Agilent6890用户现场培训课件

AgilentGC用户现场培训AgilentGC用户现场培训AgilentGC用户现场培训内容1.仪器介绍;2.开/关机操作;3.说明书的使用;4.仪器控制---信号采集---编辑完整方法;5.数据分析---谱图、积分参数优化；6.打印报告;7.一般性保养/维护;8.Agilent售后服务流程介绍；9.AgilentCSC服务介绍；2AgilentGC用户现场培训内容1.仪器介绍;2AgilentGC的系统配置3AgilentGC的系统配置3GC概念·载气–用于传送样品通过整个系统的压缩气体·检测器支持气体–某些检测器所需的支持气体,如

氢气和空气·样品引入–将样品蒸汽引入载气的方法·进样口–控制载气流量和将样品引入色谱柱的装置·色谱柱–实现样品组分分离的装置。·检测器–对流出柱的样品组分进行识别和响应的装置·数据采集–收集、转化并保存检测器的信号，产生色谱图，积分并报告4GC概念·载气–用于传送样品通过整个系统的压缩气体·检测器6890主机电源开关炉箱门栓后进样口前进样口右侧盖(电路部分)显示/键盘右上盖(电路部分)后检测器前检测器进样口流量模块（盖下）检测器流量模块（盖下）系列号56890主机电源开关炉箱门栓后进样口右侧盖(电路部分)显气体纯度要求6气体纯度要求6须使用GC专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月。管路和净化器载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取100)。空气压力应为80psi。推荐管线压力氢气压力应为60psi。7须使用GC专用铜管或不锈钢管。管路和净化器载气必须通过控制常用的气路连接图

主供气体氦气HP6890脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关阀气路连接8常用的气路连接图主供氦气HP6890AgilentGC的开/关机操作开机操作1.打开GC载气及支持气体，设置压力在0.5MPa左右;2.打开计算机,进入Windows操作系统；3.打开6890主机,等待自检完毕;4.双击桌面上的online图标,进入化学工作站.5.在offline下不可以进online。关机操作1.如使用FID、NPD、FPD检测器，熄灭火焰；2.关闭检测器、进样口、Aux等加热区;3.退出工作站,关闭计算机（不保存方法）;4.待温度降至100度以下,关闭主机电源;5.关闭GC载气及支持气体;9AgilentGC的开/关机操作开机操作9说明书的使用Agilent的仪器带有中文操作手册光盘，工程师已安装在操作系统中。在操作手册中对仪器的各个部件均有详细的安装、操作及维护修理说明，希望用户能认真阅读。在Windows系统中，通过start/program/Agilent/6890N……可进入手册操作界面。10说明书的使用Agilent的仪器带有中文操作手册光盘，工程师其他说明气体管路及进样口的检漏见操作手册《进样口》各进样口详细描述。色谱柱安装见操作手册《概述》第五章96页-133页（毛细管柱、金属填充柱、玻璃柱）。色谱柱的老化见操作手册《概述》第五章134-138页。填充柱进样口使用填充柱需更换衬管，见操作手册《进样口》第三章第59-64页。更换进样垫、衬管、O型环见操作手册第二卷《进样口》各进样口详细描述。检测器的气体流量、温度参考验收条件。11其他说明气体管路及进样口的检漏11化学工作站介绍方法屏幕方法VIEW菜单方法GUI（用户图形界面）数据分析菜单方法的内容保存/调用一个方法运行一个方法改变操作级别化学工作站日程表运行时间对照表方法变更史启动柱补偿运行色谱柱目录快照12化学工作站介绍方法屏幕改变操作级别12进入工作站进入工作站后的显示界面13进入工作站进入工作站后的显示界面13方法与运行控制界面方法与运行控制界面14方法与运行控制界面方法与运行控制界面14改变画面通过View切换不同的任务界面1，方法、仪器控制及采集数据；2，数据分析；3，报告设计。任务界面切换快捷键15改变画面通过View切换不同的任务界面1，方法、仪器控制及采数据分析画面数据分析界面16数据分析画面数据分析界面16报告设计界面报告设计画面17报告设计界面报告设计画面17方法与运行控制菜单和工具栏运行样品运行序列18方法与运行控制菜单和工具栏运行样品运行序列18打开及保存方法打开一个方法保存方法19打开及保存方法打开一个方法保存方法19打开与保存序列打开序列保存序列20打开与保存序列打开序列保存序列20方法与运行控制工具方法与运行控制画面屏幕显示可选项运行记录本显示报告打印报告编辑方法21方法与运行控制工具方法与运行控制画面运行记录本显示报告打印报方法与运行控制状态工具栏当前方法当前序列22方法与运行控制状态工具栏当前方法当前序列22数据分析工具栏积分功能校正功能信号功能调用/叠放

信号调用/保存方法与分析任务有关的键23数据分析工具栏积分功能校正功能信号功能调用/叠放调用/保存与数据分析中的3个画面积分/报告校正信号处理24数据分析中的3个画面积分/报告校正信号处理24在线帮助系统25在线帮助系统25方法菜单：编辑方法26方法菜单：编辑方法26运行时间对照表27运行时间对照表27方法信息28方法信息28保存/调用某一方法29保存/调用某一方法29方法变更史30方法变更史30运行控制——运行一个方法样品信息31运行控制——运行一个方法样品信息31方法控制——运行一个序列32方法控制——运行一个序列32序列参数33序列参数33显示/离线再处理或从

Windows2000Start处开启34显示/离线再处理或从Windows2000Start处显示/改变操作级别管理者级别可以使用长菜单35显示/改变操作级别管理者级别可以使用长菜单35改变操作级别-操作员级操作员级在运用菜单上受限制36改变操作级别-操作员级操作员级在运用菜单上受限制36

