企业自行监测的质量保证与质量控制培训课件

企业自行监测的质量保证

与质量控制武汉市环境监测中心朱汉昌1前言为规范企业自行监测及信息公开，督促企业自觉履行法定义务和社会责任，推动公众参与，根据《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《“十二五”主要污染物总量减排考核办法》、《“十二五”主要污染物总量减排监测办法》、《环境监测管理办法》等有关规定，环境保护部制定了《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》，适用于国家重点监控企业、以及纳入各地年度减排计划且向水体集中直接排放污水的规模化畜禽养殖场（小区）。办法所称的企业自行监测是指企业按照环境保护法律法规要求，为掌握本单位的污染物排放状况及其对周边环境质量的影响等情况，组织开展的环境监测活动。

企业可依托自有人员、场所、设备开展自行监测，也可委托其他检（监）测机构代其开展自行监测。

企业对其自行监测结果及信息公开内容的真实性、准确性、完整性负责。2依据的规范性文件《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》（环发[2013]81号）HJ/T373-2007 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）HJ/T91-2002 地表水和污水监测技术规范HJ/T397-2007 固定源废气监测技术规范3质量保证、质量控制的定义和作用质量保证是环境监测过程的全面质量管理。它包含了保证环境监测数据准确可靠的全部活动和措施。其主要内容是：制定监测计划；根据需要和可能并考虑经济成本和效益，确定对监测数据的质量要求；规定相适应的分析测试系统，诸如采样布点、采样方法、样品的采集和保存、实验室供应、仪器设备和器皿的选用、容器和量器的检定、试剂和标准物质的使用、分析测量方法、质量控制程序、技术培训，以及编写有关的文件、指南和手册等等。质量控制指用以满足环境监测质量需求所采取的操作技术和活动。它是通过配套实施各种质量控制技术和管理程序而达到保证各个监测环节（如采样、实验室分析测试等）的工作质量的目的，是质量保证的重要组成部分。质量保证和质量控制是自行监测工作的重要组成部分，是使自行监测结果及信息公开内容具有真实性、准确性、完整性的重要保证。4质量保证和质量控制4.1监测人员4.2分析实验室的基础条件4.3监测仪器与设备4.4标准样品、化学试剂与试液4.5废水、废气监测样品采集、现场监测的质量控制4.6厂界环境噪声监测的质量控制4.7实验室分析质量控制4.8数据处理和结果报告4.1监测人员

《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》第十条以手工监测方式开展自行监测的，应当具备以下条件：（三）具有两名以上持有省级环境保护主管部门组织培训的、与监测事项相符的培训证书的人员。要求：应配备足够的与其开展自行监测工作相适应的专业技术人员和管理人员。应规定对检测和/或校准质量有影响的所有管理、操作和核查人员的职责、权力和相互关系。应建立所有监测人员的技术档案。档案中至少包括如下内容：学历、从事技术工作的简历、资格和技术培训经历等。监测人员应具备的基本条件接受相应的教育和培训具备与其承担工作相适应的能力（掌握基本的计量知识和化学、物理基础知识，熟悉采样、分析方法，熟练使用相应仪器设备）通过考核并取得与其监测事项相符的合格证书对采样和现场监测人员的要求监测人员应充分了解监测任务的目的和要求，了解监测点位的周边情况，掌握采样方法、监测项目、质量控制措施、样品的保存技术和采样量等。每一个监测点位至少有2人进行样品采集和现场监测工作，一是保证监测质量，二是保证监测人员的安全。对实验室分析人员的要求分析人员应熟练掌握实验室分析基础知识、监测项目的分析方法、质量控制措施，了解可能存在的干扰并掌握消除或减少干扰的方法。每一个监测项目至少有2人能够开展分析工作。4.3监测仪器与设备

