化工设计心得

经验一这段时间我在论坛上看见一些网友对工程设计很迷茫，我想结合我的体会和对该专业的认识谈谈自己的看法。工艺设计其实涵盖了很多内容，是整个工程设计的龙头。如果你是项目经理，拿到一个项目后，物料衡算，热量衡算，时间平衡等是必须清楚的。尤其的热量衡算（也包括反应热的计算），如果反应热不会计算，那是很可怕的；其次，要懂控制方案，是比值控制、串级控制还是前馈控制等要很清楚；再者，要懂设备，懂设备选型、材质，加工特点，动设备，静设备；你还要懂土建，不懂土建的项目经理是不称职的；在强电方面你还要有所了解。热量计算，现在很多反应的热量很难查到资料。所以大部分要靠估算，那么如何估算呢？这需要你有扎实的基础知识，需要化工热力学和物理化学知识。你至少要知道Beson估算法。热量计算可以说十分重要，它涉及到再沸器、冷凝器和反应器的设计。还有相平衡方面的计算，在精馏计算是有些数据是需要的，尤其是计算相对挥发度。工艺计算：工艺计算是工艺设计中不可缺少的，这也是你真功夫的时候，以为自己在实验室做的开发才是技术，工程不是技术，就是画画图，我鄙视有这种想法的人。工程是技术，而且是很关键的技术。现在的工艺计算倾向于使用软件如Aspen，ProⅡ等。我不会这些软件，我主要用Excel和可以积分的计算器，现在正在学Matlab。工艺计算要合理使用一些估算和经验，这些经验值来自于工程实践，书本上是学不到的。化工设备你要了解动设备、静设备等。因为工艺是通过设备实现的。选择合理的设备对工艺来说十分重要。对于动设备机封的选择很重要，选择何时的机封形式很重要，我想搞设备专家应该同意这种说法。土建知识：土建是一切工程的前提，做为项目经理，应该完成该项目土建的概念设计。因为土建直接关系到你的设备布置。土建对于配管专业也很重要，尤其一些定尺的管道，有时因为一个小梁没有考虑到，不得不重新更改定尺管道的采购计划。土建中的上配筋、下配筋，C30方面的尝试项目经理是要知道的。化工土建中，预埋铁十分重要，对于安装很有用，有一个项目，预埋铁我放了近1000块，后来感觉还不够用。强电方面：项目经理要规划强电（母线和小电缆）的基本走向。要知道配电柜有多大，配电室需要多大的面积。作为工艺方面的优秀人才，要具备好的计算能力，良好的三维空间感觉和尺寸感，总图方面的大局观。如果你是新手，首先要有扎实的基础知识，没有，那就赶快补；多去现场；多去其他厂家参观；多和同行交流；最后一点就是要刻苦，多学。成功没有捷径，其实我也是新手。搞化工工艺设计的，不是高手哈，但希望自己一点体会能与大家分享，希望能对刚刚进入这个行业的新人有一点帮助起初或许每个人都会感觉到无处下手，这是真的哦，看到在论坛中大家提到的那么多的规范手册了吧，这些都是基础哈，不可能一时都有时间和精力去看去学的，我师傅相当的有现场和设计的经验，哈哈他指导我呀，我很快就要上手了，下面讲讲1，最重要的是多看化工工艺设计手册，新手来说这是个非常全面的设计手册了，集工艺计算和设计一体，起初我也是略读了一遍的，哈哈，耐着极大的耐心的2，在设计过程中多翻设计手册，当然最基本的《化工工艺设计施工图内容和深度统一规定》（HG/T20519-92）也要慢慢的深入到设计工作中了，因为参加项目设计时这些东西都会潜移默化的用到。3，多向自己问问为什么！！注意了，是向自己问哦，而不是把很基础很白吃的东西还去问师傅或其他的人，希望这点很多新人谨记！如果有些问题自己问了自己，可以找些手册亚什么的先了解下，比较难没有方向的话到可以问问师傅，问关于什么方面的介绍和规定呀在哪可以找到亚之类的，每个师傅都喜欢一个好学的徒弟，而不是一个意味死板白吃的徒弟！如果说你的师傅说很喜欢你问问题的话，要多想想哦，（曾学过心理学还算能体会哈）4，一定要熟练的迅速掌握公司的专用软件哈，当然办公软件做设计肯定要熟练了，其他的看公司情况了，autocad，pds&pdms，proII.....不一样的吧，尽快上手，这是关键，不然就是有机会让你上，你也会因此不熟练而失之交臂，工具往往是利器！5，注重要看的手册慢慢要加起来了，当然配管的话就要多翻化工管路手册了，如果有消防的话就要看化工消防设计规范，其他的比较少接触哈，不好意思，不过lz列出的手册堪称是重重之用了，本人也要多学了哈，不过在设计过程中师傅会提醒你参阅设计相关的手册亚规定的什么的吧，所以不要担心那么多哈，把最基本的化工工艺设计手册翻烂就很专业啦6，多上专业论坛学习充电哈，海川真的不错哦ps几点：7，保持一颗对工作负责的心，搞化工设计，时刻要有‘十分’的责任感！刚开始肯定要经常加班加点，这是你进入设计行业的必通之路，要有责任就要掌握尽可能多的东西来保证哈8，多交流，化工工艺在化工设计中可是龙头专业，需要和许多的专业打交道和传递信息，学会多听人家专业的说法，不要凭直觉判断专业问题！9，多帮助周边的人，每个人都有自己的专长，要发挥自己特长主动帮助需要帮助的人呀，良好的工作氛围是良好的工作的保证10，对工作少说不，机遇和挑战并存的态度对待工作，要耐得住性子，干这一行，实话说经验相当重要，已经深有体会了，看着有着丰富经验的老些的师傅真是尤心得羡慕崇拜经验二在整个化工设计过程中，我们必须熟悉他的原则和精神，从而贯彻到其中去。把化工设计工作中的细节进行灵活运用，既符合规范，又不造成对生产的违背。实现对资源的最大利用。现在我们对化工设计的要求及相关的内容进行进一步的了解。因为在化工生产中，安全是第一性的，所以我们必须对生产中的安全性进行剖析。

