气相色谱法检测空气中的乐果课件

第六组：试设计一个全面的方案，用于工作场所空气中乐果浓度的检测？气相色谱法检测空气中的乐果浓度实验背景—乐果简介

乐果(Dimethoate)是国内外长期广泛使用的一种内吸有机磷杀虫、杀螨剂。化学式：C5H12NO3PS2；化学名：O，O-二甲基-S-（N-甲基氨基甲酰甲基）二硫代磷酸酯。工作场所空气中乐果最高允许浓度为0.5mg/m3,属于II级危险品；乐果可通过毛发皮肤接触、呼吸道吸入、食物摄入等途径进行人体并对人体造成严重的危害。

实验室测定空气中乐果的方法有：溶剂解吸－气相色谱法、盐酸萘乙二胺分光光度法、盐酸萘乙二胺比色法等。

本次实验选择“溶剂解吸－气相色谱法”测定空气中的乐果浓度。首先回答问题

用硅胶管连接空气采样器采集空气中的乐果（空白对照：硅胶管不连接采样器，其余操作同样品），经丙酮-苯混合液解吸后待测。然后用丙酮-苯混合液稀释乐果标准溶液得到标准系列；选择适当的操作条件，用气相色谱仪测定标准系列不同浓度所对应的响应值（每个浓度测定3次）；然后以测得的峰高或峰面积均值对相应的乐果浓度(μg/ml)绘制标准曲线。最后，用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；将测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照的峰高或峰面积值，然后根据标准曲线得到解吸液中乐果的浓度(μg/ml)，再由相关公式计算出空气中乐果的浓度。空气中的有机磷农药（乐果）用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，火焰光度检测器检测，以保留值定性，峰高或峰面积定量。实验原理1.硅胶管，溶剂解吸型，内装600mg硅胶2.空气采样器，流量0～3L/min。3.溶剂解吸瓶，5ml。4.微量注射器，10μl。5.气相色谱仪，火焰光度检测器，526nm磷滤光片。实验仪器仪器操作条件色谱柱1.5m×3mm，SE-30:QF-1:Chromosorb=3:2:100色谱条件化合物柱温℃气化室温度℃检测室温度℃载气流量ml/min乐果200240240601.丙酮-苯混合液（200ml丙酮与100ml苯混合）2.色谱固定液：EGA(己二酸乙二醇聚酯)、OV-17、OV-210、SE-30和QF-1。3.硅藻土型担体：Chromosorb和Gaschrom，60～80目。（色谱担体是一种化学惰性的、多孔性的固体微粒，能提供较大的惰性表面，使固定液以液膜状态均匀地分布在其表面。）

4.乐果标准溶液：1.0μg/ml乐果标准溶液。（国标）实验药品1.对照试验：

将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。2.样品处理：硅胶管--将采过样的前后段硅胶分别倒入两个溶剂解吸瓶中，加入2.0ml丙酮-苯混合液，封闭后，振摇1min，解吸30min，解吸液供测定。若解吸液中待测物的浓度超过测定范围，可用丙酮或丙酮-苯混合液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。实验步骤4.样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照的解吸液；将测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值，然后根据标准曲线得到解吸液中乐果的浓度(μg/ml)，最后由相应的公式计算出空气中乐果的浓度。按式（2）计算空气中乐果的浓度：

2（C1+C2）C=

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……（2）

VoD式中：C－空气中乐果的浓度，mg/m3；C1,C2－测得前后段解吸液中待乐果的浓度，μg/ml；2－解吸液的体积，ml；Vo－标准采样体积，L；D－解吸效率，％。有机磷农药检出限(μg/ml)最低检出浓度(mg/m3)测定范围(μg/ml)相对标准偏差(%)解析效率（%）乐果0.0250.010.025~0.40.3~2.879.1~99结果计算有待讨论的问题：1、解吸效率(79.1~99%)具体是多少？2、若超过检出范围（0.025~0.4μg/ml）该怎么办？3、标准系列应该怎样配制才能减小误差（因进样量仅为1.0ul）？按下面的方法更好还是前面的方法更好？管号01234稀释后的乐果浓度（μg/ml）00.100.200.300.40所加标准液体积

（ml）00.10.20.30.4所加解吸液体积

（ml）1.00.90.80.70.6参考资料：1、百度百科词条：乐果2、《工作场所有害物质监测方法》徐伯洪、闫慧芳主编3、《中华人民共和国职业卫生标准GBZ/T160.76-2004》4、《乐