《国家重点监控企业自行监测及信息公开办法（试行）》第十条以手工监测方式开展自行监测的，应当具备以下条件：（二）具有与监测本单位排放污染物相适应的采样、分析等专业设备、设施。对监测仪器与设备的要求具有与监测本单位排放污染物相适应的仪器设备（样品采集、实验室分析仪器设备）。对监测结果的准确性或有效性有影响的仪器设备，包括辅助测量设备，应按有关规定进行检定和校准合格并在有效期内使用。每年应对仪器与设备检定及校准情况进行核查，未按规定检定或校准的仪器与设备不得使用。所有仪器设备都应建立档案，并实行动态管理。所有仪器设备都应有明显的标志表明其状态。仪器设备的使用和维护。制定仪器与设备年度核查计划，并按计划执行,保证在用仪器与设备运行正常。监测仪器与设备应定期维护保养，应制定仪器与设备管理程序和操作规程，使用时做好仪器与设备使用记录，保证仪器与设备处于完好状态。每台仪器与设备均应有责任人负责日常管理，责任人应有监督仪器与设备使用操作规范性的权力与义务。每季度现场抽查仪器与设备使用情况和使用记录。检查仪器与设备运行状况是否正常，仪器与设备使用是否按操作规程要求执行，检查仪器与设备使用记录是否真实规范。抽查仪器与设备年度核查执行情况，确认仪器与设备核查使用的标准样品有效。仪器与设备年度核查方法应符合相关标准或检验规程的要求。废气采样和现场监测仪器设备还应：采样仪器与设备须有专人管理及维护，每次使用后应对仪器与设备全面检查，清洁或修理。对于失效的消耗品（如干燥剂）及时更换，清洁仪器，检查电源及接线，发现破损及时修补。每次采样结束后，将采样器接通电源，通干燥清洁空气15分钟，去除采样路径中可能存在的含湿废气。每台仪器与设备应备有专门的使用维护记录，记录要全面，应包含仪器与设备检定、校准、使用、维护等相关信息。对微压计、皮托管和烟气采样系统进行气密性检验，检查漏气的方法按照GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》中

的规定执行。当系统漏气时，应再分段检查、堵漏或重新安装采样系统，直到检验合格。气态污染物采样前，确认采样管材质及滤料不吸收且不与待测污染物起化学反应，不被排气成分腐蚀，并能耐受高温排气。采样前检查仪器与设备预处理装置（除湿剂、气液分离装置、滤纸或滤膜）是否有效。各连接管不可存在折点或堵塞。吸收瓶应严密不漏气，多孔筛板吸收瓶发泡要均匀，在流量为0.5L/min时，其阻力应在5±0.7kPa。废气采采样和和现场场监测测仪器器设备备的校校准GB/T16157-1996中12.2规定的的仪器器与设设备，，应依依据标标准至至少半半年自自行校校准一一次。。定电位位电解解法烟烟气（（SO2、NOX、CO）测定定仪应应在每每次使使用前前校准准。采采用仪仪器量量程20～30%、50～60%、80～90%处浓度度或与与待测测物相相近浓浓度的的标准准气体体校准准，若若仪器器示值值偏差差不高高于±5%，测定定仪可可以使使用。。至少每每季度度对测测氧仪仪校准准一次次，采采用高高纯氮氮校正正其零零点。。用纯纯净空空气调调整测测氧仪仪示值值，在在标准准大气气压下下其示示值为为20.9%。定电位位电解解法烟烟气测测定仪仪和测测氧仪仪的电电化学学传感感器寿寿命一一般为为1到2年，到到期后后应及及时更更换。。在有有效使使用期期内若若发现现传感感器性性能明明显下下降或或已失失效，，须及及时更更换传传感器器，更更换后后测定定仪应应重新新检定定后方方可使使用。。