67甾体激素类药物分析课件

第六章典型药物分析第六章典型药物分析第七节甾体激素类药物分析第七节甾体激素类药物分析肾上腺皮质激素（醋酸地塞米松）雄性激素及蛋白同化激素孕激素（黄体酮）雌激素本节内容

肾上腺皮质激素（醋酸地塞米松）雄性激素及蛋白同化激素孕激素（一、典型药物结构与性质A环上的酚羟基卤素(-F)，酯基，，，，环戊烷并多氢菲母核Δ4-3-酮C20酮基一、典型药物结构与性质A环上的酚羟基卤素(-F)，酯基，，，甾体激素肾上腺皮质激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌性激素一、典型药物结构与性质甾体激素肾上腺皮质激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌性（一）肾上腺皮质激素一、典型药物结构与性质173氢化可的松21个碳原子C17−α−醇酮基：还原性△4−3−酮基：紫外吸收，羰基试剂反应（一）肾上腺皮质激素一、典型药物结构与性质173氢化可的松2（一）肾上腺皮质激素一、典型药物结构与性质醋酸地塞米松酯键：易水解△1,4−3−酮基：紫外吸收，羰基试剂反应（一）肾上腺皮质激素一、典型药物结构与性质醋酸地塞米松酯键：（二）雄性激素及蛋白同化激素一、典型药物结构与性质17甲睾酮19个碳原子3C17-β-羟基△4−3−酮基：紫外吸收（二）雄性激素及蛋白同化激素一、典型药物结构与性质17甲睾酮（二）雄性激素及蛋白同化激素丙酸睾酮一、典型药物结构与性质（二）雄性激素及蛋白同化激素丙酸睾酮一、典型药物结构与性质（三）孕激素一、典型药物结构与性质21个碳原子17320C3、C20酮基：羰基试剂反应△4−3−酮基：紫外吸收C17−甲酮基：亚硝基铁氰化钠反应黄体酮（三）孕激素一、典型药物结构与性质21个碳原子17320C3（三）孕激素米非司酮N原子：弱碱性炔基：硝酸银试液反应一、典型药物结构与性质（三）孕激素米非司酮N原子：弱碱性炔基：硝酸银试液反应一、典（四）雌性激素一、典型药物结构与性质C17β-羟基（炔雌醇：）17雌二醇18个碳原子苯环：Ar−OH（四）雌性激素一、典型药物结构与性质C17β-羟基（炔雌醇：（四）雌性激素炔诺酮一、典型药物结构与性质（四）雌性激素炔诺酮一、典型药物结构与性质（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析1.鉴别（1）与斐林试液的反应二、实例分析取本品约10mg，加甲醇1ml，微温溶解后，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀利用C17−α−醇酮基具有还原性（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析取本品约10mg（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析1.鉴别（2）醋酸酯的反应二、实例分析取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生乙酸乙酯的香气（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析取本品50mg，（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析1.鉴别（3）高效液相色谱法：tR（4）红外光谱法二、实例分析（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析1.鉴别（5）有机氟化物的反应（6）薄层色谱法：对照品为醋酸地塞米松二、实例分析（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析2.检查（1）有关物质二、实例分析醋酸地塞米松中有关物质的检查方法：HPLC供试品溶液：0.5mg/ml对照溶液：地塞米松+供试品稀释溶液固定相：C18流动相：乙腈-水=40∶60检测波长：240nm结果判断（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松中有（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析2.检查（2）硒二、实例分析醋酸地塞米松中硒的检查方法：二氨基萘比色法硒对照液供试品处理判断依据：As＜Ar（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松中硒（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析3.含量测定（1）高效液相色谱法二、实例分析醋酸地塞米松的含量测定方法：HPLC固定相：ODS；流动相：乙腈−水（40:60）检测波长：240nm，进样量：20μl含量限度：97.0%~102.0%（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松的含（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析3.含量测定（2）四氮唑比色法—肾上腺皮质激素类药物及其制剂二、实例分析醋酸地塞米松注射液的含量测定原理：四氮唑盐C17−α−醇酮基OH-[还原]有色甲簪（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松注射（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析3.含量测定（2）四氮唑比色法—肾上腺皮质激素类药物及其制剂二、实例分析醋酸地塞米松注射液的含量测定+氯化三苯四氮唑氢氧化四甲基铵深红色A485（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松注射（二）黄体酮及其制剂的分析1.鉴别（1）与亚硝基铁氰化钠的反应二、实例分析黄体酮蓝紫色取本品约5mg，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg，摇匀，放置10～30分钟，应显蓝紫色—特征鉴别反应（二）黄体酮及其制剂的分析二、实例分析黄体酮蓝紫色取本品约5（二）黄体酮及其制剂的分析1.鉴别（2）与异烟肼的反应二、实例分析异烟腙（黄色）取本品约0.5mg，加异烟肼约1mg与甲醇1ml溶解后，加稀盐酸1滴，即显黄色（二）黄体酮及其制剂的分析二、实例分析异烟腙（黄色）取本品约（二）黄体酮及其制剂的分析1.鉴别（3）红外光谱法（4）高效液相色谱法二、实例分析（二）黄体酮及其制剂的分析二、实例分析（二）黄体酮及其制剂的分析2.检查二、实例分析黄体酮中有关物质的检查方法：HPLC固定相：C8流动相：甲醇−乙腈−水（25∶35∶40）检测波长：241nm供试品溶液：1mg/ml对照品溶液：0.01mg/ml供试品（二）黄体酮及其制剂的分析二、实例分析黄体酮中有关物质的检查（二）黄体酮及其制剂的分析二、实例分析供试品溶液：1mg/ml对照溶液：0.01mg/ml结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（二）黄体酮及其制剂的分析二、实例分析供试品溶液：1mg/（二）黄体酮及其制剂的分析3.含量测定二、实例分析黄体酮的含量测定方法：HPLC，外标法固定相：C8流动相：甲醇−乙腈−水（25∶35∶40）检测波长：241nm供试品溶液：对照品溶液：黄体酮对照品（二）黄体酮及其制剂的分析二、实例分析黄体酮的含量测定方法：第六章典型药物分析第六章典型药物分析第七节甾体激素类药物分析第七节甾体激素类药物分析肾上腺皮质激素（醋酸地塞米松）雄性激素及蛋白同化激素孕激素（黄体酮）雌激素本节内容