显示/化学工作站日程表

37显示/化学工作站日程表37

显示/仪器实际状态

38显示/仪器实际状态38

显示选项39显示选项39

更多的显示选项40更多的显示选项40

仪器/编辑参数41仪器/编辑参数41

启动柱补偿运行42启动柱补偿运行42色谱柱目录43色谱柱目录43快照采集完成前的临时性数据文件。44快照采集完成前的临时性数据文件。44方法解析45方法解析45数据采集:Agilent6890NCopyrightbyHewlett-PackardBasicGCChemstationRev.:3.0什么是方法?建立一个新方法或编辑一个方法设置方法参数仪器控制46数据采集:Agilent6890NCopyrightby面对工作站，我该怎么办？

WhatshouldIdo？我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数，比如进样口温度、压力、柱流量、柱温、甚至柱子类型、样品校正等；在Agilent化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法——Method；所以要运行一个样品，首先要得到一个正确的方法；在Agilent化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法，要么自己编辑一个新的方法；一般来说，通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、EPA等都可以得到样品分析的详细方法；你需要做的就是把这些方法在Agilent化学工作站中建立起来，然后运行仪器并得到数据。47面对工作站，我该怎么办？

WhatshouldIdo？信号采集过程开机调用方法/编辑一个新方法指定数据文件路径和样品位置（瓶号）等待仪器基线稳定/Ready1FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2进样/Start开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站LoadMethod或EditEntireMethod在Runcontrol下拉菜单SampleInfo…中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS）必要时应老化色谱柱调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键48信号采集过程开机开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站48

数据采集（工作站操作）仪器控制设定

采集设置积分功能设置校正过程设置报告类型49数据采集（工作站操作）仪器控制设定设置积分功能设置校正过程编辑整个方法第一个画面：编辑部分选择进入方法编辑画面选择调用的方法画面方法信息仪器控制/采集数据分析运行时间表50编辑整个方法第一个画面：编辑部分选择进入方法编辑画面选择调方法信息/选择进样手段

第二个画面第三个画面方法注释选择进样方式如果配有自动进样器选择GCInjector否则选择手动进样51方法信息/选择进样手段第二个画面第三个画面方法注释选择进编辑仪器控制参数第四个画面ALS参数阀参数进样口色谱柱柱箱检测器信号通道辅助加热区时间表其它选项在该画面下执行参数设置执行参数设置并退出该画面放弃修改的参数52编辑仪器控制参数第四个画面ALS参数阀参数进样口色谱柱柱信号设置

第五个画面53信号设置第五个画面53

编辑积分事件表第六个画面54编辑积分事件表第六个画面54设置报告模式第七个画面55设置报告模式第七个画面55运行时间对照表第八个画面56运行时间对照表第八个画面56进样品设定与配置

标准显示

进样针体积选择5ul或10ul

若使用纳升接合器需在进样器中做硬件变更

A.06版之后可支持

HP7683和可变进样 速度

支持大体积进样

支持多次进样进样体积样品洗针次数排气次数进样前后溶剂洗针次数57进样品设定与配置标准显示进样体积样品洗针次数排气次数进样前进样器设定与配置进样针体积选择：5ul或10ul

若使用纳升接合器需在进样器中做硬件变更58进样器设定与配置进样针体积选择：58阀最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。运行中的阀切换须在运行时间表中设定。59阀最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。59分流/不分流进样口SSI操作模式，即用何种方式进样载气类型，选择要和实际一致分流不分流脉冲不分流脉冲分流

前后进样口切换60分流/不分流进样口SSI操作模式，即用何种方式进样载气类型，分流/不分流进样口SSI选择split分流模式，需要设置的参数为温度Heater，比如250°C，分流比SplitRatio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。选择Splitless不分流模式，需要设置温度Heater，比如250°C，吹扫流量PurgeFlowtoSplitVent，比如60ml/min，吹扫时间@比如0.75min，同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。61分流/不分流进样口SSI选择split分流模式，需要设置的参分流流路系统62分流流路系统62分流比计算分流比=分流出口流量+柱流量柱流量柱内径总柱隔垫分流分流I.D.(um) 流量比流量吹扫流量2003205301001001000.51.03.02.02.02.097.59795196:198:133:1ABCD分流出口流量=(分流比)(柱流量)-柱流量63分流比计算分流比=分流出口流量+柱流量柱流量柱内径总柱隔不分流流路示意图进样过程中分流放空阀关闭（没有分流出口流量）在进样后的某指定时间，分流阀打开，将剩下的蒸汽清除出进样口。64不分流流路示意图进样过程中分流放空阀关闭（没有分流冷柱头进样口COC进样口温度可程序控制或跟踪运行中的炉温变化。65冷柱头进样口COC进样口温度可程序控制或跟踪运行中的炉温变化隔垫吹扫填充柱进样口PPIPPI填充柱进样口需要设置温度Heater，比如250°C，同时把温度Heater，压力Pressure或总流量TotalFlow前面的V选上。66隔垫吹扫填充柱进样口PPIPPI填充柱进样口需要设置温度He流量控制模式(推荐用于填充柱)压力控制模式(推荐用于毛细管柱)流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口67流量控制模式(推荐用于填充柱)压力控制模式(推荐用于毛细进样口与柱流量填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱（0.53mm以上）毛细管进样口SSI只能连接毛细管柱。柱流量：填充柱10-30ml/min；柱流量：毛细管柱0.25mm以下：0.5-3ml/min；

