分子筛脱蜡车间系统操作规程(改造后)

Q/0401·03—2008Q/0401·03—2008PAGEPAGE1发布中国石油化工股份有限公司荆门分公司企业标准Q/JSH2011-06-13发布中国石油化工股份有限公司荆门分公司企业标准Q/JSH2011-06-13实施2011-06-13发布分子筛脱蜡车间加氢装置系统操作规程（后加氢、临氢脱色装置）Q/JSHJ0401·16—2011代替Q/JSHJ0401·16—2009Q/JSHJ0401·03—2008Q/JSHJ0401·16—2011PAGEIVPAGEIV目次TOC\f\h\t"前言、引言标题,附录标识,参考文献、索引标题,章标题,附录章标题,一级条标题,附录一级条标题"前言 IV1范围 12规范性引用文件 13装置概述 14工艺原理概述 24.1加氢精制的工艺原理 24.2后加氢装置工艺原理 44.3临氢脱色装置工艺原理 45工艺流程简述 45.1后加氢装置工艺流程简述 45.2临氢脱色装置工艺流程简述 55.3污水排放系统 55.4装置边界条件 76工艺设计数据和控制指标 86.1原料性质及产品分布 86.2装置物料平衡 106.3主要工艺计算汇总 106.4设计能耗指标 126.5装置工艺控制指标 176.6化学药剂性质及消耗 177开工操作法 207.1后加氢装置开工操作法 207.2临氢脱色装置开工操作法 268停工操作法 328.1停工操作原则 328.2蒸汽吹扫注意事项 328.3停工检修注意事项 328.4后加氢装置停工操作法 338.5临氢脱色装置停工操作法 349系统操作法 369.1后加氢装置操作法 369.2临氢脱色装置操作法 379.3抗氧剂配制加注操作法 399.4真空火嘴操作法（内、外操操作，班长检查，工艺员确认） 409.5油槽操作法 4010仪表控制 5010.1仪表控制方案 5010.2DCS系统使用方法 5111特殊设备、单元操作维护管理规定 6211.1加热炉操作法 6211.2氢气压缩机操作法 7211.3泵操作法 7911.4冷换设备操作规程 8711.5阀门的操作 8811.6催化剂填装操作法 9011.7催化剂卸剂操作法 9412生产过程事故处理和异常情况的操作方法 9712.1事故处理的原则 9712.2一般事故处理 9712.3紧急事故预案 10313安全、环保和健康技术规定 10713.1安全规程 10713.2环保规程 11913.3职业卫生规程 12213.4加氢装置HSE规程 123附录A（规范性附录）装置设备一览表 135A.1塔类、反应器类 135A.2容器储罐 136A.3换热器类 137A.4加热炉类 137A.5机泵类 138A.6压缩机 139A.6.1后加氢循环氢压缩机 139型号：ZD10-4.6/53-79-BX 139A.6.2补充氢压缩机 139型号：ZD12-4.6/10-79 139A.6.3临氢脱色循环氢压缩机 139附录B（规范性附录）安全阀定压表 140B.1在用安全阀定压值 140附录C（规范性附录）盲板明细表 142C.1装置盲板明细表 142附录D（规范性附录）关键设备结构图 144D.1后加氢反应器R-101结构示意图 144后加氢反应器R-101结构示意图见附图7所示。 144D.2后加氢反应器R-301结构示意图 145后加氢反应器R-301结构示意图见附图8所示。 145D.3临氢脱色反应器R-401结构示意图 146临氢脱色反应器R-401结构示意图见附图9所示。 146附录E（规范性附录）装置工艺原则流程图 147E.1后加氢装置工艺原则流程图 147E.2临氢脱色装置工艺原则流程图 147临氢脱色装置工艺原则流程图见附图5所示。 147E.3原料罐区工艺流程图 147原料罐区工艺流程图见附图6所示。 147E.4白油罐区工艺流程图 147白油罐区工艺流程图见附图7所示。 147附录F（规范性附录）装置工艺控制流程图 148F.1后加氢装置工艺控制流程图 148后加氢装置工艺控制流程图见附图8所示。 148F.2临氢脱色装置工艺控制流程图 148附录G（规范性附录）装置重大改造纪要 149G.1后加氢装置（原预加氢装置） 149G.1.1建成投产 149G.1.2改造情况 149G.2原后加氢装置 149G.2.1建成投产 149G.2.2改造情况 149G.3临氢脱色装置 149G.3.1建成投产 149G.3.2改造情况 149前言2011年分子筛脱蜡车间各生产装置先后进行技术改造，因此按照《中国石油化工股份有限公司炼油工艺技术管理制度》(石化股份炼[2008]226号)和Q/JSHG1102·01—2008《工艺技术操作规程管理标准》规定的要求，将原标准Q/JSHJ0401·16—2009《分子筛脱蜡车间预加氢、后加氢、临氢脱色装置工艺技术操作规程》进行修订成Q/JSHJ0401·16—2011《分子筛脱蜡车间后加氢、临氢脱色装置系统操作规程》。本规程是指导分子筛脱蜡车间相关管理人员和岗位人员进行操作的技术法规性文件。本规程代替Q/JSHJ0401·16—2009。本规程与Q/JSHJ0401·16—2009相比，其内容做了以下修改：装置改造后，原预加氢装置改造为8万吨/年白油后加氢装置（简称后加氢装置），原后加氢部分不再生产运行，故删减了原后加氢部分的内容；根据装置改造的特点，修订了后加氢（原预加氢）、临氢脱色部分工艺的操作要点；根据装置已完成的技改技措，本操作规程增加了相应的操作方法；其它勘误性修改。同时，根据Q/JSHG1102·01—2008《工艺技术操作规程标准》的要求对版式进行了全面调整。本规程的附录A、附录B都是规范性附录。本规程由中国石油化工股份有限公司荆门分公司生产处提出并归口。本规程主要起草单位：中国石油化工股份有限公司荆门分公司分子筛脱蜡车间。本规程主要起草人：刘伟、苏江、曾剑锋、赵明杰、侯远东。本规程校稿人：李红旗。标准化初审人：宋翠琳本规程审核人：余佑林。