甲胺磷工艺操作规程

甲胺磷工艺流程操作规程甲胺磷生产过程较长。从三氯化磷、三氧硫磷、二氯化物、一氯化物、甲醇回收、胺化等工序。一、三氯硫磷岗位1.1、三氯硫磷1.1.1、分子式PSCL3分子量169.421.1.2、理化性质三氯硫磷是硫、磷、氯三种元素的化合物，是一种发烟无色透明液体，沸点125°C，比重1.635，凝固点-36°C〜40°C，不溶于水、可溶于苯、四氯化碳、二硫化碳、三氯甲烷等有机溶剂。三氯硫磷在水中缓慢分解，若在碱性溶液中则迅速分解。三氯硫磷与乙醇、甲醇反应十分激烈。对皮肤和粘膜的刺激性和三氯化磷相似，对眼睛的刺激尤为厉害，吸入也会引起肺气肿。1.1.3、用途三氯硫磷是制造甲胺磷农药的中间体，也是制造杀螟松对硫磷倍硫磷的中间体。1.1.4、质量指标1）外观：无色透明，水洗后应无硫磺析出。2）三氯硫磷含量>97%。3）水洗碱i<1%o1.2、生产原理

1.2.1、三氯硫磷是由三氯化磷与硫磺在金属铝触媒的存在下反应形成:ALPCL3+PCL3+S135〜150°APSCL31.2.2、工艺流程1.2.3、投料配比三氯化磷：硫磺=1:1.07（克分子比）三氯化磷：硫磺：金属铝=4:1:0.1-0.15%（重量比）投料量根据反应锅大小而定。1.2.4、计算收率n硫磷8102%硫磷含量硫磷重量化磷化磷含量化磷重量硫磷式中n化磷一收率（以三氯化磷为计算基准），31.02%为计算常数。硫磷n化磷一收率在98%左右。1.3、生产操作步骤1.3.1、开车前准备工作1）首先检查计量槽、反应锅、各阀门管道、真空、电器设备是否正常，供气、水、电是否正常，冷凝器是否有水。2）检查各原料供应是否正常，是否合格（硫磺、化磷、金属铝）。1.3.2、开车操作1）将400kg硫磺预先投入溶硫锅，一次投入，开夹套蒸汽，蒸汽压力控制在4公斤，慢慢溶解，溶解视有无浮渣或杂物，若有则捞去。2）待硫磺全部溶解后，向三氯化磷计量槽备1600kg料。3）将1500kg母液硫磷一次投入至3000L反应锅，再投入2kg金属铝作催化剂触媒，然后开合成锅夹套加热（蒸汽压力不低于4kg/cm2），升温至有回流。4）把溶解好的400kg硫磺打入反应锅，第一次生产要多投200kg作为底硫。5）继续升温，当料温升至120°C以上，开始有回流，慢慢滴加三氯化磷，当料温升至130C以上，气相温度在125C以上开始取样分析，分析合格不再回流，直至取样合格，关闭可流阀，打开接受阀，开始接受成品料。接受料时注意滴加速度，不要忽大忽小，蒸汽压力不能忽高忽低，防止成品不合格。6）当本批料出完后，成品放入成品贮槽时取样分析。合格后放出成品贮槽。7）若本批料三氯化磷未滴完，关闭接受阀，打开回流阀，再继续滴加回流，防止干锅，保证正常的母液量。8）每半小时做好操作记录，一批结束后记录好成品质量。1.3.3、停车操作1）关好三氯化磷滴加阀门。2）关好合成釜夹套蒸汽，不再加热。3）关好三氯硫磷接收阀，使锅内回流。1.3.4、紧急停车操作（遇到停电、停水、停气）1）立即关好三氯化磷滴加阀。2）立即关好蒸气阀不再加热。3）立即打开回流阀，使锅内成回流。4）立即报告班长及车间，及时取得联系，做好安全防范工作，方可采取措施。5）记好操作记录，同时随时注意锅内温度或各仪表反应采取相应措施。1.3.5、清锅由于三氯硫磷多批生产之后，锅内积有较多的高沸的硫化物和其它杂质，影响锅壁传热，浪费能源，影响产品质量。一般情况生产50~60批清锅一次。操作步骤：1）正常1600kg三氯化磷滴完后继续滴加三氯化磷，把锅内剩余硫磺吃尽，气相温度在125°C以上的作为成品，待气相温度开始下降时，取样分析，不合格的作为半成品。2）滴加三氯化磷时，锅内温度上升，气相温度下降，说明锅内硫磺基本吃光，可逐步加温。