Part2粉末性能表征

Part2粉末性能表征

PowderCharacterizations

物理性能Physicalfeatures

化学性能Chemicalfeatures

工艺性能Operationalfeatures1、粉末颗粒与粉末体的概念

Conceptsofparticlesandpowders致密体bulk、粉末体powder、colloid胶体------固体solid：根据不同分散程度disperseddegree粉末体(1000微米，微米级，亚微米级sub-micrometer，纳米级nanograde（0.1微米以下）)粉末颗粒表现出流体性质flowability，粉末越细，流动性质越明显。0.1微米以下的粉末工业中又称为超细superfinepowder粉末0.01微米以下powders称为胶体colloid粉末颗粒与粉末体particlesandpowders粉末颗粒：crystallineorpoly-crystalline,amorphous,glass晶粒或多晶聚合体,粉末体：calledpowdersimply简称粉末，是由大量的粉末颗粒组成的一种dispersedsystem分散体系，其中的颗粒彼此可以分离devoiceeachother，或者说，粉末是由大量的颗粒及颗粒之间的空隙所构成的集合体。Powderiscombinedbyparticlesandporesamongtheparticles粉末颗粒Powderparticles粉末聚集状态：单颗粒singleparticle，二次颗粒secondaryparti.multi-particles单颗粒singleparticle晶粒或多晶粒聚集\amorphous，粉末中能分开并独立independentpresentedunit存在的最小实体称为单颗粒二次颗粒secondaryparticles有多个单颗粒或一次颗粒构成;PowderFirstlyprimaryparticles一次颗粒往往不能单独存在而聚集在一起，agglomerationforce聚集力主要是物理作用力agglomeration，而非强化学健结合chemistrybonding;一次颗粒粒度测定particlesizetesting,inertgasabsorbent惰性气体表面吸附方法BET二次颗粒粒度测定,othermethod;x-ray,opticalmicroscope,TEM,SEM,lightscattering图2－1描绘了由若干一次颗粒聚集成二次颗粒的情形。一次颗粒之间形成一定的粘结面inter-adhesion，contactlinking在二次颗粒multi-particles,orsecondaryparticles内存在一些细微的pores。一次颗粒或单颗粒可能是mono-crystalline颗粒，而更普遍情况下是polycrystalline颗粒，但晶粒间不存在空隙。团粒Agglomerates：由单颗粒或二次颗粒依靠范德华vandewaalsforce的作用下结合而成的粉末颗粒，易于分散,easytodisperse.絮凝体garrulous：用溶胶凝胶Sol-Gel方法制备的粉末，是一种小颗粒聚合在一起的结合coprecipitation。Usually，coarseparticle颗粒以single单颗粒存在，fineparticles由于表面bigsurface发达而结合bindingtogether，以二次颗粒形式存在。颗粒的内部结构：与颗粒的外部结构比较，comparedwithoutsurfacestructure,颗粒的verycomplicatedstructuresinparticles,内部结构非常复杂多晶颗粒polycrystalline通常的粉末只能值得多晶颗粒poly-crystalline，用RST快速冷凝技术可制备单晶颗粒mono-crystalline或准晶、非晶粉末颗粒。缺陷defects：表面缺陷surfacedefects，加工硬化wroughthardening，内空隙innerpores。畸变distortion，杂质impurities，裂纹crack、亚结构substructure、第二相、合金元素alloyelements，吸附物，adsorbents颗粒表面状态：内表面、外表面、全表面fullsurface，内表面远比外表面复杂complicated、丰富。2、化学性能Chemistry-Features原材料成分elements与组成compositions，纯度标准，粉末国家及部级标准GBandBB合金元素alloyingelements，形成合金的加入元素-形成固溶体，化合物合金的生成元素，如Fe-C，WC-Co，Ti3Al，Ai3Ti，LanNi5（电池材料）等。Surfacechemicaladsorptionandphysicaladsorption表面吸附物，水，氧，空气；O2含量测定，氢损值---用氢还原，计算粉末还原前后的重量变化。氢损值=（A-B）/（A-C）x100%A，粉末（5克）加烧舟tray的质量；B，氢气中煅烧后残留remained物加烧舟的质量；C烧舟的质量；即煅烧前后粉末质量之比。机械夹杂mechanicalimpurities非金属类机械夹杂物no-metallicimpurities，硅氧化物silicon，在材料中相当于材料中的孔隙equivalentpores，constructtheresourceofthecracks构成裂纹源，降低材料力学性能，机械夹杂对材料纫性toughness，特别是冲击impactingtoughness性能纫性影响显著。