4.4标准样样品、、化学学试剂剂与试试液监测过过程中中使用用的环环境标标准样样品、、化学学试剂剂和试试液应应是具具有研研究和和生产产能力力的单单位或或机构构生产产，并并经国国家行行政管管理部部门批批准的的有效效产品品。标标准物物质（（参考考物质质）应应溯源源到SI测量单单位或或有证证标准准物质质（参参考物物质））。应确保保所购购买的的、影影响监监测分分析质质量的的供应应品、、试剂剂和消消耗材材料，，只有有在经经检查查或以以其他他方式式验证证了符符合有有关要要求之之后才才投入入使用用。所所使用用的服服务和和供应应品应应符合合规定定的要要求。。有证标标准物物质附有证证书的的标准准物质质，其其一种种或多多种特特性量量值用用建立立了溯溯源性性的程程序确确定，，使之之可溯溯源到到准确确复现现的表表示该该特性性值的的测量量单位位，每每一种种认定定的特特性量量值都都附有有给定定置信信水平平的不不确定定度。。包括括：标标准样样品、、标准准溶液液、标标准气气体等等。环境监监测行行业一一般使使用环环境保保护部部标准准样品品研究究所生生产的的标准准物质质。化学试试剂应采用用符合合分析析方法法所规规定的的等级级的化化学试试剂。。配制制一般般试液液，应应不低低于分分析纯纯级。。取用用时，，应遵遵循““量用用为出出，只只出不不进””的原原则，，取用用后及及时密密塞，，分类类保存存，严严格防防止试试剂被被沾污污。不不应将将固体体试剂剂与液液体试试剂或或试液液混合合贮放放。经经常检检查试试剂质质量，，一经经发现现变质质、失失效的的试剂剂应及及时废废弃。。基准试试剂优级纯纯、分分析纯纯、化化学纯纯色谱纯纯、光光谱纯纯试液的的配制制和标标准溶溶液的的标定定试液，，应根根据使使用情情况适适量配配制。。选用用合适适材质质和容容积的的试剂剂瓶盛盛装，，注意意瓶塞塞的密密合性性。用精密密称量量法直直接配配制标标准溶溶液，，应使使用基基准试试剂或或纯度度不低低于优优级纯纯的试试剂，，所用用溶剂剂应为为GB6682《实验室室用水水规格格》规定的的二级级以上上纯水水或优优级纯纯（不不得低低于分分析纯纯）溶溶剂。。称样样量不不应小小于0.1g，用检检定合合格的的容量量瓶定定容。。用基准准物标标定法法配制制的标标准溶溶液，，至少少平行行标定定三份份，平平行标标定相相对偏偏差不不大于于0.2%，取其其平均均值计计算溶溶液的的浓度度。试剂瓶瓶上应应贴有有标签签，应应写明明试剂剂名称称、浓浓度、、配制制日期期和配配制人人。试试液瓶瓶中试试液一一经倒倒出，，不得得返回回。保保存于于冰箱箱内的的试液液，取取用时时应置置室温温使达达平衡衡后再再量取取。实验用用水一般分分析实实验用用水电电导率率应小小于3.0μS/cm。特殊用用水则则按有有关规规定制制备，，检验验合格格后使使用。。盛水容容器应应定期期清洗洗，以以保持持容器器清洁洁，防防止沾沾污而而影响响水的的质量量。4.5监测分分析方方法应按照照相关关标准准或技技术规规范要要求，，选择择能满满足监监测工工作需需求和和质量量要求求的方方法实实施监监测活活动。。原则则上优优先选选择国国家环环境保保护标标准、、其他他的国国家标标准和和其他他行业业标准准方法法。所选用用的方方法应应通过过实验验验证证，了了解和和掌握握分析析方法法的原原理和和条件件，形形成满满足方方法检检出限限、精精密度度和准准确度度等质质量控控制要要求的的相关关记录录。如果方方法发发生了了变化化，应应重新新进行行验证证，应应确保保使用用标准准的最最新有有效版版本。。