0.32mm：5-10ml/min；

0.53mm：5-20ml/min；压力单位：

1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi68进样口与柱流量填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱柱流量设定特别注意：柱子进样口、检测器的配置要与实际一样此处配置的柱子类型要与实际一样柱子参数设置：如果选择恒压ConstPressure需要设置压力，比如25Psi；如果选择恒流ConstFlow需要设置流量，比如1.0ml/min。69柱流量设定特别注意：柱子进样口、检测器的配置要与实际一样此处色谱柱选择(1)选择改变柱子参数向柱子清单中添加新柱子选择安装柱子校准柱子的长度等参数70色谱柱选择(1)选择改变柱子参数向柱子清单中添加新柱子选择色谱柱选择(2)添加新柱子71色谱柱选择(2)添加新柱子71色谱柱选择(3)色谱柱可从已建好的目录中挑选，或者由特定的参数设置。安装作为柱1进入可选柱子清单72色谱柱选择(3)色谱柱可从已建好的目录中挑选，或者由特定的色谱柱校准(1)当使用恒流CONSTANTFLOW时需告诉工作站所用色谱柱的准确长度。73色谱柱校准(1)当使用恒流CONSTANTFLOW时需告色谱柱校准(2)74色谱柱校准(2)74色谱炉箱及温度曲线平衡时间75色谱炉箱及温度曲线平衡时间75

FID与TCD检测器76FID与TCD检测器76FID气路(EPC)77FID气路(EPC)77推荐流量气体种类 流量范围 推荐流量推荐的检测器温度如果<150ºC，火焰将无法点燃

检测器温度应高于炉温20ºC。载气(氢气,氦气,氮气)

填充柱10-60ml/min

毛细管柱1-5ml/min

检测器支持气氢气24-60ml/min40ml/min.空气200-600ml/min450ml/min柱流量与尾吹气加合10-60ml/min50ml/minFID操作78推荐流量气体种类 流量范围 柱流量进入到三个入口的中间入口。辅助气或尾吹气，吹过柱末端“套住”柱子，以减小柱末扩散。参考气流进入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。

单丝TCD79柱流量进入到三个入口的中间入口。辅助气或尾吹气，吹过柱末端“参考气流量选择80参考气流量选择80推荐流量载气(氢气，氦气，氮气)填充柱,10-60ml/min毛细管柱,1-5ml/min.参考气(与载气种类相同)15-60ml/min该值设定参见前页毛细管柱尾吹气(与载气种类相同)5-15ml/min-毛细管柱2-3ml/min-填充柱气体种类 流量范围推荐的检测器温度当<150ºC时，不能开启灯丝150ºC到200ºC-灯丝低设定>/=200ºC-灯丝高设定检测器温度应高于炉温30-50ºC。TCD操作81推荐流量载气填充柱,10-60ml/min参考气15-FID 碳氢化合物 10-100pg20-6030-40200-50010ppb-99%

TCD 除载气外的 5-100ng 15-30n.an.a.

其它所有物质10ppm-100% ECD 有机卤化物 0.05-1pg30-60n.a.n.a.

氯化溶剂 50ppt-1ppm &农残NPD 有机氮化合物&0.1-10pg20-401-570-100

有机磷化合物检测器样品类型灵敏度范围 气体流量(mL/min.)

载气+氢气

空气

尾吹气检测器操作条件82FID 碳氢化合物 10-100pg

ECD检测器83ECD检测器83

NPD检测器84NPD检测器84

FPD检测器85FPD检测器85FPD结构示意图86FPD结构示意图86信号注意：使用哪个检测器，一定要选择保存，否则工作站将不保存运行的色谱图。87信号注意：使用哪个检测器，一定要选择保存，否则工作站将不保存辅助温度与压力88辅助温度与压力88运行时间表89运行时间表89选项压力单位是否锁定键盘90选项压力单位是否锁定键盘90保存方法在Method下拉菜单中选择“SaveMethod”将覆盖现有方法；在Method下拉菜单中选择“SaveMethodAs…”可以换名保存方法；在Runcontrol拉菜单中选择“SampleInfo…”选择数据存储路径并指定样品位置（瓶号）；此处输入另存文件名比如PACK-4A91保存方法在Method下拉菜单中选择“SaveMethod数据文件路径/样品位置选择进入SampleI…画面（见左图）文件形式数据路径子目录名样品瓶号92数据文件路径/样品位置选择进入SampleI…画面（见左图进样等待仪器完成设定条件；如果选择节省载气、脉冲进样，要进行预运行。仪器按照设定条件准备好，工作站出现“Ready”；如果使用自动进样器，按动“Start”或“RunControl/RunMethod”。如果使用手动进样，进样后立即按动控制面板上的“Start”键。93进样等待仪器完成设定条件；93进样等待仪器完成设定条件；如果选择节省载气、脉冲进样，要进行预运行。仪器按照设定条件准备好，工作站出现“Ready”；如果使用自动进样器，按动“Start”或“RunControl/RunMethod”。如果使用手动进样，进样后立即按动控制面板上的“Start”键。94进样等待仪器完成设定条件；94回忆信号采集过程开机调用方法/编辑一个新方法指定数据文件路径和样品位置（瓶号）等待仪器基线稳定/Ready1FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2进样/Start开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站LoadMethod或EditEntireMethod在Runcontrol下拉菜单SampleInfo…中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS）必要时应老化色谱柱调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键95回忆信号采集过程开机开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站9数据处理过程调用标样数据优化图形优化积分参数建立校正曲线设置报告模式将数据处理文件存入方法调用样品数据报告处理结果96数据处理过程调用标样数据96数据处理过程调用信号优化图形优化积分校正设置建立校正曲线表多级校正再校正设置报告模式将数据处理存入方法报告处理结果File/LoadSignal…/或快捷键Graphics/SignalOptions/RangesIntegration/IntegrationEventsCalibration/Calibrationsetting