肾上腺皮质激素（醋酸地塞米松）雄性激素及蛋白同化激素孕激素（一、典型药物结构与性质A环上的酚羟基卤素(-F)，酯基，，，，环戊烷并多氢菲母核Δ4-3-酮C20酮基一、典型药物结构与性质A环上的酚羟基卤素(-F)，酯基，，，甾体激素肾上腺皮质激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌性激素一、典型药物结构与性质甾体激素肾上腺皮质激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌性（一）肾上腺皮质激素一、典型药物结构与性质173氢化可的松21个碳原子C17−α−醇酮基：还原性△4−3−酮基：紫外吸收，羰基试剂反应（一）肾上腺皮质激素一、典型药物结构与性质173氢化可的松2（一）肾上腺皮质激素一、典型药物结构与性质醋酸地塞米松酯键：易水解△1,4−3−酮基：紫外吸收，羰基试剂反应（一）肾上腺皮质激素一、典型药物结构与性质醋酸地塞米松酯键：（二）雄性激素及蛋白同化激素一、典型药物结构与性质17甲睾酮19个碳原子3C17-β-羟基△4−3−酮基：紫外吸收（二）雄性激素及蛋白同化激素一、典型药物结构与性质17甲睾酮（二）雄性激素及蛋白同化激素丙酸睾酮一、典型药物结构与性质（二）雄性激素及蛋白同化激素丙酸睾酮一、典型药物结构与性质（三）孕激素一、典型药物结构与性质21个碳原子17320C3、C20酮基：羰基试剂反应△4−3−酮基：紫外吸收C17−甲酮基：亚硝基铁氰化钠反应黄体酮（三）孕激素一、典型药物结构与性质21个碳原子17320C3（三）孕激素米非司酮N原子：弱碱性炔基：硝酸银试液反应一、典型药物结构与性质（三）孕激素米非司酮N原子：弱碱性炔基：硝酸银试液反应一、典（四）雌性激素一、典型药物结构与性质C17β-羟基（炔雌醇：）17雌二醇18个碳原子苯环：Ar−OH（四）雌性激素一、典型药物结构与性质C17β-羟基（炔雌醇：（四）雌性激素炔诺酮一、典型药物结构与性质（四）雌性激素炔诺酮一、典型药物结构与性质（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析1.鉴别（1）与斐林试液的反应二、实例分析取本品约10mg，加甲醇1ml，微温溶解后，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀利用C17−α−醇酮基具有还原性（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析取本品约10mg（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析1.鉴别（2）醋酸酯的反应二、实例分析取本品50mg，加乙醇制氢氧化钾试液2ml，置水浴中加热5分钟，放冷，加硫酸溶液（1→2）2ml，缓缓煮沸1分钟，即发生乙酸乙酯的香气（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析取本品50mg，（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析1.鉴别（3）高效液相色谱法：tR（4）红外光谱法二、实例分析（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析1.鉴别（5）有机氟化物的反应（6）薄层色谱法：对照品为醋酸地塞米松二、实例分析（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析2.检查（1）有关物质二、实例分析醋酸地塞米松中有关物质的检查方法：HPLC供试品溶液：0.5mg/ml对照溶液：地塞米松+供试品稀释溶液固定相：C18流动相：乙腈-水=40∶60检测波长：240nm结果判断（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松中有（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析2.检查（2）硒二、实例分析醋酸地塞米松中硒的检查方法：二氨基萘比色法硒对照液供试品处理判断依据：As＜Ar（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松中硒（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析3.含量测定（1）高效液相色谱法二、实例分析醋酸地塞米松的含量测定方法：HPLC固定相：ODS；流动相：乙腈−水（40:60）检测波长：240nm，进样量：20μl含量限度：97.0%~102.0%（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松的含（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析3.含量测定（2）四氮唑比色法—肾上腺皮质激素类药物及其制剂二、实例分析醋酸地塞米松注射液的含量测定原理：四氮唑盐C17−α−醇酮基OH-[还原]有色甲簪（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松注射（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析3.含量测定（2）四氮唑比色法—肾上腺皮质激素类药物及其制剂二、实例分析醋酸地塞米松注射液的含量测定+氯化三苯四氮唑氢氧化四甲基铵深红色A485（一）醋酸地塞米松及其制剂的分析二、实例分析醋酸地塞米松注射（二）黄体酮及其制剂的分析1.鉴别（1）与亚硝基铁氰化钠的反应二、实例分析黄体酮蓝紫色取本品约5mg，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钠的细粉约3mg、碳酸钠及醋酸铵各约50mg，摇匀，放置10～30分钟，应显蓝紫色—特征鉴别反应（二）黄体酮及其制剂的分析二、实例分析黄体酮蓝紫色取本品约5（二）黄体酮及其制剂的分析1.鉴别（2）与异烟肼的反应二、实例分析异烟腙（黄色）取本品约0.5mg，加异烟肼约1mg与甲