熟悉我们的原材料和产品性质，以便我们对号入座。化工规范把物品的危险程度分为五个等级（详细见GBJ16-87），他的划分主要是综合生产过程中所使用、产生及存储的原料、中间品和成品的物理化学性质、数量及其火灾爆炸危险程度和生产过程的性质等情况来决定的。根据危险等级的不同，我们才能确定防火间距、防爆等级。他对我们选用设备、仪表、操作方式、消防器材的选用起到决定性的作用。

在甲、乙、丙、丁、戊五个等级中，我公司绝大多数原材料是甲级危险物。他是这样定义的：

1、闪点小于28℃的液体

2、爆炸极限小于10％的液体

3、常温下能自行分解或在空气中氧化即能导致迅速自燃或爆炸的物质

4、常温下受到水或空气中水蒸气的作用，能产生可燃气体并引起燃烧或爆炸的物质

5、遇酸、受热、撞击、摩擦、催化以及遇到有机物或硫磺等易燃的无机物，极易引起燃烧或爆炸的强氧化剂

6、受撞击、摩擦或与氧化剂、有机物接触时能引起燃烧或爆炸的物质

7、在密闭设备内操作温度等于或大于物质本身自燃点的生产

B、在这几个条件中，只要满足一个条件，即框入甲级防爆，象苯、甲苯、丙酮等都属于甲级危险物品。对于甲级危险物品，有关规定是这样的：

1.地上甲级固定顶立式储罐防火间距：当单储罐体积大于1000立方米，储罐间距0.6D(D为储罐直径)，当储罐间距小于等于1000立方米时，储罐间距0.75D。但是同时又规定，单罐容量不超过1000立方米的甲乙类液体的地上式固定储罐之间的防火间距，如采用固定冷却消防方式时，其防火间距可不小于0.6D。还规定装有液下喷射泡沫灭火设备、固定冷却水设备和扑救防火堤内液体火灾的泡沫灭火设备时，储罐之间的间距可适当减少，但地上储罐不宜小于0.4D。

2.地上甲级固定顶立式储罐与工艺装置之间的防火间距必须大于25米；与甲类物品仓库的防火间距在25米—35米之间（视储罐的大小定）。

3.甲级工艺装置与配电室、泵房之间的防火间距不宜小于20米，最低不小于15米；与明火及散发地点的防火间距不宜小于30米；与污水处理厂的防火间距不宜小于30米。与厂外道路（路边）防火间距15米；与厂内主要道路（路边）防火间距10米；与厂内次要道路（路边）防火间距5米；与民用建筑之间的防火间距不小于25米；与重要公共建筑之间的防火间距不小于50米。

4.有爆炸危险的甲级防爆厂房应独立设置，并采用敞开或半敞开的厂房，并应采用钢筋混凝土柱、钢柱承重的框架或排架结构，钢柱应采用防火保护层；厂房安全出口不应少于两个。

5.控制室与生产装置之间的距离不少于15米，而且应离开电气防爆区（危险区）。如果必须在防爆区，则朝向危险区的墙不开门窗，而且采取防爆正压措施，使室内保持5—10mm水柱正压，以免危险气体进入控制室。另外，还需考虑其他因素：

A：布置在有毒气体设备的上风头

B：注意要离开高温、高压及盛有可燃性或有毒性物质的设备

C：控制室至少要有一面不朝向生产设施

6、关于在爆炸性气体环境防爆等级的划分：举例说明dⅡBT4

d代表隔爆型，此项代表爆炸性气体环境电气设备的选型，即在爆炸性气体区域（0区、1区、2区）不同电气设备使用安全级别的划分。如旋转电机选型分为隔爆型（代号d）、正压型（p）、增安型（e）、无火花型（n）；灯具类选型分为隔爆型（代号d）、增安型（e）；信号、报警装置选型分为本质安全型（ia、ib）、隔爆型（代号d）、增安型（e）。

ⅡB代表气体或蒸气爆炸性混合物等级的划分，分为ⅡA、ⅡB、ⅡC三种，其中ⅡA最低（如通常的烷烃甲烷乙烷；芳香烃苯、甲苯），ⅡB类主要有丙炔、乙烯、环丙烷、1，2-环氧丙烷、焦炉煤气等；ⅡC最高（主要有氢、乙炔、二硫化碳、硝酸乙酯、水煤气等。这些等级的划分主要是依照最大试验安全间隙（MESG）或最小点燃电流（MICR）来区分的。

T4代表135＜T≤200℃，它的定义是指能引燃某种介质的温度分组的划分。主要分为T1——450℃＜T、T2——300＜T≤450℃、T3——200＜T≤300℃、T4——135＜T≤200℃、T5——100＜T≤135、T6——85＜T≤100℃.