设置浓度单位、保留时间窗、曲线类型等Calibration/NewCalibrationTable

输入化合物名称、浓度

如使用内标法定量，应指定内标物Calibration/AddLevel

应先调用信号，再进行第二点、第三点校正Calibration/Recalibration

一定要选对再校正的点LevelReport/SpecifyReport…

在QuantitativeResults/Calculate选对计算方法File/Save/Method

存入的方法名一定使数据采集时的方法名

数据处理过程成为方法的一部分Report/PrintReport

同样需要先调用样品信号97数据处理过程调用信号File/LoadSignal…/或快

调用信号文件叠放多个信号文件调用信号文件98调用信号文件叠放多个信号文件调用信号文件98信号文件信息注意：信息文件路径与仪器控制界面中设置的相同。99信号文件信息注意：信息文件路径与仪器控制界面中设置的相同。9图形优化SignalOptions…信号选项100图形优化SignalOptions…100信号选项设置Autoscale自动坐标为色谱图中第二高峰满量程显示化合物名称101信号选项设置Autoscale显示化合物名称101积分参数优化IntegrationEvents积分参数选项（及快捷键）102积分参数优化IntegrationEvents102积分参数SlopeSensitivity设置斜率灵敏度，截除噪音积分PeakWidth设置半峰宽度，远大于或小于该数值的峰的积分将被截除AreaReject设置面积截除，截除面积低于此值的峰的积分HeightReject设置峰高截除Shoulders设置肩峰参数103积分参数SlopeSensitivityPeakWidt这是一张优化了积分参数的谱图积分，噪音及杂质积分已被截除。104这是一张优化了积分参数的谱图积分，噪音及杂质积分已被截除。1校正曲线的建立NewCalibrationTable建立校正曲线选项CalibrationSettings…校正曲线设置105校正曲线的建立NewCalibrationTableCaAmountUnits浓度单位保留时间窗口默认校正峰时间范围曲线类型及曲线的原点属性106AmountUnits保留时间窗口校正曲线的建立NewCalibrationTable新的校正曲线，第一级注意：此为第一点107校正曲线的建立NewCalibrationTable注意如果原来已有校正曲线，提示是否覆盖原有校正曲线。选择“yes”。108如果原来已有校正曲线，提示是否覆盖原有校正曲线。108校正曲线的建立此行输入化合物名称此行输入对应化合物的浓度指定参考峰如果采用内标法定量，需指定内标物109校正曲线的建立此行输入化合物名称此行输入对应化合物的浓度指定输入化合物名称、浓度后提示是否删除0浓度行。选择“yes”校正曲线即完成。110输入化合物名称、浓度后选择“yes”校正曲线即完成。110多级校正曲线在“Calibration”选项里选择“AddLevel”进行第二点、或第三点校正111多级校正曲线在“Calibration”选项里选择“Add显示第二点选项，如为第三点则此数为3112显示第二点选项，如为第三点则此数为3112分别输入校正化合物的浓度，然后选择“OK”，即完成第二点校正。113分别输入校正化合物的浓度，然后选择“OK”，即完成第二点校正再校正再校正即是同一点重复进样进行再处理。以上是选项。114再校正再校正即是同一点重复进样进行再处理。以上是选项。114选择是对原有曲线平均或取代选择对哪个点进行处理，此数值一定要选择正确。115选择是对原有曲线平均或取代选择对哪个点进行处理，此数值一定要校正曲线校正曲线显示116校正曲线校正曲线显示116选择报告模式进入报告模式的选项及快捷方式117选择报告模式进入报告模式的选项及快捷方式117选择校准方式ESTD（外标）ISTD（内标），必须选择与校正曲线一致，否则将不能计算结果。选择打印机打印或在屏幕上显示。选择报告模式，长报告或短报告等。118选择校准方式ESTD（外标）ISTD（内标），必须选择与校正将校正曲线存入方法方法储存选项（快捷键）方法名称要和数据采集时的名称一样119将校正曲线存入方法方法储存选项（快捷键）方法名称要和数据采集调用样品文件120调用样品文件120报告处理结果报告选项及快捷键，选择后即报告计算结果121报告处理结果报告选项及快捷键，选择后即报告计算结果121报告结果122报告结果122调用信号优化图形优化积分校正设置建立校正曲线表多级校正再校正设置报告模式将数据处理存入方法报告处理结果File/LoadSignal…/或快捷键Graphics/SignalOptions/RangesIntegration/IntegrationEventsCalibration/Calibrationsetting

设置浓度单位、保留时间窗、曲线类型等Calibration/NewCalibrationTable

输入化合物名称、浓度

如使用内标法定量，应指定内标物Calibration/AddLevel

应先调用信号，再进行第二点、第三点校正Calibration/Recalibration

一定要选对再校正的点LevelReport/SpecifyReport…

在QuantitativeResults/Calculate选对计算方法File/Save/Method

存入的方法名一定使数据采集时的方法名

数据处理过程成为方法的一部分Report/PrintReport

同样需要先调用样品信号回忆数据处理过程123调用信号File/LoadSignal…/或快捷键回忆数据数据处理全过程（演示）124数据处理全过程（演示）124垫圈:石墨:密封良好VESPEL:密封很好-硬度大石墨/VESPEL:很难获得非常好的密封效果柱螺母:5181-88305020-8292用手旋紧5020-8293530um用手旋紧18740-20870新型垫片:5061-5869用于获得良好密封效果分流平板:18740-20885,18740-20880进样垫:5181-1263低流失11mm直径O形环:橡胶:5180-4182石墨:5180-41685180-4173低于300ºC分流衬管高于300ºC不分流衬管高于300ºC3-6mm依据应用而定镀金平板,不锈钢，须非常干净及惰性。与衬管一起更换毛细管柱进样口消耗品125垫圈:石墨:密封良好VESPEL:密封很好-硬度大石进样口的日常维护更换隔垫清洗或更换进样针进行泄漏测试和维修清洗或更换衬管/内插件更换O-形环清洗或更换分流平板和金属垫片(SSI)126进样口的日常维护更换隔垫126最常用的衬管@参见HP分析柱和供应品手册可得所有衬管的信息。19251-60540分流/不分流配置推荐用途HPPartNo.类型4-mm内径，常用体积900ul,硼硅玻璃（去活性的），硅烷化玻璃毛（去活性的）分流及不分流方式。可自填充。5062-3587锥形的，填充的去活性的衬管玻璃毛10g.5181-88185181-3316锥形的，未填充的4-mm内径，常用体积900ul,硼硅玻璃（去活性的）分流及不分流方式。可自填充。未处理的衬管4-mm内径，常用体积900ul,硼硅玻璃（去活性的），硅烷化玻璃毛分流及不分流方式。特别推荐用于HP7673自动进样器的快速进样。127最常用的衬管@参见HP分析柱和供应品手册可得所有衬管的信息。毛细管柱进样口衬管维护@此部件须非常清洁1. 移去玻璃毛2. 在溶剂中超声处理3. 干燥4. 精心处理避免划伤衬管的内表面。1. 移去玻璃毛2. 在溶剂或酸液中超声处理3. 清洗并干燥4. 更换去活性的玻璃毛5. 去活性-硅烷化*6. 干燥*可从柱供应商处获取硅烷化试剂清洗步骤：工厂去活性衬管常规目的，未去活性的衬管清洗步骤：128毛细管柱进样口衬管维护@此部件须非常清洁1. 移去玻璃毛1.分流平板的维护在溶剂中超声处理烘干用非氯化剂去活化HMDSBSTFABSATSIM

