正丁基锂安全岗位操作法

本文格式为Word版，下载可任意编辑——正丁基锂安全岗位操作法正丁基锂安好岗位操作法之相关制度和职责，序号名称编号规格外形生产厂家1锂1S201cp银白色的金属,是最轻的金属。可与大量无机试剂和有机试剂发生回响。与水的回响分外强烈。2溴代烷2L302cp外观与性状:无色通明液体溶解性.3乙醚2L303cp...

序号

名称

编号

规格

外形

生产厂家

1

锂

1S201

cp

银白色的金属,是最轻的金属。可与大量无机试剂和有机试剂发生回响。与水的回响分外强烈。

2

溴代烷

2L302

cp

外观与性状:无色通明液体溶解性.

3

乙醚

2L303

cp

无色通明液体。有特殊刺激气味。带甜味。极易挥发。

正丁基锂岗位技术安好操作

一原材料的规格、性能、编号

二生产操作方式

(1)回响方程式

主2Li+Br2CH2CH2CH2CH3→LiC4H10+LiBr

6?12764.08

副C4H9Li+H2O→C4H10+LiOH

2Li+2H2O→2H2+2LiOH

(2)投料配比(20kg/批)

名称

投料量

重量比

摩尔比

备注

锂

0.62

1

5.2

溴代正丁烷

4.82

7.8

1

乙醚

0.0056

(3)操作过程1、检查阀门是否关闭状态,回响罐是否无水明净。

?2.预热5次再在氮气流冷却室温,回响器用于氮气置换内。部空气3次,并冲氮气使用。

3.双人复核后,在无水无氧氮气养护下,在装有搅拌器、低温温度计、导气管、枯燥管和滴液漏斗的500毫升枯燥的三颈烧瓶中,参与200毫升无水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩尔)锂丝,在搅拌下滴加20滴由68.5克(0.50摩尔)正溴丁烷和100毫升无水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷却到-10℃,见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时,表示回响开头。将余下的正溴丁烷溶液在30分钟内加完。后逐渐温热至0-10℃,并持续搅拌1-2小时。在氮气养护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤,将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存。产率80-90%

(4)操作留神点1.丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星。

2.务必在无水条件下操作。

3.制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外处境时,一个人无法处理.

三、重点操作复核制度

(1)投料时务必有双人复核,并有相应签字记录。

(2)含量测定务必有双人复核,并有相应签字记录。

(3)操作金属锂务必有双人复核,并有相应签字记录。

(4)易引起不正常操作点(冲料等)务必有双人复核,并有相应签字记录。

(5)上下工序的搅拌务必有双人复核,并有相应签字记录。

四、安好防火和劳动养护

1.通用规定

(1)新工人(包括外来学习、实习生)务必经过三级安好教导(包括消防学识、自我养护意识),上岗。

(2)操作人员换岗,上岗前务必经技术安好培训后工作,同时务必经过考核合格后面可独立操作,上岗者务必持有上岗证。

(3)对操作锂务必戴橡胶手套,操作强酸时,戴防护眼镜,橡胶手套,进车间务必穿工作服。

2.防火防中毒

(1)乙醚极易燃烧,车间十足遏止明火,不能穿带铁钉的皮鞋,全体电器务必需要有防爆措施(防爆电机,防爆开关),要有三级防爆。

(2)车间动火需上级部门批准后才可动火,动火前车间务必保持明净感激,需专业人员验收合格后,才可动火,并且动火旁边务必有灭火器材。

(3)务必有确定的报警程序。遇到一般的事故,首先要切断热源,对于重大的事故,应实时撤离,在确保人员安好处境下,再采取相应措施救火,报警。

(4)发生中毒处境,如乙溴正丁烷,要实时移患者去通风的地方。特殊处境,要实时送患者去就近医院治疗。

3.特殊规定

1.车间遏止吸烟。

2.乙醚存放在阴凉、枯燥处。

3.各易燃物务必打定相应的灭火材料。

4.溶媒泄漏时采取相应的措施。如管道泄露,阀门要关闭并实时更换管道,地面要实时稀释。设备损坏时,要实时断电,并更换相应部件。

五、(一)奇怪现象处理

1.停电(立刻中断滴加,关闭滴加阀门,并且时刻关注回响温度,以备做相应措施)。

2.停火

3.停汽

(二)可能展现的故障,处理方法

可以换的地方尽量换,不能换的时候先把料倒出来。

(三)设备突发行处理方法

首先要停机,确保安好,根据车间实际操作规矩举行处理。

六、质量管理及标准

质量标准

外观

无色或浅灰色

游离碱

≤4%

含量

≥1.5N乙醚溶液

含量检测方法

1.测总碱含量

取一只50ml的锥形瓶和5ml移液管都先枯燥和用氩气置换空气,用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水,提防吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,并不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品全部水解完毕,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后持续加蒸馏水至100ml,参与2~3滴要酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定淡粉色为终点,记录体积S1。

2.碱性杂质含量

取一只50ml无水枯燥的具塞锥形瓶,用氩气置换空气,分别用两支10ml枯燥并用氩气置换空气的移液管,参与9ml乙醚溶液和1ml氯苄溶液(保证过量氯苄与正丁基锂完全回响生成中性氯化锂)混合平匀,在氩气养护的处境下提防吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,在氩气的养护下,不停摇动锥形瓶数分钟,直到样品与氯苄乙醚混合液回响完毕。溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至100ml,参与2~3滴酚酞指示剂显粉红色,然后用盐酸滴定至淡粉色为终点,记录体积S2。

C=

其中S1为总碱,S2为游离碱。

七、设备的清洗与维护

1.主要设备

编号

名称

材质

维护

检查方法

备注

R001

回响罐

不锈钢

制止强酸介质,不用时清洗明净

试漏、试压

S003

滴加罐

不锈钢

如上

试漏、试压

2.设备清洗与保养制度

(1)每个设备有特意的人负责和保养。

(2)操作要留神按照说明书所指示的模范去操作。

(3)每半年设备需要清洗和保养一次。

八、度量衡器的检查与校正

序号

名称

切实度

范围

检验周期

1

温度计

±0.1℃

-50℃-50℃

一年

2

磅秤

±0.1kg

0-200kg

一年

3

案秤

±1g

0-3kg

一年

….

….

….

….

….

注:此表为样式表,以实际度量刻度仪器为准。

九、综合利用与三废

1.三废名称:废气、废渣、废水。

2.容积需要回收利用,如可采用蒸馏,重结晶的方法。

3.废弃的溶液不能倒入下水道,要倒入指定的回收瓶中。

三废名称

排放量

组分

处理方法

洗罐废水

50L

LiOhLi2o

用酸性溶液中和至中性后废水处理厂处理

…..

……

……

……

十、工艺卫生与环境卫生

1.按照车间需要的清白要求。

2.按照轮替分组清洁卫生。

3.更换产品的情场检测制度。

4.按操作实际采取定点堆放制度及容器及容器、设备相应清洁制度。

5.回响终止后,设备工作标准、检查制度,按实际规定来。

6.不同生产区域的工作服,劳保用品的穿戴、清洗及管理制度按照实际的规定来。

7.特殊用品的材质、规格按照车间生产操作要求来,一星期洗涤一次并检查。

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