非金属夹杂在粉末中的分布状态distribution以及夹杂本身的shape形状对材料的力学性能影响不同3、粉末物理性能Physio-Features主要包括:材料熔点,比热,电学,磁学,光学性质,Meltingtemperature，thermalcapacity，magnetic，optical，electric，atmospherepressure，hardness，chemicalactivity，sizeandshape，蒸汽压性质,硬度,化学活性,粉末特性等物理性质颗粒形状:颗粒形状与制粉方法和制粉工艺相关球形粉末-雾化法Sphericalpowders多孔粉末-还原法Porouspowders树枝状粉末-电解法Dendritepowders片状粉末-研磨法Platepowders定性描述qualitativedescription球形,针形,树枝形,粒状,片形,瘤状,多角形,海绵形,不规则形,等九种.Sphere，Needle，Dendrite，Plate，Particle，Nodular，angular，SpongeIrregularParticleshapeandthesuggestedqualitativedescriptorsTheequivalentsphericaldiametercanbedeterminedfromsurfacearea,volumeprojectareaorsettlingratemeasurements.ProjectedareaArelatedequivalentsphericalprojectdiameterDA,A=DA2/4定量描述qualitativedescription形状系数,如用显微镜观察可以确定:microscope设投影面积为projectarea，A,周长circularlength为C的颗粒,外接矩形a,b边长,或等效直径d,equivalentdiameter定量描述:延伸度elongation:对于任意形状的颗粒，取其最大largestsize尺寸作为长度l(图2－5），从垂longitude直于最稳定moststability平面的方向观察到颗粒的最大投影面上两切线间的最短距离shortdistnce作为宽度b，而与最稳定平面垂直的尺寸作为厚度t，则延伸度定义为n=l/b。Considertheparticlefollowingimagethatcanbedescribedasaroundbutirregularshape,andsomeofthepossiblesizemeasurementsareshownwiththeimage延伸度越大，说明颗粒越细长，如针状niddle、纤维状fibre粉末；而对称性越高symmetry的粉末，延伸度越小。延伸度显然不能小于1。扁平度flattenability:片状粉末用延伸度显然不能描述颗粒厚度方向的不对称性，因而又定义扁平度m=b/t。此值越大，说明颗粒越扁。齐格指数：（Zigg）指数定义为延伸度/扁平度＝l/b/b/t=lt/b2，其值偏离1越大，表示颗粒形状对称性越小。球形度sphereability：与颗粒相同体积samevolume的相当球体的表面积对颗粒的实际表面积realsurfacearea之比称为球形度。它不仅表征express了颗粒的symmetry对称性，而且与颗粒的表面粗糙程度有关。一般情况下，球形度均远小于1。圆形度glabability：与颗粒具有相等equal投影面projectarea积的圆的周长对颗粒投影像的实际周长之比称为圆形度glabability。Theprojectedimageofanirregularparticleandtwoformsofmeasuringthesizeintermsofthecirculardiameters粗糙度：（皱度系数）球形度的倒数称粗糙度。CoarsedegreeReversetoglobability颗粒表面有凹陷pits、缝隙和台阶stages等缺陷均使颗粒的实际表面积增大，这时皱度系数值也将增大。确定粗糙度最精密的办法是用吸附法准确测定颗粒的比表面。Particledensity：truedensity，posoudensityrelativedensity，颗粒密度particledensity真密度:粉末材料理论密度D1似密度:只包含粉末闭孔隙的密度D2相对密度:既包含开孔又闭孔隙的粉末密度D3D3<D2<D1D2=(F2-F1)/[V-{(F3-F2)/D液}]F1:比重瓶重量F2:含粉末后的比重瓶重量F3:比重瓶加粉末和充满液体之后的总重量V=(F3-F2)/D液粉末体积F3-F2液体重量,F3-F2/D液液体体积D液(水)=1形状因子，shapefactors是表示实际粉末偏离球形的程度的；表面形状因子、体积形状因子，及两者的比值－比形状因子；specificshapefactor粉末的形状很多,特别是许多粉末表面复杂,要精确exactly测定粉末的尺度是非常困难的,但是,对于任意一种粉末foranyshapeparticles,其表面积和体积均可以认为与某一相当的直径的平方以及立方成正比,如:S=fD2V=kD3F:表面形状因子k,体积形状volumeshapefactor因子,二者之比m=f/k比形状因子,specialshapefactor如规则的球形体:S=D2,V=(1/6)D3Therefore,regularsphereparticla的表面形状因子为π,体积形状因子等于π/6,比形状因子等于6.m=6；Forexamplehomogeneoussphericalparticleswithdiameterisd，itssurfaceareaandvolumeareS＝πd2和V＝πd3/6respectively,其中的系数π和π/6就称为球的surfaceshapefactor表面形状因子和体积形状因子volumeshapefactor。边长为a的规则正方体，表面积等于6a2，体积等于a3，f=6，k=1，m=6；均匀球体形状愈复杂,表面愈发达,表面积愈大,则比形状因子数值也愈大,树枝状粉末dentritepowders的比形状因子m=12-18,薄片状plateparticlehavem=80,角状m=10其他任何形状的颗粒，F/K均大于6；而且形状越是规则，颗粒的表面积越发达，则比形状因子就越大（表2－4）。Shapefactorsofpartialpowders

