cn-一种高纯度五氟化申公开

一种高纯度五氟化磷的方申请(专利权) 九江天赐高新材料 徐三善高飞 分类 专利机 (19)(19)民局(21)

(10)申请公布号 (43)(22)(71)(72)发明人徐三善高(74)专利机构南昌新天下专利商标C01B25/10权利要求书2页说明书5(57)A本发明提供一种五氟化磷的方法，包括如下步I.以聚磷酸和无水氟化氢为起始原氟磷III制得的六氟III直接加热步骤II得到蒸气，得到五氟化磷粗品；IV.粗品五氟化磷的精制，得到纯度>99.5%的高纯度五氟化磷。本发明中五氟化磷含量≥99.95无水氟化氢含量≤50ppm分≤10ppm金属离子≤1ppm杂质气体含量≤5ppm。A

权利要求 1/2包括如下步骤：10~18℃1:6.5~7；根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于：所述步骤II中，反应II4~6:1，进一步优选为4.5~5.5:1，最优选为4.8~5.1:1；为：4.8~5.1:1。

权利要求

2/2 根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于：所述五氟化磷的方根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述步骤IV中，先将粗品五氟化磷压缩冷凝液化，然后在精馏塔中加压精馏，精馏塔压力控制在0.6MPa~1.0MPa优选压力为0.6MPa~0.8MPa，温度控制在-45℃~-70℃进行精馏，优选温度为-55~-70粗品五氟化磷在压力0.6~0.8Mpa下压缩液化；4.8~5.1:1五氟化磷储罐；将步骤III得到的粗品五氟化磷储罐中的粗品五氟化磷导入压缩机，控制压力0.6~1.0MPa，将粗品五氟化磷压缩冷凝液化，然后通入精馏塔，塔顶采用液氮冷媒，

说明 1/5一种高纯度五氟化磷的方 PF5可以直接用于电子工业。 PF5PF5。 发明专利US

说明 2/5 成包括如下步骤： 反应温度在10~18℃进行反应。的摩尔比为1:6.5~7。6.5~7述真空条件： 4.5~5.5:1,最优选为4.8~5.1:1。 0~250~155~15℃。 4.8~5.1:1。

说明

3/5 II所述三氧化硫通毕后，加热合成釜，控制温度140~165 粗品五氟化磷在压力0.6~0.8Mpa下压缩液化。 如下步骤：4.8~5.1:1。 品五氟化磷储罐；IV.将步骤III得到的粗品五氟化磷储罐中的粗品五氟化磷导入压缩机，控制压力[0033]本发明所述方法，制得的产品纯度高，杂质含量低，其中五氟化磷含

说明 4/5温冷粗品的含量即可达到99%以上经过压缩氟化磷的纯度更是达到99.95%以上 [0035]下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但是本发明不仅限于下述实施[0037]实施例1一种五氟化磷的方法本实施例所述方法具体包括如下步骤：氟化氢的摩尔比为1:6.5。[0038]II.PF5合成釜抽成绝对真空，向其中充入高纯氮气置换其中的其他杂比为4.8:1。 品五氟化磷的纯度为99%。[0040]IV.III 经液相色谱和傅里叶红外检测，五氟化磷纯度达99.98%，无水氟化氢含量 实施例2一种五氟化磷的方法1:7。

说明 5/5釜温在10~25速度控制在