7、术语解释：

7．1闪点：又称闪燃点。可燃性液体性质的指标之一。是液体表面上的蒸气和空气的混合物与为火接触而初次发生蓝色火焰的闪光时的温度。在标准仪器中测定，有开杯式和闭杯式两种。一般前者用于测定高闪点液体，后者用于测定低闪点液体。温度比着火点低些。可燃性液体的闪点和着火点表明其发生爆炸或火灾的可能性的大小，对运输、储存和使用的安全有极大的关系。

C、厂区(装置)管廊及道路的设计：

管廊在道路上空横穿时，其净高度为：次要道路（装置内道路一般为次要道路）4.5m以上;主要道路(主干道):6m以上;铁路7m以上。管廊有支架时要按支架底高计算。管廊下检修通道的净高不小于3.1m。管线穿越平台、人行道上空时净高度不少于2.1米。联合装置并排布置时，设公用的检修（兼消防）道路，道路宽5.2—6m、次要道路4.5m。

D、其中泵的安装与排布都一定的要求，必须符合安全生产及检修的需要，另外还应当考虑到操作面的间距。泵间的操作通道净距不小于1m，泵前操作通道不小于1.25m，泵的检修通道不小于3.5m，以便于吊车与卡车进入，小型泵的检修通道宽度可减到2.5m。

布置大小不一样的泵时，一般有三种方式：

1．泵出口中心线取齐，优点是操作面方便统一。

2．泵基础面取齐，便于设置排污管或排污沟以及基础施工方便。

3．动力端基础面取齐。优点是电缆接线容易且经济，泵的开关与电流表在一条线上取齐，电动机易操作。当然如果泵的大小差异太大，会造成吸入管太长

其他要注意的是阀门手轮到邻进泵的突出部分或柱子的间距最少为750mm，电动机之间距离为1.5—1.8m。泵在安装时，一般基础面比地坪高200—600mm，安装高度要统一。

当然在考虑安装高度时，应把泵的气蚀余量因素考虑在内(所谓气蚀现象是指当液体进入泵内第一级叶轮时的静压力低于或等于该温度下的饱和蒸气压时，液体发生气化，产生气泡，随液体流入较高压力处，气泡突然凝结，周围液体快速集中，产生水力冲击，这种气化和凝结产生的力量对泵的充蚀、振动和性能下降的现象称之为气蚀现象)。