锅内温度140〜150C气相继续下降，此时可冷却。3）当料温下降到75C以下，可打开盲板，观察锅内残渣情况多与少。切断气相管与冷却器的连接，把气相管与真空管连接，开动喷射泵，使真空度大于400mmHg，开始滴加水。4）在滴水抽真空同时不断从碱计量槽中滴加液碱中和废气，防止滴水过快锅内反应剧烈。滴水开始时要缓慢滴加，待气相管白烟减少可加快，滴到锅温下降，气相无白烟，真空度提高，说明残渣已基本分解，可以停止滴水，停止抽真空。5）水停后可打开盲板，把锅内水吸出，打开顶板冲洗锅内残渣，洗净后装好顶板，装气相连接管，打开蒸汽阀进行烘锅，准备重新生产。1.4、工艺操作控制点1.4.1、第一批生产三氯硫磷母液数量可根据反应锅大小确定。1.4.2、熔硫温度：蒸气压力4〜5kg/cm2（不得低于4公斤），温度V140°C。1.4.3、反应锅温度：汽温125〜128C液温132〜140C，夹套压力不得大于6kg，一般4〜6kg。1.4.4、加入三氯化磷速度：每小时一般滴加500公斤左右。1.4.5、加三氯化磷锅内压力＜5cm水柱。1.4.6、投金属铝触媒时气相温度低于40C。1.4.7、三氯硫磷冷却水出口温度不得超过40C。1.4.8、每批操作周期不大于4小时。1.4.9、合成锅清锅以磷硫计100吨左右清锅一次。1.5、操作不正常情况处理

不正常现象原因处理方法1、反应锅内压力大或压力表受堵塞。1、三氯化磷滴加速度过快。2、导管或冷凝器有固体物料冲入。3、锅内反应激烈有固体物料冲入压力表管内。1、减小滴加速度。2、待温度下降后疏通管道。3、待温度下降后换表管，再慢慢加热反应。2、投PCL3伸长管受堵塞，投不进料。锅内压力较大，投PCL管内有固体物。待降温后，疏通投料管。3、视镜破裂。反应锅内压力过大或刚开车时，玻璃视镜受热不均，引起破裂。降温停止投料，戴好防毒面具，更换视镜。4、爆沸反应锅内反应激烈并有爆沸现象，有固体冲上或冲入冷却器。停止加热，降温冷却后用蒸汽处理冷却器，疏通后升温开车。5、压力计酸柱上下跳，锅内液、汽温接近或汽温下降很快。锅内物料已满。放一部分料到另一反应锅中，或出料一部分之后再加入锅内。6、锅内汽温液温上升锅干蒸干。停止出成品或放母

很快。液，并立即停止出料，慢慢回流少出料，留一部分在锅内作母液。7、反应锅气温上升缓慢或液温高，气温不升。原料纯度低或催化剂金属铝少。加补硫磺或金属铝。8、二氯硫磷或二氯化磷洒在地上。工作责任性差，或生产不正常，或事故引起。立即戴上面具，用沙土扑灭，在开车情况下不得用水冲洗。9、硫磺着火。工作责任性或生产不正常引起事故。立即用沙土或少量水补救。10、回流就冲料。套管冷凝器破裂，水进合成锅，硫磺中含有低沸点有机物。查出破漏，焊补或更新，更换全部硫磺。11、投金属铝时烟气过多。锅内温度太高，铝触媒表面积太大，反应剧烈。改为冷锅投铝。1.6、安全及注意事项硫磷岗位从原料到生产中间体过程中，是有毒有害、易燃易爆的，每个操作工都应注意安全，加强责任性。1.6.1、在操作时穿戴好劳保用品方可进行操作，本岗位的三氯化磷在空气中可生成盐酸雾。对皮肤、粘膜有刺激腐蚀作用，短期内大量吸入可引起上呼吸道刺激症状，出现咽喉炎、支气管炎，严重者可发生喉头水肿致窒息、肺炎或肺水肿。若与皮肤及眼接触，可引起刺激症状或灼伤，严重者可导致失明。慢性影响：长期低浓度接触可引起眼及呼吸道刺激症状。可引起磷毒性口腔病。1.6.2、电器仪表发生故障时要立即报告班长及车间，及时请电工修理，操作工不得擅自任意维修。1.6.3、硫磺是易燃易爆物品，容易引起火警，不应穿带有钉子的工作鞋，运输时防止与铁器碰撞起火。