企业自自测常常用的的监测测分析析标准准方法法GB11914-1989水质化化学学需氧氧量的的测定定重重铬酸酸盐法法HJ/T399-2007水质化化学学需氧氧量的的测定定快快速消消解分分光光光度法法HJ537-2009水质氨氨氮氮的测测定蒸蒸馏馏-中和滴滴定法法HJ535-2009水质氨氨氮氮的测测定纳纳氏氏试剂剂分光光光度度法HJ536-2009水质氨氨氮氮的测测定水水杨杨酸分分光光光度法法GB/T16157-1996固定污污染源源排气气中颗颗粒物物测定定与气气态污污染物物采样样方法法HJ/T57-2000固定污污染源源排气气中二二氧化化硫的的测定定定定电位位电解解法HJ629-2011固定污污染源源废气气二二氧化化硫的的测定定非非分散散红外外吸收收法HJ693-2014固定污污染源源废气气氮氮氧化化物的的测定定定定电位位电解解法HJ692-2014固定污污染源源废气气氮氮氧化化物的的测定定非非分散散红外外吸收收法GB12348-2008工业企企业厂厂界环环境噪噪声排排放标标准GBGB/THJHJ/T4.5分析实实验室室的基基础条条件《国家重重点监监控企企业自自行监监测及及信息息公开开办法法（试试行））》第十条条以以手工工监测测方式式开展展自行行监测测的，，应当当具备备以下下条件件：（一））具有有固定定的工工作场场所和和必要要的工工作条条件。。分析实实验室室的基基础条条件实验室室面积积分析实实验室室面积积与监监测本本单位位排放放污染染物相相适应应，配配备必必要的的实验验台、、实验验柜等等实验验室家家具，，布局局要合合理。。设施按照国国家有有关实实验室室建设设要求求做好好水、、电、、通风风、防防腐蚀蚀、紧紧急救救援等等设施施。实验室室环境境应保持持实验验室整整洁、、安全全的操操作环环境，，通风风良好好，安安全操操作的的基本本条件件。对可产产生剌剌激性性、腐腐蚀性性、有有毒气气体的的实验验操作作应在在通风风柜内内进行行。分析天平应应设置专室室，做到避避光、防震震、防尘、、防腐蚀性性气体和避避免对流空空气。微生物检测测应设专室室，具备洁洁净、灭菌菌设施。化学试剂贮贮藏室必须须防潮、防防火、防爆爆、防毒、、避光和通通风。采样和现场场监测设备备应有存放放及保养维维护房间，，房间应防防潮。相互互干干扰扰的的监监测测项项目目不不在在同同一一实实验验室室内内操操作作。。4.5废水水、、废废气气监监测测样样品品采采集集、、现现场场监监测测的的质质量量控控制制监测测点点位位、、采采样样断断面面及及位位置置监测测项项目目监测测频频次次废水水采采样样质质量量控控制制废气气采采样样质质量量控控制制监测测点点位位企业业应应当当按按照照环环境境监监测测管管理理规规定定和和技技术术规规范范的的要要求求，，设设计计、、建建设设、、维维护护污污染染物物排排放放口口和和监监测测点点位位，，并并安安装装统统一一的的标标识识牌牌。。废水水采采样样点点位位废水水采采样样点点位位设设在在排排污污单单位位外外排排口口。。原原则则上上外外排排口口应应设设置置在在厂厂界界外外,如设设置置于于厂厂界界内内,溢流流口口及及事事故故口口排排水水必必须须能能够够纳纳入入采采样样点点位位排排水水中中。。一一类类污污染染物物采采样样点点位位应应设设置置在在车车间间排排放放口口。。若若有有多多个个排排放放口口，，应应对对多多个个排排放放口口同同时时进进行行监监测测。。对污污染染物物治治理理设设施施或或处处理理单单元元监监测测应应在在各各种种污污染染物物治治理理设设施施入入口口和和出出口口设设置置采采样样点点。。若若存存在在未未经经处处理理直直接接排排放放的的废废水水，，则则应应对对废废水水处处理理设设施施和和未未经经处处理理的的废废水水混混合合点点进进行行监监测测。。废气气采采样样点点位位、、采采样样断断面面及及位位置置废气气采采样样位位置置和和采采样样点点的的设设置置按按GB/T16157-1996中4.2的规规定定执执行行。。监测测项项目目按照照国国家家考考核核要要求求，，企企业业自自行行监监测测应应当当依依据据所所执执行行的的国国家家或或地地方方污污染染物物排排放放（（控控制制））标标准准、、环环境境影影响响评评价价报报告告书书（（表表））及及其其批批复复中中规规定定的的监监测测项项目目开开展展全全指指标标监监测测。。