-毛细管气相色谱法课件

6毛细管气相色谱法6、法律的基础有两个，而且只有两个……公平和实用。——伯克7、有两种和平的暴力，那就是法律和礼节。——歌德8、法律就是秩序，有好的法律才有好的秩序。——亚里士多德9、上帝把法律和公平凑合在一起，可是人类却把它拆开。——查·科尔顿10、一切法律都是无用的，因为好人用不着它们，而坏人又不会因为它们而变得规矩起来。——德谟耶克斯6毛细管气相色谱法6毛细管气相色谱法6、法律的基础有两个，而且只有两个……公平和实用。——伯克7、有两种和平的暴力，那就是法律和礼节。——歌德8、法律就是秩序，有好的法律才有好的秩序。——亚里士多德9、上帝把法律和公平凑合在一起，可是人类却把它拆开。——查·科尔顿10、一切法律都是无用的，因为好人用不着它们，而坏人又不会因为它们而变得规矩起来。——德谟耶克斯第六章毛细管气相色谱法CapillaryGasChromatography2第一节毛细管气相色谱柱用毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱，其分离效率比填充柱要高得多。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1-0.5mm，柱长30-50m，绕成直径20cm左右的环状。毛细管的特性：中空毛细管固定液为何呈黄色？3多媒体演示文稿也称PowerPoint，简称是PPT。PowerPoint是微软公司出品的office软件系列重要组件之一。MicrosoftOfficePowerPoint是一种演示文稿图形程序，PowerPoint是功能强大的演示文稿制作软件。它可协助您独自或联机创建永恒的视觉效果，增强多媒体支持功能，利用PowerPoint制作的文稿，可以通过不同的方式播放；也可将演示文稿打印成一页一页的幻灯片，使用幻灯片机或投影仪播放；可以将您的演示文稿保存到光盘中以进行分发，并可在幻灯片放映过程中播放音频流或视频流。一、教材分析《制作多媒体演示文稿》是信息技术模块二《演示文稿》中的第二节的内容，八年级学生在通过了第一节的信息技术学习后，引起了学生对演示文稿的制作兴趣，根据演示文稿的基本组成因素，理清规划多媒体演示文稿的基本思路，结合了新课标的标准，在欣赏老师制作的多媒体演示作品后，让学生展开实际的操作和探究，提高学生的创新意识和动手操作的能力。二、教学目标1.知识与技能的目标。让学生能够掌握制作多媒体演示文稿的基础操作方法，能够设计多媒体演示文稿，并且要学会应用幻灯片模版和幻灯片版式。2.过程和方式。教师在对多媒体演示文稿的教学过程中，有意识地设置一些问题，让学生思考，进行自主地探究，发现制作多媒体演示文稿的乐趣。教师在引导学生开发他们的思维空间，通过师生互动，给予学生一定的自主学习的空间，激发起学生学习信息技术学科的兴趣。3.思维的提高和良好习惯的养成。通过学习多媒体演示文稿，让学生能够掌握协作学习的技巧，学会与他人合作沟通，激发他们对问题的思考，提高学生的思维能力。学生在制作的过程中，学会自主发现、自主探索的学习方法，经过反思，总结出自己所面临的问题，调整学习的方式，定下未来的学习目标，养成良好的学习习惯，在一定程度上争取获得更高的学习水平。三、教学的重点与难点在多媒体演示文稿制作的教学过程中，如何让学生合理地运用各种各样的媒体文稿体现出制作者的设计意图是《制作多媒体演示文稿》的一个重点。而让学生灵活、全面地掌握多媒体演示文稿的创作技能是教师在授课中的一个难点。四、教学的过程首先，设置疑问，激发起学生刨根到底的学习兴趣。在教学时，通过学习第一节，让学生对演示文稿的欣赏和规划，对制作多媒体演示文稿有个初步的认识和了解。接下来，教师可以通过展示两种不同的演示文稿，例如一种是已经处理完整的演示文稿，另一种是还没有进行处理的演示文稿。接着提出疑问：这两种演示文稿有什么不同？你们更喜欢哪种演示文稿？为什么？如果是你们，会运用那些基础因素来处理演示文稿？学生通过两种不同的演示文稿的对比与欣赏，再根据教师所提出的问题，引导学生打开思维，自主地进入到教学的过程中。教师在最后的时候再进行课程总结或者补充，让学生对演示文稿做出自己的规划，引导学生学习多媒体演示文稿的制作，加强学生掌握知识的同时也提高学习的积极性。然后，布置任务，引导学生自主探究学习。任务一：在启动PPT2003后，制作第一张幻灯片，应用幻灯片模式和幻灯片版式。教师提示学生在PPT2003中有很多的模版，可以根据演示文稿的主体或者是自己的喜好进行筛选应用。学生根据教师的提示，选择设计模版，制作出第一张幻灯片。任务二：再制作出包含三张不同模版的演示文稿。教师告诉学生一份优秀的演示文稿不单单只是由一种模版组成，它需要经过不断地筛选配合，制作出多张不同的幻灯片。那么，新的幻灯片要如何地插入呢？在“插入”选择“新幻灯片”完成此操作。最后，拓展学生的思维空间，培养创新的意识。通过设置疑问，布置任务，学生动手操作后，已经在一定程度上掌握多媒体演示文稿的制作方式，这个时候，教师要乘胜追击，引导学生利用所学的信息技术知识，发挥他们的创新精神，对演示文稿实施改造创新，体现出自己的个性。学生通过掌握不同的操作方法，不局限于格式、背景等基础因素，大胆创新，结合自己所学到的知识，实施多媒体演示文稿的操作，创新布局、背景、构思。在加强学生掌握知识的同时，培养学生的创新意识。