1.6.4、三氯化磷遇水遇火容易燃烧爆炸，不能撒在外面或有滴漏，如有少量滴漏用干黄沙处理，如遇火警发生，应用干黄沙、二氧化碳、干粉灭火，严禁用水。1.6.5、三氯化磷、三氯硫磷气体对粘膜及气管有害，在处理过程中应戴好眼镜或戴好防毒面具，如已溅在手上皮肤上或眼睛里，立即用清水冲洗，再到医务室诊治。1.6.6、三氯硫磷岗位必须具备：面具2套、干黄沙若干、二氧化碳或干粉灭火器。甲基二氯化物岗位2.1甲基二氯化物2.1.1、分子式：CH3OPSCL2分子量：164.172.1.2、理化性质无色或浅黄色透明液体，比重1.45，有刺激性气味，味甜能溶于苯、氯仿、乙醚等有机溶剂中，不溶于水，与湿空气接触产生盐酸气体，长期存放不稳定，会慢慢分解，剧烈分解时会形成爆炸，贮存温度0°C。其气体对眼、鼻、吼及上呼吸道各种粘膜有强烈刺激、腐蚀作用。轻微时出现眼红肿流泪、咳嗽等症状，严重时角膜有明显腐蚀伤痕，暂时丧失视力。甲基二氯化物是一种制造甲基氯化物的中间体，与过量醇在碱存在下低温反应制得。2.1.3、质量标准1）、外观：无色或浅黄色透明液体。2）、二氯化物含量〉95%。一氯化物含i<3%o三氯化物含量<2%。2.2生产原理：甲基二氯化物是O—甲基硫代磷酰二氯化物简称，是由甲醇与三氯硫磷在低温下反应而成，同时产生一份氯化氢，后者溶于水。用工业水洗涤可以使甲基氯化物与氯化氢等分离，所得洗涤水为含有甲醇、氯化钠等酸性液体。反应方程式：

PSCL3+CH3OH5~0^CH3OCL2.2.1、工艺流程:SPPSCL3+CH3OH5~0^CH3OCL2.2.1、工艺流程:SPL+HCL三氯硫磷——A二氯化物合成甲醇工业水A水洗分离—二氯化物醇可兄碱性淡甲醇甲醇回收一PH12T4贮罐2.2.2、投料配比1）、三氯硫磷：甲醇=1：4.2（克分子比）三氯硫磷：甲醇=1：0.8（重量比）2）、每批最大投料（以2000立升计）三氯硫磷1000公斤甲醇850公斤水洗水1500公斤G二氯G硫磷3）、收率计算一氯cG二氯G硫磷n——=102.7%硫磷C磷硫n二氯收率（以三氯硫磷为计算标准）％硫磷。二氯二氯化物含量％C磷硫三氯硫磷含量％厂氯——二氯化物产量（公斤）C硫磷——三氯硫磷投料量（公斤）收率在95%-96%。2.3、生产操作步骤2.3.1、开车前准备工作：1）、首先检查计量槽、合成釜、输送泵、真空管道、阀门、仪表是否正常，检查反应釜是否有料。2）、冷冻盐水是否供应正常，温度是否低「15°C，电、水是否正常，搅拌运转是否正常。3）、备好料：三氯硫磷、甲醇、工业水、液碱并做好记录。检查二氯贮存是否分解、放热。4）、查看操作记录情况。2.3.2、开车操作：1）、三氯硫磷备料，用泵从三氯硫磷贮槽打入三氯硫磷计量槽，计量后加入二氯合成釜。2）、开冷冻盐水，开搅拌。3）、甲醇备料，用泵从甲醇贮槽打入甲醇计量槽4）、当釜内料温＜-5C时，打开甲醇滴加阀开始滴加甲醇，滴加时控制料温〈0笆。要滴加稳定，不能过快，直至甲醇滴完为止，大约2〜2.5小时滴完甲醇。5）、关闭甲醇滴加阀，继续搅拌20分钟，进行取样分析合格后出料，不合格继续搅拌20分钟进行取样分析。直至V0.1%。稳定生产后采取抽样分析。6）、甲醇滴完后则向水洗釜加入定好量的工业水，开启搅拌，开冷冻盐水冷却至5°C时把二氯合成釜内合格料放入水洗锅内，进行水洗，搅拌30分钟，静置30分钟分离。7）、水洗分离时把二氯化物分到二氯贮槽，放至一氯岗位，把废水分到一次沉降槽溢流至二次沉降槽，再用泵打至废水中和釜。8）、如遇早班，在早班内把回收槽（一次，二次沉降槽）二氯化物抽入水洗锅进行分离回收，防止二氯回收槽内二氯化物反应引起爆炸事故。9）、操作记录每半小时记录一次，如感异样情况随时记录，并记录好产量（P）批号。2.3.3、停车操作：（或缺原料，或停车检修）1）、将各计量槽内剩余的原料放回贮槽。