物质分离和提纯在物质制备中应用

物质分离和提纯在物质制备中应用

近四年浙江理综卷考查题号考查内容当年得分率1015分）27以CuO为原料制备Cu(NH3)4]SO4·H2O

1115分）28二苯基羟乙酮氧化制得二苯基乙二酮1214分）28制备苯乙酮1314分）28

6.5

（不含零分）6.5

（不含零分）6.6（不含零分）考什么8.2（不含零分）镀锌铁皮为原料制备磁性Fe3O4胶体粒子及ZnO年份题号考查内容相关考点10年27以CuO为原料制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O11年28二苯基羟乙酮氧化制得二苯基乙二酮

12年28制备苯乙酮

13年28镀锌铁皮为原料制备磁性Fe3O4胶体粒子及ZnO过滤、抽滤实验、沉淀洗涤、干燥及结晶等实验操作

仪器名称、结晶条件、过滤、层析、抽滤、重结晶等实验操作

仪器名称、分液、蒸馏等实验操作

滴定、结晶条件控制、抽滤、洗涤、灼烧等实验操作定量计算与误差分析有关问题设置浙江省实验试题特色（1）名为制备，实为分离提纯；（2）与《实验化学》关系密切，知识点重现率很高。怎么考①能根据物质的特性，运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法；②认识反应条件控制（如：pH、溶解度）在分离提纯实验中的应用。考试说明相关要求[观察与判断]分析下列生活生产实际，分别指出它们与哪些化学操作原理相同(相似)？1234传统制豆腐传统酿酒海水晒盐泡制药酒[知识整合一]关于洗涤的几种特殊情况[案例分析1]《实验化学》P93“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时，用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干滤液淋洗——洗涤烧杯冷水(冰水)洗涤——洗涤沉淀[案例分析2]《实验化学》P89“硫酸亚铁铵的制备”:将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。酒精洗涤——洗涤沉淀;得到较干燥的沉淀。

一、固液的分离——过滤与洗涤[知识整合二]关于过滤的几种特殊情况在烧杯中加约5g铁屑和15mL1mol/LNa2CO3溶液，加热浸泡数分钟后，用…分离并洗涤铁屑，晾干。[案例分析3]《实验化学》P89“硫酸亚铁铵的制备”。该制备实验中的三个步骤：在锥形瓶中加4.2g铁屑和25mL3mol/LH2SO4溶液，加热反应液，待反应结束后…，将滤液转移至蒸发皿中。将9.5g(NH4)2SO4配成的饱和溶液倒入制得的硫酸亚铁溶液中，在蒸发皿中蒸发浓缩、冷却结晶，…，得硫酸亚铁铵晶体。

三个步骤中都含有固液分离的操作，请分别指出三个步骤中固液分离操作的名称。倾析法趁热过滤减压过滤溶液中析出晶体的一般方法：1.蒸发结晶；2.蒸发浓缩，冷却结晶；[知识整合三]结晶的几种方法(2)图Ⅱ表示A、B两种固体在不同温度下的溶解度，如何分离A和B固体混合物？简述操作方法。(1)图Ⅰ表示某固态物质在A、B两种不同溶剂中随温度变化的溶解度。若通过蒸发浓缩、冷却结晶得到该固体，合适的溶剂是

，其理由是

。图Ⅰ图Ⅱ[案例分析4]请据下列信息回答下列问题：二、液液的分离——分液、萃取与蒸馏A．向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水中萃取碘（2009江苏高考化学9.A）B.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚（2011江苏高考化学13.C）C.在苯萃取溴水中的溴，

将溴的苯溶液从分液漏斗下口放出（2012山东理综化学卷11.C）D．丁醇与乙醚的沸点相差较大,所以可用蒸馏方法除去丁醇中的乙醚（2013新课标卷I·13D）[高考案例1]下列有关实验说法不正确的是C二、液液的分离——分液、萃取与蒸馏[知识整合]液体样品不互溶互溶但溶解度不大互溶且沸点相差大分液先萃取、分液再蒸馏蒸馏三、物质的分离——层析、升华（09上海高考6）[高考案例2]下列实验装置不适用于物质分离的是D三、物质的分离——洗气（干燥）[高考案例3]下列实验装置不合理的是A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④B．用CC14提取碘水中的碘，选③C．用FeC12溶液吸收C12选⑤D．粗盐提纯，选①和②（2012·北京理综8）A①②③④⑤(1)请分析上述流程图中各操作方法分别是什么？1、某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO42-、Cl－等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，设计了如下流程：[知识应用]某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液(富含K＋、Mg2＋、Br－、SO42-、Cl－等)，来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2)，设计了如下流程：(1)操作⑤是实验室常用的过滤方法—减压过滤。请写出减压过滤常用的仪器名称__________________________________；布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先

，然后

。请根据以上流程，回答相关问题：拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管关闭水龙头(3)参照如图溶解度曲线，固体B是________；欲得到较纯的固体B需用少量的______(填“热水”或“冷水”)洗涤固体。冷水KCl[知识应用]

2、（2013·浙江理综·28节选）利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程如下：（1）用NaOH溶液处理废旧镀锌铁皮的作用有

。

A．去除油污B．溶解镀锌层C．去除铁锈D．钝化

AB已知：Zn及其化合物的性质与Al及其化合物的性质相似。请回答下列问题：（2）调节溶液A的pH可产生Zn(OH)2沉淀，为制得ZnO，后续操作步骤是。抽滤、洗涤、灼烧（4）Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤法实现固液分离？

（填“能”或“不能”），理由是