高分子研究方法2017sem及能谱部分

第三 扫描电子显微镜

一、光学显微镜、透射电镜与扫描电镜的第一 第二 第三 第四

热场发射扫描电

冷场发射扫描电

电子光学系样品室和进样系信号检测显示系（数据处理系统真空系电源系环境控制系。。

扫描电镜的电子光学系1①电子枪

钨阴

热场发

0mA0 15 30②扫描电镜的透作用：缩子束斑 弱励磁→焦距变弱励磁→焦距变

正聚焦在试样表（调节图像聚焦）张开角径越小，焦深越2扫描线圈——使入 与显示器同步扫描

2、样品室—空间大，可安装各种样品台和检测扫描成

SUPRA55样品S-4700样品过渡

样品过渡开放式 二次电子信Secondary特征X

入射电子二次电背散射电吸收电试透射电

入射电子与样品中弱束缚价电子非弹性散射结果而发射的二次电子能量比较低，习惯上把能量小于50eV的电子统称二次电子仅在样品表面5-10nm的深度内才能逸出表面,是二次电子像分辨率高的重要原因之一。（特性3背散射电子信 ,,油扩散泵有效真空度轮分子泵、离提供电镜所需的真空度Sn/4 低真空扫描电镜的样品室样品室则由机械低真空和环境

ZEISS低真空二次电低真空技术可以做到一般的非导体，如陶瓷、塑料、头发等可以直接观察而且可以对含有水分的生物样品比如昆虫,细胞,植物,微生物也可以直接观察。大丽花40Pa,13低真空检测

5、显示系统（数据处理系统将模拟信号进行数模转换（A/D），输入计算机为数字图像显示 ，并可进行后期分析处理电源及电气控制部分1、高压发生器（恒压2、磁透镜电源（稳流3、扫描电源（输出锯齿波调节频率——改变扫描速度调节电流强度——改变放大倍数。4、控制系统（常规供电环境控室温控制、电

第二 10kV入射电子产生的电子能量分5二次电子产额与

入射角EEEE 入射电子能量图中：二次电子产额与入射电子能量关系示意E’——第一截止能量，E”——第二截止能量

入射 二次电子产高δδ

背散射电背散射电子的产额随样品的原子序数的增1原子序数原子序数功函数6背散射电

二、衬度——影响衬度的因素（倾斜效应 ，入射角，集角不同低位电子像 相对于通常的二次电子像(SEI)，低位电子像(LEI)类似

在背散射电子像中更明显。Al-Si的衬度约 扫描线圈——使入 与显示器同步扫描

电子能量过滤 辨率较高扫描成

背散射电子像：包含成分信息，可区分原子序数不同的材质，但分辨率较低。Sn/

混合像：以一定比例和算法混合上述两种图像，获得形貌与成分兼顾的图像7多通道背散射电子信号处 不同的磁场强度分布，也可以形成衬度4、样品充电（荷电效应）：产生过强衬度面镀导电膜

样品表面充电引起的过强

正常衬

扫描电镜的衬基本符合肉眼观察事物的直观经验。虽然物理过程并不相同。(注意“照明效果”差别二次电背散射电

入射电子在试样中的扩典型影“亮边”（数纳米

边缘效三、分辨率的影响衬度定义C

信/噪比影响衬度分辨率人眼可分辨两个像素的不同亮度即衬度限信噪比为

衬度极限 CCS11iS信/ n8 斑，辨但斑小信号，噪比低一取12 为下。

分辨率取决的散射围二次电子：四、放大倍数TEM标示的放大倍数MM1M2M

M 图像宽 ：：MM0.2mm有 有效放大倍数9光学显微镜和SEM

景深与焦深景深(Df)：试样在物平面沿轴前后移动而不使分辨 下降的距离（2L），即物的空间距离。Df2 焦深(DL)（2LM2），即像的空间距离，M为放大倍数。试 简单对试样的电子损伤小保真度高

DDM1、试样的污染和损伤第三节第三节扫描电镜制样与应用实例照射 照射2、不导电试样表面的电荷积累产生一些亮的扫描线画面移动或图像畸变产生异常衬度避免电荷积累的方法喷镀导电膜降低加速电压试样倾斜低真空模式

合成纤维的电荷积

3、轻元素，电 深度大扫扫描电镜试样原--自然干 --红外灯烘--真空--溶剂置 --超临界干--冷冻干 表面导样品 照射下稳定--离子溅 --真空蒸--保留或揭示样品中 的结构聚合物、生物试所有样品必须充分干燥，不能含有溶剂、水份和乳液样品用超声分散后滴在盖玻片（或硅片）上，盖玻片固定在样品台上。块状样品应使观察面向上，注意表面不能有污染胶在样品台上粘牢不导电的样品应镀金，以改善导电性，提高二次电必须带水观察的试样，可以考虑环境SEM。然后用导产率金属试除Zeiss部分型号，部分型号特定工作模式下，样品不能带有磁性。特别是磁性粉末样品不允许进入样品室。如果是铁磁性块状样品，必须尽可能减小样品尺寸（通常不大于 粉末试上，然后将盖玻片固定在样品台上表面不导电的样品需镀膜

