检测晶体常出现的错误

问题：问题：_din_msud_ftion_tht_ullow....... 0.93采集数据的完成度偏低，通常要在0.97以上。最好是重新收集数据。解决方法：omit050问题：NosusonHtoms,butinmntrpotds. mixd报告中显示对H原子的修正方法是混合模式但没有列出H原子相关的偏差。解决方法：把.CF中的mixd"改成"onstr"就可以了。问题：CFContinsnoXHonds...................... ?CFContinsnoXHorHAnls.......... ?解决方法在ins文件中将ond改为ond$h命令,再在XL中精修一下就可以了问题：PT080_AET_2_AMximumShit/Eor............................0.37修正轮数不够多MxmumShit/Eor值应该接近于0，至少要在0.02以下。解决方法：增加修正轮数（.S.后的数值改大）问题：PT220_AET_2_AaeNonSolvntOUeqmx/Uqmin)...7.95RtioPT222_AET_3_AaeNonSolvntHUeqmx/Uqmin)...7.78Rtio这二条是指原子有较大的非正定，说明没有修正好。解决方法可以考虑将这个有较大无序的O进行分（如占位率0.50.5再修。如果是衍射数据质量不够好而无法得到好的修正结果，那只有重新采集数据了。问题：DESX01_AET_1_AThetioofthelultdtomsudrstldensitylisoutsidethene0.80>1.20Clultddnsity= 1.753Msurddnsity = 0.000PT093_AET_1_ANosusonHtoms,butinmntrpotds. mixd解决方法：在if里将_xptl_rstl_dnsit_ms 0改为：_xptl_rstl_densit_ms ?将_in_ls_hdogn_ttmnt mixd改为：_in_ls_hdon_trtmnt onstrPT21_AET_2_AADPofAtomC3 isNPD..................... ?解决方法：原子非正定，无序或者空间群错误，或者数据不好。这个原子如果在结构中不甚重要，可以按各向同性处理，一般不影响发表。用SOR命令各向同性，应该可以解决。问题：HishfldstDifor C1 - C2 .. 7.53su解决方法：ins文件里加入dlu0.0212（dlu 限制所指定的原子具有接近指定范围内的位移参数）问题：PT052_AET_1_APop)AbsoptionCortionMthodMissing.. ?PT057_AET_3_CCotionorAbsoptionRquid Txp)... 1.1解决方法主要注意if文件中的以下这几行_xptl_bsopt_otion_tpe这一项只要做了xif就一般会自动填Multiscn，你也可根据自己的校正方法来填。一般可能出的问题就是这几行填得串了行或者T_min与T_mx反了仔细检查问题：PT220_AET_2_B aeNonSolvnt C Uqmx/Uqmin)... 3.83Rtio解决方法：simu0.010.023.8$c（simu 限制在一定范围内的原子具有相同的位移参数）问题：解完晶体后 hk if 出现 A 类错误 No s.u. Givn or lkPmtr.............. ?不知道如何解决解决方法：你这个结构是否有手性？1.如果有手性且有重原子，那在修正中加入lk指令，修正后重新产生C。2.如果没有手性，或有手性但用Mo靶做小于Si元素的结构，则可在CF的原子信息这一栏的最后面添加一句话，如下所示：_hmil_omul_sum C10H18O5'_hmil_omul_moity C10H18O5'_hmil_omul_wight 218.25_hmil_mltin_point ?_hmil_bsolut_onfiution 'unk'这样就可以了问题：一个B类错误：MeingofidlPisisSTRONGYnditd解决方法：在ins文件中加入MERG3重新精修一轮即可。问题：ASTM02_AERT_3_A Tstnotpomdasthe_xptl_bsopt_otion_tpehsnotbnidntiid.SetstASTY_01.解决方法：Thebsoptionoetionshouldbeoneoftheollowing* none* nltil* intrtion* numril* ussin* mpiil* psisn* multisn* dlf* sphe* clindr问题：AltlvlAPT031_AET_4_ARindExtintionPmtrwithinRnge...... 0.00SimaAltlvlBPT232_AET_2_BHishldstDifM-X)n -O1 .. 21.64suPT232_AET_2_BHishldstDifM-X)n -O2 .. 12.23su解决方法：第一个问题在NS文件中把EXTI这行命令删掉再修就可以了后两个B类错误可以在lst文件中OND的下一行使用如写命令，然后精修：EMUnO1nO2SMU0.0070.001nO1nO2附：关于CIF检中现的B等类错的说明一般分为8类，分别为：#_0xx-nrl#_1xx-ll/smmtry#_2xx-dpltd#_3xx-intaomtry#_4xx-intromtry#_5xx-oodintioneomtry#_6xx-voidtsts#_7xx–vioustst下面我们分几次把问题的简要说明翻译成献给大家，希望能对您有所帮助！_201检测分子结构主体中各向同性的非氢原子，各向同性在通常的精修中并不常用，只是在处理无序是才用到。