用溶剂清洗先惰性洗涤-甲苯再用醇类清洗-甲醇

烘干此部件须非常清洁129分流平板的维护在溶剂中超声处理129进样口日常维护定期更换进样垫使用最低可用温度使用气流吹扫使用干净的衬管用溶剂清洗分流平板使用干净的进样针130进样口日常维护定期更换进样垫130新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。选择老化温度时请考虑以下几点；足够高以除去不挥发物质。足够低以延长柱寿命和减小柱流失老化温度越低老化时间应越长。请柱生产厂商确认柱的固定相最高使用温度。老化柱还应该：按实际工作时的炉温程序重复升温，以使柱得以较好老化。色谱柱保存-色谱柱老化131新柱需预先老化以除去柱中残留的溶剂。色谱柱保存-色谱柱老毛细管柱淋洗贮罐

HP订货号9301-0982

淋洗

压力

流量固定相（交联的硅氧相）允许我们使用溶剂淋洗柱来溶掉或移走柱上的沉积物，这样可以避免峰拖尾。

进样口柱末端

检测器柱末端132毛细管柱淋洗贮罐HP订货号9301-0982淋洗色谱柱在不使用时要安全保存起来。安全保存中有两大要点：1. 保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。2. 堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。色谱柱保存133色谱柱在不使用时要安全保存起来。色谱柱保存133恒温程序升温在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。用初始时间设定运行结束时间。升温速率设为“0”。后流出的峰展宽。

当组分有较宽的沸点范围(>100°C)时使用。减少分析时间并使峰变窄。

增加柱流失，引起基线漂移。

可设多阶程序升温。

HP6890可设“快速变化速率”至120°C/min。柱温操作134恒温程序升温在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。柱温操作ALS日常维护清洗/更换进样针清洗样品盘机械臂，机械爪和盘表面清洗掉针引导器和附近表面上的灰尘和污染物清洁进样器表面确保进样器安装杆固定好了确保样品盘安装螺丝固定好了确保转动架多纹螺母固定好了确保进样针杆多纹螺母固定好了保证所有的电缆线都连接良好135ALS日常维护清洗/更换进样针135FID日常维护检测背景信号检查压力/流量清洗或更换喷嘴检查点火组件清洗收集极及组件移走，切割及重新安装柱子136FID日常维护检测背景信号136典型问题火焰熄灭出刺低灵敏度漂移FID故障确认检查压力/流量检查本底信号检查火焰检查电子部件的连接(弹簧)检查O形环FID维护清洗或更换喷嘴清洗收集极更换点火线圈装置FID故障确认及日常维护137典型问题FID故障确认及日常维护137TCD日常维护检查压力和流量监测背景信号热清洗拆下，切割并重新安装柱子138TCD日常维护检查压力和流量138TCD热清洗过程关闭检测器将色谱柱从检测器接头上拆下并盖住炉箱中的检测器端柱接头将参考气流量设为20到30ml/min将检测器温度设为400°C热清洗数小时冷却到正常操作温度关闭检测器并重装色谱柱重将流量设为操作值139TCD热清洗过程关闭检测器139NPD日常维护溶剂峰期间关闭氢气，能延长铷珠使用寿命。使用较低基线补偿，能延长铷珠使用寿命。清洗检测器和收集极。更换或清洗喷嘴。140NPD日常维护溶剂峰期间关闭氢气，能延长铷珠使用寿命。140ECD日常维护使用纯净载气，经脱氧处理。热清洗。漏气检测。141ECD日常维护使用纯净载气，经脱氧处理。141Agilent用户服务中心免费服务热线：800-820-3278或用户服务中心142Agilent用户服务中心免费服务热线：800-82您需要做的自仪器安装之日起，您的仪器将进入Agilent的服务系统中，您的仪器将享受一年的免费和终身维修服务。当您需要服务时，请您拨打800-8203278，您应告知您仪器的序列号（在仪器的右下角）如G1530NUSxxxxxxxx，如果是其他部件的问题，还需告知其他部件的序列号（如自动进样器、顶空、吹扫捕集、等）。143您需要做的自仪器安装之日起，您的仪器将进入Agilent的服AgilentCSC的功能电话支持(TSR在线帮助）安装/维修请求培训计划与安排维修合同---预约服务OQ/PV认证服务服务改进建议其他服务…...800-8203278（免费电话CCC800-8203278144AgilentCSC的功能电话支持(TSR在线帮助）800Agilent服务流程用户

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145Agilent服务流程用户145运用之妙存乎一心多多练习详细阅读操作手册查阅有关专业资料，找出最佳条件，可能是捷径。在进行一次维修前，一定要把相关问题搞清。记录操作心得。耐心是成功之本…...146运用之妙存乎一心多多练习146与我联系

CanIhelpyou?只要是您需要的,都是我该做的!您所要求的,都是我份内的!MyName岳天佑AgilentTechnoligiesChemicalAnalysisGroupCusterEngineer13837192018800-8203278Fax(010)6564,8330147与我联系