在泵吸入口前安装过滤器时，其基础高度应考虑过滤器清洗与拆卸的方便。另外还要考虑排水漏斗与埋地管。

若泵从池内抽液，吸管底部要设底阀，泵启动时要有灌入吸入高度的液柱高度。

泵出口切断阀应尽量考虑用阻力比较小的阀门如闸阀尽量不要用截止阀，以降低压力降，防止对泵造成损伤。泵出口压力表，应安装在泵出口与第一个切断阀之间。

泵的轴承一般需要冷却水冷却，冷却水管应设检流器或漏斗，观察水流情况，防止断流，冬天要注意防冻。

离心泵（如水泵）的泵体上部应设放空口，底部应设放净口。化工工艺、工艺系统专业职责范围及任务1化工工艺专业职责范围及任务1.1适用范围本标准的“职责范围及任务”部分适用于化工工艺专业设计、采购、施工、开车和考核验收等各阶段的工作，以及专业基础工作和技术开发工作。1.2职责范围.1负责本公司已具备设计基础的化工产品生产装置的化工工艺设计；在可以取得其它化工产品生产装置完整的设计基础或程度相当于设计基础资料的条件下，承担该产品生产装置的化工工艺设计。当需要购买国内外专利技术、工艺包设计或基础设计时，参加审查评定和技术谈判，并在工程项目批准后负责将其转换、完善成建设项目初步设计、基础设计及工程设计的化工工艺设计内容，并且对所选用的技术（或专利）的合理性和可靠性负责。参加化工工艺装置的预可行性与可行性研究等设计前期工作。根据需要，参加大型工程项目的总体规划设计或总体设计。承担老厂的技术改造、挖潜扩建的化工工艺设计工作。参加或承担基本掌握技术的化工产品生产装置初步设计/基础设计和工程设计的化工工艺工作。参加编制、补充、更新和发展本专业使用的作业指导书、工程设计手册、技术数据手册、设计标准规范等基础工作。审查与建厂有关化工工艺的原始条件。当条件不具备时，应向有关部门提出存在问题和建议。估算和控制本专业的人工时消耗。编写本专业的工程设计总结和完工报告。负责本专业的设计交底、设计修改和施工、试车的技术服务和与化工工艺专业有关的售后服务。1.3设计阶段主要任务设计前期工作.1根据设计输入（上级机关或业主）的要求，参加化工产品生产装置原料路线及技术方案的比较和论证工作：?多方案和物料、热量计算后初定工艺流程?初定非标设备的技术规格?提出定型设备的工艺数据表?工艺界区内的布置框图?主要消耗指标及综合能耗?设备概算条件表?技术经济条件表?方案评述及初步结论.2参加技术咨询、报价、询价、项目建议书、预可行性研究及可行性的化工工艺工作。.3必要时，参加建设项目的厂址选择和参加编制厂址选择报告.4进行必要的调查研究和设计准备工作。工艺包.1评审合同和附件。.2评审新工艺专利者的文件，确认是否满足工艺包所具备的条件。.3确认工艺方案和工艺流程图，并报评审。.4进行物料、热量和能量衡算，并完成带物料点和主要控制点的流程图（PFD）。.5编制工艺数据表.6完成催化剂、化学品等汇总表.7编写工艺说明，包括：产品规模和产品规格，工艺流程说明和开车要求，原料、燃料和公用工程的保证指标，提出工艺、设备和材料的特殊要求，安全备忘录，主要三废的排放指标。.7完成工艺包中工艺专业的成品，并报公司确认。.8估算和控制本专业的人工时消耗。初步设计/基础设计完成所承担的初步设计/基础设计的工艺专业设计工作，配合参加或承担下述任务并按计划进行工艺发表。.1认真审理开展初步设计/基础设计工作的条件是否具备，拟定要求研究单位或有关生产厂提供初步设计/基础设计所需的工艺设计基础资料并审查其内容（即设计输入评审）。.2进行工艺流程方案比较（即工艺方案评审），确定工艺流程。.3进行物料、热量计算。计算中所采用的物性数据，凡属新工艺本身所引出的，应由新工艺提供单位提供。提供带有物料平衡的工艺流程图。.4确定主要设备操作压力，但不负责确定装置中逐点的压力等级；负责规定操作温度。化工工艺专业兼任部分非标化工设备分析的工作，进行化工单元操作的计算，确定设备选型，编制工艺数据表（包括非标化工设备条件简图）.5提供原材料及公用工程消耗指标或编制性能保证指标。.6汇总编制工艺设备表。.7编写工艺说明书，编写工艺操作定员表。.8计算并确定（或从技术（专利）所有者获得）催化剂、干燥剂和化学药品数量、规格、并编制催化剂、化学药品汇总表。.9绘制设备概略布置建议图或编写布置要求。.10提出初步蒸汽、脱盐水、工艺冷凝液、蒸汽冷凝液和冷却水平衡图。.11向机泵专业提出定型设备条件表。.12向仪表专业提出工艺控制要求，参与控制方案的讨论。.13协助材料专业确定关键材料的选择。.14向分析化验专业提出分析化验条件。.15向安全卫生专业提供安全卫生条件。.16提出特殊用电要求，并向电气专业提供装置区内可能泄漏物料位置及其特性。.17编写技术风险备忘录，并报项目经理。.18提出三废处理的项目、数量和技术和技术建议。.19参加设备布置图的评审。.20研究审查管道仪表流程图（PID），参与管道仪表流程图中重要的工艺控制方案的讨论和研究。.21参加编制与外商签定合同的技术附件。.22估算和控制本专业的人工时。.23向设计经理及有关领导报告设计中存在的问题。.24编制内容与格式符合初步设计/基础设计成品规定要求的化工工艺设计成品文件，并进行设计输出评审和入库。工程设计阶段.1在已批准的初步设计/基础设计和上级审批文件（或与用户签定合同）的基础上，进一步检查和落实与化工工艺设计有关的建厂原始设计资料，明确建厂界区条件和原料产品规格等。.2如工艺是外来或引进专利技术，需检查资料是否达到初步设计/基础设计深度并进行确认。.3考虑开停车、连锁项目和紧急情况的预计和处理方案。.4计算或直接从技术（专利）所有者获得准确的催化剂、干燥剂、化学药品用量、规格要求，并编制成规定的表格。.5对与化工工艺有关的设计项目，如管道仪表流程图、设备平面布置图、设备定货采购说明书等参加评审。.6协助有关设计专业和采购部门审查特殊的化工设备及供货商提供的设备资料。.7估算和控制人工时。.8向设计经理及有关领导报告设计中存在的问题及情况。.9在收到有关专业的返回条件后，编写操作原则（可视工程具体情况进行灵活掌握）。.10编制内容与格式符合工程设计成品规定要求的化工工艺设计成品文件，并经评审后入库。.11编写工程设计阶段完工报告。施工阶段.1处理施工过程工艺专业的问题并记录。试车总结阶段.1参加试车、考核和总结工作，编写本专业的工程设计总结。2工艺系统专业职责范围及任务2.1适用范围本标准的“职责范围及任务”部分适用于工艺系统专业设计、采购、施工、开车和考核验收等各阶段的工作，以及专业基础工作和技术开发工作。2.2职责范围根据工艺流程图、物料平衡表、工艺操作要求及工艺说明等作出化工工艺生产装置内的管道仪表流程图（PID）以满足正常生产、开停车（包括由于操作需要增加的管道）及事故情况的操作与安全的需要。与仪表专业共同评定定型机泵的PID,与机泵专业共同评定制造厂的机泵工艺特性资料、非定型机泵的设计。由机泵专业提出机泵的操作要求和说明等。由仪表专业协同工艺系统专业完成PID（包括多机组集中的油系统和密封气系统的总管部分的PID。不包括机组内部的油系统和密封气系统的PID）。负责化工工艺生产装置内的管道水力计算并确定阀门类别。负责计算和选择PID中所有的安全阀、爆破板、呼吸阀、限流孔板、小型消音器、疏水器等系统元件，并负责提出这些元件的数据表。负责对与工艺系统有关的报价进行技术评价。负责确定工艺生产装置内所有设备的设计压力和接管条件。负责提出设备标高、计算泵的NPSH（净正吸入压头）并计算和确定机泵的压差要求。根据管道材料专业提供的有关绝热及涂漆设计的规定，确定设备、管道保温（冷）类型。负责进行管道、阀门等的噪声控制设计。负责或参加编制、收集本专业的工程标准、规范、手册、计算软件及其它有关本专业的基础工作。参加与本专业有关的引进技术专利资料、工程设计资料的学习和审查以及合同谈判等工作。估算和控制本专业的人工时消耗。编写本专业的工程设计阶段的完工报告。负责本专业的设计交底、设计修改和施工、试车的技术服务和与化工工艺专业有关的售后服务。2.3设计阶段主要任务初步设计/基础设计阶段.1根据工艺流程图、物料平衡表、设备工艺数据表、工艺操作要求等工艺专业提出的各种有关条件绘制管道仪表流程图（PID），图中应表示出全部设备、主要工艺物料管线、阀门、仪表点、控制阀以及安全阀、爆破板、呼吸阀、限流孔板、疏水器等系统元件。.2进行管道水力计算.3进行泵的NPSH计算并提出机泵压差要求。.4提出与工艺系统计算有关的设备标高和泵的NPSH表。.5提出设备设计数据（包括设计压力、接管要求等）及修正的机泵数据表。.6提出界区接点条件。.7提出温度、压力、流量及控制阀数据表。.8提出阀门、安全阀、爆破板、疏水阀等系统元件的规格和数量，供管道材料控制专业统计阀门使用。.9根据PID审查意见，完成管道仪表流程图PID。.10估算和控制本专业的人工时。.11向设计经理及有关领导报告设计中存在的问题。.12编制内容与格式符合初步设计/基础设计成品规定要求的工艺系统设计成品文件，并进行设计输出评审和入库。详细设计阶段.1根据工艺流程图、物料平衡表、工艺操作要求与说明、公用工程条件在初步设计、基础设计阶段PID的基础上进行深化，图中应表示出该装置的全部工艺及公用工程管道、设备、阀门及管件、主要仪表和安全阀等等，供其它专业开展工作。.2提出有关设备接管数据表，机泵数据表，向其它专业提出条件。.3进行管道水力计算。.4进行泵的NPSH计算并提出机泵压差计算要求。.4提出设备标高和泵的NPSH表。.5提出全部设备的接管汇总表（包括设计压力、物料接管口尺寸以及阀兰等级与阀兰面型式）。.6编制管道命名表。.7按照管道材料控制专业的有关规定，提出管壁厚数据表，供管道机械专业计算管壁厚度。.8提出界区接点条件。.9提出调节阀、流量计元件数据表。.10作安全阀、爆破板、疏水阀、呼吸阀、限流孔板等系统元件的计算，提出有关数据表。.11提出设备、管道保温（保冷）类型及厚度。.12提出绝热伴管要求。.14根据管道设计专业的平面设计、轴测图、最终的设备布置图及设备标高等反馈意见完成最终PID。.15估算和控制本专业的人工时。.16向设计经理及有关领导报告设计中存在的问题。.17编制内容与格式符合初步设计/基础设计成品规定要求的工艺系统设计成品文件，并进行设计输出评审和入库。施工阶段根据工作需要，负责解决施工过程与本专业有关的设计问题。试车总结阶段参加试车和总结工作，提出本专业工程设计技术总结，最终资料归档。减压蒸馏和分馏操作-------实验培训前段时间，厂里要我们给新员工进行实验操作培训，我整理写了一点东西，和大家分享，写的不对，还希望大家多提意见！