2）、二氯中间体要回收尽，交一氯岗位做完或妥善处理。3）、关闭好盐水阀和各阀门，切断合成电源。4）、对所需检修设备进行多次清洗。2.3.4、紧急停车：（遇停电、停盐、停水）1）、立即关闭甲醇滴加阀。2）、立即汇报领导，采取措施。3）、对温度变化要特别注意，做好排除事故的措施。4）、锅内温度剧烈上升40C以上，立即进行打开顶底阀门进行放料，防止爆炸事故发生。同时放料时戴好面具，并做撤离岗位的准备。5）、详细记录好紧急停车原因及处理方法。2.4、操作控制技术要点1）、先开冷冻盐水投三氯硫磷，再开搅拌。2）、搅拌转速250转/分。3）、开始滴加料温低于-5°C。4）、正常滴加温度-5〜0C。5）、滴加速度均匀，温度不能高于0笆，每批滴加时间大约2〜2.5小时。6）、滴加完后保温20分钟，温度控制-5C。7）、水洗水温控制2C〜5C。8）、淡甲醇中和温度不高于40C。9）、淡甲醇中和PH值为12〜14.2.5、操作异常情况处理现象原因措施1、正常速度滴加甲醇时，料温急剧升高。1、盐水停供或盐水流量改变。2、合成锅搅拌停转或脱落。1、及时检查盐水，立即与冷冻工联系。2、及时检查搅拌，维修、降温。2、正常滴加料温明显下降。盐水盘管破裂，盐水漏入料液。1、检查盐水盘管是否流盐水。2、尽量把甲醇滴完，通知一氯岗位投甲醇改为滴加甲醇。3、硫磷和二氯化物带有黄色物质。1、硫磺进入硫磷系统。2、二氯水洗不彻底。1、及时与硫磷岗位联系。2、加强水洗操作。2.6、安全及注意事项二氯化物及甲醇硫磷都是易燃易爆。在生产过程中要特别小心，加强责任性，严格控制原料不能外溢，操作时温度不能超温。1）、回收槽（一次，二次沉降槽）二氯化物抽入水洗锅进行分离回收，防止二氯回收槽内二氯化物反应引起爆炸事故。2）、在操作时佩戴好本岗位的劳动保护用品。3）、电器设备发生故障应立即请电工维修，操作工不得任意搬弄。4）、三氯硫磷及二氯化物都是强刺激粘膜物质，因此这些物体接触的设备检修一定要用水大量冲洗后方可检修，并带好防护眼镜或面具。5）、二氯化物漏在地面上或设备上时，应用大量水冲洗，冲洗后应远离现场，避免蒸汽灼伤眼睛角膜。6）、本岗位物料如遇火燃烧，应用干黄沙、干粉、二氧化碳、灭火机等灭火。7）、抢救及排除恶性事故过程中，应戴防毒面具。三、甲基一氯化物岗位3.1、甲基一氯化物3.1.1、分子式（CH3O）2PSCL分子量160.563.1.2、物化性质纯品在常温下为无色或微黄色液体，有令人窒息刺激性气味，吸到喉部感到甜味，在空气中逐渐吸潮水解。沸点70〜72°C，比重1.3350，能溶于苯、氯仿、乙醚等有机溶剂，不溶于水，遇碱分解，在酸性情况下也水解，水解程度更深些。在高温下明显发生异构化及分子间甲基化现象，其蒸气对眼、鼻、喉及以上呼吸道各种粘膜有强烈刺激腐蚀作用。轻微时出现眼红肿流泪、咳嗽等症状，严重时角膜有明显腐蚀伤痕，暂时丧失视力。受热分解，长时期存放后也会自动分解，剧烈分解时形成爆炸，贮存温度＜0Co3.1.3、用途甲基氯化物是一种制造有机磷，如对硫磷、杀螟松等农药的重要中间体。3.1.4、质量指标1）、外观：无色或略带黄色透明液体。2）、含量：一氯化物〉93%二氯化物＜2%三甲酯＜5%3）、符合规定质量标准的产品，在0C以下贮藏，时间过长要引起部分分解，则使含量降低酸度增加。3.2、生产原理