废水水监监测测项项目目执执行行《污水水综综合合排排放放标标准准》（GB8978-1996）及及有有关关行行业业水水污污染染物物排排放放标标准准。。废气气监监测测项项目目执执行行《大气气污污染染物物综综合合排排放放标标准准》（GB16297-1996）及及有有关关行行业业大大气气污污染染物物排排放放标标准准。。监测测频频次次《国家家重重点点监监控控企企业业自自行行监监测测及及信信息息公公开开办办法法（（试试行行））》第九九条条规规定定：：（自自行行监监测测））采采用用手手工工监监测测的的，，应应当当按按以以下下要要求求频频次次开开展展监监测测，，其其中中，，国国家家或或地地方方发发布布的的规规范范性性文文件件、、规规划划、、标标准准中中对对监监测测指指标标的的监监测测频频次次有有明明确确规规定定的的，，按按规规定定执执行行：：（一一））化化学学需需氧氧量量、、氨氨氮氮每每日日开开展展监监测测，，废废水水中中其其他他污污染染物物每每月月至至少少开开展展一一次次监监测测；；（二二））二二氧氧化化硫硫、、氮氮氧氧化化物物每每周周至至少少开开展展一一次次监监测测，，颗颗粒粒物物每每月月至至少少开开展展一一次次监监测测，，废废气气中中其其他他污污染染物物每每季季度度至至少少开开展展一一次次监监测测；；（三三））纳纳入入年年度度减减排排计计划划且且向向水水体体集集中中直直接接排排放放污污水水的的规规模模化化畜畜禽禽养养殖殖场场（（小小区区）），，每每月月至至少少开开展展一一次次监监测测；；（四四））厂厂界界噪噪声声每每季季度度至至少少开开展展一一次次监监测测；；（五五））企企业业周周边边环环境境质质量量监监测测，，按按照照环环境境影影响响评评价价报报告告书书（（表表））及及其其批批复复要要求求执执行行。。采样样器器具具废水水采采样样器器具具：：采样样器器具具的的要要求求采样样器器具具应应能能够够标标记记采采样样深深度度，，材材质质和和结结构构应应符符合合GB12998-91的规规定定。。采样样器器具具的的清清洗洗采样样器器具具的的清清洗洗按按HJ/T91-2002中的要要求求执执行行。。采样样瓶瓶抽抽检检采样样人人员员定定期期抽抽检检采采样样瓶瓶并并记记录录，，质质控控人人员员随随机机核核查查。。每每批批已已清清洗洗的的采采样样瓶瓶抽抽取取3%，检检测测其其待待测测项项目目（（不不包包括括溶溶解解氧氧、、生生化化需需氧氧量量、、细细菌菌等等特特殊殊项项目目））能能否否检检出出。。若若检检出出，，可可根根据据该该项项目目分分析析精精度度要要求求确确定定是是否否合合格格。。一一旦旦发发现现不不合合格格采采样样瓶瓶，，应应立立即即对对采采样样瓶瓶来来源源及及清清洗洗状状况况进进行行调调查查，，找找出出原原因因，，给给予予纠纠正正。。废水水采采样样质质量量控控制制保证证采采样样按按时时、、准准确确、、安安全全。。采样样断断面面应应有有明明显显的的标标识识物物，，采采样样人人员员不不得得擅擅自自改改动动采采样样位位置置。。采样样时时应应保保证证采采样样点点的的位位置置准准确确，，注注意意避避开开表表面面油油污污、、漂漂浮浮物物、、悬悬浮浮异异物物等等，，避避免免搅搅动动水水底底的的沉沉积积物物。。采样样时时，，除除细细菌菌总总数数、、粪粪大大肠肠菌菌群群、、总总大大肠肠菌菌群群、、石石油油类类、、溶溶解解氧氧、、生生化化需需氧氧量量、、有有机机物物、、余余氯氯等等有有特特殊殊要要求求的的项项目目外外，，应应先先用用采采样样水水荡荡洗洗采采样样器器与与水水样样容容器器2～3次，，然然后后再再将将水水样样采采入入容容器器中中，，并并按按要要求求立立即即加加入入相相应应的的固固定定剂剂，，贴贴好好标标签签。。