某些金属粉末的形状因子粉末名称颗粒形状fKF/K不锈钢粉polyangular2.650.367.4W粉irregular3.370.457.5Al粉longsphere2.750.328.6电解Cudentrite2.320.1812.9电解Felong-irregular2.730.1818.2Al箔flat1.600.0280.03显微硬度,Microhardness.particleplasticityfeature一般地,粉末强度愈高,硬度愈高,混合粉末的强度strength比合金粉末的硬度低,alloyingbring合金化可以使得金属强化,硬度随之提高；Dependentfabricationmethods，不同方法生产同一种金属的粉末，显微硬度是不同。粉末纯度越高purify，则硬度越低，粉末退火降低anneal加工hardening、减少氧、碳等杂质含量后，硬度降低。颗粒的显微硬度测量，采用普遍的显微硬度计测量金刚石diamondtip角锥压头的压痕对角线长，经计算得到的。（粉末试样与树脂粉混匀，在100－200Mpa下，加热至140℃固化获得）。铁粉的显微硬度值如下表示：PowdersMicro-hardness，MPaFereducedbynaturalgas1180－1440annealedmilledFe1240－1480Fereducedbysolidcarbon1200－1620AnnealedFe1220－1480（reducedbyelectrolyte）4、粉末工艺性能

operationalfeatures松装密度apparentdensity1)Definition:单位体积内自由松装粉末体的质量g/cm32）意义:自动压制容积法，automativepressing（compaction），amethodindirectlymeasurepowdersize3）测量方法:流量法，粉末自由落下4）影响因素:particleshape，size，andsurfaceconditions，componentsa、粒度:粒度小，松装密度小,如下表所示还原铁粉d(um)65168g/cm30.972.193.03电解铁粉d(um)536378g/cm32.052.563.32b、颗粒形状形状复杂松装密度小粉末形状影响松装密度，从大到小排列球形粉＞类球形＞不规则形＞树枝形sphere-similarsphere-irregular-dentriticalc、表面粗糙Surfacecoarsed、粒度分布Particlesizedistribution1细分比率增加，松装密度减小;2粗粉中加入适量的细粉，松装密度增大;如球形不锈钢粉-100＋15010080604020－32520406080100d松松装密度和振实密度