综上所述，教师以任务驱动为主线，充分发挥学生的自主学习能力，让学生能够积极地融入教学活动中，增强团体合作意识。同时，在同学互相辅导学习中增进了感情，了解到合作的重要性，创造出合作学习的和谐氛围。让学生在学习的课程中开发思维空间，让学生有足够展现自我的平台。语文课本就是众多的文人志士谱写和精心营造出来的美文佳作组成的，它是一个充满自然美、人情味和真善美的世界，语文的学习本身就是一个审美的过程。所以，我们在进行语文教学的时候，一定要先给学生开启一道情感之门，让学生置身于有血有肉的情感世界中，这样学生才能真正地体会和感悟到文章的精神内涵，教师才算真正地进行语文教学。所以，笔者认为在教学阅读中，除了要注重培养学生的智力因素之外，有效地进行情感调动，调动和培养学生的非智力因素，让学生主动地去体会作者所赋予作品的情感和精神，也是教学中必不可少的。阅读教学是语文教学的主干部分，情感的调动很重要，这样不仅能提高学生审美的能力，还能完善人格，发展个性，成为一个具有丰富的内心情感世界，灵魂多姿多彩的精灵。一、语文阅读教学中情感调动的重要性首先，就阅读本身来说，它就是一种复杂的情感活动和语言表达技能的结合，情感是阅读的灵魂。心理研究也表明了，学习的过程就是理解、思考、记忆和情感、意志、个性等共同参与的过程。情感在阅读的过程中，不仅能够激发学生的学习动机，陶冶性情，提高阅读效率，还能对学生进行审美教育，提高审美能力，从而养成阅读的兴趣和习惯；其次，就语文教材来说，语文课文中，无论是诗词、歌赋，还是散文、小说，无论是掩饰不住的相思，还是怀才不遇的愤恨，无论是对自然美景的陶醉，还是对现实生活的批判，无不承载着作者的情感信息，无不给人以美感、励志感、理智感、道德感、感恩感等等各种情感的熏陶。甚至是议论文，在分析和概括的逻辑思维中都可以得到理性情感的熏陶；最后，就初中生来说，他们正处在具体形象思维向抽象思维过渡的时期，情感丰富但却含蓄，不易外露，也不善控制。所以，在教学中，教师要注重用直观形象的，充满情趣的语言和动作，来调动学生情感，使学生能够保持一个最佳的上课情绪，提高教学效率。二、语文阅读教学中如何进行情感调动首先，就师生关系来说，良好的师生关系对于营造一个和谐、欢快的教学氛围，平等地进行无碍的师生交流，引导学生情感转移，提高学习效率是非常重要的。所以，在教学中，教师要注重感情方面的投资，关心学生，帮助学生，不光是学习、思想，还应该包括生活、身体等方方面面，让学生发自内心地喜爱和尊重老师，从而形成“亲其师，信其道”的师生情感。其次，就阅读教学来说，很多时候，文章的感情很含蓄，很隐蔽，学生很难体会。所以，教师在课堂教学中，应该采用各种恰当的办法，充分挖掘课文中的情感因素，让课文在阅读的教学中，由教师操控，自然有序地释放情感的能量，让语文阅读教学的过程成为一个充满故事、充满情感的审美过程，让学生在其中领略作品的精神内涵，提高审美能力，完成教学任务。在阅读教学中，调动情感的方法有很多，如教师可巧设情境来激发情感，利用多媒体、音乐、幻灯片等方式，直观、生动地再现文章内容，增加课堂的生活性、故事性和趣味性，让学生乐学，教师乐教。教师可用语音准确，情感饱满的范读来言语传情、态势造情。叶圣陶曾说：“当范读的时候，要把文学中的精神情趣在声音里曲曲传达出来，让学生耳于心谋，得到深切的了解。”范读，它可以将文章含有抑扬顿挫之声、酸甜苦辣之味、喜怒哀乐之情的文本文字转变成为有声有色的语言情境，来感染学生，帮助学生更加准确和深刻地了解文章情感基调，为文章的进一步理解打下基础；“书读百遍，其意自见”，还可以给学生介绍更多的课外读物，引导学生进行情感朗读，这样不仅能拓展学生的知识面，还能增强学生对于语言文字的感受力，才能积攒更加丰富的情感经历，才能从作品的表象之下，挖掘它的深层情感特征，并在情感阅读中体会语言的深沉美，华丽美；还可以是情理整合，初中语文课文中不乏佳文美作，他们蕴含着人情美、人性美、人格美等等，在长期阅读中不仅能够提高学生的文学修养，同时还能使学生在动脑、动心、动情的过程中受到真、善、美的熏陶和教育。6毛细管气相色谱法6、法律的基础有两个，而且只有两个……公第六章毛细管气相色谱法CapillaryGasChromatography2第六章毛细管气相色谱法CapillaryGasChro-毛细管气相色谱法课件-毛细管气相色谱法课件-毛细管气相色谱法课件-毛细管气相色谱法课件（2）多孔层毛细管柱(Porous-LayerOpenTubularColumn)简称PLOT柱。它是先在毛细管内壁上附着一层多孔固体，然后再在其上涂渍固定液。在这一类毛细管柱中使用最多的是“载体涂层毛细管柱”(SupportCoatedOpenTubularColumn)简称SCOT柱，它是先在毛细管壁上涂覆一层硅藻土载体，然后再在其上涂渍一层固定液。7（2）多孔层毛细管柱(Porous-LayerOpenT2大内径毛细管柱内径为0.32mm和0.53mm，常做成厚液膜柱(液膜厚度为5～8μm)，可代替填充柱。3小内径毛细管柱内径是小于0.1mm的弹性石英毛细管柱，多用来进行快速分析。4集束毛细管柱有多根毛细管柱并联而成，例如由919根内径为40μm的微孔涂壁毛细管柱构成一根多孔柱。82大内径毛细管柱3小内径毛细管柱4集束毛细管柱8二、毛细管气相色谱法的特点色谱柱种类涂壁毛细管柱WCOT载体涂层毛细管柱SCOT填充柱长度/m内径/mm液膜厚度/μm每个峰的容量/ng