本规程审定人：杨勇刚本规程批准人：杨勇刚本工艺技术操作规程自201PAGE276PAGE108分子筛脱蜡车间后加氢、临氢脱色装置系统操作规程范围本规程规定了荆门分公司分子筛脱蜡车间后加氢、临氢脱色装置的工艺流程、工艺控制指标、开工操作法、停工操作法、系统操作法、仪表控制方法、特殊设备、单元操作方法、事故处理方法和异常情况的操作方法以及安全、环保、健康技术规定等方面的要求。本规程适用于荆门分公司分子筛脱蜡车间后加氢、临氢脱色装置的生产操作和管理。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。Q/JSHJ0400·31-2011分子筛脱蜡车间生产工艺卡片装置概述荆门分公司分子筛脱蜡装置由预加氢装置、抽提装置、后加氢装置、临氢脱色装置、轻液蜡装置五部分组成，由于各装置多次进行工艺改造和其他原因，目前仅后加氢装置和临氢脱色装置正常生产。后加氢（原预加氢）装置于1992年11月2日建成投产，设计处理量为11.2万吨/年，原料为常二线筛料，由反应、分馏、压缩机三部分组成，产品为抽提装置原料。2004年改造为低芳溶剂油、白油一段加氢生产装置，产品为3#白油及D40溶剂油中间料,并可间歇生产3#喷气燃料、－10号军柴。2011年改造为白油二段加氢生产装置，原料为2#加氢装置生产的脱硫脱氮3#白油中间料,产品为3#白油，产品总量为8万吨/年。抽提装置于1992年12月12日建成投产，设计处理量为10.8万吨/年，由吸附、回收、再生、压缩机四部分组成，原料为经过后加氢精制的常二线筛料，产品为粗液蜡和精油，2002年由于工艺落后和亏损严重停工至今原后加氢装置于1995年7月14日建成投产，设计处理量为4万吨/年，由反应、分馏、压缩机三部分组成，原料为抽提装置产出粗液蜡，产品为重质液体石蜡。2004年改造为低芳溶剂油、白油二段加氢生产装置，产品为3#白油及D40溶剂油。2011年后加氢改造时，反应器R-301纳入后加氢（原预加氢）部分，原后加氢部分停运。临氢脱色装置于1997年3月7日建成投产，设计处理量为8万吨/年，原料为抽提精油产品，产品航煤。2002年扩能为28万吨/年，由反应、分馏、压缩机三部分组成，原料为8万吨抽提精油+20万吨常一线直馏航煤料，产品航煤。装置在2007年、2010年、2011年各进行了技术改造，消除了生产过程中和产品质量的瓶颈。轻液蜡装置于1999年9月15日投产，设计处理量为4万吨/年，由导热油、分馏两部分组成，原料为后加氢装置产出液蜡，产品为轻质液体石蜡和重质液体石蜡。2002年，随抽提装置停工至今。各生产装置原采用EK系列全电子式仪表和1751系列变送器，对工艺流程中各操作参数进行常规控制。2010年仪表升级为DCS控制系统，采用以浙江中控技术股份有限公司的ECS-100DCS控制系统，对装置生产运行情况进行显示、调节等，保证装置平稳、安全、长周期的生产。工艺原理概述加氢精制的工艺原理加氢精制就是在一定的工艺条件下，通过催化剂的作用，原料油与H2接触，脱除原料油中的硫、氮、氧及金属等杂质，并使烯烃饱和以提高油品使用性能的过程。主要化学反应加氢脱硫硫是普遍存在于各种石油中的一种重要杂元素，原油中硫含量因产地而异，典型的含硫化合物如硫醇类RSH、二硫化物RSR’、硫醚类RSR’与杂环含硫化合物噻吩等。加氢脱硫反应如下：加氢脱氮氮是天然石油中的一种重要元素，其中石油中的氮多以杂环芳香化合物的形式存在，也有少量如苯胺类非杂环化合物；及吡啶、吡咯、喹啉及其衍生物等双环、多环、杂环氮化物。氮化物可分为碱性化合物和非碱性化合物，其中五员氮杂环的化合物为非碱性化合物，其余为碱性化合物。在加氢过程中非碱性化合物通常转变为碱性化合物。几种含氮化合物的氢解反应如下：加氢脱氧石油中的含氧化合物含量远低于硫、氮化合物，通常石油馏分中的有机氧化物以羧酸（如环烷酸）和酚类为主，醚类、羧酸、苯酚类、呋喃类。加氢脱金属反应石油中一般含有金属组分，其含量因原油的产地不同而各异，其存在形式以金属络合物存在，它们的存在对炼制过程原料油的性质影响很大，金属组分以任何形式在催化剂上沉积都可以造成孔堵塞或催化活性位的破坏而导致催化剂失活，此外，在热加工中金属组分会促进焦炭的形成。芳烃加氢现代分析手段的分析结果表明，石油中的芳烃主要有以下四类：单环芳烃（苯及苯基环烷烃、烷基苯）双环芳烃（萘及萘并环烷烃、烷基萘）三环芳烃（蒽、菲及其烷基化合物）多环芳烃（芘、萤等）其反应模型如下烯烃加氢反应原油中含有少量的不饱和烃如烯烃类、炔烃类。其反应模型如下：影响加氢精制效果的主要因素影响加氢效果的主要因素有反应温度、反应压力、氢油比、空速及催化剂活性等。温度加氢反应是放热反应，提高温度对加氢反应化学平衡是不利的，但有利于脱氢和裂化反应。在一定范围内提高温度，可以加快反应速度，同时，随着运转时间的延续，催化剂活性下降，也需提高温度予以补偿，但是温度过高，超过416℃压力在加氢过程中，有效的压力不是总压而是氢分压，由于加氢反应是体积缩小的反应，提高压力，有利于加氢反应的进行，还可以减少缩合和迭合反应，并改善碳平衡有利于减少催化剂结焦，而且反应速度将随着氢分压上升而上升。但反应压力高会促进加氢裂化反应的进行，选择性变差，因而造成液收率下降，耗氢增加，氢纯度降低，过高的压力会增加设备投资和操作费用，同时对设备制造也带来一定的困难。空速空速提高意味着加大处理量，提高空速，则油品在催化剂表面的停留时间会变短，精制效果相应变差，反之降低空速即减少加工量，精制效果相对上升，但停留时间过长，会造成裂化反应加剧，增加耗氢和催化剂积炭，同时也降低了装置的实际处理能力。氢油比大量的氢气通过反应器可以把反应的生成热携带出来，起着保护催化剂的作用，保证反应器内温度平衡，由于加氢过程中大量的氢气与原料混合，使原料通过催化剂床层时，分布更均匀。提高氢油比，有利于加氢反应，因为氢气与原料的分子比增加了，原料分子浓度增加，则有利于反应向生成物方向进行，既提高了产品质量，又减少了催化剂结焦，但是氢油比过大，原料与催化剂接触时间缩短，反过来又不利于加氢反应，加氢深度下降，系统压降也增加，因此，加氢氢油比的选择要适当，要考虑综合因素。