apparentdensityandtappingdensityPowdercompactionprocedure，采取容量装粉法，即用充满fill一定容积的粉末量来controlcompacts的密度和单重piesweight，要求每次装满模腔diecavity的粉末有严格要求不变的质量mass;不同粉末装满一定容积volume的质量mass是不同的，因此规定用松装密度apparentdensity或振实密度packingdensity来描述粉末的这种容积性质;ThebasiccomponentsoftheHallflowmeterandScottvolumeterformeasuringtheflowandpackingofpowdersApparentdensityis是粉末自然充满容器时，单位体积内的粉末的质量，单位为g/cm3。测定松装密度的标准装置如图2－7和2－8，分别对应国标GB1478－84和GB5060－85;Apparentdensity是粉末自然堆积的密度，dependon于颗粒间的粘附力viscosityadhesion、相对滑动theresistanceofsliding的阻力以及粉末体空隙被小颗粒填充的程度particlepacking。packingdensity系将粉末装于容器内，undertheindicatedconditions在规定条件下，经过振动后测得的粉末密度;振动使粉末颗粒堆积紧密，但粉末体内仍存在大量的pores，所占体积称为porousvolume空隙体积。空隙体积与粉末体的表观体积之比称为孔隙度θ；Porosityincludeporesintheparticleandbetweentheparticles；如果以ρ代表粉末体的松装密度，以ρ理代表粉末材料的theoreticdensity理论密度或颗粒的真密度truedensity，那么它们与粉末体孔隙度θ的关系将是θ＝1－ρ/ρ理ρ/ρ理比值称为粉末体的相对密度relativedensity，用d表示，其倒数，β＝1/d称为相对体积relativevolume。因此孔隙度porosity与相对密度和相对体积的关系为：θ＝1－d和θ＝1－1/β粉末体的孔隙度或密度是与颗粒形状、颗粒的密度和表面状态、粉末的粒度和粉末组成有关的一种综合性质。Porosityordensityisasimultaneous（summary）parameterrelatedtosize，shape，surfacefeature，andsizedistribution。由大小相同的规则球形颗粒组成的粉末的孔隙度时，θ＝0.476，最松散的堆积packing；θ＝0.259，最紧密的堆积packing如果颗粒的大小不等，较小的颗粒填充到大颗粒的间隙中，孔隙度将降低；颗粒形状影响孔隙度，形状越复杂complicated，孔隙度越大；ParticleshapeplateirregularsphericalApparentDensityg/cmTapDensityg/cm松装孔隙度％95.574.249.4粉末的平均粒度对松装密度的影响显著MeanparticlesizegiveanotableeffectstoapparentdensityFSSsD平均umD松FSSsD平均umD松g/cm3g/cm54.402.472.5226.0010.20粒度组成的影响:当粗细粉末按一定比例混匀后，mixedpowder可获得最大的松装密度;一克单一尺寸粉末的颗粒数,Particlenumberin1gofmonosizedpowders颗粒size(um)Al(2.7)Fe(7.86)W(19.3)0.017.0x10172.4x10179.9x10160.17.0x10112.4x10119.9x101010007.0x1022.4x1029.9x101流动性Flowability定义：一定量粉末(50g)流经漏斗所需的时间：sec./50gram意义：动压制时tofilleachpartinthemode影响因素:颗粒间的摩擦frictionamongtheparticles形状复杂，表面粗糙，流动性差resultinginpoorflowability理论密度增加，比重大，流动性增加粒度组成，细粉增加smallparticlesizeresultinginpoorflowabilityFlowability采用前述测松装密度的漏斗Funnel来测定。