减压蒸馏原理：

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

前提准备：

要对你所蒸馏的东西性质十分了解。物质在某一压力下的沸点是固定的。压力越小，一般沸点降低。故减压是为了降低所要处理物质的沸点，使其在较低的温度下沸腾，蒸出。蒸东西时其温度首先要考察其压力，压力确定后查出其相应的沸点，然后根据你蒸馏的速度以及要蒸出的物质的纯度等方面考虑选择低于其沸点的温度，另外，有些混合物会形成共沸，最好有相图可查阅。

减压蒸馏操作具体方法：

1）、收集玻璃仪器：与常压蒸馏相同，不同之处在于减压蒸馏需要用一只3口或4口转接头。

2）、预热油浴或加热套。如果蒸馏物的沸点未知，此步骤应该略去。记住，多数情况下，热源的温度需比蒸馏物的沸点高20～30°C。注意：由于热分解及可能着火，只在加热温度低于200°C时使用油浴。

3）、记录贴有标签的接收瓶的重量。

4）、将要蒸馏的物料放入带搅拌子的圆底烧瓶（搅拌子用于防止爆沸）。选择圆底烧瓶的大小非常重要。液体装至瓶子溶剂的1/2到2/3为好，液面太高将过早沸腾，液面过低则要花费太长的时间来蒸馏。