_202检测溶剂分子或阴离子中各向同性的非氢原子_21检测主体分子的NPDADPs。检测主体分子中各相异性参数中负值部分（NPDisnonpositivedisplmnt）_212检测溶剂或阴离子分子的NPDADPs检测溶剂或阴离子分子中各相异性参数中负值部_213主体分子中ADPmximu/minmum例检测较大的值意味着无序没有处理。_214溶剂或阴离子中ADPmximumminimm比例检测较大的值意味着无序没有处理。_220检测主体结构非氢原子Uqmx/Uq(Min范围对比平常之大的比值发出警报。太高或太低的值表明原子可能定错i..rvesusAg)_221检测非主体结构非氢原子Uqmx/UeqMin范围对比平常之大的比值发出警报_222检测主体结构氢原子Uqmx/UqMin范围对比平常之大的比值发出警报_223检测非主体结构氢原子Uqmx/Uq(Min范围对比平常之大的比值发出警报_230,_233:Hishild刚性键检查。相近化学特征的原子应具有相同程度的各相异性参数无序或过度精修可能会导致大小不一原子的错误判定也会有这样的结果DEREF技术..DAS,SHEXA,XAS2)校正的数据通常对含重原子的键有较大的DEU值_241,_242检测相对于相邻原子过高或过低的Uq值原子的U(q)值会被拿去与所有非氢原子的平均Uq去比较，如果值太大，可能是原子定错了。_013:检测报告与衍射范围和数据的完整度_020:检测Rint)。Rint)最好小于0.1。但是基于非常有限数量的平均数据的Rint)没什么意义_021:检查观测衍射数目/期望数目的比值期待数目对应于劳埃群的不对称单元中的数目对于中心对称的结构期望币值为小于或等于1.0;对于非中心对称结构则小于2超过这些数据可能是对称性消光没有从观测数据中消除或采用过多的数据进行精修_022:检测完整度，检测报道的独立衍射点与期望的给定的分辨率_023:Chkθmx。测分辨率。当sinθ)/λ0.6时，发布警告。_024:检测优化的平均idl对对于含有比硅轻的原子的MoKa数据平均idl对是优先的。SHEX97精修中采用MERG4。_025:检查h,k,l范围_026:检查弱点，检查2σ以上的独立数据的衍射是否充分_030检测精修的消光参数是否有意义检测它的值是否明显大于相应的s.u如果不是，这个参数应从结构模型精修中删除。目前默认值为3.33s.u_032检测lk参数的S.U._033检测lk参数偏离零的程度，即检查绝对构型的正确性。_040检查化合物中碳原子上是否有氢原子_041比较报道的与计算的总分子式CompetheRpotdndClcultdSumomula_042比较报道的与计算的残基分子式CopetherpotdndClultdMoityomula_043比较报道的和计算的分子量CompeRpotdndClultedMolulriht_044比较报道的和计算的分子量密度_045比较报道的和计算的Z值_046检测报道的,M,Dl)是否一致_050检测给出的mu值_051测试报道的和计算的mu的差别。_052测试吸收校正方法的条件_053测试晶体尺寸最小值xtl_dimnsionmn的条件_054测试晶体尺寸中间值_055测试晶体尺寸最大值_056检测晶体半径storspiictionxtl_dius_057检测必需的吸收校正storbsoptionoetionndd_058检测规定的最大透过率Tmx_059检测规定的最小透过率Tmin_060RRst_061RR'st_062RsleTmin&Tmx_063测试晶体尺寸最小的一个尺寸应远大于采用的Xay束例外的情况是使用β滤波器和足够大的准直仪。_064storTmx).GE.Tmin)_065检测（半）经验吸收校正的应用情况storpplibilityofsemimpiilbs.or._070检测原子标签的重复情况storduplictetomlbls_071检测是否有无法解释的标签_080检测最大的漂移/误差比值mximumsit/or_081检测给出的漂移/误差比值stormximumshit/orivn_082检测合理的R1值_084检测合理的R2值R2一般是基于2精修出的R1的两倍_086,_087检测合理的S值_088检测合理的Dta/pmter比值中心对称)_089检测合理的Dta/pmter比值非中心对称)_095检测给出的最大残余密度_096检测给出的最大残余密度_097检测给出的最大残余密度_098检测给出的最小残余密度_099检测给出的小于0的最小残余密度_410,_413:检测分子键或分子内短程的H--H相互作用当对称性错误的时候，空间群错误（偏低或偏高按照错误的对称操作衍生出来的原子上的氢原子本应不存在，这是就可能会产生果断的相互作用。短程分子内作用可能源于H原子被放错误计算出来的原子上也有可能是标志着分子位于不合适的点操作上而造成错的错误（比如2代替了1，当忽略晶胞转换时常发生。短相互作用用1.2A的范德华半径来表示，对分子间弱相互作用警报发生于距离短于2.4A。对分子内来说，警报值发生在小于2.0A。这种警报对团簇构型很有意义，尤其是当氢原子按照理想位置参与计算时_412&_413报告CH3Htoms的相互作用这些氢最好采用理论计算方法获取。_416:检测分子内DH..D作用。主要与放错位置的无序有关_417:检测分子间DH..D作用。主要与放错位置的无序有关_420:检测DH没有受体用通常的氢键标准判断，氢键受体必须潜在。对OH和常见的NHnd-NH2很少有例外通常出现的错误是AommonOH上氢键指向有误。._430:检测D..A距离。通常在D..A距离小于范德华半径之和减去0.2时，会警报。_431:检测Hl...D距离，检测与卤素有关的分子间的距离_432:检测分子间距离THETM01_ALERT_3_B