标准漏斗tunnel（又称流速计）是用150目金刚砂粉末，在40s内流完50g来标定和testing的;另外还可采用粉末自然堆积角naturalangleofrepose试验测定流动性Flowabilitytesting。粉末通过一粗筛网sieve自然流下并堆积在直径为1inch.的圆板上;当粉末堆满圆板后，以粉末锥的高度衡量流动性;粉末锥的底角称为naturalangleofrepose,可作为流动性的measurement。锥越高或自然堆积角越大，则表示粉末的流动性越差；反之则流动性越好。Alsoflowabilityisrelatedparticledensity\apparentdensity.如果粉末的相对密度不变，颗粒密度越高，流动性越好；颗粒密度不变，相对密度的增大会使流动性提高;forexamplesphericalAl粉，尽管相对密度较大，但由于颗粒密度小，流动性仍比较差;同松装密度一样流动性受颗粒间粘附adhesion作用的影响，因此，颗粒表面吸附水分、气体,加入成形剂(binder,lubricant)减低粉末的流动性;Flowabilitywilldirectlyeffect压制过程自动装粉和压件密度的均匀性，自动压制工艺中必须考虑的重要工艺性能---制粒工序,改善流动性;Improvingflow-ability压制性是压缩性和成形性的总称compressibilityandformability压缩性Compressiveability1)定义:粉末被压紧的能力，表示方法是：在恒定压力下（30t/inch2）粉末压坯compactsdensity的密度2)意义:压坯密度，最终烧结密度,compactwroughtproperties，sinteringdensity和性能。压制性compactingability3)影响因素:a粉末hardening加工硬化，压缩性能差birregularpowderwithpoorcompressibilityc密度减少时（空隙增加）压缩性差压缩性expressthepotentialof粉末在压制过程中被压紧的能力;在规定的模具和润滑条件下加以测定，用在一定的单位压制压力（500Mpa）下粉末所达到的压坯密度表示,mold-pressure-compactdensity也可以用压坯密度随压制压力变化关系表示，或者用压坯compact的强度来衡量。Particleplasticityand/orwroughthardening(显微硬度)arethefactorsofinfluenceoncompressibility.当压坯密度较高时，塑性金属粉末内含有合金元素或非金属夹杂时，会降低粉末的压缩性;碳、氧和酸不溶物in-organics含量的增加powder使压缩性变差。Compressibilitycouldalsoactedbyparticleshapeandparticlestructure，forexamplecomparedwithreducedpowder,atomizedsphericalpowderhasratherhigherapparentdensity,furthermore,havegoodcompressibility;由于压制性由compactsdensity表示,因此凡是影响粉末密度的因素都对压缩性有影响;定义:aftercompaction,theabilityofcompactsremaintheshape,用压坯强度表示意义:压坯加工能力，加工形状复杂零件的可能性影响因素:颗粒之间的啮合与间隙airregularshape，颗粒间连接力强,成型性好,poorcompressibility;bsmallerparticle，goodformability,poorcompressibility;与压缩性影响后果相反,必须综合考虑成型性Formationability粉末粒度及其测定

