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文档简介

高速逆流色谱溶剂体系筛选方法

HSCCC分离条件基本原则:不造成样品分解或变性

对样品有较大溶解度固定相在分离柱中有较好保留样品在两相溶剂系统中有合适的分配系数溶剂体系的筛选方法

芦荟提取物的HPLC图谱实例（HPLC法测K值）芦荟未知物芦荟苷B芦荟苷A－上层－下层体系氯仿/异丁醇/甲醇/水（4/0.25/3/2）

目标物质芦荟未知物芦荟苷A芦荟苷B分配系数K0.91.92.3HSCCC保留时间2.3h4.0h5.3h芦荟未知物芦荟苷B芦荟苷A芦荟提取物的HSCCC图谱芦荟苷B芦荟苷A芦荟未知物对已知化合物类别的物质可参考相关文献，在文献提供的体系的基础上进行调整对未知样品，可采用氯仿-甲醇-水=10-3-7或正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水=1-1-1-1两个极性分布范围较广的体系先进行尝试，也可以根据样品的极性选择相对应的溶剂体系，再根据目标组分的分配系数进行调整

2.经验法

3.分析型HSCCC法优点：分析时间短溶剂消耗少进样量小，节省样品确定的体系可直接用于放大制备，重现性佳

1：1：1.2：0.8

1：1.2：1.2：0.8

0.8：1.2：1.2：1.2

0.8：1.2：1.2：1.5

正己烷/乙酸乙酯/乙醇/水（0.8：1.2：1.2：1.7）

槲皮素

山萘酚

异鼠李素

HSCCC工艺重现性TBE-20A分析型HSCCCTBE-300B半制备型HSCCCTBE-1000A制备型HSCCC4.多元溶剂体系的选择方法Ito方法HBAW方法ARIZONA方法BHAW方法是将非极性溶剂体系正已烷-乙腈（1:1）和极性溶剂体系正丁醇-水（1:1）结合起来，形成了7种多元溶剂体系，编号为-3～+3首先试验0号溶剂体系，以确定下一步试验的方向。如果样品倾向于极性的水相，应该进一步实验0～+3号正方向的体系，否则应该试验0～-3号反方向的体系这组溶剂的特点是紫外透明性很好总结：溶剂体系的选择是HSCCC分离中最关键也是难度最大的一个环节，一般从样品的溶解度，通过参考文献及常用体系,测定K值等来筛选溶剂体系，然后再

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