分离能力10～100

0.1～0.8

0.1～1

<100

高10～50

0.5～0.8

0.8～2

50～300

中1～5

2～4

10

10000

低毛细管柱与一般填充柱的比较9二、毛细管气相色谱法的特点色谱柱种类涂壁毛细管柱载体涂层毛细毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较

（a）填充柱1.5m，涂QF-1，恒温；（b）毛细管柱，21m，涂OV-10110毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较

（a）填充柱1.5毛细管柱具有以下特点：渗透性好，可以使用长的色谱柱；可以用很高的载气流速，分析速度快；柱容量小，允许进样量少；总柱效高。11毛细管柱具有以下特点：渗透性好，可以使用长的色谱柱；111.渗透性好，可以使用长的色谱柱；色谱柱的渗透性一般用比渗透率B0表示，即B0越大，说明渗透性越好；毛细管柱的比渗透率为填充柱的100倍，这样就可以在相同的柱压下，使用100m以上的柱子，而其中载气的线速度保持不变。121.渗透性好，可以使用长的色谱柱；色谱柱的渗透性一般用2.可以用很高的载气流速，分析速度快容量因子k比较小，待分析物的保留时间短，出峰快。而渗透性比较大，故可以用很高的载气流速，使分析时间缩短。132.可以用很高的载气流速，分析速度快容量因子k比较小，3.柱容量小，允许进样量少毛细管色谱柱的固定液厚度只有0.35～1.5μm，仅为几十毫克，所以能溶解的样品量小，对于液体样品，一般进样量为0.001～0.01μL，故需要采用分流进样技术。143.柱容量小，允许进样量少毛细管色谱柱的固定液厚度只有4.总柱效高毛细管柱的柱效（指单位柱长）虽优于填充柱，但是两者仍然处于同一数量级。由于毛细管柱较长，比填充柱大1～2个数量级，所以总柱效远高于填充柱。这样就大大提高了分离复杂混合物的能力。154.总柱效高毛细管柱的柱效（指单位柱长）虽优于填充柱，用三种色谱柱分离油酸甲酯和硬脂酸甲酯的比较填充柱WCOTSCOT柱长L，m2.410015流速u，cm/s81620柱效H，mm0.730.340.61容量因子k58.62.711.2理论塔板数n3.29×1032.94×1052.46×104分离度R1.5110.63.87保留时间t，min（油酸甲酯）29.838.215316用三种色谱柱分离油酸甲酯和硬脂酸甲酯的比较填充柱WCOTSC三、毛细管柱速率理论由于毛细管柱结构的特殊性，与填充柱相比，二者色谱理论也有一定的差别。毛细管柱填充柱H——塔板高度A——涡流扩散项B/u——分子扩散项Cu，Cgu，CLu——传质阻力项，气相传质阻力项，液相传质阻力项u——流动相流速17三、毛细管柱速率理论由于毛细管柱结构的特殊性，与填充柱相毛细管柱与填充柱速率理论的差异1.在毛细管柱中，无涡流扩散项，即A=0；2.毛细管柱分子扩散项的阻碍因子γ=1;3.在毛细管柱中，传质阻力项与填充柱相似，但CL比填充柱小，而Cg常为主要的传质阻力因素。Dg——溶质在气相中的扩散系数18毛细管柱与填充柱速率理论的差异1.在毛细管柱中，无涡流扩第二节毛细管柱气相色谱

分离条件的选择毛细管色谱柱气化室温度载气流速柱温检测器条件进样量19第二节毛细管柱气相色谱

分离条件的选择毛细管色谱柱191.毛细管色谱柱色谱柱规格：柱长，柱内径，液膜厚度例如：30m×0.32mm×0.25μm毛细管柱越长，则整根色谱柱的理论塔板数越多；理论上讲，柱内径越小则理论塔板数越多。但是柱内径太小，柱渗透性差，固定液涂渍量低，柱容量小。因而实际上柱内径一般大于0.25mm；液膜太厚则液相传质阻力大，太薄则柱容量变小。一般来说，WCOT柱的液膜厚度为0.1～1μm，SCOT柱为0.8～2μm。201.毛细管色谱柱色谱柱规格：柱长，柱内径，液膜厚度202.气化温度等于或稍大于样品沸点，不要超过沸点50℃以上，防止样品分解。对于一般的分析，气化温度比柱温高10～50℃即可。对于稳定性差的样品可以使用高灵敏度的检测器，小进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。极微量样品可瞬间气化。212.气化温度等于或稍大于样品沸点，不要超过沸点50℃以3.载气流速有一最佳载气流速，使塔板高度最小。因为毛细管柱的H-u曲线斜率比填充柱的要小，所以毛细管柱可以用更大的载气线速度，提高分析速度。对于FID检测器，提高载气流速可增加峰高，降低检测限。Huu最佳填充柱毛细管柱223.载气流速有一最佳载气流速，使塔板高度最小。Huu最4.柱温↑柱温T，使B/u↑，Cu↓；↑柱温T，使分析时间↓，同时使分离效能↓；应该选择合适的柱温，兼顾各方面因素。一般来说，应尽可能选择较低的柱温，以提高分离能力。但是柱温不能太低，否则分析时间会太长，色谱峰反而会展宽。234.柱温↑柱温T，使B/u↑，Cu↓；235.检测器条件与填充柱气相色谱分析有所不同（在毛细管气相色谱系统中详细介绍）。6.进样量每根色谱柱的样品容量取决于色谱柱固定液用量。当进样量超过允许量后，则柱效降低，色谱峰扩张，出现不对称峰。一般把柱效下降10%的进样量定义为最大进样量。245.检测器条件与填充柱气相色谱分析有所不同（在毛细管气第三节毛细管柱的性能指标和