particlesizeandmeasurement1、particlesizeandsizecomposition以mm或μm的表示的颗粒的大小called颗粒直径，简称粒径或粒度。由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布sizedistribution。严格讲，粒度仅指单颗粒而言，而粒度组成则指整个粉末体，但是通常说的粉末粒度包含有粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径。粉末冶金用金属粉末的粒度范围很广，大致为500μm至0.1μm，可以按平均粒度划分为若干级别。生产机械零件的粉末，大都在150目（104μm）以下，并有50%比325目（43μm）还细；硬质合金用钨粉则更细得多，靠近粒级的下限，所以W粉或WC粉的粒级划分要比表中的级别ismuchnarrow，一般为20～0.5μm；但是生产过滤器的青铜粉就偏向用粗粒级的粉末。级别平均粒径范围，μm级别平均粒径范围，μm粗粉150～500极细粉0.5～10中粉40～150超细粉＜0.1细粉10～40

Particlesizeandsizecompositionrelatedtothefabricationmethodsaswellasprocessingparameters。Mechanicalmilling粉一般较粗；Gasphaseprecipitation沉积粉极细；Reducingpowderandelectrolyticpowder则可通过调节还原temperatureand或电流density，在较宽的范围内改变粒度组成；粉末的粒度和粒度组成直接影响其工艺性能，从而对粉末的压制pressingandsintering过程以及最终产品的性能产生很大影响。粒径基准sizebasicrule用diameterexpress表示的颗粒大小称粒径。Regularsphereparticles用球的直径或projection圆的直径表示是一样的，也是最简单和最精确的一种情况。对于similarsphere近球形、等轴状颗粒，用最大长度方向的尺寸代表粒径，其误差error也不大。但是，多数粉末的颗粒，由于形状不对称，仅用一维几何尺寸不能精确accurate地表示颗粒真实的大小，所以最好用长、宽、高三维尺寸dimension的某种平均值来度量，称为几何学粒径。由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均径也较繁琐，因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质，而用当量或名义直径表示粒度的方法。可以采用下面四种粒径基准。（1）几何学粒径dg用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径。球的投影像是圆，故投影径与球直径一致；但是正四面体和正六面体的投影像则因投影的方向而异（图2-9），这时由投影像决定投影径就不那么容易。一般要根据与颗粒最稳定平面垂直的方向投影所得的投影像来测量，然后取各种几何学平均径。1）二轴平均径；2）三轴平均径；3）加和（调和）平均径；4）几何平均径；5）体积平均径。颗粒最大投影面积（f）或颗粒体积（V）相同的矩形、正方体或圆、球的边长或直径确定颗粒的平均粒径，称名义粒径：1）外接矩形名义径；2）圆名义径；3）正方形名义径；4）圆柱体名义径；5）立方体名义径；6）球体名义径。粒度分布基准（1）个数unitrule基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒粉占全部颗粒总数中的个数表示，又称频度分布；（2）长度lengthrule基准分0布：以每一粒径间隔内的颗粒总长度totallength占全部颗粒的长度总和中的多少表示；（3）面积arearule基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒totalarea总表面积占全部颗粒的表面积总和中的多少表示；（4）质量quantityrule基准分布:以每一粒径间隔内interval的颗粒总质量totalquantity占全部颗粒的质量总和中的多少表示。平均粒度meanparticlesizecalculation算术平均径

n—粉末中具有某种粒径的颗粒数长度平均径

d—个数为n有颗粒径体积平均径

—颗粒密度面积平均径

Sw—粉末克比表面体面积平均径

K—粉末颗粒的比形状因子重量平均径

比表面平均径

用显微镜法测得颗粒数百分含量，

按算术平均径计算时：fi和di分别为表2-10中的个数百分数和平均粒径。以体积或质量百分数表示粒度组成，如筛分析、沉降分析等，实际上是按质量平均径计算平均粒度。比表面平均径是吸附法和透过法用以表示粒度的形式，它实质上就是表中的体面积平均径。克比表面，所以各种平均粒径之间遵循不等式：accordingtomax值与min最小值可相差三倍以上。Typicalmethodtodetermineparticlezise粒径基准方法名称测量范围，μm粒度分布基准几何学粒径筛分析光学显微镜电子显微镜＞40500～0.210～0.01质量分布个数分布同上当量粒径重力沉降离心沉降50～1.010～0.05质量分布同上比表面粒径气体吸附气体透过20～0.00150～0.2比表面积平均径同上光衍射粒径光衍射X光衍射10～0.0010.05～0.0001体积分布体积分布Animportantphysicaldatetodescriptpowderfeatures；一种或一批可用粒度来描述粉末颗粒尺寸一批粉末通常不止一个粒度,而是由许多differentsize的粉末颗粒组成,引入了particlesizedistri.这个concept概念:Particlesizerangedin0.01-1000微米；粒度与粒度组成