甲基一氯化物是OO——二甲基代磷酰氯化物的简称，它是由甲基二氯化物与甲醇和液碱在低温下反应而成。本工艺采用30%液碱，并用工业水洗涤可以使甲基一氯化物与氯化钠等水溶性无机盐类分离，所得洗涤水为含有甲醇的酸性液体。反应方程式如下:/SCHO'、.、、PHCH3OCL+CH3OH+NaOH-choACLPHCL+NaCL+H2O3.2.1、工艺流程概述甲醇甲醇3.2.2、投料配比1）、甲基二氯化物：甲醇：液碱=1:4.17:1.08（克分子比）甲基二氯化物：甲醇：液碱=1:0.8:0.9（重量比）2）、每批最大投料量以3000L反应锅计。甲基二氯化钠900kg甲醇1000kg液碱750±20kg水涤水1500kg3）、产量收率计算

一氯n二氯102.%一氯n二氯102.%一氯含量一氯产量二氯含量二氯投料量n粗胺收率（以二氧化物计算基准）%一氯收率在80%-83%。3.3、生产操作步骤3.3.1、开车前准备1）、首先检查计量槽、合成釜、输送泵、真空系统、阀门、管道仪表是否处于正常工作状态及正常位置，检查反应釜是否有料。如果有不正常情况，应处理好后开车。2）、检查冷冻盐水压力，温度是否正常，水、电是否正常，搅拌是否正常。3）、备好二氯化物、甲醇、液碱和水洗水，并记号液位读数。4）、检查一氯中间层槽中一氯化物是否回收，有否不正常情况，以防发生意外。5）、当面接好班，祥看操作记录，以便发现问题可及时处理或汇报。3.3.2、开车操作1）、二氯化物备料，用泵从二氯化物贮槽打入二氯化物计量槽，计量后加入一氯合成釜，开动搅拌及冷冻。2）、甲醇备料，用泵从新鲜甲醇贮槽打入甲醇计量槽，备足定量甲醇。3）、液碱备料，用泵从液碱贮槽打入液碱计量槽，备足定量液碱。4）、当料温冷却至零下5°C〜10°C时打开甲醇滴加阀，看料温是否有上升。如有上升慢慢投入，使料温掌握在零下5°C,如有料温不升，可一次投入甲醇。5）、甲醇投完后继续冷却至一5C〜10C,然后打开液碱滴加阀，慢慢滴入液碱，使温度控制在零度和零下2度，使温度与滴加液碱速度相对均匀。6）、在液碱将要滴完前，可预测一氯样品，进行抽样分析。如二氯含量高，三甲脂含量很少，可以继续把剩余液碱滴完，滴完后取样分析，百至合格为止。控制PH值7-8为反应终点。7）、取样中控时，加入定量水至一氯水洗釜，开启搅拌及冷冻，冷却至5C，把一氯化物合成釜取样合格料放入水洗釜，搅拌30分钟，静止30分钟后进行分离，把一氯化物分入贮槽，交胺化岗位使用，把废水分入一次沉降槽再溢流至二次沉降槽，然后打入中和釜中和。中间层放入中间层贮槽，如回收中间槽时一氯化物不清可适当加一点二氯酸水，使之澄清。8）、操作每半小时记录一次，遇特殊情况随时记录。3.3.3、停车操作（正常停车）1）、将计量槽中的剩余原料放回贮槽。2）、中间层贮槽及一氯化物、二氯化物要用完，要妥善处理。3）、切断反应锅电源，关闭各阀门。4）、如遇检修要清理好设备，防止出现气体对人体有损害或出现意外事故。3.3.4、紧急停车（如遇停电、停盐水）1）、立即关闭液碱滴加阀门，停止滴加。2）、立即汇报和有关冷冻及电工联系。3）、及时对锅内温度注意，提高警惕，以免发生事故。同时做好排除事故准备。锅内温度急剧上升，打开顶底阀进行防料，戴好面具，撤离现场至安全地方。4）、记录好停电、停盐水时间，记录好处理办法，以便待查。3.4、工艺操作控制1）、先开冷冻盐水投二氯化物，再开搅拌。2）、搅拌转速280~300转/分钟。3）、开始滴加时料温低于-5°C。4）、正常滴加料温控制0〜2C。5）、液碱滴加速度在确保温度前提下在2〜2.5小时滴加完。6）、水洗操作，搅拌或鼓泡30分钟，静止30分钟进行分离。7）、一氯化物贮存温度＜0C。3.5、操作异常情况及处理现象原因措施1、正常滴加液碱时料温急剧上升1、水盐停供或流量改变。2、合成搅拌停转或脱落。1、及时与冷冻系统联系。2、搅拌脱落，待温度下降后进行短期停车

