定氮仪误差源分析和维护保养课件

定氮仪误差源分析

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维护保养月度学习内容（2月）质量管理中心检验管理部本次学习内容（1）定氮仪的质量保证；（2）空白值不好（3）硫酸铵回收率偏高/偏低（4）赖氨酸/色氨酸回收率偏高/低（5）结果偏低（6）结果偏高（7）重复性差（8）常规维护保养定氮仪的质量保证蒸馏、滴定系统：因为消化后样品中所有的氮将形成硫酸铵(NH4)2SO4，所以硫酸铵可以作为检验蒸馏器回收率的一种标准试剂。用纯度＞99.5%的(NH4)2SO4

，置于102℃条件下烘干4小时，然后放在干燥器中冷却。称取0.15克（精确至小数点后第四位）放入消化管，加入80毫升的蒸馏水和50毫升40%的NaOH，然后蒸馏。注意：a硫酸铵的理论含氮量的计算；b上述称样量是采用0.1N的标准酸时的推荐值；c回收率应高于99.5%；d检测部分：蒸馏单元、滴定管/滴定系统定氮仪的质量保证从消化到蒸馏、滴定的整个系统：

在日常工作中，为了确保高质量的分析结果，可在消化的批次和分析中都包括一个监测样品。以下几个基本方法可以用于检验消化过程的精度：a消化一个已知含氮量的标准物质：甘氨酸和色氨酸是通常使用的标准物质。 消化程序的验证方法：-》-》-》-》

b消化一个已证明过的样品。

c多人或多个实验室环比实验。

空白值不好空管空白：蒸馏水、碱液和硼酸；试剂空白：试剂（硫酸、硫酸钾、硫酸铜）、蒸馏水、碱液和硼酸；

硼酸吸收液调节不对：硼酸的调节-》-》-》-》喷淋头脏：清洗喷淋头或更换

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赖氨酸/色氨酸回收率偏高/低消化程序不正确：按照消化程序的验证重新检查-》-》-》-》结果偏低原因分析重复性差原因分析常规维护保养每天

分析仪的循环系统清洗：在蒸馏装置中放入一根充满一半蒸馏水的消化管，按键蒸馏使蒸汽发生器产生蒸汽约五分钟，以清洗系统。取消蒸汽开程序，蒸汽发生器停止，取下消化管，倒掉内容物。关闭电源与水源。

橡皮接头：借助温水用湿布或海绵擦净橡皮接头并擦净防护罩上的溅出物。

擦拭溢出物：用湿布或海绵擦净仪器上任何部位溢出物。常规维护保养每周：试剂桶的检查和清洗：检查各桶是否有裂纹，如有损坏，更换新桶。检查是否有结晶体堵塞通气孔，如有用温水清洗直至其溶解，干燥后装回原处。消化管的检查：检查消化管管口边缘有否缺口、裂缝和裂纹。检查消化管底部是否有碎纹、裂痕，它会导致意想不到的炸裂，伤及操作者并损坏消化与蒸馏系统。为安全起见，请不要使用有破损的消化管。注意！不要将热的消化管直接放在冷的台面上，否则会导致管底的星状破裂，这种管子极易损坏。清洁和检查安全门：将安全门上的任何水滴擦净。检查安全门的传感器是否正常工作。常规维护保养每1-3个月：

检查消化管接头：

仔细检查是否有破损而影响仪器的稳定结果。

碱泵的清洗：用温水清洗碱液桶后，在干净的碱桶中注入约两升40℃的蒸馏水，连接系统，按键加碱几次，抽出残余的碱液。按照通常的废液处理程序倾倒出管内溶液。重新放入一个新的蒸馏管。再次选择手动模式，用温水冲洗加碱系统。 这一步骤也可在分析仪的碱液入口处连接一个管子，使用烧杯加入温水冲洗。

喷淋头的清洗：将大约50ml的蒸馏水与相同体积的醋酸注入蒸馏管中。在蒸馏装置上放入一蒸馏管，运行“蒸汽开”程序5～10分钟，关闭程序停止蒸汽。放入另一盛有约100ml蒸馏水的消化管继续蒸馏5分钟。如此操作至少三次以除去残余的酸，从而不至影响后面的分析。

常规维护保养

蒸汽发生器的清洗：保证排放管与蒸汽发生器出口连接完好，打开发生器的排放阀，排空。再注入柠檬酸水溶液（100克柠檬酸溶于800毫升水），最好是热溶液。在蒸汽发生器的管口连接一个大漏斗，抬高漏斗使其高于蒸汽发生器，同时关闭排放阀。方法1：让溶液在蒸汽发生器中过夜，直至蒸汽缸不在有沉淀物。方法2：在设备中放入一蒸馏管，在手动状态下运行蒸汽开程序5分钟，然后关闭蒸汽与电源。打开排放阀排空。