油类类、、五五日日生生化化需需氧氧量量、、溶溶解解氧氧、、硫硫化化物物、、余余氯氯、、粪粪大大肠肠菌菌群群、、悬悬浮浮物物等等项项目目要要单单独独采采样样。。采集集溶溶解解氧氧、、五五日日生生化化需需氧氧量量和和挥挥发发性性、、半半挥挥发发性性有有机机污污染染物物项项目目的的水水样样，，采采样样时时水水样样必必须须注注满满容容器器，，上上部部不不留留空空隙隙。。采采集集溶溶解解氧氧、、五五日日生生化化需需氧氧量量水水样样时时，，测测定定溶溶解解氧氧的的水水样样采采集集后后应应在在现现场场固固定定，，盖盖好好瓶瓶塞塞后后需需用用水水封封口口。。细菌学学样品品的采采集要要求：：己灭灭菌和和封包包好的的采样样瓶，，要小小心开开启包包装纸纸和瓶瓶盖，，避免免瓶盖盖及采采样瓶瓶颈部部受杂杂菌污污染；；采集集地表表水样样时，，应握握住瓶瓶子底底部直直接将将采样样瓶插插入水水中，，距水水面10～15cm处，瓶瓶口朝朝水流流方向向，使使水样样灌入入瓶内内，如如果没没有水水流，，应握握住瓶瓶子水水平前前推，，直至至充满满水样样为止止，采采好水水样后后，迅迅速盖盖上瓶瓶盖和和包装装纸。。流量测测量：：强酸酸、强强碱对对流量量计有有腐蚀蚀作用用，注注意对对流量量计的的保护护，悬悬浮物物对流流量测测量会会产生生影响响，应应采取取相应应措施施减少少影响响。用用流量量计对对废水水排放放量进进行测测量的的同时时应与与水量量衡算算进行行比对对。按照技技术要要求需需要在在现场场监测测的项项目有有：流流量、、水温温、pH值、溶溶解氧氧、电电导率率、透透明度度、浊浊度。。pH计测试试前用用标准准缓冲冲液进进行校校准，，溶解解氧测测试前前对溶溶氧仪仪零点点和满满度校校准，，其他他仪器器按相相应要要求校校准。。应按要要求现现场采采集质质量控控制样样品。。采样结结束前前，应应核对对采样样计划划、采采样记记录和和样品品情况况，如如有错错误或或漏采采，应应立即即重采采或补补采。。废气采采样质质量控控制排气参参数的的测定定过程程排气参参数测测定和和样品品采集集之前前，应应对采采样系系统的的密封封性进进行检检测。。采样样系统统密封封性的的技术术参数数应符符合仪仪器说说明书书中的的要求求。温度测测量时时，监监测点点尽量量位于于烟道道中心心。温温度计计最小小刻度度应至至少为为1℃，实测测温度度应在在全量量程10-90%的范围围内。。用奥氏氏气体体分析析仪测测定烟烟气成成分时时，应应按CO2、O2、CO的顺序序进行行测定定，不不得反反向操操作，，并及及时记记录操操作程程序。。排气压压力测测定时时，应应先调调节零零点，，进行行气密密性复复查，，S型皮托托管的的全压压孔要要正对对气流流方向向，偏偏差不不得超超过10度。颗粒物的的采样颗粒物的的采样原原则上采采用等速速采样方方法。现场监测测的流量量、断面面、压力力等数据据应与生生产设备备的实际际情况进进行核实实。当监监测断面面不规范范时，可可根据断断面实际际情况按按照布点点要求适适当增加加监测点点位数量量。采样样过程跟跟踪率要要求达到到1.0±±0.1，否则应应重新采采样。采用固定定流量采采样时，，应随时时检查流流量，发发现偏离离应及时时调整。。采样后后应重复复测定废废气流速速，当采采样前后后流速变变化大于于±20%时，应重重新采样样。气态污染染物的采采样除执行颗颗粒物的的采样要要求外，，还应达达到以下下要求。。气态污染染物采样样时，应应根据被被测成分分的状态态及特性性选择冷冷却、加加热、保保温措施施，并按按照分析析方法中中规定的的最低检检出浓度度选择合合适的采采样体积积。使用吸收收瓶或吸吸附管系系统采样样时，吸吸收或吸吸附装置置应尽可可能靠近近采样管管出口，，并采用用多级吸吸收或吸吸附。