扫描电子显微镜1

扫描电子显微镜与电子探针

(ScanningElectronMicroscope简称SEM

andElectronProbeMicro-analysis简称EPMA)第四章扫描电子显微镜

(ScanningElectronMicroscope简称SEM

第一部分前言第一节电子与样品物质的交互作用第二节扫描电镜原理、结构及性能

第三节电子图像分析前言什么是扫描电子显微镜？

SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的电子信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。HistoryofSEM1935：法国的卡诺尔提出扫描电镜的设计思想和工作原理。1942：剑桥大学的马伦首次制成世界第一台扫描电镜。直接观察固体样品的表面，得到立体图像，不必复型

特点

可放大十几倍到几十万倍

景深大，放大图像立体感强

样品处理简单

样品尺寸可较大120*80*50mm

三度空间平移旋转

成分分析

SEM的目的是什么？例子

据美国《探索》杂志报道，这张人造彩色的居室灰尘图片是在扫描电子显微镜下拍摄的，放大了115倍，从中可以清晰地看到各种过敏原的真实面目，包括猫的毛发、人造纤维、花粉甚至昆虫脱落的皮屑。美国疾病控制中心表示居室灰尘是铅的主要来源，并鼓励人们多清洗地板，用湿抹布擦洗家具等物件的表面，以保障健康生活。与普通显微镜的差别电子波长

E为电子能量，单位eV

当E=30KeV时,λ≈0.007nm

普通显微镜SEM

基本原理光折射成象同步扫描入射束波长400-700nm能量为E的电子放大倍数∼1500几十万分辨率200nm1.5nm

景深是普通显微镜的300倍(SEMvideo)第一节电子与样品物质的交互作用（一）电子与样品物质的交互作用区

定义：在散射过程中，电子在样品中穿透的深度和侧向扩散的范围。

e-

分类：弹性散射仅使入射电子运动方向发生偏离，引起电子在样品中的横向扩散。

非弹性散射改变电子的运动方向，同时能量衰减，直到被样品吸收，因此限制入射电子在样品中的扩散范围。

弹性散射非弹性散射

影响因素：

原子序数、入射电子的能量、样品的倾斜角。1.原子序数的影响影响穿透深度和相互作用区的形状Q∝Z2弹性散射截面正比于原子序数，即电子在低原子序数的固体样品中，电子偏离原方向的程度较小，而穿透的更深；

相互作用区的形状明显的随原子序数而改变，从低原子序数的“梨’形变为高原子序数的近似半“球”形.

同一物质的样品，作用区的尺寸正比于入射电子束的能量。能量取决于加速电压。2.入射电子束能量的影响加速电压改变，电子能量改变，相互作用区的横向和纵向尺寸随之成比例改变，但形状无明显的变化。dE/dZ∝1/E

因为电子束有向前散射的趋势，样品的倾斜角度变大，相互作用区减小。3.样品的倾斜角垂直入射，大部分电子束传播到样品较深处；倾斜时，电子束在表面附近传播，从而减小了相互作用区的深度。

高能电子束入射样品后，经过多次弹性散射和非弹性散射后，在其相互作用区内产生多种电子信号和电磁波信号。（二）电子与样品相互作用产生的信号这些信号从不同侧面反映了样品的形貌、结构及成分等微观特征。X射线透射电子样品俄歇电子衍射电子二次电子背散射电子吸收电子电子探针扫描电镜透射电镜俄歇电子谱仪入射电子束电子束与物质的相互作用波谱仪能谱仪1.背散射电子

背散射电子（BSE）：经弹性散射，或一次非弹性散射后以θ>90°，射出样品表面。弹性背散射电子：被样品表面原子反射回来的入射电子。运动方向改变，能量基本没有损失。非弹性背散射电子：进入样品后的部分入射电子在与原子核、核外电子发生多次各种非弹性散射，改变方向同时能量有不同程度的损失。最终那些散射角累计大于90°，能量大于样品表面逸出功的入射电子从样品表面发射出去。BSE的能量分布非弹性背散射电子的能量分布范围广，所以电子显微分析仪器中利用的是能量较高的弹性背散射电子。BSE的产额与原子序数成正比。BSEimagefromflatsurfaceofanAl(Z=13)andCu(Z=29)alloyhighaverageZappearbrighterthanthoseoflowaverageZBSE的产额受样品的倾斜角影响。样品倾斜角增大，BSE产额增大。较小时不明显，30度左右迅速增大，高倾斜角时产额趋于相同。样品微区成分特征（平均原子序数即元素分布）。样品的形貌特征（与倾斜角相关）。BSE的应用：(BSEvideo)2.二次电子（SE）二次电子（SE）：当样品原子的核外电子受入射电子激发（非弹性散射）获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的电子，称为二次电子。一般是原子的外层价电子逸出。能量小于50eV.取样深度较浅，一般为表面10nm的SE才能逸出，成为接受信号。SE对样品的表面十分敏感，其产额与电子束相对于样品表面的入射角θ关系：θ角增大，SE的产额增大，与原子序数无明显的关系。BrightDarkSE是研究形貌的最有用工具其他信息种类及相应的分析技术：在样品中停止，变为吸收电流吸收电子I0=Ib+Is+IaI0固定，Is与形貌相关从样品透射(TEM)透射电子特征X射线：内层电子激发(微区成分分析)能谱仪，波谱仪俄歇电子：内层电子激发(AES)(SEvideo)第二节扫描电镜原理、结构及性能（一）扫描电镜工作原理透镜将电子束聚焦成非常细的电子束，射在试样表面上，激发出各种物理信号，由探测器接收，输送到阴极射线管成像。主要收集信号是二次电子（ＳＥ）和背散射电子（ＢＳＥ）的信号。(p171)BeamisscannedoverspecimeninarasterpatterninsynchronizationwithbeaminCRT.IntensityatAonCRTisproportionaltosignaldetectedfromAonspecimenandsignalismodulatedbyamplifier.成像原理：beame-AADetectorAmplifier10cm10cmc-lengthofCRTscanx-lengthofe-beamscan（二）扫描电镜的结构Column(RasteringScanningvideo)主要部件：电子光学系统（电子枪、电磁聚光镜、光阑、样品室）扫描系统信号检测及放大系统图象显示系统电源系统和真空系统LensVideo１.电子光学系统：