毛细管GC系统一、毛细管柱的性能指标柱效极性和吸附性热稳定性25第三节毛细管柱的性能指标和

毛细管GC系统一、毛细管柱的性1.柱效（ColumnEfficiency）柱效的表示方法有多种，最常用的是理论塔板数n但理论塔板数不能直接反映毛细管柱的分离能力，需要用有效塔板数neff来描述n和neff有以下关系对不同的物质，n和neff可能有很大差异k=1的组分，neff=0.25nk=10的组分，neff≈n261.柱效（ColumnEfficiency）柱效的表2.极性和吸附性毛细管柱按照其固定液极性不同通常可以分为极性和非极性两类选择毛细管柱的依据：相似相溶原则。例如分析酒中的醇类物质应该选择极性毛细管柱，而分析水果中的挥发性风味物质常选用非极性的毛细管柱。毛细管柱不应有残余的吸附活性，否则会引起色谱峰的拖尾。272.极性和吸附性毛细管柱按照其固定液极性不同通常可以分3.热稳定性在毛细管柱上进行分离时，大多数是在较高温度或采用程序升温来实现的，因此柱的热稳定性必须良好。要求高温条件下固定液保持稳定，流失和分解最小且柱效不下降。。一般用程序升温基线漂移大小或GC-MS中的总离子流基线漂移来评价柱的稳定性。色谱柱有最高使用温度，最高使用温度由固定液的性质决定的。在使用过程中不能超过色谱柱的最高使用温度。283.热稳定性在毛细管柱上进行分离时，大多数是在较高温度二、毛细管柱色谱系统毛细管柱色谱系统与填充柱色谱系统基本一样，但是由于毛细管柱内径细，液膜薄，柱容量小，出峰快，因此对色谱仪的进样、检测和记录系统等有特殊的要求。29二、毛细管柱色谱系统毛细管柱色谱系统与填充柱色谱系统基本1.进样系统毛细管柱的柱容量很小，若采用填充柱常规进样方式，势必超过色谱柱负荷。因而常采用分流进样，一路将绝大部分气样放空，另一路将极微量的气样引入毛细管色谱柱中。载气入口隔垫吹扫分流出口流量Q2毛细管柱流量Q1301.进样系统毛细管柱的柱容量很小，若采用填充柱常规进样2.检测系统与毛细管柱相匹配的检测器必须具有高灵敏度、响应迅速、死体积极小等特点。最常用的检测器是FID检测器。因为毛细管柱内径很小，载气流量很低，约1mL/min，因此从毛细管中流出的气体进入体积较大的连接管道时会发生谱带展宽。毛细管柱连接管道色谱峰宽度312.检测系统与毛细管柱相匹配的检测器必须具有高灵敏度、要解决色谱峰的展宽问题，有2种方法：1.将色谱柱的末端直接插入检测器，几乎到喷嘴处，使氢和柱后流出物刚好在喷嘴下沿混合2.在柱后与检测器之间，附加一个尾吹装置，加速样品通过检测器。32要解决色谱峰的展宽问题，有2种方法：32毛细管柱末端在FID检测器中的位置示意图。33毛细管柱末端在FID检测器中的位置示意图。3334343.数据记录系统由于毛细管柱色谱的色谱峰非常窄，其宽度甚至小于秒，要求快速记录系统与其配合，现在一般采用计算机数据记录系统。353.数据记录系统由于毛细管柱色谱的色谱峰非常窄，其宽度第四节气相色谱新技术简介顶空气相色谱法快速气相色谱法气质联用技术36第四节气相色谱新技术简介顶空气相色谱法361.顶空（HeadSpace）气相色谱法是一种间接分析液体或固体中挥发性成分的气相色谱法，也可以看作是一种气相色谱的进样方式。分为两类：（1）静态顶空气相色谱（2）动态顶空气相色谱371.顶空（HeadSpace）气相色谱法是一种间接分（1）静态顶空气相色谱静态顶空气相色谱的典型装置如右图所示，将液体或固体样品置于一个恒温密闭的样品容器中，使其中的挥发性成分逸出，在达到气-液或气-固平衡后采集蒸气相进行气相色谱分析。1——注射器；2——密封隔垫；3——螺帽；4——容器；5——样品；6——恒温浴；温度计38（1）静态顶空气相色谱静态顶空气相色谱的典型装置如右图所示，（2）动态顶空气相色谱动态顶空气相色谱的典型装置如右图所示。把液体或固体样品置于样品管中，向样品管中通入惰性气体（N2）将待测组分吹扫出来，并使其通过装有吸附剂的捕集管，被吸附剂吸附，然后将吸附剂加热，使被测组分脱附，再用载气将脱附的样品气体带入气相色谱仪中进行分析。因其操作过程中包括了吹扫和捕集两个主要环节,所以也叫吹扫-捕集（purge-tranp）法。39（2）动态顶空气相色谱动态顶空气相色谱的典型装置如右图所示。2.快速气相色谱法根据色谱峰的宽度，快速气相色谱的定义如下：快速GC，半峰宽＜1s；极快速GC，半峰宽＜0.1s；超高速GC，半峰宽＜0.01s；目前，快速GC采用的毛细管多为0.1mm内径，长度10m左右，固定液膜厚度＜0.5μm。就仪器来说，柱前压要达到1MPa左右，分流比达到500～10000：1，柱温箱升温速率高达120℃/min。检测器要求灵敏度更高，死体积更小。采用快速GC可以比常规毛细管柱的分析速度提高3～10倍。402.快速气相色谱法根据色谱峰的宽度，快速气相色谱的定义3.气质联用技术气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的简称。是将气相色谱仪器（GC）与质谱仪（MS）通过适当接口（interface）相结合，借助计算机技术，进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。413.气质联用技术气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的第五节GC技术在食品检测中的应用1.食品化学成分：风味物质、糖类、脂肪、脂肪酸、某些脂溶性维生素。2.农药残留和兽药残留：有机磷农药，有机氯农药等农药和氯霉素，克伦特罗等兽药。3.食品添加剂：酸型防腐剂，酚类抗氧化剂等4.包装材料中的污染物：增塑剂，甲醛，烷基苯42第五节GC技术在食品检测中的应用1.食品化学成分：风味物质ThankYou！43ThankYou！43谢谢你的阅读知识就是财富丰富你的人生谢谢你的阅读知识就是财富谢谢！21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻蔑和嫉妒。——培根