当当末级吸吸收或吸吸附检测测结果大大于吸收收或吸附附总量10%时,应重新设设定采样样参数进进行监测测。当采样管管道为负负压时，，不可用用带有转转子流量量计的采采样器采采样。测定去除除效率时时，处理理设施前前后应同同时采样样。不能能同时采采样时，，各运行行参数及及工况控控制误差差均不得得大于±5%。现场直接接定量测测试的仪仪器应注注意零点点变化，，测试前前后应测测量零点点，当零零点发生生漂移大大于仪器器规定指指标时，，需重新新测定。。当使用吸吸收液采采集气态态污染物物时，应应定期对对吸收瓶瓶抽检。。每批已已清洗的的吸收瓶瓶抽取5%检测其待待测物质质，若检检出，可可根据该该项目分分析精度度要求确确定吸收收瓶是否否合格。。一旦发发现不合合格吸收收瓶，应应立即对对吸收瓶瓶来源及及清洗状状况进行行调查，，找出原原因，给给予纠正正。4.6厂界环境境噪声监监测的质质量控制制噪声测量量仪器性性能和精精度应符符合规范范要求。。按照确定定的监测测点位和和测点位位置监测测。测量前根根据被测测声源是是稳态噪噪声或是是非稳态态噪声，，确定测测量时间间。噪声测量量应在无无雨雪、、无雷电电天气、、风速小小于5m/s时进行，，需要时时应进行行背景噪噪声测量量，并对对测量结结果进行行修正。。每次噪声声测量前前、后必必须在测测量现场场对仪器器进行声声校准。。测量应在在被测声声源正常常工作时时间进行行，在规规定的时时间段按按规定的的测量时时间对各各个点位位一次性性连续测测量，不不得人为为阻止噪噪声源或或在有效效测量时时间内挑挑选测量量时间。。4.7实验室分分析质量量控制内部质量量控制指分析人人员对分分析质量量进行自自我控制制及内部部质控人人员对其其实施质质量控制制技术管管理的过过程，又又称实验验室内质质量控制制。外部质量量控制指由外部部有工作作经验和和技术水水平的第第三方或或技术组组织，如如上级监监测部门门，对各各实验室室及其分分析工作作者进行行定期或或不定期期的分析析质量考考查的过过程，又又称实验验室间质质量控制制。内部质量量控制监测人员员应执行行相应监监测方法法中的质质量保证证与质量量控制规规定，此此外还可可以采取取以下内内部质量量控制措措施。方法检出出限和测测定下限限开展新的的监测项项目前，，应通过过实验确确定方法法检出限限，并满满足方法法要求。。方法检检出限和和测定下下限的计计算方法法执行HJ168。校准曲线线采用校准准曲线法法进行定定量分析析时，仅仅限在其其线性范范围内使使用。必必要时，，对校准准曲线的的相关性性、精密密度和置置信区间间进行统统计分析析，检验验斜率、、截距和和相关系系数是否否满足标标准方法法的要求求。若不不满足，，需从分分析方法法、仪器器设备、、量器、、试剂和和操作等等方面查查找原因因，改进进后重新新绘制校校准曲线线。校准曲线线不得长长期使用用，不得得相互借借用。一一般情况况下，校校准曲线线应与样样品测定定同时进进行。空白样品品空白样品品（包括括全程序序空白、、采样器器具空白白、运输输空白、、现场空空白和实实验室空空白等））测定结结果一般般应低于于方法检检出限。。每批次监监测样品品应做全全程序空空白样品品，以判判断分析析结果的的准确性性。全程程序空白白值的测测定方法法见HJ/T91-2002。一般情况况下，不不应从样样品测定定结果中中扣除全全程序空空白样品品的测定定结果。。平行样测测定每批次监监测应采采集不少少于10%的平行样样，样品品数量少少于10个时，至至少做1份样品的的平行样样。若测定平平行双样样的相对对偏差在在允许范范围内，，最终结结果以双双样测定定值的平平均值报报出；若若测试结结果超出出规定允允许偏差差的范围围，在样样品允许许保存期期内，再再加测一一次，监监测结果果取相对对偏差符符合质控控指标的的两个监监测值的的平均值值。否则则该批次次监测数数据失控控，应予予以重测测。