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SECM扫描电化学显微镜主讲人：卢小泉教授21.1SECM的发展历史第一部分扫描电化学显微镜（SECM）简介

11.2SECM的基本组成21.3SECM的操作模式31.4SECM的定量分析理论451.5SECM的应用1.1SECM的发展历史

3BardA.J.,FanF.F.,KwakJ.,LevO.Anal.Chem.,1989,61:132-138.KwakJ.,BardA.J.

Anal.Chem.,1989,61:1221-1227.KwakJ.,BardA.J.Anal.Chem.,1989,61:1794-1799.LeeC.,MillerC.J.,BardA.J.

Anal.Chem.,1991,63:78-83.第一阶段（1989～1991）：SECM的创立及提出1989年Bard等结合了STM和超微电极的优点而发展了SECM.UnwinP.R.,BardA.J.J.Phys.Chem.1991,95:7814-7824.ZhouF.M.,UnwinP.R.,BardA.J.J.Phys.Chem.1992,96:4917-4924.41.1SECM的发展历史

第二阶段（1991～1995）：商品化的SECM仪器开始生产，相关理论得到了发展1993年，美国CH仪器公司生产了CHI900.ShaoY.H.,MirkinM.V.J.Electroanal.Chem.1997,439(1):137-143.ShaoY.H.,MirkinM.V.J.Phys.Chem.B.1998,102(49):9915-9921.BarkerA.L.,GonsalvesM.,UnwinP.R.Anal.Chim.Acta,1999,385:223-240.WeiC.,BardA.J.,MirkinM.V.J.Phys.Chem.1995,99:16033-16042.TsionskyM.,BardA.J.,MirkinM.V.J.Phys.Chem.1996,100:17881-17888.51.1SECM的发展历史

第三阶段（1995～2005）：SECM在液/液界面和固/液界面的研究Y.Takahashi.,A.I.Shevchuk,P.Novak,Y.Murakami,H.Shiku,Y.E.Korchev,T.Matsue,J.Am.Chem.Soc.132(2010)10118–10126.M.Sen,Y.Takahashi,Y.Matsumae,Y.Horiguchi,A.Kumatani,K.Ino,H.Shiku,T.Matsue,Anal.Chem.87(2015)3484−3489.Y.Takahashi,A.I.Shevchuk,P.Novak,Y.Zhang,N.Ebejer,J.V.Macpherson,P.R.Unwin,A.J.Pollard,D.Roy,C.A.Clifford,H.Shiku,T.Matsue,D.Klenerman,Y.E.Korchev,Angew.Chem.Int.Ed.50(2011)9638–9642.61.1SECM的发展历史

第四阶段（2005～至今）：SECM的仪器设备更精细化，多样化，普及化，拓展了应用范围，与其他设备的联用技术也在不断发展。1.2SECM的基本组成

71.2SECM的基本组成

81.2SECM的基本组成

9SECM的探针——超微电极超微电极封装示意图Pt丝玻璃管Cu丝引线封装后1.2SECM的基本组成

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25mm的Pt微电极在1.0×10-3mol·L-1K3Fe(CN)6和0.1mol·L-1KCl支持电解质的溶液中的循环伏安图。1.3SECM的操作模式

11SECM的工作模式平衡扰动模式离子转移反馈模式界面穿透模式产生/收集模式电流反馈模式正反馈模式负反馈模式电极产生基底收集（SC/TG）模式基底产生电极收集（SG/TC）模式简单离子转移模式外力作用下离子转移模式电位检测模式1.3SECM的操作模式

121.3SECM的操作模式

13SECM的反馈模式示意图1.3SECM的操作模式

14SECM的探针与基底之间的反应1.3SECM的操作模式

15SECM的正反馈过程及典型曲线SECM的负反馈过程及典型曲线1.3SECM的操作模式

16SECM的SG/TC模式示意图1.4SECM的定量分析理论

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在稳态条件下，探头的归一化电流IT（IT=iT/iT,∞，iT，∞=4nFDac）与归一化距离L（L=d/a，d为探头到基底的距离，a为探头的半径）之间有如下的表达式：式中ITc

，ITins分别为扩散控制的基底为导体、绝缘体时的探头归一化电流；ISk为动力学控制的基底电流；ITk为有限基底动力学控制的探头电流；Λ=kf

d/D，kf是多相反应的表观速率常数（㎝/s）；1.4SECM的定量分析理论

18SECM的理论渐进曲线1.5SECM的应用

19SECM的应用范围固/液界面上的电化学反应（1）导电薄膜/溶液界面（2）非溶解性酶（3）自组装单分子膜液/液界面和液/气界面上的电化学反应（1）液/液界面上的离子转移（2）液/液界面上的电子转移（3）液/液界面上的中性分子转移（4）液/液界面上的化学反应和酶催化反应单分子、单细胞的电化学检测电化学显微镜图象（1）恒高度图象（2）恒电流图象（3）气/液界面的纳米级图象1.4SECM的定量分析理论

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