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文档简介

实验8、乙酰乙酸乙酯的合成与性质实验

实验目的

(1)了解利用酯缩合反应制备乙酰乙酸乙酯的原理和方法。(2)掌握无水基本操作。(3)验证烯醇式与酮式的互变异构实验原理

利用克莱森(Claisen)缩合反应，可使两分子具有α-H的酯在醇钠的作用下生成ß-酮酸酯。反应通常以酯和金属钠为原料，利用酯中所含的微量醇与金属钠反应生成醇钠。随着反应进行，由于醇的不断生成，反应就不断进行下去，直至金属钠消耗完。实验试剂金属钠2.5g乙酸乙酯27.5mL(经老师检查后方可使用）乙酸50％15mL

氯化钠饱和溶液无水硫酸钠合成所需试剂性质实验所需试剂1%FeCl35%苯酚丙酮碳酸钾2,4-二硝基苯肼饱和NaHSO3醋酸铜氯仿物理常数名

称分子量性状比重熔点℃沸点℃溶解度：克

/100ml溶剂水醇醚乙酸乙酯150.17无色透明液体1.05-34.6212.6微溶热水溶溶乙酰乙酸乙酯129.13无色或微黄色液体1.03-45180易溶溶钠129.13银白色金属---97.81882.9极易反应，放出氢气反应溶仪器装置实验内容

称取2.5克金属钠，切成薄片，加入100毫升干燥圆底烧瓶；迅速加入27.5mL乙酸乙酯，装上冷凝管，反应即刻发生并有氢气逸出。必要时可用水浴加热，促使反应进行。保持微沸状态至金属钠作用完全。生成的乙酰乙酸乙酯钠盐为桔红色透明溶液，约1.5小时。将反应物冷却，振摇下小心加入50％乙酸（约15mL），至反应液显微弱酸性为止。将反应物移入分液漏斗中，加等体积氯化钠饱和溶液，用力振摇，放置至乙酰乙酸乙酯全部析出，分出产品并用无水硫酸钠干燥。将粗产品滤至蒸馏烧瓶中，用沸水浴蒸馏，收集低沸物。剩余液为乙酰乙酸乙粗品，计算粗产率。制备：性质实验：FeCl3实验

在试管中滴入一滴乙酰乙酸乙酯，再加入2mL水，混匀后滴入几滴1%的FeCl3，振荡，观察溶液的颜色，用1-2滴5%苯酚溶液与丙酮溶液对比试验，解释现象(2)2,4-二硝基苯肼实验

在试管中加入1mL新配置的2,4-二硝基苯肼溶液，然后加入4-5滴乙酰乙酸乙酯，振荡，观察现象并解释原因。(3)亚硫酸氢钠实验在试管中加入2mL乙酰乙酸乙酯和0.5mL饱和亚硫酸氢钠溶液，振荡5-10min，析出亚硫酸氢钠加成物的胶状沉淀，再加入饱和碳酸钾溶液振荡后，沉淀消失，乙酰乙酸乙酯重新游离出来。写出变化的反应式。醋酸铜实验在试管中加入0.5mL乙酰乙酸乙酯和0.5mL饱和醋酸铜溶液，充分振荡后生成蓝绿色的沉淀，加入1mL氯仿后，再次振荡，沉淀消失，解释这一现象。注意事项(1)金属钠使用时应注意安全，不要与水接触，切片或称量时要迅速，减少氧化和水汽的侵蚀。(2)由于乙酰乙酸乙酯中亚甲基上的氢活性较大，其相应的酸性比醇大，故在醇钠存在时，即反应结束时，乙酰乙酸乙酯也是以钠盐的形式存在，加入乙酸可以使其钠盐转化为乙酰乙酸乙酯。思考题

(1)本实验所用的缩合剂是什么?它与反应物的摩尔比如何？应以哪种原料为基础计算

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