修理。2、正常滴加液碱料温下降，出料后料液浑浊，离不清。合成锅蛇管破裂，盐水滴入料液。1、关闭盐水蛇管进口阀，温度是否有变化。2、保温温度在0°C情况滴完，然后检查或更换。3、此料送入胺化岗位时胺化操作注意情况3、二氯化物或一氯化物带有黄色物质。1、可能硫磺进入硫磷系统影响后氯化。2、二氯一氯水洗不清。1、及时与硫磷岗位联系。2、加强水洗操作。4、氯化物收率异常下降。1、冷却盘管渗漏。2、搅拌腐蚀坏。3、搅拌转速下降。1、检查盘管维修。2、检查搅拌维修。5、分层不好1、水洗水量不足。2、含碱量大。3、投料量大。1、调节水量。2、加适量盐酸。3、调正投料量，校正配料比。6、搅拌停转突然停电或电机烧坏1、停止滴加，进行人工搅拌。2、密切注意锅内温度，将锅上管口全部打开。3、必要时将物料放。3.6、安全及注意事项氯化物属易燃易爆物，气体对人体危害，在操作时要特别精心操作。1）、穿带好本岗位的劳动保护用品。2）、电器设备发生故障，及时请电工修理、操作工不准乱弄。3）、甲基二氯化物及一氯化物、液碱都是带强刺激性腐蚀性液体，因此与这些物体接触过的设备一定要冲洗干净方可检修，并带好面具或眼镜。4）、二氯一氯化物漏在设备上或地面上时，应用大量水冲洗后，人远离现场，避免对人体眼镜角膜损伤或用少量干石灰洒在地面，不能用液碱冲洗。5）、本岗位物料遇火燃烧，应用干黄沙、干粉、二氯化碳、灭火机灭火。6）、抢救及排除恶性事故过程中，应戴防毒面具或面罩。7）、如不慎把甲醇、氯化物、液碱溅入眼内或皮肤上，应及时用清水冲洗，严重的到医务室就诊。8）、回收槽（一次，二次沉降槽）一氯化物抽入水洗锅进行分离回收，防止一氯回收槽内一氯化物反应引起爆炸事故。四、胺化物岗位4.1、胺化物4.1.1、分子式（CH3O）2PSNH2分子量1414.1.2、理化性质胺化物为淡黄色或无色透明油状液体，有臭味，在水中溶解度极小，溶于苯、醇等有机溶剂，沸点105〜108°C/10mm，比重DO=1.2649，在常温下稳定。加热时间过长部分分解，含量随着时间的延长而逐步下降，超过140C时胺化物分解，剧烈引起爆炸。胺化物有毒，小白鼠急性口服LD50100毫克/公斤。4.1.3、胺化物质量标准1）、外观：无色或淡黄色透明液体。2）、含量：胺化物±90%甲苯V2%水分V0.3%氯化物无符合规定质量标准的产品，在室温下贮藏，时间过长要引起部分分解，致使含量下降。水份超过规定加甲醇重新蒸馏。4.2、生产原理胺化物是oo——二甲基硫化磷酰胺化物的简称。它是甲基一氯化物与工业胺水配置17〜19%含量，在一定温度下一般控制在26C〜32C，反应而成。PH值达到78时停止滴加氨水，继续反应15分钟，确保氨水与氯化物充分反应。HCL+典—aNHCL4.2.1、工艺流程一氯用泵从一氯贮槽打入一氯高位槽，计量后加入胺化反应锅，开动搅拌及冷冻，氨水由氨水贮槽用液下泵打入氨水计量槽，待胺化化反应锅予冷到15〜18°C时即可滴加氨水，滴加时温度控制在26〜32C一般1小时左右滴完，滴完后20分钟时，测定PH值7~8为终点，然后取样，合格即可出料。物料直接放入分离器，静止半小时分层，下层粗胺分入粗胺水洗釜，上层为氯化铉水溶液，用泵打至萃取釜。萃取釜降温，滴加一氯化物，温度控制在20〜30C，滴完一氯化物后，用泵打至分离器，静止10min,分层，下层一氯化物分入胺化釜，上层为氯化铉水溶液经过沉降槽溢流到胺化待萃取废水槽。废水去萃取塔萃取。粗胺分入粗胺水洗釜后，加入300L水进行水洗，搅拌30min，用真空抽入分离器，搅拌30min，分层，下层粗胺分入粗胺贮槽，水放入胺化待萃取废水槽。