催化剂催化剂是决定加氢精制效果的关键因素之一，选择使用高活性的催化剂可以在较缓和的条件下达到同样的精制效果,改造后后加氢装置反R-101和R-301选用FHDA-10催化剂、临氢脱色装置选用RSS-2催化剂。后加氢装置工艺原理来自2#加氢装置脱硫脱氮生产的3#白油中间料通过加氢精制催化剂FHDA-10，在一定的温度和压力的作用下，在加氢反应器R-101、R-301中进行以饱和油品中的芳烃为主的加氢反应。反应产物进入高压分离器V-102、低压分离器V-103、汽提塔C-101及干燥塔C-102。在C-101进行氢气汽提以除去硫化氢等，在C-102进行真空干燥脱水，从而达到精制原料油的目的。临氢脱色装置工艺原理常减压装置来的直馏原料油通过低压加氢精制，脱硫醇、脱酸、少量的脱硫和脱氮并改善产品的颜色，得到符合国家标准的3号喷气燃料。不同加氢深度对航煤质量的改善程度有不同的效果。浅度加氢精制，可以除去航煤中的环烷酸、硫醇及胶质，但降低硫含量和氮含量不多。保留一定量的硫含量可对航煤起天然抗氧剂的作用。浅度加氢精制可以明显降低产物硫醇含量（硫醇除有臭味外，其热分解温度较低影响航煤的热安定性），改善航煤馏分的颜色、热安定性，但对改善燃烧性能作用不大。深度加氢精制比浅度加氢精制操作温度高，操作压力高，氢油比大，因此氢耗也大，能够有效地脱除氮化物，较大程度上芳烃饱和，因而可以明显地改善航煤的燃烧性能。但对于直馏航煤馏分，过深的加氢精制对航煤的质量有明显影响，如产物吸氧率会提高，易氧化产生沉渣，燃料的抗磨性也变差，不加添加剂使用性能不能满足要求，同时加工中耗氢量增大也是不经济的。而且航煤中保留适量的硫化物能对镍铬合金材料起抗烧蚀作用。天然存在的硫化物与航煤馏分的配伍性较好，保留其适量的存在对保护燃料抗烧蚀性能是需要的。工艺流程简述后加氢装置工艺流程简述原料自2#加氢脱硫脱氮后经管402/1进入本装置的原料脱硫罐（V-306），吸附脱硫后进入过滤器（F-101）滤出机械杂质后返回管402/1送入分子筛原料罐区1、2、7、8#罐。自原料罐区来的脱硫氮原料油经原料泵P-101/1、2升压至6.8MPa后，经E-107与生成油换热至94℃左右，和混合氢汇合一起进换热器E-101与反应产物换热，然后经原料加热炉H-101加热至（220～255）℃后，进反应器R-101进行加氢脱芳反应。注冷氢后进入R-301再进行深度脱芳反应。从反应器R-301底部出来的反应产物经E-101和原料换热，再经E-102/1～3与汽提塔进料换热后，经空冷E-103、水冷器E-104冷却至40℃后进入高压分离器V-102分出气体。生成油经减压控制阀降压至0.6MPa后，进入低压分离器V-103进一步分离溶解的氢和轻组分，从底部出来的生成油至E-102/1～3换热至200℃入反应产物汽提塔C-101，在C-101中注入氢气进行汽提。161℃的塔顶馏出物经空冷器E-105、水冷器E-106冷却至40℃，进汽提塔顶回流罐V-106。汽提塔顶温度主要通过产品打回流进行控制，不凝气从上部分出，经尾氢压缩机升压后送蜡油加氢装置脱硫后回收氢气。轻油自流至轻污油罐或者经P-102/1.2抽出回收至航煤收油罐。C-101底部生成油自流至干燥塔C-102。C-102顶部馏出物进入水冷器E-109冷凝冷却至40℃，液相经大气腿进入水封槽V-107后，用P-102/1.2抽出回收至航煤收油罐。不凝气从E-109上部用真空泵P-105/1.2抽出，排至H-101真空火嘴焚烧。C-102底出来的生成油由干燥塔底泵P-103/1.2抽出，送至E-107与原料换热，再由空冷E-108、水冷E-406冷却至高压分离器V-102顶分出的循环氢，部分经控制阀FV-4501作为临氢脱色装置的补充氢气源，部分经控制阀PV1101作为排废氢线送至PSA系统，其余大部分经V-132脱硫后进入循环氢压缩机入口缓冲罐V-104分液后进入循环氢压缩机K-101/1.2升压至6.8MPa，返回反应系统。从系统来的工业氢进入补充氢压缩机缓冲罐V-105分液后，经脱硫罐V-305脱硫、过滤器V-307过滤后进入新氢压缩机K-102/1.2升压至6.8MPa与循环氢汇合，并在E-101入口前混氢点处与原料油混合。临氢脱色装置工艺流程简述直馏航煤原料油自装置罐区来，进入泵P-401/1.2或泵P-208/1.2，经泵P-401/1.2或泵P-208/1.2升压至2.4MPa后经过滤器F-401/1.2滤出粉尘等机杂后去换热器E-403/1.2.3与塔C-402干燥塔底油换热至130℃左右，经反应产物-原料油换热器E-405/1、与反应产物换热至180℃左右，进入原料加热炉H-202加热至310℃，与换热后热氢混和后温度达到270℃补充氢自后加氢高分V-302或补充氢压缩机K-102/1.2出口来，经角式调节阀FV-502降压至2.4MPa左右，与循环氢压缩机K-401/1.2出口循环氢混合，混合后的氢气压力为2.4MPa，与加热炉H-202加热后原料油混氢后进反应器R-401，反应后的产物经汽液分离器V-401汽液分离后，氢气经E-401/1与冷高分V-402出来的冷油进行换热后再经过氢气水冷器E-401/2冷却至40℃进氢气分液罐V-402分液后，一部分直接去循环氢压缩机K-401/1.2入口分液罐V-404，一部分降压至1.0MPa汽液分离后的反应产物与从V-402分液出来的轻油混合后去产品汽提塔C-401汽提，混合后的进料温度175℃左右，汽提介质为0.8MPa的工业新氢，汽提塔顶温度通过产品打回流控制在75℃左右，塔顶压力为0.02MPa，含硫化氢的氢气经汽提塔顶水冷器E-502冷却至40℃后去汽提塔塔顶分液罐V-504分液，分液后的废氢大部分去废氢分液罐V-507再次分液后，进入H-202真空火嘴烧掉，少部分直接排放至大气。轻油经泵P-503送去污油罐V-121/2，汽提塔底油经液位控制阀LV-502进入干燥塔C-402抽真空，再经汽提塔底泵P-402/1.2升压至0.9MPa，与E-403/1.2.3换热至90污水排放系统含硫污水含硫污水来自于临氢脱色氢气换热器前注入的软化水，洗涤氨盐，防止换热器结盐堵塞。进入冷高分V-402形成界位，减压后管输至综合利用装置。冷高分V-402、含硫污水也可就地排放进含油污水井。含油污水装置内地漏排出含油污水经含油污水井以及地下污水管线进入装置污油池分油后，污水经地下管线进装置边界隔油池，之后经地下管线送至污水处理厂。边沟污水装置共有两条边沟出装置，一条为装置东边沿山体护坡经塔区、泵区、反应区、炉区、罐区直至装置边界；另一路为装置南边沿山体经压缩机、变电间、操作室后折向沿装置西边直至装置边界；两条边沟汇合后进入公共系统。