Thevalueofsine(theta_max)/wavelengthislessthan0.575

Calculatedsin(theta_max)/wavelength=

0.5572

对于这个错误你可能在ins文件中删除的点或者角度范围太大了，也就是可能你用了omit命令了

--------------------------------------------------------------------------------

PLAT148_ALERT_3_Bsuonthe

a

-AxisisTooLarge(x1000).

12Ang.

PLAT148_ALERT_3_Bsuonthe

b

-AxisisTooLarge(x1000).

13Ang.

PLAT148_ALERT_3_Bsuonthe

c

-AxisisTooLarge(x1000).

14Ang.

对于这三个错误主要是收录晶体还原数据时，最终的晶胞参数偏差太大造成的，

最好重新收录，实在要消除也可以，就是在ins文件中把偏差改小，详见下面的例子：

TITLAinPnma

CELL0.71073

12.1750

8.9250

8.9372

90.000

90.000

90.000

ZERR

8.00

0.0014

0.0008

0.0009

0.000

0.000

0.000

LATT

1

SYMM0.5-X,-Y,0.5+Z

SYMM-X,0.5+Y,-Z

SYMM0.5+X,0.5-Y,0.5-Z

在ZERR后面的三个单包参数的下面对应的偏差改到0.00**就可以了

--------------------------------------------------------------------------------

PLAT031_ALERT_4_BRefinedExtinctionParameterwithinRange......

2.00Sigma

这个错误是系统消光的问题，把ins文件中exti0.0000这个删除就可以了PLAT026_ALERT_3_CRatioObserved/UniqueReflectionstooLow....47Perc.晶体尺寸给的不合理，改变size后的数值。1.我的CIF文件不加氢键没有A类错误，但是一加氢键就有错误，还很多，（氢键也很多，14个氢键），错误是下面的这样子的，错误都差不多，我找了几个人都没有修改过来，所以请这里的高手来把把脉，谢谢了先！在投稿时CIF文件里面必须要加氢键吗？706_ALERT_1_AH...ACalc21.07(6),Rep2.30(6),Dev..312.83SigmaH2#-O51.5554.655707_ALERT_1_AD...ACalc29.316(10),Rep3.103(7),Dev..2621.30SigmaN1-O2#1.5553.466......ALERT_706Type_1CIFConstruction/SyntaxError,InconsistentorMissingData.

Hydrogen-BondH..AlistedintheCIFischecked.Alertsaresetat1,2and3sigmadeviationlevels.