CanIhelpyou?只要是您需要的,都是Agilent用户培训中心Agilent公司在北京、上海、广州设有培训中心，您可以自由选择培训地点。请将您的培训计划表传真或邮寄至安捷伦科技有限公司用户服务中心Agilent公司还有维修、高级使用等培训班，欢迎参加。地址：上海市苍悟路12号传真编：200020148Agilent用户培训中心148创新科技梦想成真Agilent在的全国40余名工程师为您提供售后服务。专业精神，真诚服务149创新科技梦想成真149演讲完毕，谢谢观看！演讲完毕，谢谢观看！AgilentGC用户现场培训AgilentGC用户现场培训AgilentGC用户现场培训内容1.仪器介绍;2.开/关机操作;3.说明书的使用;4.仪器控制---信号采集---编辑完整方法;5.数据分析---谱图、积分参数优化；6.打印报告;7.一般性保养/维护;8.Agilent售后服务流程介绍；9.AgilentCSC服务介绍；152AgilentGC用户现场培训内容1.仪器介绍;2AgilentGC的系统配置153AgilentGC的系统配置3GC概念·载气–用于传送样品通过整个系统的压缩气体·检测器支持气体–某些检测器所需的支持气体,如

氢气和空气·样品引入–将样品蒸汽引入载气的方法·进样口–控制载气流量和将样品引入色谱柱的装置·色谱柱–实现样品组分分离的装置。·检测器–对流出柱的样品组分进行识别和响应的装置·数据采集–收集、转化并保存检测器的信号，产生色谱图，积分并报告154GC概念·载气–用于传送样品通过整个系统的压缩气体·检测器6890主机电源开关炉箱门栓后进样口前进样口右侧盖(电路部分)显示/键盘右上盖(电路部分)后检测器前检测器进样口流量模块（盖下）检测器流量模块（盖下）系列号1556890主机电源开关炉箱门栓后进样口右侧盖(电路部分)显气体纯度要求156气体纯度要求6须使用GC专用铜管或不锈钢管。塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的干扰物。管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体的污染。每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔4-6个月。管路和净化器载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压差保持1公斤以上。减压阀和流量控制器根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi(大孔径柱即取60，细孔径柱即取100)。空气压力应为80psi。推荐管线压力氢气压力应为60psi。157须使用GC专用铜管或不锈钢管。管路和净化器载气必须通过控制常用的气路连接图

主供气体氦气HP6890脱氧管脱水管开关阀二级减压阀主供气开关阀气路连接158常用的气路连接图主供氦气HP6890AgilentGC的开/关机操作开机操作1.打开GC载气及支持气体，设置压力在0.5MPa左右;2.打开计算机,进入Windows操作系统；3.打开6890主机,等待自检完毕;4.双击桌面上的online图标,进入化学工作站.5.在offline下不可以进online。关机操作1.如使用FID、NPD、FPD检测器，熄灭火焰；2.关闭检测器、进样口、Aux等加热区;3.退出工作站,关闭计算机（不保存方法）;4.待温度降至100度以下,关闭主机电源;5.关闭GC载气及支持气体;159AgilentGC的开/关机操作开机操作9说明书的使用Agilent的仪器带有中文操作手册光盘，工程师已安装在操作系统中。在操作手册中对仪器的各个部件均有详细的安装、操作及维护修理说明，希望用户能认真阅读。在Windows系统中，通过start/program/Agilent/6890N……可进入手册操作界面。160说明书的使用Agilent的仪器带有中文操作手册光盘，工程师其他说明气体管路及进样口的检漏见操作手册《进样口》各进样口详细描述。色谱柱安装见操作手册《概述》第五章96页-133页（毛细管柱、金属填充柱、玻璃柱）。色谱柱的老化见操作手册《概述》第五章134-138页。填充柱进样口使用填充柱需更换衬管，见操作手册《进样口》第三章第59-64页。更换进样垫、衬管、O型环见操作手册第二卷《进样口》各进样口详细描述。检测器的气体流量、温度参考验收条件。161其他说明气体管路及进样口的检漏11化学工作站介绍方法屏幕方法VIEW菜单方法GUI（用户图形界面）数据分析菜单方法的内容保存/调用一个方法运行一个方法改变操作级别化学工作站日程表运行时间对照表方法变更史启动柱补偿运行色谱柱目录快照162化学工作站介绍方法屏幕改变操作级别12进入工作站进入工作站后的显示界面163进入工作站进入工作站后的显示界面13方法与运行控制界面方法与运行控制界面164方法与运行控制界面方法与运行控制界面14改变画面通过View切换不同的任务界面1，方法、仪器控制及采集数据；2，数据分析；3，报告设计。任务界面切换快捷键165改变画面通过View切换不同的任务界面1，方法、仪器控制及采数据分析画面数据分析界面166数据分析画面数据分析界面16报告设计界面报告设计画面167报告设计界面报告设计画面17方法与运行控制菜单和工具栏运行样品运行序列168方法与运行控制菜单和工具栏运行样品运行序列18打开及保存方法打开一个方法保存方法169打开及保存方法打开一个方法保存方法19打开与保存序列打开序列保存序列170打开与保存序列打开序列保存序列20方法与运行控制工具方法与运行控制画面屏幕显示可选项运行记录本显示报告打印报告编辑方法171方法与运行控制工具方法与运行控制画面运行记录本显示报告打印报方法与运行控制状态工具栏当前方法当前序列172方法与运行控制状态工具栏当前方法当前序列22数据分析工具栏积分功能校正功能信号功能调用/叠放