5）、装配所有玻璃仪器，确保在所有接头上涂上油脂。注意节约真空油脂，它比较贵，同时你也不想让它进入你的产品中吧。

6）、蒸馏柱的保温。当用维格勒柱时，柱子应该用玻璃棉或铝箔来包裹。如果不进行隔热保温处理，蒸馏时要花费很长的时间。

7）、将冷凝管连上水管，打开水龙头，检漏。

8）、不要开始加热！！！

9）、缓慢地将蒸馏装置抽真空。你应该可以看到液体开始起泡。不要担心，一切正常。在室温和减压条件下，残留的溶剂及低沸点的杂质将很快被蒸走。

10）、一旦泡沫减少，或减慢到几乎停止，你就可以开始加热了。

11）、放下通风橱挡板。这样可以避免意外伤害，同时也可以使蒸馏装置不受实验室空调、抽风的影响。空调、冷风将使蒸馏装置温度降低，并延长蒸馏时间。

12）、不要加热过快！！！耐心是蒸馏成功的关键。

13）、缓慢升高加热器的温度，直到溶液开始回流。

14）、等待并观察蒸馏温度计的变化。如果10分钟后观察不到温度变化，则应稍微调高温度。

15）、重复步骤14，直到能观察到温度计有变化。一旦有变化，即准备收集馏分。

16）、使蒸馏装置保持恒定的温度。使记录的蒸馏温度的至多在5°C范围内波动。

16）、收集馏分直至温度发生突变。通常，当一种馏分蒸馏完成时，蒸馏温度计显示的温度将下降。此时，你应该更换接收瓶，或完全停止蒸馏。

17）、卸去真空。当你已经收集到所需产品时，还不能将加热装置降温。首先，你必须卸去真空。但在做此之前，需确保所有接收瓶都用夹子、接口夹或你的手等方法固定在装置上。你不想看到在卸去真空后产品接收瓶摔得粉碎吧！如果一切准备就绪，向装置中通入氮气，然后移走热源，并让装置冷至室温。

18）、所有物品都冷却后，称量接收瓶，计算产物的重量。

减压蒸馏操作注意事项：

1、用毛细管起气化中心的作用,用沸石起不到什么作用.当然对于那些易氧化的物质,毛细管也可以通氮气,二氧化碳起保护

2、也可以用磁力搅拌油浴锅，很方便，加热稳定，搅拌还可以控制速度

3、简单的减压蒸馏直接在后面加一个液氮冷阱就行，复杂的就如上所说，需要加石蜡塔、氯化钙、氢氧化钠碱塔以保护抽虑泵

4、减压蒸馏提纯过程中碰到蒸馏过程中馏分温度持续上升，无法提纯，可以采用加分馏柱，如果不行的话换精馏柱；要控制升温的速度，梯度升温；蒸馏前先拉真空，真空稳定后再慢慢升温。

减压蒸馏控油泵操作注意事项：

减压蒸馏装置连接顺序是：蒸馏装置接口、放空瓶、U型压力表、吸收瓶、冷阱、氯化钙干燥塔、碱塔、石蜡片干燥塔、油泵。其中吸收瓶，如果不必要的话，可以不装。通常用的吸收瓶中液体是：浓硫酸。(它可以吸收大量的水和有机物！我觉得换吸收瓶比换氯化钙、碱、石蜡片等3个干燥塔容易些，所以我一般情况都用了的)

1、在蒸馏结束时，不要立即打开放空口。而是用医用止血钳(没有的话回型夹也可以)夹住冷阱与氯化钙干燥塔之间，再缓慢地打开放空口。这样的目的是：A不要空气进油泵太多，保护油泵；B直接打开，而不夹住，由于进气速度太快，容易洗气瓶和冷阱中的液体冲到下一个瓶中。

待前面部分平稳了，不要动止血钳，直接从氯化钙干燥塔那个位置拔开(这个位置也可以接一个三通，就更易操作了)，通大气，立即关油泵。

2、如果你蒸馏的产物不稳定，比如酰氯怕水，其它需要用氮气保护的物质，在蒸馏结束时，同上操作，只是在打开放空口之前，将放空口的进气口接一个装有高纯氮的气袋(我使用的是医用氧气袋，若直接用高纯氮的钢瓶，气体的压力不好控制，容易把玻塞和温度计冲开，用氮气袋是不会发生这种情况的)，用氮气代替空气就可以了，这个时候止血钳(或回型夹)，就必不可少，而且应该尽量夹紧些，以免浪费氮气。这样操作的话，就起到了冷却和氮气保护的作用。

3、如果易被油泵抽走的低沸点较多，可以装2－3个冷阱；要使冷却效果好，通常冷阱采用冰盐冷却，如果是高真空泵，需要好好保护的，也可以考虑用，干冰－丙酮(或液氮)冷却。

4、油泵的冷却系统的冷阱可以用冷冻机冷却，经济而且还实惠。也没有用冰盐浴或干冰+丙酮等那样的麻烦。我实验室旁边的兄弟就经常用DMSO、DMF等高沸点的溶剂，就采用冷冻机冷却冷阱。一般温度设在-30度就可以了。效果很好的！！

5、得冷阱要及时的清理。最好每次用完都看看。如果有液体在里面要及时的清理，防止溶剂进入油泵和影响蒸馏效果。

6、油泵也要经常的换油，要是在实验中发现同样的温度，同样是使用同一个油泵，要是蒸馏效果不好，很可能就是油泵的油不好用了。及时的换油才不会影响你的实验。

7、用油泵时，也要注意油泵的保养，不要一抽就是半天。中间也得让它休息休息，人总干活都受不了呢，她也一样。

分馏：

分馏和蒸馏的基本原理是一样的，都是利用液体混合物中各组分挥发度的差别，是液体混合物部分汽化并随后蒸汽部分冷凝，从而实现其所含组分的分离，是一种属于传质分离过程的单元操作。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

