004标准品溶液或对照品溶液贮存周期验证

确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类 另U：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书

确认方案起草、审核、批准确认方案名称标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号16-YZ-FF-004一起草起草部门起草人起草日期二审核会审姓名职务审核日期审核意见：质量验证小组组长：年月日三批准批准意见：验证主管领导：年月日

确认小组人员名单组长姓名职务职责分工成员姓名职务职责分工确认方案确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。4职责确认委员会负责确认方案的批准。负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。负责确认数据及结果的审核。负责确认报告的审批。负责发放合格证书。确认小组负责制定确认方案。负责确认的实施。负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。负责收集各项确认、试验记录。负责制定确认报告。质量监控部负责确认工作协调，参与确认方案的制定。负责仪器、仪表的校准确认。负责对确认的程度和范围进行风险评估。负责确认方案的审核。负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。负责按岗位和设备的操作程序具体操作。负责该确认系统日常监测项目及确认期限的确认。5人员培训情况经过化验员及相关GMP知识培训，并经考核合格颁发上岗证。评价人：复核人：日期6确认所需要的仪器设备及校验情况

评价： 评价人：复核人：日期7主要试剂情况主要试剂情况确认记录序号名称规格配制方法备注12345评价： 评价人：复核人：日期评价人：复核人：日期10具体确认方法及步骤浓度法按药品质量标准，配制标准品溶液或对照品溶液，计算该标准品溶液或对照品溶液含量（C）,用此标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行常规检验。按标准品溶液或对照品溶液特性确定试验间隔时间和贮存条件（2-10℃,冰箱）保存。待标准品溶液或对照品溶液旋转到第一个期限时（1个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量C1，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量C01，将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第一个期限内使用。待标准品溶液或对照品溶液旋转到第二个期限时（2个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量C2,同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量C02,将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第二个期限内使用。待标准品溶液或对照品溶液旋转到第三个期限时（3个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量C3,同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量C03,将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第三个期限内使用。待标准品溶液或对照品溶液旋转到第四个期限时（6个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量C4,同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量C04,将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第四个期限内使用。结果判断：分别将C1与C01、C2与C02、C3与C03和C4与C04各值比较，计算两者之间的相对偏差，若两个期限的相对偏差不超过1.0%，则表明此条件下，该标准品溶液或对照品溶液稳定。即表明该标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限。校正因子：按药品质量标准，配制标准品溶液或对照品溶液，计算该标准品溶液或对照品溶液校正因子（f）,用此标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行常规检验。按标准品溶液或对照品溶液特性确定试验间隔时间和贮存条件（2-10℃，冰箱）保存。待标准品溶液或对照品溶液旋转到第一个期限时（1个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算校正因子f1，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算校正因子f01，将所得到的校正因子求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第一个期限内使用。计算公式：校正因子f计算公式（液相法）：f=（W对xP）/A对式中：W对为对照品重量（mg） P为对照品含量（％）A对为对照品溶液峰面积校正因子f计算公式（紫外分光光度法）：f=（W对xP）/A对式中：W对为对照品重量（mg） P为对照品含量（％）A对为对照品溶液吸光度待标准品溶液或对照品溶液旋转到第二个期限时（2个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量f2,同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量f02,将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第二个期限内使用。待标准品溶液或对照品溶液旋转到第三个期限时（3个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量f3,同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量f03,将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%，则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第三个期限内使用。待标准品溶液或对照品溶液旋转到第四个期限时（6个月），按照药品质量标准，配制新的标准品溶液或对照品溶液进行检测，并计算含量f4，同时将最初标准品溶液或对照品溶液按药品质量标准进行检测，同进计算含量f04,将所得到的含量求相对偏差，若不大于1.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的，可在第四个期限内使用。结果判断：分别将f1与f01、f2与f02、f3与f03和f4与f04各值比较，计算两者之间的相对偏差，若两个期限的相对偏差不超过1.0%，则表明此条件下，该标准品溶液或对照品溶液稳定。即表明该标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限。标准品溶液或对照品溶液贮存记录检验依据对照品（标准品）来源对照品（标准品）批号对照品（标准品）溶液配制日期贮存条件检验时间对照品（标准品）溶液BS(mg)测定值校正因子或浓度平均相对偏差结论初始溶液F或C： 第 期限放置 天F或C： 新配溶液F或C： 第 期限放置 天F或C： 新配溶液F或C： F或C： 评价： 评价人：复核人：日期11异常情况处理严格按照以上方案进行检测，如在检测中出现不符合要求的情况，将依程序启动OOS调查。确认报告项目名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004确认依据：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案确认项目及结果：按标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案进行测试工作，并记录如下：1标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认实施情况人员培训情况检验操作人员经过理化检测及相关GMP知识培训，并经考核合格颁发上岗证。相关操作人员培训情况检查记录序号姓名上岗证证书号存放处评价： 评价人：复核人：日期确认所需要的仪器设备仪器设备及校验情况器具名称规格型号检定日期检定单位有效期评价：

评价人：复核人：日期1.3确认所需要的文件及存放地点资料名称存放地点《中华人民共和国药典》2015年版四部质量监控部国家药品标准YBH10742005-2014Z质量监控部复方氨基酸口服液14AA内控质量标准质量监控部评价： 评价人：复核人：日期主要试剂情况主要试剂情况记录序号名称批号配制方法备注1三水醋酸钠分析纯按药品标准方法配制2三乙胺分析纯按药品标准方法配制3乙二胺四乙酸二钠分析纯按药品标准方法配制418种氨基酸标样对照品按药品标准方法配制评价： 评价人：复核人：日期贮存记录及确认报告标准品溶液或对照品溶液贮存记录

检验依据对照品（标准品）来源对照品（标准品）批号对照品（标准品）溶液配制日期贮存条件检验时间对照品（标准品）溶液BS(mg)测定值校正因子或浓度平均相对偏差结论初始溶液F或C： 第 期限放置 天F或C： 新配溶液F或C： 第 期限放置 天F或C： 新配溶液F或C： 第 期限放置 天F或C： 新配溶液F或C： 第 期限放置 天F或C： 新配溶液F或C： 评价： 评价人：复核人：日期标准品溶液或对照品溶液贮存期限报告

确认时间：年月日至年月日期限及结果初始f（C）第一期限（ 天）第二期限（ 天）第三期限（ 天）第四期限（ 天）贮存标准品（对照品）溶液fon值或Con值每次新配标准品（对照品）溶液fn值或cn值相对偏差（不得过1.0%）结果判定确认时间确认人复核人评价： 评价人：复核人：日期2偏差、漏项、变更说明2.1偏差说明：本次确认共发生偏差 项，全部得到纠正，附偏差清单与偏差报

告单（如下）:偏差清单序偏差编号偏差描述12345偏差报告单

PQ测试项偏差编号偏差描述及建议的纠正措施确认人员签名日期纠正措施的审核批准审核意见质量监控部负责人签名日期批准意见质量受权人签名日期纠正结果跟踪确认人员签名日期质量监控部负责人签名日期质量受权人签名日期2.2漏项说明：本次确认过程中发生漏项 项，全部得到补充。发生的漏项如下：漏项补充后的风险评估及制定的降低风险的措施如下:2.3变更说明：本次确认过程中发生变更 项，全部按变更程序进行变更。发生的变更如下：变更的风险评估及制定的降低风险的措施如下:检验方法确认的评价和建议评价:签字:日期:建议:签字:日期:评价:签字:日期:建议:签字:日期