ParticleSizeandParticleSizeDistribution粉末粒度表示,统计平均径,球当量径等Ifcomparingtwoparticles当S粉(表面积)=S球(表面积):d粉=d球因为:S球=d2,d球=(S/)1/2=d粉Ifwecanmeasurethesurfaceareaoftheparticles,particlesizecouldeasilycalculatedbyaboverelation.体积当量径volumeequivalentdiameter如V粉(体积)=V球(体积)这时,D粉=D球V球=（/6）d3球d球=(6V/)1/3=d粉thatis,只要能够测出粉末体积,则能够换算出粉末的颗粒粒径；面积当量径areaequivalentdiameter当S粉(投影面积)=S球(投影面积),D粉=D球S球=（/4）d2圆d圆=（4/）s1/2圆=d粉粉末体的粒度testing1,粉末平均粒度标准筛StandardSieve,在一英寸距离上有的网目数:m=25.4/(a+d)a金属网丝直径d网孔直径SieveanalysisreliesonuseofastackofmashscreensStandardsieve一定的目数,对应一定的网孔直径,也对应一定的粉末颗粒粒径,Mesh-poresize–particlesizeagroupofsieve具有不同网目的筛子,willversusagroupparticleswithdifferentsize.这样有一定的粒度级别,并针对这些级别建立一定的标准,为共同认可.如Tailor标准筛是以200目,筛孔直径0.074mm为基准,乘以或除以21/2(模数),得到一个目数序列:200目0.074mm,150目,0.074x2½=0.104mm100目,0.074/2½=0.147mm270目,0.0740.053mm400目,0.0740.038mm常用标准筛目数与孔径meshandsizeofthestandardsieve：目数 孔径 目数孔径32 0.4952000.07460 0.2462500.06180 0.1753200.043100 0.1474000.038150 0.104500?目前,一般到400目,即用筛分析法最小颗粒粒径为38微米Particlesizeconventionalusedinindustrialscale粒度级别粗粉中粉亚筛粉D平(微米)150-50044-15010-44粒度级别细粉极细粉超细粉D平(微米)0.5-100.1-0.50.01-0.1标准筛尺寸目数孔（μｍ）目数孔（μｍ）181000100152085012012257101401063060017090355002007540425230634535527053503003254560250400387021245032801805002560020还原Cu粉筛分sievinganalysis析粒度组成目数筛网孔径重量,克百分率% +350.417 4.84.5 -35+80 -.417+0.17511.7 11.1 -80+100 -0.175+0.14719.4 18.3 -100+150 -0.147+0.10425.7 24.3 -150+200 -0.104+0.07422.9 21.6 -200+250 -0.074+0.06112.3 11.6 -250+325 -0.061+0.0436.4 6.0 -325 -0.043 2.7 2.5 105.9 100.00用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分率含量表示粉末的粒度组成-粒度组成有称为粒度分布；通常,粒度分布我们可以计算算术平均值,--显微镜法 Da=Σni*di/Σni=n1d1/N+·········nidi/Nini-对应于具有直径di的粉末重量,Σni粉末总重量ni-对应于具有直径di的粉末颗粒数,Σni粉末颗粒总数,ni/Ni粉末个数百分数,既某个粒度的粉末个数所占粉末中百分之多少,或重量占总重量百分之多少;Forexample0-20微米20-40微米40-60微米200个700个100个N=1000个算术arithmeticaveragesize平均径da=(10x200+30x700+50x100)/1000=28微米粒度分布Particlesizedistribution名词解释频度第i级粉末颗粒数与总颗粒数之比100%第i级粉末重量数与总重量数之比100%第i级粉末体积数与总体积数之比100%相对频度;单位尺寸(微米)上的频度数relativefrequency例如：１０－１５微米总颗粒数占总颗粒数的３０％，即具有１０－１５微米粉末颗粒的频度值为３０％，相对频度应该是：＝３０％／（１５－１０）微米＝６％微米粒度分布曲线以颗粒数或颗粒频度对平均粒径所作的粒度分布曲线成为频度分布曲线，曲线峰值所对应的粒径称为多数径．CurveofparticlesizedistributionFrequencydistributionParticlediameterobservedbymicroscopeｆｉ＝（nｉ／Ｎ）ｘ１００％以颗粒数nｉ和频度数ｆｉ对平均粒径作图，可以得到直观的粒度分布曲线和频度分布曲线．