4.2.2、工艺流程示意图4.2.2、工艺流程示意图4.2.3、投料配比:氨水=1:氨水=1:2:氨水=1:2.3:氨水=1:1.13:氨水=1:1.3实际分子比氯化物理论重量比氯化物实际重量比氯化物=1000Kg:1300Kg这些过量的氨水是补充氨水在输送、加料反应生产过程中氨气的损失，从而补足足够量的氨，尽可能保证与氯化物完全反应。1）、氨水用量与收率关系。（反应温度5°C〜10°C）氯水用量过量3%过量7%过量10%过量13%收率％82.1884.5685.5584.252）、温度高低与收率的关系。（氨水过量7%）

温度笆5~1010〜2020〜30收率％84.0683.987.15收率以反应温度在20°C〜30°C为最佳。3）、氨水浓度对收率的影响。（反应条件20〜30C,NH过量7%,并在＜30°C保温反应25分钟）氨水浓度15%17%19%21%23%收率79.5%89.65%89.2%87.35%86.6%以上看氨水浓度17%〜19%为最佳。4）、收率计算：n粗胺=113.8%一氯一氯含量一氯重量粗胺含量粗胺重量n粗胺=113.8%一氯一氯含量一氯重量X式中收率（以一氯计算基准）%n粗胺收率（以一氯计算基准）%一氯4.3胺化操作规程4.3.1合成：将计量好的甲基一氯化物投入反应釜，开启冷冻盐水降温,滴加计量好的氨水，控制反应温度为（25〜28）C。时间约为1小时左右，滴加完毕保温半小时，PH值稳定〉8,出料静止分离，有机相取样检测有无甲基一氯化物，如有则放回合成釜继续滴加氨水反应完全。如无则将有机相分到已加入定量水的水洗釜搅拌水洗10分钟，出料静止分离，有机相即粗胺进入脱溶工序，水相分入萃取釜中。4.3.2水洗萃取：开启搅拌，进夹套盐水控制温度将计量好的甲基一氯化物滴入，搅拌10分钟，出料静止分离，有机相即甲基一氯化物抽到合成工序。水相分入中和釜中。4.3.3中和：开启搅拌，投入计量好的二氯乙烷，进夹套盐水控制温度滴加氨水，控制反应终点PH7〜8,出料静止分离，有机相取样检测有无甲基一氯化物，如有则放回釜内继续滴加氨水直至反应完全，如无则进入脱溶工序。水相放入萃取系统的废水周转槽。4.3.4废水萃取：开启萃取塔，二氯乙烷、废水控制流量同时进塔，依塔下部视镜可见萃取液为依据调整出料量，依排除废水的残液量调整二氯乙烷、废水进塔流量比例，确保排除废水中胺化物含量小于0.05%以下。动态回收器、静态回收器要定时回收有机相（萃取液）。4.3.5浓缩：将萃取液抽入浓缩釜，当达到釜内容积一半时，开启搅拌，开始升温，同时打开溶剂冷凝盐水，当有溶剂流出时，开始滴加萃取液，控制釜内料液在1/2〜2/3（釜内容积）之间，当料温上升至65^，料液在2/3（釜内容积），停止滴加，继续缓缓升温，当温度升至70°C，真空度达到-0.095MPa，无料液流出时，停止加温，关闭溶剂冷凝盐水，继续抽空5~10分钟，降温至30C出料，中控分析其主含量、水分。4.3.6升降膜脱溶：开启真空系统，开启夹套加热，当真空度达到-0.09MPa时，开始进料，同时通入定量的蒸汽（根据胺化物的质量试验确定）。当降膜出口温度达到100C，物料清晰透明时开始接收。物料、蒸汽要平稳连续通入，防止产品不合格。脱溶结束，抽净物料，停蒸汽，停真空，取样分析胺化物含量、水分。4.4、生产操作步骤4.4.1、开车前准备1）、首先检查计量槽、合成锅、输送泵、阀门、管道、真空系统仪表是否处于正常工作状态，反应锅中是否有料，盐水盘管是否流盐。2）、检查各原料供应是否正常，是否合格（一氯化物、氨水）。3）、做好交接班，查看操作记录，以便发现问题可及时处理或汇报。4.4.2、开车操作1）、一氯备料，用泵从一氯贮槽打入一氯计量槽，计量后加入胺化反应釜，开动搅拌及冷冻盐水。2）、氨水备料，用泵由氨水贮槽用自吸泵打入氨水计量槽。3）、待胺化化反应釜冷却到15〜18°C时，开启氨水滴加阀滴加定量氨水，滴加时温度控制在26〜32C，一般1小时左右滴完。