信号调用/保存方法与分析任务有关的键173数据分析工具栏积分功能校正功能信号功能调用/叠放调用/保存与数据分析中的3个画面积分/报告校正信号处理174数据分析中的3个画面积分/报告校正信号处理24在线帮助系统175在线帮助系统25方法菜单：编辑方法176方法菜单：编辑方法26运行时间对照表177运行时间对照表27方法信息178方法信息28保存/调用某一方法179保存/调用某一方法29方法变更史180方法变更史30运行控制——运行一个方法样品信息181运行控制——运行一个方法样品信息31方法控制——运行一个序列182方法控制——运行一个序列32序列参数183序列参数33显示/离线再处理或从

Windows2000Start处开启184显示/离线再处理或从Windows2000Start处显示/改变操作级别管理者级别可以使用长菜单185显示/改变操作级别管理者级别可以使用长菜单35改变操作级别-操作员级操作员级在运用菜单上受限制186改变操作级别-操作员级操作员级在运用菜单上受限制36

显示/化学工作站日程表

187显示/化学工作站日程表37

显示/仪器实际状态

188显示/仪器实际状态38

显示选项189显示选项39

更多的显示选项190更多的显示选项40

仪器/编辑参数191仪器/编辑参数41

启动柱补偿运行192启动柱补偿运行42色谱柱目录193色谱柱目录43快照采集完成前的临时性数据文件。194快照采集完成前的临时性数据文件。44方法解析195方法解析45数据采集:Agilent6890NCopyrightbyHewlett-PackardBasicGCChemstationRev.:3.0什么是方法?建立一个新方法或编辑一个方法设置方法参数仪器控制196数据采集:Agilent6890NCopyrightby面对工作站，我该怎么办？

WhatshouldIdo？我们知道要运行样品需要设置控制仪器的参数，比如进样口温度、压力、柱流量、柱温、甚至柱子类型、样品校正等；在Agilent化学工作站中我们把仪器控制和数据分析以及仪器相关的运行等所有参数称为一个方法——Method；所以要运行一个样品，首先要得到一个正确的方法；在Agilent化学工作站中要得到方法要么调用一个已经存在的方法，要么自己编辑一个新的方法；一般来说，通过查阅资料比如国家标准或行业标准、药典、专业技术资料、EPA等都可以得到样品分析的详细方法；你需要做的就是把这些方法在Agilent化学工作站中建立起来，然后运行仪器并得到数据。197面对工作站，我该怎么办？

WhatshouldIdo？信号采集过程开机调用方法/编辑一个新方法指定数据文件路径和样品位置（瓶号）等待仪器基线稳定/Ready1FID、NPD、FPD需点火并稳定基线，必要时调整基线位置（Adjust），进行预运行Prerun/Ready2进样/Start开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站LoadMethod或EditEntireMethod在Runcontrol下拉菜单SampleInfo…中：Path指定数据文件路径，Location指定样品瓶号（ALS）必要时应老化色谱柱调整基线位置、如果选择节省载气、脉冲进样应进行Prerun手动进样按动控制面板上的Start键198信号采集过程开机开气/打开计算机/打开仪器/进入工作站48

数据采集（工作站操作）仪器控制设定

采集设置积分功能设置校正过程设置报告类型199数据采集（工作站操作）仪器控制设定设置积分功能设置校正过程编辑整个方法第一个画面：编辑部分选择进入方法编辑画面选择调用的方法画面方法信息仪器控制/采集数据分析运行时间表200编辑整个方法第一个画面：编辑部分选择进入方法编辑画面选择调方法信息/选择进样手段

第二个画面第三个画面方法注释选择进样方式如果配有自动进样器选择GCInjector否则选择手动进样201方法信息/选择进样手段第二个画面第三个画面方法注释选择进编辑仪器控制参数第四个画面ALS参数阀参数进样口色谱柱柱箱检测器信号通道辅助加热区时间表其它选项在该画面下执行参数设置执行参数设置并退出该画面放弃修改的参数202编辑仪器控制参数第四个画面ALS参数阀参数进样口色谱柱柱信号设置

第五个画面203信号设置第五个画面53

编辑积分事件表第六个画面204编辑积分事件表第六个画面54设置报告模式第七个画面205设置报告模式第七个画面55运行时间对照表第八个画面206运行时间对照表第八个画面56进样品设定与配置

标准显示

进样针体积选择5ul或10ul

若使用纳升接合器需在进样器中做硬件变更

A.06版之后可支持

HP7683和可变进样 速度

支持大体积进样

支持多次进样进样体积样品洗针次数排气次数进样前后溶剂洗针次数207进样品设定与配置标准显示进样体积样品洗针次数排气次数进样前进样器设定与配置进样针体积选择：5ul或10ul

若使用纳升接合器需在进样器中做硬件变更208进样器设定与配置进样针体积选择：58阀最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。运行中的阀切换须在运行时间表中设定。209阀最多可以设8个不同的阀来完成各自独立的任务。59分流/不分流进样口SSI操作模式，即用何种方式进样载气类型，选择要和实际一致分流不分流脉冲不分流脉冲分流

前后进样口切换210分流/不分流进样口SSI操作模式，即用何种方式进样载气类型，分流/不分流进样口SSI选择split分流模式，需要设置的参数为温度Heater，比如250°C，分流比SplitRatio，比如100：1。同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。选择Splitless不分流模式，需要设置温度Heater，比如250°C，吹扫流量PurgeFlowtoSplitVent，比如60ml/min，吹扫时间@比如0.75min，同时把温度Heater，压力Pressure前面的V选上。211分流/不分流进样口SSI选择split分流模式，需要设置的参分流流路系统212分流流路系统62分流比计算分流比=分流出口流量+柱流量柱流量柱内径总柱隔垫分流分流I.D.(um) 流量比流量吹扫流量2003205301001001000.51.03.02.02.02.097.59795196:198:133:1ABCD分流出口流量=(分流比)(柱流量)-柱流量213分流比计算分流比=分流出口流量+柱流量柱流量柱内径总柱隔不分流流路示意图进样过程中分流放空阀关闭（没有分流出口流量）在进样后的某指定时间，分流阀打开，将剩下的蒸汽清除出进样口。214不分流流路示意图进样过程中分流放空阀关闭（没有分流冷柱头进样口COC进样口温度可程序控制或跟踪运行中的炉温变化。215冷柱头进样口COC进样口温度可程序控制或跟踪运行中的炉温变化隔垫吹扫填充柱进样口PPIPPI填充柱进样口需要设置温度Heater，比如250°C，同时把温度Heater，压力Pressure或总流量TotalFlow前面的V选上。216隔垫吹扫填充柱进样口PPIPPI填充柱进样口需要设置温度He流量控制模式(推荐用于填充柱)压力控制模式(推荐用于毛细管柱)流路系统：隔垫吹扫填充柱进样口217流量控制模式(推荐用于填充柱)压力控制模式(推荐用于毛细进样口与柱流量填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱（0.53mm以上）毛细管进样口SSI只能连接毛细管柱。柱流量：填充柱10-30ml/min；柱流量：毛细管柱0.25mm以下：0.5-3ml/min；