ThisALERTisgenerallyrelatedtoincorrectsymmetrycodes.Thesymmetrynumbersinthesymmetrycodes_pqrshouldcorrespondtotheexpressionforsintheCIF.Thoseexpressionscanbedifferentfordifferentsoftwarepackages.E.g.pastingH-bondtabledatageneratedwithPLATONintoaCIFgeneratedwithSHELXLmayraisethisALERT.Manualcorrectionofthesymmetrycodeshouldbetrivial......答：1.在投稿时所有的原子都要找全包括氢原子，否则化合物的电荷是不平的。2.前面二个问题按checking提示是H原子与O原子不在同一个分子套内，如：

H2#-O51.5554.655H2#在第一套等效点系而O5在第四套等效点系且x方向还要加1；

N1-O2#1.5553.466N1在第一套等效点系而O2#在第三套等效点系且X-1,Y+1,Z+1解决的办法是用push或move命令将原子移动到同一个分子套内。注意，用差值确定的H原子在修正前可用AFIX93加以约束。其余十二个估计也是同样问题。3.最后一个问题是CIF的格式不对，请仔细检查。2求助A类错误ABSTM02_ALERT_3_A

Testnotperformedasthe_exptl_absorpt_correction_type

hasnotbeenidentified.SeetestABSTY_01.

哪位虫友知道怎么改阿？麻烦给解答一下谢谢！PLAT222_ALERT_3_A

LargeNon-Solvent

H

Ueq(max)/Ueq(min)...9.21Ratio

第一个，吸收校正的类型没有填。应该补上，如：_exptl_absorpt_correction_type

Multi-scan或_exptl_absorpt_correction_type

none问一下解结构的人，用的是什么方法？

第二个是H原子非正定，可能是修正时某个H原子没有固定导致H的漂移。

能用理论加氢的尽可能用理论加氢。象羟基的氢原子等用差值找到的H，启动修正命令之前要修改INS文件，在这类H原子前加入指令HFIX9n，将H原子跨骑在它（们）的母体上(ridingmodel)，否则氢原子在修正过程中会产生漂移。

理论加氢时程序自动设置H为AFIXm3模式（按不同的杂化方式设计），其它方式的加氢采当采用HFIX9n的模式跨骑，至于n的值请参阅shelx手册。

3.ABSTY01_ALERT_1_A

Theabsorptioncorrectionshouldbeoneofthefollowing

*

none

*

analytical

*

integration

*

numerical

*

gaussian

*

empirical

*

psi-scan

*

multi-scan

*

refdelf

*

sphere

*

cylinder

PLAT057_ALERT_3_ACorrectionforAbsorptionRequired

RT(exp)...

1.35

PLAT052_ALERT_1_A(Proper)AbsorptionCorrectionMethodMissing..

?

这是没有吸收校正的A类错误

但是我随便加一吸收较正这个错误就没有了,

请问各位前辈,这样可不可以投ACTA-E?

这实际是个小问题，缺少吸收校正的方法，补上就可以了。目前，面探测的方法用得比较多，他们的吸收校正方法一般是multi-scan。你根据实际校正方法填写就可以了，不会影响投稿。

4求助A类错误的解决

PLAT057_ALERT_3_ACorrectionforAbsorptionRequired

RT(exp)...

1.35

这个怎么修掉啊

先谢谢!

问题是“吸收校正是必须的”

显然在数据评价时没有做吸收校正。

重新解一遍，加入吸收校正，在CIF中应该出现最大、最小透过率的值。

就可以通过了。

5一个A类错误和一个B类错误，求助，谢谢

A：No_Chemical_absolute_configurationinfogiven.

B：MergingofFriedelPairsisStronglyIndicated

A.没有给出绝对构型参数值。

B.有较强的衍射对被Merg。

解决方法：

A.如果用的是Mo靶且结构中有大于Si的原子或用的是Cu靶，那再修一个Flack参数就可以了。注意此时的衍射数据不应被平均，即Merg指令应该是“MERG3”。

最好是重新解析结构，评价数据时选择不平均数据。Flack的理想值是接近于0。

B.如果用Mo靶且没有大于Si的原子，则可以在CIF的元素信息栏的最后，即分子量的的后面再加上一行：

_chemical_absolute_configuration

‘unk’

上述二个问题旋即解决。

6急问：A类错误处理

No_chemical_absolute_configurationinfogiven.?

PLAT080_ALERT_2_AMaximumShift/Error............................0.37

PLAT