食品中重金属的检测方法培训资料

第三页，共24页。重金属指比重大于4或5的金属，约有45种，如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。对什么是重金属，目前尚没有严格的统一定义，在环境污染方面所说的重金属主要是指汞（水银(shuǐyín)）、镉、铅、铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素。什么(shénme)是重金属第四页，共24页。重金属中任何(rènhé)一种都能引起人的头痛、头晕、失眠、健忘、神精错乱、关节疼痛、结石、癌症（如肝癌、胃癌、肠癌、膀胱癌、乳腺癌、前列腺癌及乌脚病和畸形儿）等；尤其对消化系统、泌尿系统的细胞、脏器、皮肤、骨骼、神精破坏及为严重。重金属中毒(zhòngdú)对人体有何危害以汞中毒(zhòngdú)为例汞食入后直接沉入肝脏，对大脑视力神经破坏极大。天然水每升水中含0.01毫克，就会强烈中毒。含有微量的汞饮用水，长期食用会引起蓄积性中毒。第五页，共24页。重金属在人体(réntǐ)中富集的过程同学们一定会疑问这些重金属都是存在在自然界中的他们是怎么进入(jìnrù)人体的呢？？？？那就让我们揭开它神秘(shénmì)的面纱吧！！第六页，共24页。汞甲基汞生物(shēngwù)甲基化甲基汞CH3HgCl含盐生物(shēngwù)液甲基汞通过(tōngguò)鱼鳃或鱼食进入鱼体内通过食物链富集悲剧以汞在人体中富集为例第七页，共24页。既然汞对人体的危害有这么大，那么我们是否有有效的手段对其进行检测从而避免悲剧的发生呢？答案(dáàn)当然是肯定的汞的测定(cèdìng)汞的测定方法（1）双硫腙比色法（2）测汞仪法第八页，共24页。以蜂花粉中汞含量(hánliàng)的测定为例蜂花粉中的汞来自于蜜源植物生长过程和花粉采集、脱粉、加工(jiāgōng)、运输、贮藏中的污染。汞是有毒重金属，在花粉中不允许检测(jiǎncè)出来。第九页，共24页。双硫腙氯仿溶液与样品溶液中汞在酸性条件下生成双硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黄色，其颜色深浅与汞离子浓度成正比，符合比尔定律，可在492纳米波长下比色测定(cèdìng)。消化装置：上带冷凝管的平底烧瓶。选用721型分光光度计双硫腙比色法一、实验(shíyàn)原理：第十页，共24页。二、实验(shíyàn)流程图：1.样品(yàngpǐn)的消化：称取10g样品(yàngpǐn)消化加20ml4:1混合酸及5ml浓硫酸小火加热通冷却水冷却至消化液无色或浅黄色加大火冷却洗涤消化液倒入500ml圆底烧瓶消化装置第十一页，共24页。二、实验(shíyàn)流程图：2.吹气分离(fēnlí)：加40%SnCl2溶液(róngyè)10ml于消化液中

加10ml吸收液（含KMnO4及硫酸）于吸管中装好吹气装置抽气1小时抽完加2滴20%盐酸羟胺至紫色消失打开塞子放置20分钟并时刻振摇第十二页，共24页。二、实验(shíyàn)流程图：3.标准(biāozhǔn)曲线制作：汞标准(biāozhǔn)使用液分若干浓度梯度各加10ml硫酸（1:19）各加水40ml在分液漏斗中各双硫腙使用液5ml各加1:1氨水5ml萃取2分钟摇1分钟吸出氨水层并去除分光光度计各个测定1cm比色皿，490nm处第十三页，共24页。二、实验(shíyàn)流程图：试剂(shìjì)空白管样品(yàngpǐn)消化管标准管各加5ml双硫腙使用液振摇萃取2分钟静置分层吸出水层并弃去分别加入1∶1氨水5ml振摇1分钟,洗去未反应的双硫腙吸出NH3·H2O层并弃去过滤有机相于比色管中波长490nm处测定吸光度样品的测定第十四页，共24页。1.样品中杂质干扰的消除:样品中能与双硫腙反应的物质或能溶于CHCl3的有色物质均能干扰测定。因此采用氯化亚锡在强酸性环境中还原Hg2+为Hg元素,用空气(kōngqì)将汞吹出,以KM2O42H2SO4溶液吸收后测定。这样只有汞能吹出,从而达到分离的目的。2.双硫腙汞络合物在有机溶液中会对光敏感而使颜色变弱,因此在萃取前可加入几滴醋酸。由于醋酸进入有机相,因此能抑制双硫胺汞络合物的光化学分解。注意事项第十五页，共24页。阳极(yángjí)溶出法阳极(yángjí)溶出法一、实验(shíyàn)原理：第十六页，共24页。二、实验(shíyàn)流程图：试剂(shìjì)空白管样品(yàngpǐn)消化管标准管样品的测定Trace2o公司重金属分析仪测量时间：最快30S采用国标法——双硫腙比色法，需要约1小时。第十七页，共24页。二、实验(shíyàn)流程图：Trace2o公司(ɡōnɡsī)重金属分析仪测量步骤：第十八页，共24页。二、实验(shíyàn)流程图：Trace2o公司(ɡōnɡsī)重金属分析仪测量步骤：第十九页，共24页。Trace2o重金属分析仪英国(yīnɡɡuó)Trace2o公司是国际著名的重金属分析仪生产商，HM系列产品采用国际通用、流行的阳极溶出法，产品广泛应用于食品（螺旋藻、茶叶、肉类等）、土壤、地表水、工业废水等重金属的检测。臣柯环保科技（上海）有限公司为Trace2o公司亚太区总代理商，并合作在上海成立远东区技术开发中心。臣柯环保科技（上海）有限公司王先生市场部总监手机(shǒujī)/p>

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