装置边界条件序号物料名称装置编号编号进出方式状态压力，MPa温度，℃管径，mm1收白油中间原料线135-P-80402/1-P进液0.3-0.8常温802不合格白油料甩油线136-P-80402/2-P进液0.3-0.8常温803氮气线1-GN-50进气0.3-1.0常温504老蒸汽线1-LS-100进气1炬放空线2-RV-300621-P出气常温3006酸性气线101-GS-40出气常温407新氢线101-GH-80进气1.0常温808轻油线146-P-40603/1-P出液0.3-0.8常温409废氢线122-GH-80出气1.5常温8010污油线4-SLO-40604/1-P出液0.3-0.8常温4011净化风线1-IA-80JQ进气0.4常温8012非净化风线1-PA-50FQ进气0.4常温5013软化水线101-SW-25RS进液0.3-0.8常温2514含硫污水线Φ50出液0.3-0.8常温5015粗蜡线Φ50出液0.3-0.8常温5016新蒸汽线Φ250进气1.0常温25017正己烷线294-P-100254-P进/出液0.3-0.8常温10018白油产品线248/2-P248/2-P出液0.3-0.8常温8019甩油线255-P-80255-P出液0.3-0.8常温8020瓦斯线1-GF-150620-P进气0.4常温15021燃料油线1-FO-50615-P进液0.3-0.8常温5022溶剂油产品线Φ50248/1-P出液0.3-0.8常温5023收航煤线Φ150106/1-P进液0.3-0.8常温15024航煤产品线Φ150108/1-P出液0.3-0.8常温150

工艺设计数据和控制指标原料性质及产品分布白油中间原料性质序号项目控制指标试验方法1密度(20℃)，kg/m报告GB/T1884-18852初馏点,℃≮222GB/T65363终馏点,℃≯303GB/T65364总硫含量，μg/g≯1SH/T02535总氮含量，μg/g≯1Q/JSHJ0800·556颜色(赛氏)，号≮+25GB/T35557芳烃含量，%（质量分数）≯10Q/JSHJ0800·938水分无目测9总氯含量，μg/g≯1Q/JSHJ0800·54直馏航煤原料性质序号项目控制指标试验方法1密度(20℃)，kg/m报告GB/T1884-18852馏程：GB/T6536初馏点,℃报告10%回收温度，℃≯20320%回收温度，℃报告50%回收温度，℃≯23090%回收温度，℃报告终馏点,℃≯298残留量，%（体积分数）≯1.5损失量，%（体积分数）≯1.53冰点，℃≯-49GB/T24304闪点（闭口），℃39～48GB/T2615硫醇性硫，%（质量分数）报告GB/T17923#低芳加氢装置馏出口产品技术要求序号项目控制指标试验方法1密度(20℃)，kg/m报告GB/T1884-18852初馏点,℃≮212GB/T65363终馏点,℃≯303GB/T65366颜色(赛氏)，号≮+26GB/T35557芳烃含量，%（质量分数）≯0.4Q/JSHJ0800·938水分报告目测9闪点(闭口)，℃≮82GB/T261喷气燃料加氢装置馏出口产品技术要求序号项目控制指标试验方法1馏程：GB/T6536初馏点,℃报告10%回收温度，℃≯20320%回收温度，℃报告50%回收温度，℃≯23090%回收温度，℃报告终馏点,℃≯298残留量，%（体积分数）≯1.5损失量，%（体积分数）≯1.52冰点，℃≯-49Q/JSHJ0800·533闪点（闭口），℃40～50GB/T2614银片腐蚀（50℃≯1SH/T00235颜色，号≮+25GB/T35556硫醇性硫，%（质量分数）≯0.0018GB/T1792

装置物料平衡后加氢装置名称%（w）kg/ht/dt/a备注进料原料100.09523.81228.680000工业氢0.4528.570.69240汽提氢气16.300.39136.9合计100.459568.68229.6580376.9产品3#白油产品99.459471.43227.379560低分气0.1817.140.41144.0汽提尾氢21.690.52182.2汽提轻油0.6158.421.4490.7损失合计100.459568.68229.6580376.9临氢脱色装置名称产率，%kg/ht/y进料直馏原料99.5135000280000补充氢0.41145.561164.48汽提氢0.0824.1192.8合计10035169.66281357.28出料3#航煤98.5234650277200凝缩轻油0.943502800驰放气0.1760480废氢+损失0.32109.66877.28合计10035169.66281357.28主要工艺计算汇总后加氢部分主要设计操作条件序号项目工况1（初期）工况2（末期）1脱芳目标≯0.1%≯0.1%2一反入口总压①/MPa6.06.03入口氢分压①/MPa5.55.54入口氢油比/（Nm3/m3）4004005体积空速/h-1R-101，R-301FHDA-100.5～0.70.5～0.76反应温度/℃一反入口温度220255出口温度238273床层温升1818平均反应温度229264二反入口温度225260出口温度235270床层温升1010平均反应温度230265反应总温升28287化学氢耗，%（w）0.30.38高分V-102压力，MPa5.05.09高分V-102温度，℃～40.5～40.510低分V-103压力，MPa0.60.611汽提塔C-101塔顶温度，℃～161～161塔顶压力，MPa0.050.05进料温度，℃200200塔底温度，℃19619612干燥塔C-102塔顶温度，℃～196～196塔顶压力，MPa-0.04～-0.06-0.04～-0.06进料温度，℃196196塔底温度，℃196196①氢分压指反应器入口总压与循环氢纯度的乘积。