4）、氨水滴完后20分钟时，测定PH值7~8为终点，然后取样，合格即可出料。5）、物料直接放入分离器，静止半小时分层，下层粗胺分入粗胺水洗釜，上层为氯化铉水溶液，水溶液用泵打至萃取釜。6）、萃取釜开冷冻降温，滴加计量好的一氯化物，滴加温度控制在20〜30C。7）、滴完一氯化物后，用泵打至分离器，静止5〜10min，分层，下层一氯化物分入胺化釜，上层为氯化铉水溶液经过沉降槽溢流到胺化待萃取废水槽。废水用泵打至萃取塔萃取。8）、两批粗胺分入粗胺水洗釜后，加入定量水（700L）进行水洗，搅拌30min，用真空抽入分离器，搅拌30min，分层，下层粗胺分入粗胺贮槽，水放入胺化废水待萃取废水槽。9）、每半小时做好操作记录，一批结束后写好成品质量。4.4.3、紧急停车（遇停电、停盐水）1）、立即停止滴加胺水。2）、对锅内温度要保持高度警惕，以免发生事故。3）、立即汇报班长及有关领导，取得及时联系。4）、如锅内温度剧烈上升至40°C时可加水，如还继续上升，立即采取排放料液，作撤离岗位的准备。5）、如停电停盐水时间不长，在开搅拌时注意，待锅内温度下降后，用手扳反应锅搅拌，温度是否有变化，待变化后再开搅拌防止温将剧烈上升，引起冲料或爆炸。4.5、工艺操作控制点1）、胺水含量17〜19%2）、一氯化物冷却至15〜18C3）、滴加氨水反应温度28〜32C4）、滴加速度控制在2小时之内。5）、加完氨水后PH值7〜8，搅拌15〜20分钟，复测PH值7~8不变。6）、粗胺静止30分钟进行分离。7）、含氯化铉废水进萃取塔萃取。

4.6、操作异常情况及处理不正常现象产生原因处理办法1、滴加氨水后，温度继续下降或不上升1、氨水质量低。2、锅中油大量冷冻液或水。3、搅拌脱落或盘管漏1、取氨水化验，查化验结果。2、查明水来源，分水试压盘管。3、试盘管，检修或更换。2、滴加后温度突然上升1、氯化物中含二氯高。2、无冷冻液。1、停止滴加，待料温降至0°C后再慢慢滴加。2、检查冷冻流量和压力表及冷冻盘管是否堵塞。3、滴加中途温度突然上升。1、搅拌失灵。2、起始反应温度过低。1、停止滴加，并将料温下降，请保安工修理。4、滴加计算量的氨水PH值仍低。1、氨水含量低。2、试纸失效。1、查明氨水含量，调换氨水。2、换试纸。5、滴加未到计算量温度开始明显下降1、氨水含量高。2、盘管漏。1、勤测PH值，照常生产适当加水稀释。

3、一氯化物中含三甲酯高或计量不准。2、更换盘管。3、勤测PH值，照常生产。6、PH值不稳定1、反应温度偏低2、搅拌失灵。1、保持在20〜28°C继续加氨水至PH值稳定8〜9.2、检修或更换搅拌。7、界面层特别多分不清。杂质多查明杂质来源，防止杂质进入胺化锅。氨水下脚放污水池。氯化物。氯化物固体杂质多，应水洗。8、萃取层不清楚。1、界面层太多，溶剂量不足。2、溶剂质量不好，杂质太多。1、补加甲苯。2、另换或处理甲苯。4.7、安全及注意事项1）、在操作时佩戴好本岗位的劳动防护用品，精心操作。2）、电器电力发生故障时，应请电工及时维修，操作工不准任意维修。3）、反应终点的中控内不能含有一氯化物，一氯化物受热会分解，严重时会发生爆炸事故。4）、甲基氯化物，胺水均是强刺激性物质，与这些物质接触过的设备检修，一定要用水的量清洗后方可检修。5）、本岗位物料遇火燃烧，应用黄沙、干粉、二氧化碳、灭火机灭火。6）、抢救及排除恶性事故过程中，戴好防毒面具或面罩。7）、如不慎把氯化物氨水等溅入眼内或皮肤上，应及时用清水冲洗，严重的到厂医务室诊治。五、胺化物脱溶岗位5.1胺化物脱溶原理把胺化合成所得的粗胺化物（带溶剂胺化物）经过加热真空，脱去溶剂及水份而得到的精胺物。5.1.1、工艺流程5.1.2、质量指标1）、外观：无色或淡黄色透明液体。2）、含量〉87〜90%

二氯乙