工业硫酸锌检验-主含量、锰含量

工业硫酸锌检验知识目标工业硫酸锌含量的测定方法无机化工产品中重金属杂质含量的测定方法无机化工产品中水不容无含量测定能力目标能正确进行工业硫酸锌的检验项目能对无机化工产品进行通用方法检验能合理使用和支配资源，具有团队意识与职业道德工业硫酸锌本标准适用于以含锌原料与硫酸反应制得的一水硫酸锌和七水硫酸锌。该产品主要用于化工、化纤、选矿、冶金、电镀及循环冷却水处理等。分子式:Ⅰ类一水硫酸锌:ZnSO4·H2O（179.47）

Ⅱ类七水硫酸锌:ZnSO4·7H2O（287.56）工业硫酸锌外观白色或微带黄色的结晶或粉末一、试验方法本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。安全提示二、一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3的规定制备。标准八项指标为出厂检验项目主含量的测定锰含量的测定主含量的测定方法在硫酸锌溶液中，加人氟化钱和碘化钾消除铜、铁等杂质的干扰，在约pH5.5条件下，以二甲酚橙为指示剂用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。试剂碘化钾。氟化钱溶液:200g/Lp硫酸溶液:1+1乙酸一乙酸钠缓冲溶液:pH≈5.5。称取200g乙酸钠，溶于水，加10mL冰乙酸，稀释至1000mL,二甲酚橙指示液:2g/L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.05mol/L分析步骤称取适量试样(Ⅰ类约3g,Ⅱ类约5g)，精确至0.2mg置于250m工烧杯中，滴加10滴硫酸溶液，加水溶解，全部转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水、10mL氟化钱溶液、0.5g碘化钾，混匀后加人15ML乙酸一乙酸钠缓冲溶液,3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色即为终点。同时做空白试验。主含量以锌(Zn)的质量分数W;计，数值以%表示.按式(1)计算:结果计算C×（V-V0）×M×10-3W1=m×25/250×100C×（V-V0）×Mm=主含量以锌(Zn)的质量分数W;计，数值以%表示.按式(1)计算:标定EDTAⅠⅡⅢⅣZnO倾样前/g31.6825ZnO倾样后/g30.6835m(ZnO)/g0.9990C（Zn2+）/mol/L0.04910空白V0/mL0.01V（EDTA）/mL22.9022.9023.0023.20V实/mL22.8922.8922.9923.19C(EDTA)/mol/L0.053630.053630.053400.05230平均C(EDTA)/mol/L0.05324相对极差/%2.512试样倾样前/g30.487627.4480试样倾样后/g27.448024.4218m(工业硫酸锌)/g3.09963.0262c(EDTA)/mol/L0.04910消耗V（EDTA）/mL20.0019.90V空白/mL0.00V实/mL20.0019.90ω/%20.7221.11ω平均/%20.92相对平均偏差/%0.93主含量测定式中:V—滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);Vo—空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);m—试料质量的数值，单位为克(g);M一锌(Zn)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=65.39)主含量以一水硫酸锌(ZnSO4.H2O)的质量分数W:计，数值以%表示，按式(2)计算:C×（V-V0）×M×10-3W2=m×25/250×100C×（V-V0）×Mm=

M—水硫酸锌(ZnS0,·H,0)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=179.5)主含量以七水硫酸锌(ZnS0,·7H,0)的质量分数W3计，数值以%表示，按式(3)计算公式同上

区别M—七水硫酸锌(ZnSO·7H20)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=287.6）2.锰含量的测定分光光度法方法

在磷酸存在下的强酸性介质中，用高碘酸钾将试验溶液中二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离子。在最大吸收波长(525nm)处，用分光光度计测量其吸光度。试剂磷酸。高碘酸钾。硫酸。锰标准溶液:每毫升溶液含锰(Mn)0.1mg.

移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的锰标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。仪器、设备分光光度计:带有厚度为1cm的吸收池分析步骤（1）工作曲线的绘制（2）测定0.1m1W7=m×1000×100m1m=

m1—从工作曲线上查出的试验溶液中锰质量的数值，单位为毫克(mg);m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中锰质量的数值，单位为毫克(mg);m—试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%,8.镉含量的测定方法在稀硝酸介质中，于原子吸收分光光度计波长228.8nm处，使用空气一乙炔火焰，采用工作曲线法测定。试剂硝酸溶液;1+13。镉标准溶液:每毫升溶液含镉(Cd)0.1mg,

移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的福标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀仪器、设备原子吸收分光光度计。镉空心阴极灯。仪器工作条件波长:228.8nm,火焰:空气一乙炔。工作曲线的绘制在四个100mL容量瓶中，分别用移液管加人。.00m工一、0.20mL,O.40mL,O.60mL锡标准溶液各加入5mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按5.10.4条规定，将仪器调至最佳工作条件，用水调零，测量其吸光度。以隔质量为横坐标·对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。测定0.1m1W8=m×1000×100m1m=m1—从工作曲线上查出的试验溶液中锅质量的数值，单位为毫克(mg);m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中锡质量的数值，单位为毫克(mg);m—试料质量的数值，单位为克(g),

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值:优等品不大于0.001%;一等品、合格品不大于0.003%。工作曲线的绘制V/mL0.002.004.006.008.0010.00Ρ/µg/mL0.002.004.006.008.0010.00吸光度/A0.0310