临氢脱色装置主要设计操作条件序号名称设计数据一反应条件1反应温度260-3002体积空速≯43氢油比（v/v）≮804氢分压≮1.5MPa(g)二加热炉1出口温度280三汽提塔1塔顶温度54.92进料温度170.93塔底温度154塔顶压力0.15MPa(g)四抽真空塔1进料温度152塔底温度13塔顶压力-0.05MPa(g)设计能耗指标后加氢装置水用量序号使用地点给水，t/h排水，t/h备注新鲜水循环冷水软化水脱盐水除氧水循环热水热水自流生产废水含油污水含硫污水生活污水ABCDEFGHIJKLMN一后加氢部分1反应产物水冷器-10426.626.62汽提塔顶水冷器-106883干燥塔顶水冷器-109444循环氢压缩机-101/1240405补充氢压缩机-102/1245456泵冷却水9.46.33.17水封罐-1071.01.0间断8反应产物注水009服务点等0.50.5小计0.5133111.618.33.10.5二临氢脱色1E-401/228.1528.152E-4020.820.823E-213/1.252.8552.854P-208\401\4023.53.55K-401/1.27.07.0P-1080.10.1CS21.51.5小计1.692.3288.825.1电用量序号使用地点电压，V设备数量，台设备容量，kW轴功率，kW最大负荷利用小时年用电量，104kWh/a备注操作备用操作备用ABCDEFGHIJK一后加氢部分1原料油泵-1013801113213293.1840078.22汽提塔回流泵-10238011442.384001.93干燥塔底泵-10338011222213.6840011.44水环式真空泵-1053801111118.884007.45污油泵-106380142.684002.26循环氢压缩机-1016000113153152548400213.43801332.484002.027补充氢压缩机-1026000113153152518400210.83801332.484002.028反应产物空冷器-10338013729.6840024.99汽提塔顶空冷器-105380311*326.4840022.210生成油空冷器-108380211*217.6840014.811照明负荷220884000.32小计380134279175206.8167.4600022630630505424.2二临氢脱色部分P-208380115555792043.56P-401380114545792035.64P-402380113737792029.304K-401380111801807920142.56P-108380110.750.751200.009E-21238011179208.7125水环式真空泵-1053801111118.8照明用电22039601仪表用电22079200.6小计261.385蒸汽用量序号使用地点蒸汽用量，t/h自产汽，t/h备注压力，MPa（g）压力，MPa1.03.51.03.5最大正常最大正常最大正常最大正常ABCDEFGHIJK一后加氢部分1伴热0.5冬季2扫线0.5开停工二临氢脱色部分1伴热0.5冬季2扫线0.5开停工合计正常压缩空气用量序号项目净化风Nm3/min非净化Nm3/min备注ABCDE一后加氢部分20间断1仪表用二临氢脱色部分20间断0.43仪表用合计氮气用量序号项目用量Nm3备注ABCD一后加氢部分开停工吹扫3000开停工一次服务点30间断二临氢脱色部分开停工吹扫2000开停工一次服务点30间断燃料用量序号使用地点燃料油，kg/h燃料气，kg/h备注ABCDE一后加氢部分91（燃料气43654kJ/kg）炉-101二临氢脱色部分炉-202装置能耗序号项目消耗量耗能指标能耗单位数量单位数量MJABCDEFGH一后加氢部分1新鲜水t/h0MJ/t7.122循环水t/h133MJ/t4.19557.273软化水t/h0MJ/t96.34凝结水t/h0MJ/t320.35电力kW707MJ/kWh10.897699.261.0MPa蒸汽t/h0MJ/t3182.07燃料气t/h0.091MJ/t39775.03619.5小计1247.0单位能耗：1247.0MJ/t原料油（27.55kgso/t原料油）二临氢脱色部分1新鲜水2循环水4软化水6污水7电力81.0MPa蒸汽10净化压缩空气11非净化压缩空气12燃料气小计

装置工艺控制指标装置工艺控制指标具体执行Q/JSHJ0400·31-201X《分子筛脱蜡装置生产工艺卡片》。化学药剂性质及消耗催化剂（FHDA-10）催化剂FHDA-10在后加氢装置的作用是利用该催化剂的选择性，在一定的温度和氢分压下，脱除油品中的芳烃，并改善油品颜色，提高产品质量。FHDA-10催化剂总寿命不小于5年，第一次运转周期不小于3年，期间可进行1～2次再生，每一周期考虑2～4次氢还原，催化剂再生采用外再生方式。催化剂物理性质：外观圆柱条外形尺寸，mmФ（1.4～1.6）×（3～8）Pd，％≮0.19Pt，％≮0.09比表面积，m2/g≮170孔容，ml/g≮0.45堆积密度，g/ml0.7～0.8侧压强度，N/cm≮90消耗：反应器R-101一次装入量6.4吨；反应器R-301一次装入量8.7吨。