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文档简介

脂肪酸磷脂糖脂等油脂的伴随物植物性或动物性油脂中脂肪含量最高,而水果、蔬菜脂肪含量很低。几种食物100g中脂肪含量(g)如下:猪肉(肥)90.3核桃66.6花生仁39.2青菜0.2柠檬0.9苹果0.2牛乳3以上香蕉0.8全脂炼乳8以上全脂乳粉25~30上述含量是指用乙醚提取的脂类总量脂肪的日推荐量和主要来源

日推荐量食物来源组别年龄(岁)脂肪(克/日)植物油:花生油、菜籽油、豆油、葵花籽油、亚麻油。动物的肉、内脏,各类坚果如核桃仁、杏仁、花生仁、癸花籽仁等,各种豆类如黄豆、红小豆、黑豆等,部分粮食如玉米、高梁、大米、红小豆、小米等.婴幼儿3岁以下35-40儿童3-640-50小学生6-1245-60中学生12-1860-70青壮年18-4570-85中老年45-6060-50老年60以上<50脂类物质的测定意义

脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供37.62kj(9kcal)热能,比碳水化合物和蛋白质高一倍以上;是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人体健康不利!脂肪=甘油(丙三醇)+脂肪酸生理方面

(1)脂肪是一种富含热能营养素;(2)提供必需脂肪酸;(3)维持体温。营养方面:脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素(A、D、E、K)的吸收。烹饪方面:脂肪能给食品一定的风味,特别是焙烤食品。脂肪含量是一项重要的控制指标。在食品加工生产过程中,原料,半成品,成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感、保质期等都有直接影响,所以脂肪含量是一项重要的控制指标。脂类的测定项目很多,重点介绍粗脂肪的测定。

脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。常用测定提取脂类的有机溶剂:乙醚(有一定极性,但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强,应用最多。国标中关于脂肪含量的测定都采用它作为提取剂。乙醚沸点低(34.6℃),易燃。有麻醉作用乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时,会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂,被测样品也要事先烘干。石油醚石油醚的沸点比乙醚高,不太易燃,溶解脂肪能力比乙醚弱,吸收水分比乙醚少,允许样品含微量的水分。有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类,必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后,才能提取。三氯甲烷-甲醇

一种有效的溶剂,对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。索氏提取法(索克斯列特抽提法)

(经典方法)8.2脂类含量的分析方法样品的预处理:☆固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。☆样品要干燥温度低—酶活力高,脂肪易降解。温度高—脂肪易氧化成结合态。较理想的方法是冷冻干燥法。☆酸水解对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。方法(1)

滤纸筒的制备(2)样品处理固态样品半固体或液体样品(3)抽提(4)称重索氏提取法(索克斯列特抽提法)

原理:将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。

粗脂肪—残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。适用范围与特点:适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(8-16h)溶剂用量大,需要专门的仪器,索氏提取器。

测定方法:☆滤纸筒的制备☆

样品处理固体样品:精密称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。b)半固体或液体样品:称取5.0-10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。☆抽提将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(30-60℃沸程),加量为接受瓶的2/3体积,于水浴上(夏天65℃,冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取6-12h,至抽提完全为止(用滤纸试)。☆称重取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2mL时,在水浴上蒸于,再于100-105℃干燥2h,取出放干燥器内冷却30min,称重,并重复操作至恒重。结果计算:

脂肪(%)=(m2-m1)/m×100

m2——接受瓶和脂肪的质量,g;ml——接受瓶的质量,g;m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计),g。注意及说明:

☆样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提取完全,产生误差。

☆对含糖量及糊精多的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。

☆抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。

☆乙醚中过氧化物的检查方法:取6ml乙醚,加2mL10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置1min,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等☆提取时水浴温度不可过高,以每分钟从冷凝管滴下80滴左右,每小时回流6-12次为宜,提取过程应注意防火。☆在抽提时,冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样,可防止空气中水分进入,也可避免乙醚挥发在空气中,如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。☆抽提是否完全,可凭经验,也可用滤纸或毛玻璃检查,由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下油迹表明已抽提完全。

☆在挥发乙醚或石油醚时,切忌用直接火加热,应该用电热套,电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚,因乙醚稍有残留,放入烘箱时,有发生爆炸的危险。

☆反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时,以增重前的重量作为恒重。

☆因为乙醚是麻醉剂,要注意室内通风。8.3脂类的品质分析8.3.1感官检验(色泽、气味及滋味)酸价的测定酸价—中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量(mg)。酸价是反映油脂酸败的主要指标。过氧化值的测定过氧化值—滴定1g油脂所需用(0.002mol/L)Na2S2O3标准溶液的体积(mL)。过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。碘价的测定碘价(碘值)—100g油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(g)。碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。8.3.2理化检验皂化价的测定皂化价—中和1g油脂中的全部脂肪酸(游离+结合的)所需氢氧化钾的质量(mg)。

皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。羰基价的测定用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。

总羰基价--用比色法测定。8.4脂类成分分析方法8.4.1胆固醇GB/T5009.128食品中胆固醇的测定-2003,采用比色法测定动物源食品中的胆固醇。原理:当固醇类化合物与酸作用时,可脱水并发生聚合反应,产生颜色物质。因此可先对食品样品进行提取和皂化,用硫酸铁铵试剂作为显色剂,测定食品中胆固醇的含量。GB/T22220-2008食品中胆固醇的测定高效液相色谱法方法提要:样品经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化,石油醚和无水乙醚混合溶液提取,甲醇溶解定量后,采用高效液相色谱仪测定,外标法定量。8.4.2脂肪酸组分和脂肪酸甲酯GB/T17376-2008动植物油脂脂肪酸甲酯制备(原理:甘油酯在氢氧化钠甲醇溶液中皂化,生成的脂肪酸盐与三氟化

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