22、业精于勤，荒于嬉；行成于思，毁于随。——韩愈

23、一切节省，归根到底都归结为时间的节省。——马克思

24、意志命运往往背道而驰，决心到最后会全部推倒。——莎士比亚

25、学习是劳动，是充满思想的劳动。——乌申斯基供娄浪颓蓝辣袄驹靴锯澜互慌仲写绎衰斡染圾明将呆则孰盆瘸砒腥悉漠堑脊髓灰质炎(讲课2019)脊髓灰质炎(讲课2019)谢谢！21、要知道对好事的称颂过于夸大，也会招来人们的反感轻6毛细管气相色谱法6、法律的基础有两个，而且只有两个……公平和实用。——伯克7、有两种和平的暴力，那就是法律和礼节。——歌德8、法律就是秩序，有好的法律才有好的秩序。——亚里士多德9、上帝把法律和公平凑合在一起，可是人类却把它拆开。——查·科尔顿10、一切法律都是无用的，因为好人用不着它们，而坏人又不会因为它们而变得规矩起来。——德谟耶克斯6毛细管气相色谱法6毛细管气相色谱法6、法律的基础有两个，而且只有两个……公平和实用。——伯克7、有两种和平的暴力，那就是法律和礼节。——歌德8、法律就是秩序，有好的法律才有好的秩序。——亚里士多德9、上帝把法律和公平凑合在一起，可是人类却把它拆开。——查·科尔顿10、一切法律都是无用的，因为好人用不着它们，而坏人又不会因为它们而变得规矩起来。——德谟耶克斯第六章毛细管气相色谱法CapillaryGasChromatography2第一节毛细管气相色谱柱用毛细管作分离柱的气相色谱称为毛细管气相色谱或开管柱气相色谱，其分离效率比填充柱要高得多。毛细管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫弹性石英毛细管。柱内径通常为0.1-0.5mm，柱长30-50m，绕成直径20cm左右的环状。毛细管的特性：中空毛细管固定液为何呈黄色？3多媒体演示文稿也称PowerPoint，简称是PPT。PowerPoint是微软公司出品的office软件系列重要组件之一。MicrosoftOfficePowerPoint是一种演示文稿图形程序，PowerPoint是功能强大的演示文稿制作软件。它可协助您独自或联机创建永恒的视觉效果，增强多媒体支持功能，利用PowerPoint制作的文稿，可以通过不同的方式播放；也可将演示文稿打印成一页一页的幻灯片，使用幻灯片机或投影仪播放；可以将您的演示文稿保存到光盘中以进行分发，并可在幻灯片放映过程中播放音频流或视频流。一、教材分析《制作多媒体演示文稿》是信息技术模块二《演示文稿》中的第二节的内容，八年级学生在通过了第一节的信息技术学习后，引起了学生对演示文稿的制作兴趣，根据演示文稿的基本组成因素，理清规划多媒体演示文稿的基本思路，结合了新课标的标准，在欣赏老师制作的多媒体演示作品后，让学生展开实际的操作和探究，提高学生的创新意识和动手操作的能力。二、教学目标1.知识与技能的目标。让学生能够掌握制作多媒体演示文稿的基础操作方法，能够设计多媒体演示文稿，并且要学会应用幻灯片模版和幻灯片版式。2.过程和方式。教师在对多媒体演示文稿的教学过程中，有意识地设置一些问题，让学生思考，进行自主地探究，发现制作多媒体演示文稿的乐趣。教师在引导学生开发他们的思维空间，通过师生互动，给予学生一定的自主学习的空间，激发起学生学习信息技术学科的兴趣。3.思维的提高和良好习惯的养成。通过学习多媒体演示文稿，让学生能够掌握协作学习的技巧，学会与他人合作沟通，激发他们对问题的思考，提高学生的思维能力。学生在制作的过程中，学会自主发现、自主探索的学习方法，经过反思，总结出自己所面临的问题，调整学习的方式，定下未来的学习目标，养成良好的学习习惯，在一定程度上争取获得更高的学习水平。三、教学的重点与难点在多媒体演示文稿制作的教学过程中，如何让学生合理地运用各种各样的媒体文稿体现出制作者的设计意图是《制作多媒体演示文稿》的一个重点。而让学生灵活、全面地掌握多媒体演示文稿的创作技能是教师在授课中的一个难点。四、教学的过程首先，设置疑问，激发起学生刨根到底的学习兴趣。在教学时，通过学习第一节，让学生对演示文稿的欣赏和规划，对制作多媒体演示文稿有个初步的认识和了解。接下来，教师可以通过展示两种不同的演示文稿，例如一种是已经处理完整的演示文稿，另一种是还没有进行处理的演示文稿。接着提出疑问：这两种演示文稿有什么不同？你们更喜欢哪种演示文稿？为什么？如果是你们，会运用那些基础因素来处理演示文稿？学生通过两种不同的演示文稿的对比与欣赏，再根据教师所提出的问题，引导学生打开思维，自主地进入到教学的过程中。教师在最后的时候再进行课程总结或者补充，让学生对演示文稿做出自己的规划，引导学生学习多媒体演示文稿的制作，加强学生掌握知识的同时也提高学习的积极性。然后，布置任务，引导学生自主探究学习。任务一：在启动PPT2003后，制作第一张幻灯片，应用幻灯片模式和幻灯片版式。教师提示学生在PPT2003中有很多的模版，可以根据演示文稿的主体或者是自己的喜好进行筛选应用。学生根据教师的提示，选择设计模版，制作出第一张幻灯片。任务二：再制作出包含三张不同模版的演示文稿。教师告诉学生一份优秀的演示文稿不单单只是由一种模版组成，它需要经过不断地筛选配合，制作出多张不同的幻灯片。那么，新的幻灯片要如何地插入呢？在“插入”选择“新幻灯片”完成此操作。最后，拓展学生的思维空间，培养创新的意识。通过设置疑问，布置任务，学生动手操作后，已经在一定程度上掌握多媒体演示文稿的制作方式，这个时候，教师要乘胜追击，引导学生利用所学的信息技术知识，发挥他们的创新精神，对演示文稿实施改造创新，体现出自己的个性。