催化剂RSS-2催化剂RSS-2在临氢脱色装置的作用是利用该催化剂的加氢选择性，在低温低压下加氢精制，脱除直馏航煤中的硫醇和酸，少量的脱硫和改善产品的颜色，生产合格的航煤产品，装置催化剂RSS-2设计一次装入9吨。催化剂RSS-2理化性质如下：项目 指标要求NiO，％（质量分数） ≥3.3MoO，％（质量分数） ≥13.5比表面积，m2/g ≥160孔体积，ml/g ≥0.30径向强度，N/mm ≥20保护剂RGO-1保护剂RGO-1在临氢脱色装置的作用是保护主催化剂RSS-2活性不受损坏.设计消耗量0.7吨.其主要理化性质如下：项目 指标要求WO3，％（质量分数） ≥10NiO，％（质量分数） ≥2.5比表面积，m2/g ≥170孔体积，ml/g ≥0.4径向强度，N/mm ≥12活性/脱酸活性，% ≥90T317型航煤精制剂T317型航煤精制剂在本装置的作用，是对2#加氢装置生产的白油中间产品进行脱硫精制，确保中间料总硫含量小于1μg/g，以满足FHDA-10催化剂对原料质量的要求。外观浅黄色条状物规格，mmφ4+0.5堆积密度，kg/L0.9～1.1径向抗压碎强度均值，N/cm≥40磨耗率，%≤6饱和硫容，%≥5消耗：一次装入量3吨，2年更换一次。TC-15型氧化铁脱硫剂TC-15型氧化铁脱硫剂在后加氢装置的作用，是对进装置新氢进行脱硫精制，确保氢气中H2S含量小于1μg/g，以满足FHDA-10催化剂对氢气质量的要求。外观黄色条状物规格，mmφ4+0.5堆积密度，kg/L0.7～0.9径向抗压碎强度均值，N/cm≥40磨耗率，%≤8饱和硫容，%≥10消耗：一次装入量20.615吨。循环氢脱硫剂脱硫剂在后加氢装置的作用，是对后加氢装置循环氢进行脱硫精制，确保氢气中H2S含量小于1μg/g，以满足FHDA-10催化剂对氢气质量的要求。运行工况：介质：循环氢（带油）操作压力：（4.5～5.5）MPa操作温度：（40～60）℃气空速：≤3000h-1出口硫化氢含量：≤0.1µL/L床高径比：2.3流量：15000Nm3/h消耗：一次装入量5m3航煤脱硫剂JX-7AJX-7A航煤脱硫剂在临氢脱色装置的作用，是对装置生产的航煤在出装置前进行脱硫精制，确保航煤银片腐蚀达到要求。其主要理化性质如下：项目 指标要求颜色 白色或淡黄色形状 条状直径，mm Φ4±0.3长度，mm 5～20≥90%堆积密度，g/ml 0.70～0.80机械强度，N/cm ≥50穿透硫容，%（质量分数） ≥15抗氧剂（T-501）临氢脱色装置生产的3#航煤产品需要注入抗氧剂以提高航煤的抗氧化安定性，原使用辽阳滨河化工有限公司生产的T-501抗氧剂。2008年12月应石化总公司的要求改用南京宁康化工有限公司生产的T-501抗氧剂。该抗氧剂质量指标如下表：检测项目 一级品 合格品 外观 白色结晶 白色结晶 游离甲酚，%（m/m） 69.0～70.0 68.5～70.0 灰分，%（m/m） ≤0.015 ≤0.03 水分，%（m/m） ≤0.05 ≤0.08闪点（闭口），℃ 报告 ——二甲基二硫醚（DMDS）理化指标外观：无色至浅黄色非透明液体。香气：有与甲硫醇一样不快的臭气味，。密度：1.0630（20℃熔点（℃）：-84.7。沸点（℃）：109.6。闪点（℃）：24。粘度MPa·s（20℃折光率：1.5250。溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚和烃类。使用部位及用途RSS-2催化剂的预硫化剂，催化剂硫化后可提高活性和稳定性，FHDA-10催化剂的钝化剂（根据抚研院专家要求，可加也可不加）。若加，从后加氢原料泵入口加入，抑制催化剂过强的初期活性。其他分解温度390℃。对眼睛、皮肤有刺激性。毒性LD50(mg

开工操作法后加氢装置开工操作法开工准备（外操操作、班长检查、技术员复查）详细检查所有工艺设备、管线，确保无泄漏、堵塞、仪表好用，如发现问题及时处理。彻底打扫装置内的卫生。装置内不得有易燃物及火源，未经批准或无适当的安全措施不准动火。依照工艺流程，关闭装置内所有阀门，并在规定的部位加装盲板。消防器材完好、就位，防毒面具等安全用具完好。消防蒸汽线通入蒸汽，引蒸汽时注意低点排凝，防止水击。开工步骤非临氢系统水蒸汽吹扫（外操操作、班长检查、工艺员复查）原料油泵至原料油罐的蒸汽吹扫：关P-101入口阀，由104-LS-25引汽，经101-P-100往原料油罐前断开法兰吹扫。蒸汽由117-P-80至E-102去C-101顶放空，塔底排污。由116-LS-25引蒸汽，经P-103去E-107，经E-108、E-406至A-202前排放。A-202出口给汽经F-301、F-302出装置去604#上进线进罐。由118-LS-25引蒸汽，分两路，一路经P-102付线进入C-101，另一路吹扫至V-121排放。由106-LS-50引蒸汽经C-101，经141-P-150至E-105、E-106、V-106，先经101-SOW-40排放。C-101、C-102底分别排污。由116-LS-25引蒸汽，进C-102至147-P-150至E-109先经101-GW-100至P-105至102-GW-80，然后经103-SLO-80至V-107至104-SLO-50去1-SLO排放。收2#加氢装置3#白油加氢中间料检查402/1-P（原1#蒸馏白油料线）进装置原料罐区1#、2#、7#、8#流程并改通,投用原料脱硫罐V-306/1.2和原料过滤器F-101/1.2。进装置流程：3#白油加氢中间料→V-306/1.2→F-101/1.2→1#、2#、7#、8#。V-306/1.2安全阀定压值0.88MPa，V-306/1.2压力超过0.6MPa时，室内DCS报警，内操应通知外操检查收油流程并处理。当调度或2#加氢装置通知3#白油加氢中间料质量有可能波动时，应按调度要求停止收油或将402/1油跨255-P线甩柴油出装置。联系调度和质管中心在中间料入装置处采样，合格后，继续收油。3#白油加氢中间料罐污染时的甩油操作联系调度与成品车间，准备甩油。