容量仪器的校正

容量仪器的校正永州职业技术学院王文渊容量儀器之校正

-以滴定管校正為例容量儀器之誤差固定誤差（Determinate）不定或隨機誤差（Indeterminate）顯著誤差（Gross）滴定管校正流程圖滴定管校正紀錄範例滴定管讀數(ml)視容積(ml)瓶+水重(g)水重(g)真容積(ml)校正數(ml)總校正數(ml)0.16-35.01----10.310.1445.2510.2410.280.140.1420.149.8455.3810.1310.170.330.4730.2610.1265.339.959.99-0.130.3440.089.8275.219.889.92-0.080.2649.989.985.149.939.970.070.33滴定管校正曲線體積分析法體積分析法原理：以體積為測量的定量分析法稱為體積分析法或滴定分析法。由所消耗的標準試劑量便能迅速、方便地定量出溶液中分析物含量。

標準溶液的正確性是決定體積分析的準確性，故在製備標準溶液後必須以一級標準物為參考物質標定標準溶液濃度，被一級標準物標定過的標準溶液則稱作二級標準物。體積分析法一級標準物：在製備標準溶液後必須以一級標準物為參考物質標定標準溶液濃度，用來定量、定性及標定二級標準物。要做為一級標準物的條件為：分子量大，並且易取得。（誤差較小）純度及穩定性高，不會任意分解或揮發。能保存一定時間，濃度不會因時間長短而改變。若是固體配成的標準品，此固體須容易秤重。（如氫氧化鈉易潮解，不好得知確切重量。）常用的一級標準物：標定酸：Na2CO3、CaCO3、HgO、三基烴基甲烷標定鹼：KHP（鄰-苯二甲酸氫鉀、KHC8H4O4）、碘酸氫鉀0.1NHCl之標定秤取0.13g之Na2CO3（確實紀錄重量Ws），以蒸餾水稀釋定量至50ml（V1），倒入錐形瓶中，再加入2-3滴甲基橙指示劑。以配置之0.1NHCl滴定，當黃色溶液稍微變成橙色時滴定暫停。加熱溶液至沸騰（去除溶於水中的CO2干擾），再以水浴冷卻後，繼續滴定至橙色。紀錄滴定溶液體積（V2）代入下式計算HCl之實際濃度：（本次實驗NNa2CO3

＝0.0244N）0.1NNaOH之標定秤取0.5g之KHP（確實紀錄重量Ws），以蒸餾水稀釋定量至50ml（V1），倒入錐形瓶中，再加入2-3滴酚酞指示劑。以配置之0.1NNaOH滴定，當無色溶液稍微變成粉紅色，並且超過1分鐘不褪色時為滴定終點。紀錄滴定溶液體積（V2）代入下式計算NaOH之實際濃度：（本次實驗NKHP=0.0491N）以已標定過的0.1NHCl標定0.1NNaOH取50ml0.1NHCl（V1），再加入2-3滴酚酞指示劑。以配置之0.1NNaOH滴定，當無色溶液稍微變成粉紅色，並且超過1分鐘不褪色時為滴定終點。紀錄滴定溶液體積（V2）代入下式計算NaOH之實際濃度：鹼度

Alkalinity鹼度定義：水之鹼度是其對酸緩衝能力（Buffercapacity）的一種度量，即為對酸的中和能力。來源：天然之鹼度主要由弱酸鹽類所造成，而弱酸鹽類主要是碳酸根系統。原理：將水樣用強酸滴定至一定的pH值，所需強酸之當量數即為鹼度。以碳酸根系統來表示鹼度，其滴定終點所選擇的pH值有二，即pH值

8.3

及4.5。鹼度（Alkalinity）鹼度在滴定的第一階段以酚酞(Phenolphthalein)

為指示劑，選擇pH值8.3為終點，此時碳酸根(CO32－)轉為碳酸氫根(HCO3－)的當量點，習慣稱為酚酞鹼度(Phenolphthaleinalkalinity)或P鹼度。而第二階段滴定以溴甲酚綠指示劑(Bromcresolgreenindicator)，滴定至pH值4.5終點，此時碳酸氫根(HCO3－)轉變為碳酸(H2CO3)的當量點，此時以相當於鹼度濃度為一升含有碳酸鈣(CaCO3)毫克數，計算出之鹼度稱為總鹼度(Totalalkalinity)或T鹼度。鹼度的分析方法稀釋標準酸0.1N→0.02N（稀釋5倍）取水樣A,B各50mL於125mL之三角錐形瓶，加入硫代硫酸鈉1滴，加入酚酞指示劑2-3滴，以0.02N標準酸滴定，直至粉紅色消失為止(記錄滴定溶液消耗量、pH值)加入溴甲酚綠指示劑2-3滴，以0.02N標準酸滴定，直至顏色由藍變黃為止(記錄滴定溶液消耗量、pH值)鹼度的分析結果計算（一）電位滴定至終點pH

鹼度滴定至pH4.5(或pH8.3)(mgCaCO3/L)

＝A2(或A1)×N×50,000

V

或總鹼度(mgCaCO3/L)＝A×1,000

VA：使用標準酸的體積(mL)A1：達到pH8.3時，所使用標準酸的體積A2：達到pH4.5時，所使用標準酸的體積N：標