学生通过掌握不同的操作方法，不局限于格式、背景等基础因素，大胆创新，结合自己所学到的知识，实施多媒体演示文稿的操作，创新布局、背景、构思。在加强学生掌握知识的同时，培养学生的创新意识。综上所述，教师以任务驱动为主线，充分发挥学生的自主学习能力，让学生能够积极地融入教学活动中，增强团体合作意识。同时，在同学互相辅导学习中增进了感情，了解到合作的重要性，创造出合作学习的和谐氛围。让学生在学习的课程中开发思维空间，让学生有足够展现自我的平台。语文课本就是众多的文人志士谱写和精心营造出来的美文佳作组成的，它是一个充满自然美、人情味和真善美的世界，语文的学习本身就是一个审美的过程。所以，我们在进行语文教学的时候，一定要先给学生开启一道情感之门，让学生置身于有血有肉的情感世界中，这样学生才能真正地体会和感悟到文章的精神内涵，教师才算真正地进行语文教学。所以，笔者认为在教学阅读中，除了要注重培养学生的智力因素之外，有效地进行情感调动，调动和培养学生的非智力因素，让学生主动地去体会作者所赋予作品的情感和精神，也是教学中必不可少的。阅读教学是语文教学的主干部分，情感的调动很重要，这样不仅能提高学生审美的能力，还能完善人格，发展个性，成为一个具有丰富的内心情感世界，灵魂多姿多彩的精灵。一、语文阅读教学中情感调动的重要性首先，就阅读本身来说，它就是一种复杂的情感活动和语言表达技能的结合，情感是阅读的灵魂。心理研究也表明了，学习的过程就是理解、思考、记忆和情感、意志、个性等共同参与的过程。情感在阅读的过程中，不仅能够激发学生的学习动机，陶冶性情，提高阅读效率，还能对学生进行审美教育，提高审美能力，从而养成阅读的兴趣和习惯；其次，就语文教材来说，语文课文中，无论是诗词、歌赋，还是散文、小说，无论是掩饰不住的相思，还是怀才不遇的愤恨，无论是对自然美景的陶醉，还是对现实生活的批判，无不承载着作者的情感信息，无不给人以美感、励志感、理智感、道德感、感恩感等等各种情感的熏陶。甚至是议论文，在分析和概括的逻辑思维中都可以得到理性情感的熏陶；最后，就初中生来说，他们正处在具体形象思维向抽象思维过渡的时期，情感丰富但却含蓄，不易外露，也不善控制。所以，在教学中，教师要注重用直观形象的，充满情趣的语言和动作，来调动学生情感，使学生能够保持一个最佳的上课情绪，提高教学效率。二、语文阅读教学中如何进行情感调动首先，就师生关系来说，良好的师生关系对于营造一个和谐、欢快的教学氛围，平等地进行无碍的师生交流，引导学生情感转移，提高学习效率是非常重要的。所以，在教学中，教师要注重感情方面的投资，关心学生，帮助学生，不光是学习、思想，还应该包括生活、身体等方方面面，让学生发自内心地喜爱和尊重老师，从而形成“亲其师，信其道”的师生情感。其次，就阅读教学来说，很多时候，文章的感情很含蓄，很隐蔽，学生很难体会。所以，教师在课堂教学中，应该采用各种恰当的办法，充分挖掘课文中的情感因素，让课文在阅读的教学中，由教师操控，自然有序地释放情感的能量，让语文阅读教学的过程成为一个充满故事、充满情感的审美过程，让学生在其中领略作品的精神内涵，提高审美能力，完成教学任务。在阅读教学中，调动情感的方法有很多，如教师可巧设情境来激发情感，利用多媒体、音乐、幻灯片等方式，直观、生动地再现文章内容，增加课堂的生活性、故事性和趣味性，让学生乐学，教师乐教。教师可用语音准确，情感饱满的范读来言语传情、态势造情。叶圣陶曾说：“当范读的时候，要把文学中的精神情趣在声音里曲曲传达出来，让学生耳于心谋，得到深切的了解。”范读，它可以将文章含有抑扬顿挫之声、酸甜苦辣之味、喜怒哀乐之情的文本文字转变成为有声有色的语言情境，来感染学生，帮助学生更加准确和深刻地了解文章情感基调，为文章的进一步理解打下基础；“书读百遍，其意自见”，还可以给学生介绍更多的课外读物，引导学生进行情感朗读，这样不仅能拓展学生的知识面，还能增强学生对于语言文字的感受力，才能积攒更加丰富的情感经历，才能从作品的表象之下，挖掘它的深层情感特征，并在情感阅读中体会语言的深沉美，华丽美；还可以是情理整合，初中语文课文中不乏佳文美作，他们蕴含着人情美、人性美、人格美等等，在长期阅读中不仅能够提高学生的文学修养，同时还能使学生在动脑、动心、动情的过程中受到真、善、美的熏陶和教育。6毛细管气相色谱法6、法律的基础有两个，而且只有两个……公第六章毛细管气相色谱法CapillaryGasChromatography47第六章毛细管气相色谱法CapillaryGasChro-毛细管气相色谱法课件-毛细管气相色谱法课件-毛细管气相色谱法课件-毛细管气相色谱法课件（2）多孔层毛细管柱(Porous-LayerOpenTubularColumn)简称PLOT柱。它是先在毛细管内壁上附着一层多孔固体，然后再在其上涂渍固定液。在这一类毛细管柱中使用最多的是“载体涂层毛细管柱”(SupportCoatedOpenTubularColumn)简称SCOT柱，它是先在毛细管壁上涂覆一层硅藻土载体，然后再在其上涂渍一层固定液。52（2）多孔层毛细管柱(Porous-LayerOpenT2大内径毛细管柱内径为0.32mm和0.53mm，常做成厚液膜柱(液膜厚度为5～8μm)，可代替填充柱。3小内径毛细管柱内径是小于0.1mm的弹性石英毛细管柱，多用来进行快速分析。4集束毛细管柱有多根毛细管柱并联而成，例如由919根内径为40μm的微孔涂壁毛细管柱构成一根多孔柱。532大内径毛细管柱3小内径毛细管柱4集束毛细管柱8二、毛细管气相色谱法的特点色谱柱种类涂壁毛细管柱WCOT载体涂层毛细管柱SCOT填充柱长度/m内径/mm液膜厚度/μm每个峰的容量/ng