改通流程，将原料罐区1#、2#、7#、8#罐中的油走402/2线进2#倒罐泵增压后再从402/2线跨255-P向成品甩油。临氢系统爆破吹扫、试压（外操操作、班长检查、工艺员复查）条件:（工艺员、设备员检查、工艺主任确认）装置施工项目全部结束，并验收合格。装置内公用工程已处理完毕，水、电、汽、风等随时可用。准备工作:（外操操作、班长检查、工艺员复查）联系调度和相关单位,准备好合格氮气;通知机动、维修、环安等相关单位到现场；准备好爆破用的石棉板及法兰；检查好爆破管线的流程及系统压力表。操作步骤:（外操操作、班长检查、工艺员复查）爆破吹扫分0.3MPa及0.4MPa两个等级进行.先从0.3MPa进行.卸开需爆破的管线末端,并上好石棉板,分段进行爆破.爆破位置为:混氢点,加热炉入口,反应入口,反应器出口。从压缩机入口引氮气，向系统充压至0.3MPa或0.4MPa，石棉板在小于规定压力前爆破。如系统内充压达到规定压力而石棉板仍未爆开，应卸净系统内存压，降低石棉板厚度，或用刀在石棉板上画“+”字线，并适当重复第二步骤。反复进行多次爆破吹扫。管线干净后，即排出气体无黑色杂质时爆破吹扫结束。注意事项:（内操控制调节，外操具体操作，班长检查确认）充压速度一定要求缓慢,爆破压力绝对不能超过0.5MPa.爆破口前方应是开阔地带,人员远离爆破口.如石棉板过厚,在规定压力仍不破需处理时,应确认管线内无存压.当管线震动过大时,降低爆破压力,待加固后重新爆破吹扫.对需爆破吹扫管线相邻的管线进行详细检查,以免震坏其它管线.入反应器前管线设备风干：工业风→P-101出口→E-107→E-101→H-101→R-101入口工业风→K-101/1.2→E-101→H-101→R-101入口氮气置换（内操控制协调，外操操作、班长检查、工艺员复查）联系氮气进装置关闭加氢系统内所有的阀门（包括压力表手阀）。开所有低点排凝阀，待排尽之后全部关好。改通并检查置换流程，引氮气吹扫置换，操作要求如下。在V-105、P-101处引氮气进系统吹扫置换N2→V-105/1、2→K-102/1.2(旁路)→E-101（S）→H-101→R-101→R-301→E-101(T)→E-102/1-3(T)→E-103/1.2→E-104→V-102→V-132→V-104放空；N2→P-101/1、2→E-101（S）→H-101→R-101→R-301→E-101(T)→E-102/1-3(T)→E-103/1.2→E-104→V-102→V-132→V-104放空；放空直至在V-102、V-104处采样检验合格，即O2%（V）≤0.5%，并保持系统一定正压，同时对压缩机系统进行N2置换系统氧含量<0.5%后，开启减压阀引氮气至V-103放空线放空，氧含量<0.5%合格。FHDA-10催化剂还原（内操、外操操作、班长检查、工艺员复查确认）氢气置换：在V-105/1.2入口引氢气，氢气置换流程如下：H２→V-105/1.2→V-305/1.2→V-307/1.2→K-102/1.2(旁路)→E-101(壳)→H-101→R-101→R-301→E-101(管)→E-102/1-3(管)→E-103→E-104→V-102山顶排放和V-104排放置换方法与氮气置换相同，置换标准：H2>95%（体积分数）。系统气密（外操操作、班长检查、工艺员复查）打开V-102去山顶泄压阀和控制阀手阀；关闭V-102至V-103减压阀。联系仪表启用压力指示表及压控阀。系统以2.0MPa/h速度升压，压力达到1.0MPa时，循环氢压缩机K-101/1.2带负荷继续升压。加热炉H-101点火，以（15～20）℃/h的升温速度将反应器入口温度升至（140～150）℃。气密试验系统气密试验分三个阶段进行：气密阶段123高分V-102压力(MPa)2.04.05.2升压速度(MPa/h)1.0-1.52.0-2.52.5-3.0注：=1\*GB3①压力每升高一个档次，要全面检查系统。如果不泄漏，继续升压；如发现泄漏，系统压力在2.0MPa以上，则应按3.0MPa／h的速度降压至2.0MPa，再进行处理，处理后继续升压气密；=2\*GB3②V-102设计压力5.5MPa，气密压力不得超过5.3MPa。当系统压力升至2.5MPa时，将后加氢装置尾氢引入临氢脱色装置使用。当系统压力升至3.0MPa时，只有R-301床层各点温度均高于135℃当系统压力升至最高，全面检查各高压部分无泄漏后，气密合格。催化剂还原还原前的准备工作：系统按2.0MPa／h的速度降压至4.0MPa；工艺员绘出催化剂还原升、恒温曲线；V-102排尽存水，并准备好计量水的器具。催化剂还原条件：高分压力：4.0MPa。床层最高温度220循环氢气量为11000Nm3/h。还原温度要求见表。还原结束标准：高分连续两次放明水<0.5L/h还原操作。在氢气压力4.0MPa下，床层140℃，开始恒温8小时，恒温结束后，以（10～15）℃/h的升温速度将反应器入口温度升至220℃，恒温8小时。以（5～10）℃/h降温速度将反应床层入口温度至还原操作注意事项升温降温需要均匀。整个床层温差：轴向≤20℃；径向≤10如果催化剂床层中、下部温度达不到还原温度要求，则适当延长还原时间，或提升反应器人口温度，但最高温度不大于260℃必须备有高纯氮等惰性气体，以便在出现异常现象时及时注入系统。还原过程中如出现温度飞升现象，可进行如下处理：炉-101压火降温。停止升温操作，停止氢气充入系统。迅速分析还原系统中气体的氧含量，如氧含量超标立即查明原因，进行处理。卸压后以高纯氮输入系统。f）在催化剂还原过程中，循环氢压缩机出现故障，新氢一次通过，反应系统停止升温，待循环氢压缩机正常后，恢复原还原流程。FHDA－10催化剂还原条件反应器入口温度/℃升、降温速度℃/h升恒温参考时间/h常温→14015～209140－8140→180106180－8180→220104220－12220→130-5～-109催化剂还原时新氢及循环氢技术规格组成新氢循环氢H2，vol％>96.0>90C2+，vol％<1Cl/μL·L-1无无O2/μL·L-1<10<10H2S/μL·L-1<0.5<0.5CO+CO2/μL·L-120（max）20（max）CO/μL·L-1<5<5NH3/μL·L-1无无微量水/μL·L-1<100<100