0.32mm：5-10ml/min；

0.53mm：5-20ml/min；压力单位：

1bar=1atm=0.1MPa=100KPa=14.5psi218进样口与柱流量填充柱进样口PPI可以接填充柱和大口径毛细管柱柱流量设定特别注意：柱子进样口、检测器的配置要与实际一样此处配置的柱子类型要与实际一样柱子参数设置：如果选择恒压ConstPressure需要设置压力，比如25Psi；如果选择恒流ConstFlow需要设置流量，比如1.0ml/min。219柱流量设定特别注意：柱子进样口、检测器的配置要与实际一样此处色谱柱选择(1)选择改变柱子参数向柱子清单中添加新柱子选择安装柱子校准柱子的长度等参数220色谱柱选择(1)选择改变柱子参数向柱子清单中添加新柱子选择色谱柱选择(2)添加新柱子221色谱柱选择(2)添加新柱子71色谱柱选择(3)色谱柱可从已建好的目录中挑选，或者由特定的参数设置。安装作为柱1进入可选柱子清单222色谱柱选择(3)色谱柱可从已建好的目录中挑选，或者由特定的色谱柱校准(1)当使用恒流CONSTANTFLOW时需告诉工作站所用色谱柱的准确长度。223色谱柱校准(1)当使用恒流CONSTANTFLOW时需告色谱柱校准(2)224色谱柱校准(2)74色谱炉箱及温度曲线平衡时间225色谱炉箱及温度曲线平衡时间75

FID与TCD检测器226FID与TCD检测器76FID气路(EPC)227FID气路(EPC)77推荐流量气体种类 流量范围 推荐流量推荐的检测器温度如果<150ºC，火焰将无法点燃

检测器温度应高于炉温20ºC。载气(氢气,氦气,氮气)

填充柱10-60ml/min

毛细管柱1-5ml/min

检测器支持气氢气24-60ml/min40ml/min.空气200-600ml/min450ml/min柱流量与尾吹气加合10-60ml/min50ml/minFID操作228推荐流量气体种类 流量范围 柱流量进入到三个入口的中间入口。辅助气或尾吹气，吹过柱末端“套住”柱子，以减小柱末扩散。参考气流进入到检测池的两侧入口的其中之一，进到哪一边则决定于前面的切换阀。

单丝TCD229柱流量进入到三个入口的中间入口。辅助气或尾吹气，吹过柱末端“参考气流量选择230参考气流量选择80推荐流量载气(氢气，氦气，氮气)填充柱,10-60ml/min毛细管柱,1-5ml/min.参考气(与载气种类相同)15-60ml/min该值设定参见前页毛细管柱尾吹气(与载气种类相同)5-15ml/min-毛细管柱2-3ml/min-填充柱气体种类 流量范围推荐的检测器温度当<150ºC时，不能开启灯丝150ºC到200ºC-灯丝低设定>/=200ºC-灯丝高设定检测器温度应高于炉温30-50ºC。TCD操作231推荐流量载气填充柱,10-60ml/min参考气15-FID 碳氢化合物 10-100pg20-6030-40200-50010ppb-99%

TCD 除载气外的 5-100ng 15-30n.an.a.

其它所有物质10ppm-100% ECD 有机卤化物 0.05-1pg30-60n.a.n.a.

氯化溶剂 50ppt-1ppm &农残NPD 有机氮化合物&0.1-10pg20-401-570-100

有机磷化合物检测器样品类型灵敏度范围 气体流量(mL/min.)

载气+氢气

空气

尾吹气检测器操作条件232FID 碳氢化合物 10-100pg

ECD检测器233ECD检测器83

NPD检测器234NPD检测器84

FPD检测器235FPD检测器85FPD结构示意图236FPD结构示意图86信号注意：使用哪个检测器，一定要选择保存，否则工作站将不保存运行的色谱图。237信号注意：使用哪个检测器，一定要选择保存，否则工作站将不保存辅助温度与压力238辅助温度与压力88运行时间表239运行时间表89选项压力单位是否锁定键盘240选项压力单位是否锁定键盘90保存方法在Method下拉菜单中选择“SaveMethod”将覆盖现有方法；在Method下拉菜单中选择“SaveMethodAs…”可以换名保存方法；在Runcontrol拉菜单中选择“SampleInfo…”选择数据存储路径并指定样品位置（瓶号）；此处输入另存文件名比如PACK-4A241保存方法在Method下拉菜单中选择“SaveMethod数据文件路径/样品位置选择进入SampleI…画面（见左图）文件形式数据路径子目录名样品瓶号242数据文件路径/样品位置选择进入SampleI…画面（见左图进样等待仪器完成设定条件；如果选择节省载气、脉冲进样，要进行预运行。仪器按照设定条件准备好，工作站出现“Ready”；如果使用自动进样器，按动“Start”或“RunControl/RunMethod”。如果使用手动进样，进样后立即按动控制面板上的“Start