组成部分：电子源、电磁聚光镜、光阑、样品室等。初级束要求：束斑尽可能小

电流尽可能大取折衷

目的：获得一束高能量细聚集的电子束，作为使样品产生信号的激发源。WorLaB6

灯丝热发射枪or场发射枪电子源（１）电子枪灯丝：阴极，负高压发射电子。阳极（平板）：接地，与灯丝间形成对电子的加速场。栅极：接负偏压(相对于阴极)，控制电子束发散。

普通热发射三级电子枪原理：加热灯丝，发射电子。获得的电子源直径：W（２０～５０微米）LaB6（５～１０微米）场发射电子枪原理：利用靠近阴极尖端附近的强电场使阴极尖端发射电子。获得的电子源直径：１０ｎｍ钨单晶：阴极，发射电子。第一阳极：与阴极产生强电场，使阴极发射电子。第二阳极：加速、会聚电子束。

T:~1500oCThermionicGunWandLaB6 Cold-andthermalFEG(5-50mm)E:>10MV/cm(5nm)FilamentW主要功能：依靠透镜的电磁场与运动电子的相互作用将电子枪中交叉斑处形成的电子源逐渐会聚成为在样品上扫描的极细的电子束（电子探针）。（2）电磁透镜（电磁聚光镜）Forathermionicgun,thediameterofthefirstcross-overpoint~20-50µmIfwewanttofocusthebeamtoasize<10nmonthespecimensurface,（2）电磁透镜（电磁聚光镜）一般由三级电磁透镜组成：第一聚光镜、第二聚光镜、物镜最终电子束斑的直径取决于：1：电子源直径2：第一聚光镜、第二聚光镜、物镜的压缩率物镜的结构特点（3）：p1751：空间足够大2：焦距尽可能短3：非对称磁场结构，保证有效收集二次电子光阑的作用：第一二聚光镜的固定光阑挡掉无用电子防止对电子光学系统的污染、末级光阑（物镜光阑）改善图象质量末级光阑的选择2.扫描系统：作用：使得入射电子束在样品表面上与CRT电子束在荧光屏上能够同步扫描，改变入射电子在样品表面的扫描振幅，获取图象。主要包括：用于形成光栅状扫描的扫描信号发生器、扫描线圈、放大倍率变换器。扫描信号发生器产生锯齿波电流并送入下一级。扫描线圈使电子束在样品表面作光栅扫描（X行扫、Y帧扫）。放大倍率取决于样品上被扫描区域的宽度（M=b/B）b为CRT的宽度，B为被扫描区域宽度3．信号检测放大系统作用：收集(探测)样品在入射电子束作用下产生的各种物理信号，并进行放大。不同的物理信号，要用不同类型的收集系统（探测器）。二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁体计数器来进行检测。闪烁体计数器是由闪烁体、光导管、光电倍增管组成。具有低噪声、宽频带(10Hz~1MHz)、高增益(106)等特点信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。4．图像显示和记录系统作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。

记录：荧光屏，照相机，计算机。5．真空系统

提供1.33×10-2~1.33×10-3Pa(10-4~10-5mmHg)的真空度

作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证灯丝的工作寿命、防止极间放电等。6．电源系统作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成（三）扫描电镜的主要性能（1）放大倍数

普通SEM可从几倍到20万倍连续调节。高性能的FESEM可以60万倍到200万倍（2）分辨率

影响SEM图像分辨率的主要因素有：①扫描电子束斑直径（不可能小于电子束斑直径）；②入射电子束在样品中的扩展效应；③操作方式及其所用的调制信号（BSE和SE）；④信号噪音比；⑤杂散磁场；⑥机械振动将引起束斑漂流等，使分辨率下降。（3）景深SEM（二次电子像）的景深比光学显微镜的大，成像富有立体感。景深D与分辨率d0、孔径角α及放大倍率M的关系如下(P178)：D≈d0/α=0.2mm/αM强立体感（四）

SEM样品的制备(P179-180)SEM对样品的主要要求是：适当的大小、良好的导电性样品与试样台之间导电性不好，样品表面电荷积累，产生放电，影响入射电子束形状，二次电子运动轨迹发生偏转，图象不清晰第三节电子图像分析像的衬度：像的各部分(即各像元)信号强度相对于其平均强度的变化。

SEM可以用二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线（带EDS或WDS）、俄歇电子（单独的俄歇电子能谱仪）等信号成像。最常用的是SE,和BSE1．二次电子像衬度及特点二次电子信号主要来自样