部分项目目控制要要求见HJ/T373-2007。相对偏差差按下式式计算：：化学需氧氧量、氨氨氮、总总氮精密密度控制制指标加标回收收率测定定加标回收收实验包包括空白白加标、、基体加加标及基基体加标标平行等等，通常常采用基基体加标标，部分分项目控控制要求求见HJ/T373-2007。基体加标标是在样样品前处处理之前前加标，，加标样样品与样样品在相相同的前前处理和和测定条条件下进进行分析析。应注注意加标标物质的的形态、、加标量量和加标标的基体体。加标标量一般般为样品品浓度的的0.5～3倍，且加加标后的的总浓度度不应超超过分析析方法的的测定上上限。样样品中待待测物浓浓度在方方法检出出限附近近时，加加标量应应控制在在校准曲曲线的低低浓度范范围。加加标后样样品体积积应无显显著变化化，否则则应在计计算回收收率时考考虑这项项因素。。每批相相同基体体类型的的样品应应随机抽抽取一定定比例样样品进行行加标回回收及其其平行样样测定。。氨氮、总总氮加标标回收率率范围控控制指标标标准样品品/有证标准准物质测测定在对每批批次样品品进行分分析时，，需对一一个已知知浓度的的标准样样品或自自配标准准溶液进进行同步步测定，，若标准准样品测测试结果果超出保保证值范范围，或或自配标标准溶液液分析结结果相对对误差超超出±10%，应查找找原因，，予以纠纠正。监测工作作中应使使用标准准样品/有证标准准物质或或能够溯溯源到国国家基准准的物质质。应有有标准样样品/有证标准准物质的的管理程程序，对对其购置置、核查查、使用用、运输输、存储储和安全全处置等等进行规规定。标准样品品/有证标准准物质应应与样品品同步测测定。进进行质量量控制时时，标准准样品/有证标准准物质不不应与绘绘制校准准曲线的的标准溶溶液来源源相同。。应尽可能能选择与与样品基基体类似似的标准准样品/有证标准准物质进进行测定定，用于于评价分分析方法法的准确确度或检检查实验验室（或或操作人人员）是是否存在在系统误误差。方法比对对、仪器器比对、、人员比比对对同一样样品或一一组样品品可用不不同的方方法或不不同的仪仪器、不不同的人人员进行行比对测测定分析析，以检检查分析析结果的的一致性性。外部质量量控制外部质量量控制可可采取密密码样考考核、能能力验证证等方式式实施，，每年应应至少进进行一次次。《2014年武汉市市环境监监测质量量管理工工作计划划》（武环办办[2014]3号印发））中第六六条规定定：承担污水水处理厂厂和废水水国控重重点污染染源企业业自行监监测的监监测机构构（自承承担监测测企业或或委托监监测机构构，下同同）每半半年至少少参加一一次市环环境监测测中心组组织的实实验室间间比对/质控样考考核，并并按时向向市环境境监测中中心提交交考核结结果（含含原始记记录）；；承担废废气国控控重点污污染源企企业自行行监测的的监测机机构每半半年至少少参加一一次市环环境监测测中心组组织的标标准气体体样品考考核，并并按时向向市环境境监测中中心提交交考核结结果（含含原始记记录）。。市环境监监测中心心负责组组织核查查组对承承担企业业自行监监测的监监测机构构采取现现场检查查、比对对监测等等方式进进行企业业自行监监测质量量核查，，全年不不少于一一次。4.8数据处理理和结果果报告数据处理理应保证监监测数据据的完整整性，确确保全面面、客观观地反映映监测结结果。不不得利用用数据有有效性规规则，达达到不正正当的目目的；不不得选择择性地舍舍弃不利利数据，，人为干干预监测测和评价价结果。。有效数字字及数值值修约数值修约约和计算算按照GB/T8170和相关环环境监测测分析方方法标准准的要求求执行。。记录测定定数值时时，应同同时考虑虑计量器器具的精精密度、、准确度度和读数数误差。。对检定定合格的的计量器器具，有有效数字字位数可可以记录录到最小小分度值值，最多多保留一一位不确确定数字字。精密度一一般只取取1～2位有效