分馏操作注意事项：

（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1－2滴/秒），这样，可以得到比较好的分馏效果。

（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。

（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

实验常见现象和解决：

1、

温度很高，但是无馏份出来。

检查装置是否漏气（直到密封完好，真空度到达要求），查看装置是否保温良好（用棉花保温，关闭通风橱、空调、窗户等），物质太少、蒸馏瓶太大或者蒸馏柱效太高（重新搭装置，选用较小合适的玻璃仪器）等。其他解决方法有换用电热套高温先粗蒸（适合粗品比较杂的物质），然后再蒸馏一遍。

2、

冲料。

按照蒸馏完毕操作，停止蒸馏，将冲料的部分到回蒸馏瓶，换用干净的冷凝管和接受瓶，重新蒸馏。

3、

停电。

一般情况下，刚开始停电时，整个装置内是负压，停电对整个装置没有影响。不过要注意即使放空，防止油泵倒吸，并且保证接受瓶都搁置好。

4、

馏分在冷凝管口凝固。

用电吹风预热冷凝管外壁，是固体熔化，该用空气冷凝或者冷凝管中通热水循环。注意接受瓶冷却，保证产品完全接受不被抽走。10年了,画图心得!5b;L3E$v$A0_#^

画了10年的规划图（学生时代也算哦），现在做项目的负责人了。不知道以后还会有多长时间自己亲自画图，特把自己的一些经验教训和心得告诉大家，让大家分享一下（工作六年以下的）或呕吐一下（限比我高很多的高手）。&P1`"E%E)X

东西比较杂，从大的工作方法到很细微的操作都有，有不成熟的地方请赐教！#f.I$h8c6@'s9n't第一章工作目标篇（最高层面）$我们为什么要画图：-------不管你是用什么软件绘制或表达，有些废话我必须强调一下：画图时要时时刻刻记住自己的目的是什么？图纸是一种直观、准确、醒目、易于交流的表达形式。所以我们最后完成的东西一定是能够很好的帮助我们表达自己的设计思想、表达一个规划师的观点，或者暴露一些我们想给大家展示的问题。有了这个前提，我们就不难理解为什么大多数有价值的图纸其实是手绘的设计思路的原稿，因为它原始、纯粹、简洁，与设计者的脑袋更接近。%v5N!H(o3I5{4^(Q4i0_9M8F

好的计算机绘制的图纸是什么样子的------？？？

鄙人认为：”“醒目、简洁、准确”（请大家体会一下排位次序）是好的计算机绘制图纸的标准。要让一套图纸保持大体风格统一，每张又有鲜明的特色。A3大小让人2米外轻度近视也能看见你要表达的主题内容，A1大小要让人在10米外灯光不足也能分辨个十之六七，不至于把工业区和居住区搞混淆,也不会把小学看成加油站。&[9\/A"~;^,z0g5r

要达到这个目的，需要有一些好的工作方法和习惯来支撑，无论是一个人搞定一个项目所有图纸还是一个工作小组合作，为了高效、高质量完成图面表达，都需要一些好的工作框架。

第二章工作方法篇（战略层面）*h!T4z2@5K2I,w0k*m

|#M%s,r%S.x:]/}-h/y(E0J

作为项目负责人，必须作好三件事情（每个都跟画图息息相关）：把握设计思路、控制图纸深度、明确工序分工。如果您是画图崽，碰到了一个疑似神仙大师的项目负责人（方案不做只吹，临汇报前一天通通搞定），那就有的你改的了。比方说是一个比较简单的控规，象这种情况不要花太多时间在后期photo身上，因为有的你改的。应当以完成cad总平面为第一要务，总平面要充分体现老板的疑似天柴的设计思想，与老板多多交流cad的总平面，得到充分肯定后，大家以此为基础分开绘制相应图纸。

项目进行到每个阶段都对应不同的图纸深度要求。假如分为三个阶段：初步方案----初稿----会审稿，画图前我们会大致估计一下要出哪些图纸，不到会审稿我一般不出photo(哈哈，让甲方有一个渐入佳境的感觉，哇，您们的图纸越来越漂漂啦……)。初步方案我只出现状、分析图和总平面，初稿基本都有，但都是cad的，而且不带分图则。会审稿就用photo处理一下，带上花花稍稍的一些东西和分图则，在大家充分了解总体设计思路的前提下，画道路和总平面的人的水准基本决定了整个项目的进度和计算机绘制图纸的质量。项目改动最多的也是道路和总平面。因此，我们首先有如下的准备工作：(C(Z!v5i4i0T/X

由道路或总平面（一般是我，因为我经常被项目负责人疑似很NB）制定标准文件（很厉害的标准文件哦）：

1、符合A3或A1长宽比的统一的图框，图框文件中必须命名好字体样式（textstyle）和标注样式(dimstyle)，强烈建议所有字体只用宋体，标题黑体！免得别人看见问号，为交流和打印增添麻烦。+`-H0t'n)|9C4|"X

2、统一割好的地形图，251号颜色。"W,s'[0q3w5v3S

3、严密的分层体系！！！

友人认为多此一举，我认为这是最关键最重要的最难的！！无数次我的大好青春被别人混乱分层的cad和psd文件所白白消耗，无数次我整理着毫无规律的电子文件。我不想过这样的生活了，下面我简单介绍一下我的尝试：

autocad(R14)没有什么图纸能够复杂过总平面，下面我以控规总平面为例：大致思路：4?9c+?8Q4E3h/`+v"q

第一规则：cad的分层顺序以数字开头第一队，以字母开头的第二队，以汉字开头的按汉语拼音排序第三队。6O7r!N$I!n

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第二规则：图纸里的东西包括以下内容：字、标注、图框、河流及山体及用地的色块填充以及他们的线框，道路边线、中心线、规划界限行政边界或其他界限、分析性边界、色块，必须的不能删掉但可以冻住的辅助性线条。他们必须根据各自用途大致分布在相近的命名区域，名字必须容易选择（比方说二类工业用地我用M2,先把鼠标指向长长的复杂的层列表，键盘输入m就到啦M区了！！）