分离能力10～100

0.1～0.8

0.1～1

<100

高10～50

0.5～0.8

0.8～2

50～300

中1～5

2～4

10

10000

低毛细管柱与一般填充柱的比较54二、毛细管气相色谱法的特点色谱柱种类涂壁毛细管柱载体涂层毛细毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较

（a）填充柱1.5m，涂QF-1，恒温；（b）毛细管柱，21m，涂OV-10155毛细管柱与填充柱分离一些硝基化合物的比较

（a）填充柱1.5毛细管柱具有以下特点：渗透性好，可以使用长的色谱柱；可以用很高的载气流速，分析速度快；柱容量小，允许进样量少；总柱效高。56毛细管柱具有以下特点：渗透性好，可以使用长的色谱柱；111.渗透性好，可以使用长的色谱柱；色谱柱的渗透性一般用比渗透率B0表示，即B0越大，说明渗透性越好；毛细管柱的比渗透率为填充柱的100倍，这样就可以在相同的柱压下，使用100m以上的柱子，而其中载气的线速度保持不变。571.渗透性好，可以使用长的色谱柱；色谱柱的渗透性一般用2.可以用很高的载气流速，分析速度快容量因子k比较小，待分析物的保留时间短，出峰快。而渗透性比较大，故可以用很高的载气流速，使分析时间缩短。582.可以用很高的载气流速，分析速度快容量因子k比较小，3.柱容量小，允许进样量少毛细管色谱柱的固定液厚度只有0.35～1.5μm，仅为几十毫克，所以能溶解的样品量小，对于液体样品，一般进样量为0.001～0.01μL，故需要采用分流进样技术。593.柱容量小，允许进样量少毛细管色谱柱的固定液厚度只有4.总柱效高毛细管柱的柱效（指单位柱长）虽优于填充柱，但是两者仍然处于同一数量级。由于毛细管柱较长，比填充柱大1～2个数量级，所以总柱效远高于填充柱。这样就大大提高了分离复杂混合物的能力。604.总柱效高毛细管柱的柱效（指单位柱长）虽优于填充柱，用三种色谱柱分离油酸甲酯和硬脂酸甲酯的比较填充柱WCOTSCOT柱长L，m2.410015流速u，cm/s81620柱效H，mm0.730.340.61容量因子k58.62.711.2理论塔板数n3.29×1032.94×1052.46×104分离度R1.5110.63.87保留时间t，min（油酸甲酯）29.838.215361用三种色谱柱分离油酸甲酯和硬脂酸甲酯的比较填充柱WCOTSC三、毛细管柱速率理论由于毛细管柱结构的特殊性，与填充柱相比，二者色谱理论也有一定的差别。毛细管柱填充柱H——塔板高度A——涡流扩散项B/u——分子扩散项Cu，Cgu，CLu——传质阻力项，气相传质阻力项，液相传质阻力项u——流动相流速62三、毛细管柱速率理论由于毛细管柱结构的特殊性，与填充柱相毛细管柱与填充柱速率理论的差异1.在毛细管柱中，无涡流扩散项，即A=0；2.毛细管柱分子扩散项的阻碍因子γ=1;3.在毛细管柱中，传质阻力项与填充柱相似，但CL比填充柱小，而Cg常为主要的传质阻力因素。Dg——溶质在气相中的扩散系数63毛细管柱与填充柱速率理论的差异1.在毛细管柱中，无涡流扩第二节毛细管柱气相色谱