其它注意事薄膜样品应将待观察薄膜样品应将待观察面向上粘在样品台上，观面不能沾染灰尘或有其它污有微孔的薄膜不要用导电胶固样品台上。要进行能谱分析的样品，不能镀金膜，对于不电的样品，为使其导电，应镀碳膜（碳、铜、银）胶（银、碳）

2、粉末（粒径在10微米以下）固定方法3、大颗粒固定方法

4、纤维固定方法（10微米以上

6、观察软纤维、薄膜的断面及颗粒内部的用环氧树脂（或市面上出售的AB胶）包

纤维包埋示意 颗粒包埋示意5、断口或薄膜固定方

铝

待后用，取下包埋块，或者，用液氮进行淬断7、块状样品断口

离子抛样样 浸入液氮中冷

取出后迅速使其脆纺织纤维表面研究

应用实

家兔毛狐狸毛表碳纤维表面形表皮被破坏芳纶纤维表

螺旋状的碳纳米芳纶纤维碳纤维断断碳纤维断

单向过滤管截③内部结构

块状试样可观察研究断口形貌和高分子合金共混体系

中空纤维内部的

聚合物共PEH/PEB中的相分离诱导结晶AmorphousPEB-richphasewasremovedby 貌（失效分析聚合物材料韧性断裂

不锈钢断

脆性断裂断 石粉末、乳液颗粒 石观察颗粒形态、大小以及表面形貌

半透膜断半透膜表半透膜断半透膜表泡孔材

环氧树脂/碳黑泡孔材复合材

球晶PP球氟塑料球晶（离子刻蚀PP球心血管支心血管支

碳纳米管负载水纳米碳纳米碳纤第三第三 扫描电子显微镜第一 第二 第三 第四 110.1SecondaryelectronimageofresistonSiat1kVand0.1kV,低加低加速电压对成像的意义加速电压的选加速电压高，图像分辨率高，信噪比高，但会使图像边缘此外，因 导电性不好的样品，宜选用较低的加速电压

105

13Uncoatedlatexspheresat1.47kVand1.08Adifferenceof390Uncoatedfiltersampleat0.25 Filtersamplecoatedfor5swithimagedat1斑大小的 电流，有些模式 斑大（也即探针电流大），信号强，图像噪音小，但分辨率较低，样品表面易平

像散导致像在一个方向加长，另一个方向变短。透y物 最小变形yxO有像 无像透有像 无像聚焦、消像 散 。消像像 像工作距离的

在对宋哥窑青釉葵瓣口盘进行无分析测试时发 损坏。事故的主要原是由 科研人员操 ，导致样台上升距离过大，致使国家一 青釉WD=3WD=3WD=12景深(Df)：试样在物平面沿轴前后移动而不使分辨 下降的距离（2L），即物的空间距离。Df2 DM焦深(DDM光光阑的选Smallaperture(b)providesenhanceddepthoffieldcomparedwithlargeaperture(a).二次二次电子图背散射电子图第四 第一 第二 第三 面扫描和线扫第四节

“朝发轫于苍梧兮，夕余至乎玄圃《楚辞·离骚 ：「玄圃，神山，在昆仑之上。《淮南子》Intensity集注：“轫，支车木也，将行则发Intensity Energy （Bremsstrahlung,braking突 轫致辐射的X射线谱往往是连续谱，这是由于在作为靶子的原子核电磁场作用下，带电粒子的速度是连续变化的。轫致辐射的强度与靶核电荷（原子序数）的平方成正比。

入射韧致辐

K、L、等线系名：

入射电被激发电 N轫致辐轫临界激发电压

得第二 Energy-dispersiveX-ray一、能谱仪的组成及工作原理

能谱仪采用高效率Si（Li)探测器进行检 电子计算电子计算晶Si(输探的元素。厚度为

可伸缩能谱探测回回缩状态，有效保护晶不影响物镜磁角伸展状态，获得最角 cE需制冷量小，可集成电制冷器件实现EDS探测器在扫描电镜样品室中的位器 器输出装置组成

划重EDS定性分一般浓度在0.1％(wt)以上的元素才能有效不同元素峰位可 ，甚至有干扰峰（逃逸），个峰（线系④逃逸峰

SiK能量大于1.84keV的X射线均有可能产生逃逸峰，位置在主峰左侧相距1.74keV

晶

零峰：由脉冲处理器在处自己发生的峰，显示处理器的漂移程度，在定量分析中自动校准精度、监测噪音。

修正公式

式中

；；—标样的X射线强度划重EDS定量分峰较强不代表量较通常对于含量1%以上的元素才有定量意

检测器位置的X射线出射收集立体工作距较高的出射角，X射线被吸收少，检出信较高的出射角，X射线被吸收少，检出信号强度大，对定量分析有力。但随着角增大，出射强度变化趋于平缓。离极靴太近，难以实现进一步增大。探

-射线信号探测的方向性背散射电

A=较高的高能 峰B=正 C=较高的低能端峰

CC出射角在C最高而在A点最低。样X-射线的吸

相互作用

成分均匀的同一颗粒上3个位置的3个不同