第三规则：层的命名规则要简单，明了，方便不同专业的人。大家都能够迅速理解，绝对不会误解。利用以上规则，我设想了以下的命名方式：

[(U&U7k8C9A4Z

a、0层不允许放任何东西，是做块用的！

b、有关要求大家一定优先看到的特殊的东西，比如地形图，在前面加0，保证这些层在层列表的最上方。dwg的地形图名字叫做0map,假如是外部引用的栅格图象，可以叫做0image。然后在0map层上插地形，在0image层上外部引用图象。统一的图框也可以叫“0图框”。(Y7^&G$Q,G

c、不同性质用地的填充以规范规定的英文名字开头。填充时一定要勾上Associative，一定要带线框（就是在hatch时点一下advanced----勾中retainboundaries）,这样计算面积和修改就好改了。有人把边界和填充分层，徒增大量层,没必要。用过滤器(filter,简写是fi)最后可以一下把填充和填充的线框轻易的分开，而且画图又不是每天算面积。比方说:行政办公用地层叫做"C1行政",商业金融业用地层叫做“C2商业”,消防站用地层叫做"U9消防站",公共停车场层叫做“S31停车场”。一般到分类标准的小类绰绰有余了，可以严格的把用地性质分清楚。本来我以前不带中文的，叫做“C1,C2”后来为了方便其他同事，加了简短的中文屁股。这样C类（公共服务设施）一看就是在一起，U类（市政基础设施）一看也在一串（U1,U21,U3……）爽啊，选择、开关层灯泡、修改都很方便，不会有遗漏，也不会有多余的东西干扰你！

d、道路边线（红线）、道路中心线

本来作为不是用地的东西，一定要单独排出来，不允许和用地混杂在一起。关键是从专业道路部门拿来的电子文件往往都是命名为“Rb”(Roadboundaries)“Rc”(Roadcenter),哎，我的能量有限，没有办法控制所有的技术部门，只好照搬不动啦！妥协的弊端就是他们会混在居住用地里面（一类住宅用地是R11）。本来我想把他们归入“线类”，一定要用"X"打头。.s(W$W:q!\1~-p*h.?

e、线类用“X”打头，因为根据国家规范，用地代号最大的到仓储用地“W”,为了有序的编排不同的图纸元素，线（谐音X）的东西排在一起，肯定都在以0打头的地形图和以各自用地代号的用地后面。用地的分隔线我就用层名“X分隔”，规划界限我就叫“X规划界限”，县界我就叫“X县界”，就……

f、最后是字、标注，我在前面加谐音“Z”，路名我叫“Z路名”，镇名我叫“Z镇名”，标注我叫“Z标注”……

以上的分层命名规则其实也很简单，但是要大家都认同就未必有那么严密。实际应用中可根据图纸内容稍加变通。但主题思想比较明确：统一层名，系统严密，方便选择，大家认识。}:c%T+p({9x7k4、通用的层颜色-o4D.V4p:U&|

一般二类居住yellow,一类居住51,中小学30，商业red,文化娱乐紫色，河流151,市政基础设施基本色134，停车场8（暗灰色），道路7（黑色），道路中心线red。工业M颜色比较难讲，同济和哈建背景的人有用蓝色系的，清华、武汉城建和重建工背景的有的人用褐色系。其实无所谓，主要是图面工业类别（一二三类区分）和所占图面比例的问题。褐色面积太大容易给别人脏兮兮的感觉，蓝色面积过大（特别是普蓝和深蓝色），图面容易过暗，彩度也容易过高。还有绿地也比较难配，要具体看图面的色块比例啦。（它母亲的，Cad256种颜色，挑选余地不大噢，而且不同打印机其实差别很大的，我每次都对着色环表看一下，再打几个方案跟项目负责人商量比较一下）

5、出图的设置&X9@3h:r9@:r5l

K

工作组必须知道图纸打印的尺寸。A3的最好控制实际最长边37.2左右，可以留出2厘米左右的装订线（cad和photo都是）。不要简单的勾上scaletofit,要精确计算一下固定比例（使A3实际图纸最长边37.2cm），X、Y轴偏移量，图纸出图排版方向都必须是明确的数字,大家统一。还有至关重要的笔宽设置：先全部选中统统0.13,地形图所在的251颜色要细点，0.1，7号是很重要的道路、图框等，要粗点，都可以。不过激光打印机要精细点，打出来比设的要细。喷墨的要比设的稍粗。A1的图纸也是如此，不过相应笔宽加粗一些，道路的7号可能要到才能有效果，压得住图面。如果是管线的图纸，要注意道路的7号细点，不能抢过表达的主题管线内容。photo没有上述问题，但它的黑线道路不黑，而且不在一个讨论层面，下次专门讨论，/x

X-Z6V;o

s:N

好了，有了上述规范，大家可以开始工作了：（我好累啊，快睁不开眼睛了，战术层面的画图习惯和画图命令、相关软件应用、汇报心得……以后再说吧）5o

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