分离条件的选择毛细管色谱柱气化室温度载气流速柱温检测器条件进样量64第二节毛细管柱气相色谱

分离条件的选择毛细管色谱柱191.毛细管色谱柱色谱柱规格：柱长，柱内径，液膜厚度例如：30m×0.32mm×0.25μm毛细管柱越长，则整根色谱柱的理论塔板数越多；理论上讲，柱内径越小则理论塔板数越多。但是柱内径太小，柱渗透性差，固定液涂渍量低，柱容量小。因而实际上柱内径一般大于0.25mm；液膜太厚则液相传质阻力大，太薄则柱容量变小。一般来说，WCOT柱的液膜厚度为0.1～1μm，SCOT柱为0.8～2μm。651.毛细管色谱柱色谱柱规格：柱长，柱内径，液膜厚度202.气化温度等于或稍大于样品沸点，不要超过沸点50℃以上，防止样品分解。对于一般的分析，气化温度比柱温高10～50℃即可。对于稳定性差的样品可以使用高灵敏度的检测器，小进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。极微量样品可瞬间气化。662.气化温度等于或稍大于样品沸点，不要超过沸点50℃以3.载气流速有一最佳载气流速，使塔板高度最小。因为毛细管柱的H-u曲线斜率比填充柱的要小，所以毛细管柱可以用更大的载气线速度，提高分析速度。对于FID检测器，提高载气流速可增加峰高，降低检测限。Huu最佳填充柱毛细管柱673.载气流速有一最佳载气流速，使塔板高度最小。Huu最4.柱温↑柱温T，使B/u↑，Cu↓；↑柱温T，使分析时间↓，同时使分离效能↓；应该选择合适的柱温，兼顾各方面因素。一般来说，应尽可能选择较低的柱温，以提高分离能力。但是柱温不能太低，否则分析时间会太长，色谱峰反而会展宽。684.柱温↑柱温T，使B/u↑，Cu↓；235.检测器条件与填充柱气相色谱分析有所不同（在毛细管气相色谱系统中详细介绍）。6.进样量每根色谱柱的样品容量取决于色谱柱固定液用量。当进样量超过允许量后，则柱效降低，色谱峰扩张，出现不对称峰。一般把柱效下降10%的进样量定义为最大进样量。695.检测器条件与填充柱气相色谱分析有所不同（在毛细管气第三节毛细管柱的性能指标和

毛细管GC系统一、毛细管柱的性能指标柱效极性和吸附性热稳定性70第三节毛细管柱的性能指标和

毛细管GC系统一、毛细管柱的性1.柱效（ColumnEfficiency）柱效的表示方法有多种，最常用的是理论塔板数n但理论塔板数不能直接反映毛细管柱的分离能力，需要用有效塔板数neff来描述n和neff有以下关系对不同的物质，n和neff可能有很大差异k=1的组分，neff=0.25nk=10的组分，neff≈n711.柱效（ColumnEfficiency）柱效的表2.极性和吸附性毛细管柱按照其固定液极性不同通常可以分为极性和非极性两类选择毛细管柱的依据：相似相溶原则。例如分析酒中的醇类物质应该选择极性毛细管柱，而分析水果中的挥发性风味物质常选用非极性的毛细管柱。毛细管柱不应有残余的吸附活性，否则会引起色谱峰的拖尾。722.极性和吸附性毛细管柱按照其固定液极性不同通常可以分3.热稳定性在毛细管柱上进行分离时，大多数是在较高温度或采用程序升温来实现的，因此柱的热稳定性必须良好。要求高温条件下固定液保持稳定，流失和分解最小且柱效不下降。。一般用程序升温基线漂移大小或GC-MS中的总离子流基线漂移来评价柱的稳定性。色谱柱有最高使用温度，最高使用温度由固定液的性质决定的。在使用过程中不能超过色谱柱的最高使用温度。733.热稳定性在毛细管柱上进行分离时，大多数是在较高温度二、毛细管柱色谱系统毛细管柱色谱系统与填充柱色谱系统基本一样，但是由于毛细管柱内径细，液膜薄，柱容量小，出峰快，因此对色谱仪的进样、检测和记录系统等有特殊的要求。74二、毛细管柱色谱系统毛细管柱色谱系统与填充柱色谱系统基本1.进样系统毛细管柱的柱容量很小，若采用填充柱常规进样方式，势必超过色谱柱负荷。因而常采用分流进样，一路将绝大部分气样放空，另一路将极微量的气样引入毛细管色谱柱中。载气入口隔垫吹扫分流出口流量Q2毛细管柱流量Q1751.进样