10～10～15℃10℃10℃降温速度≤10温度：℃25020010091723313547564758220恒温12h180恒温8h1恒温8hhhFHDA-10催化剂还原曲线图 后加氢转正常生产催化剂还原结束后，床层150℃引进1、2、7、8#罐后加氢甩油流程如下：罐区原料油→P-101/1.2→E-107(管)→E-101(壳)→H-101→R-101→R-301→E-101(管)→E-102/1-3(管)→E-103→E-104→V-102→V-103→E-102/1-3(管)→C-101→C-102→P-103/1.2→E-107→E-108→E-406→255-P→成品柴油罐后加氢循环流程如下：罐区原料油→P-101/1.2→E-107(管)→E-101(壳)→H-101→R-101→R-301→E-101(管)→E-102/1-3(管)→E-103→E-104→V-102→V-103→E-102/1-3(管)→C-101→C-102→P-103/1.2→E-107→E-108→E-406→1、2、7、8#罐投用真空系统、汽提氢气,调整操作。4小时后联系采样，分析合格后，联系调度，向成品再甩油10分钟后送白油罐区。后加氢正常生产流程如下：罐区原料油→P-101/1.2→E-107(管)→E-101(壳)→H-101→R-101→R-301→E-101(管)→E-102/1-3(管)→E-103→E-104→V-102→V-103→E-102/1-3(壳)→C-101→C-102→P-103/1.2→E-107→E-108→E-406→A-202→F-301/1.2→F-302/1.2→248/2-P→白油罐区当生产出现异常或设备运行故障时（如压缩机、原料泵等），应通知调度并改循环流程或向成品车间甩油。催化剂不需还原时的开工（内、外操操作、班长检查、工艺员复查）如果催化剂不需要还原，开工时，应在氮气置换合格后进行氢气置换，合格后建立氢气循环，进行升压气密工作，气密工作参照本规程7.1.2.6.2条款。气密合格后，H-101点火升温以30℃/h把床层温度升至开工注意事项（内、外操操作、班长检查、工艺员复查）反应器中催化剂不能与水接触，因此要隔断进反应器的水蒸汽，原料油要加强脱水。在进行氢气气密时，一定要打开安全阀手阀。在原料循环升温前，一定要先试好冷H2线。R—301床层温度在135℃以前，反应器顶入口压力不得高于3.43MPa，为防止反应器超温烧坏催化剂，反应器床层任何一点温度要求<3要严格控制反应器R-101、301的温度、压力，高压分离器V-102、低压分离器V-103的温度、压力、液位，C-101、C-102的汽提、真空、液位等。炉子吹扫前要排凝，防止水击。及时投用软化水进行冲洗。真空泵P-105一定要保证干燥塔C-102真空度。要注意V-107液位保证水封。FHDA-10催化剂保护措施（内、外操操作、班长检查、工艺员复查）水能可逆地吸附在活性金属上，占据活性中心，因而对催化剂活性是不利的，要求原料及氢气中无水。氯对催化剂的毒害比硫大得多，约为数倍至数十倍。因此，对于H2及原料中氯含量的控制要比硫含量的控制更为严格，要求氢气中不含氯。原料中含氯量应小于0.5μg/g。后加氢尽量使用制氢所产新氢，若需使用PSA氢气，则必须做严格的H2S含量检测。引氢气进后加氢前，必须投用V-305/1.2氢气脱硫罐，待脱硫后新氢分析H2S含量<1μg/g后，才可将氢气引进后加氢。使用初期可只投用一台氢气脱硫罐，待使用一段时间后脱硫后新氢分析H2S>1μg/g时，可将两台脱硫罐串联使用（新剂串在后面）。原料中的硫及硫化物很容易与催化剂中的主活性成份化合，有机硫化合物的分子愈大，其锚链效应也愈严重，对活性影响愈严重。因此，为保障物料中硫含量应小于3µg/g，收2#加氢白油中间料时必须投用V-306/1.2脱硫罐。使用初期可只投用一台生成油脱硫罐，待使用一段时间后脱硫后生成油分析总硫>1μg/g时，可将两台脱硫罐串联使用（新剂串在后面）。后加氢装置进油前，必须对原料罐进行采样分析，待总硫、总氮、水份含量满足要求后才能进油。催化剂床层最高平均温度不大于280℃装置停工时，200℃热氢循环至少进行24h严格控制后加氢高分V-102压力，使其在串联操作时始终比临氢脱色反应压力至少高出0.6MP，以防止临氢脱色含H2S氢气反串至后加氢，使FHDA-10催化剂失活。反应器升降温和升降压的速度必须严格按照规定速度进行。停工后，要及时调换反应器上下“8”盲板，将其与系统隔离。机油的来源往往出自压缩机上的润滑油。润滑油复盖于催化剂内外表面上，并在催化剂工作条件下会逐步发生聚合、碳化等反应。这样不但造成催化剂有效表面的不断减小，而且还会造成催化剂床层阻力的不断上增。同时，油中所含的硫等杂质使催化剂中毒。因此，必须加强压缩机的脱液，严防设备的油带入催化剂层中。O2能与催化剂发生剧烈化学反应而放出大量的热，易引起反应器床层飞温，因此应避免O2进入系统，在紧急情况处理时通入的降温氮气要求O2含量小于100μg/g。轻油制氢生产的氢气纯度为不小于95%(体积分数)，要求CO+CO2小于30μg/g,其中CO小于20μg/g。氢气中CO、CO2等杂质能与催化剂发生剧烈化学反应而放出大量的热，易引起反应器床层飞温并损害催化剂性能，因此要严格控制这些杂质的含量。氨能可逆地吸附在镍上，占据活性中心。对催化剂活性不利。要求原料和氢中无氨。重金属、铁粉及粉尘复盖在催化剂表面上，会造成不利的影响。尤其是铁粉之类，还会引起副反应。因此，必须严格控制。临氢脱色装置开工操作法开工准备联动试运准备（工艺员、设备员检查，副主任确认）详细检查所有工艺设备、管线，确保无泄漏、堵塞、仪表好用，如发现问题及时处理。彻底打扫装置内的卫生。装置内不得有易燃物及