由于该横坐标horizontalaxial取值以一个单位计算ｕ=1，固这一频度分布曲线又称为相对频度分布曲线relativefrequencydistributioncurve，二条曲线重合．ｆｉ＝ｆｉ／ｕ累积分布曲线：将各种粒级粉末个数或百分数逐一相加累积并做图，可以得到累积分布曲线，分布曲线对应５０％处称为中位径，当考虑累积分布曲线中粒径小于某个粒度的粉末占总体粉末的百分率时，这种累计为negativeaccumulatingdistributioncurve.也可知道大于某个粒级的粉末占总粉末的百分率，称positive．总量积分布曲线由小于某级的颗粒数占全部颗粒的百分含量对平均作图,有小到大。正量积分布曲线由大于某级的颗粒数量占全部颗粒的百分含量对平均粒径作图，由大到小。积分曲线上对应50％的粒径称中位径＜5μm占10％小于10μm占40％小于15μm占80％,小于20μm占100％正量积分布曲线＞5μm占90％；＞10μm占60％；＞15μm占20％；＞20μm占0％。CommonparticlesizedistributionsTheparticlesizedistributionsshownonfourdifferentbases;frequencyversuslinearparticlesize,andcumulativefrequencyversuslogparticlesize,etc.Undercriticalassessment,itappearstheparticlesizedistributioncanbereproducedwitha2-3%variation.Betweeninstrumentsitiscommontoseeatleasta10%differenceinthemedianparticlesize.Manyinstrumentswilldisagreeby30percentto50percent.Itisinappropriatetoassignhighaccuracytoparticlesizedistributions.Particlesizeanalysisresultsfromsamepowder,andsevenmeasurementsofsizedistributionwithlaserscattering,2-3%variationspresented,especiallyatD10andD90作业，数据如下0～5μm5～10μm10～15μm15～20μm 37 37 49 7220～25μm25～30μm30～35μm35～40μm 108 164 121 9340～45μm45～50μm＞50μm 62 40 19做粒度分布曲线、正量积分布曲线、负量积分布曲线，确立中位径，计算平均粒径。粉末粒度测试方法a、显微镜法采用显微镜观察颗粒，在刻度尺上量出颗粒直径，测500～1000粒，用算术平均值法计算；ArithmeticaveragesizeOpticalmicroscope光学显微镜500～0.2μmElectronmicroscope电子显微镜10～0.01μmb、筛分析法利用一套标准筛，将一定量的粉末进行筛分，求出每一级筛之间的粒度，然后作出粒度分布曲线，用算数平均值计算。Limitationsize:＞38μm对应400目c、沉降天平法测定根据斯托克斯Stocksian公式，在静止在水中，物体沉降速度与其直径平方成正比：其中：ρ1沉降物质密度g/cm3;ρ2介质密度g/cm3;d颗粒直径cm;η介质粘度沉降颗粒受三种力的作用颗粒的重力：介质浮力：介质由于粘性对颗粒的阻力：由于这些条件和前面的数处理，可得到前面的斯托克斯公式，若设沉降高度为h，时间为t，则 若设沉降高度为h，时间为t，则 h可以确定， t与时间、粒径的关系如图所示；实际操作为只要测得每一时刻降落到天平上的重量即可得到w与t的对应关系，再利用w与d的关系式求出dw3＞w2＞w1t1＞t2＞t3也可得到粒度分布曲线形式。w2－w1表示d1－d2粒度间的粉末重量，与筛分析相当。单位用厘米·克·秒表示：粒度测试范围0.05μm～50μm。MeanparticlesizeTestingconditions在沉降过程中，颗粒应不与容器壁发生反应，颗粒与颗粒之间也不能有反应;通常情况下，浓度保持在1%体积以下且没有团聚;流体与粉末不能发生化学反应;因为粘度限制沉降，但当雷诺系数超过0.2时，斯托克斯公式不能适应较大直径粒度测定,雷诺系数：RN=vdρ2/η沉降法分析一个球形粉末粒度，设颗粒直径为8微米，如果粉末分散在设定100mm高的水柱中，求粉末沉降的速度：v=h/t=gd2(ρ1-ρ2)/(18η)这里，H=height=0.1m g=地球引力常数=9.8m/s2 d=颗粒直径=8×10-6m ρ1=Ni粉密度=8.9×103kg/m3 ρ2=水密度=103kg/m3 η=水的粘度=10-3kg/m/s算出的速度为2.8×10-4m/s，对于设定高度为0.1米,相应的时间是约360s或6分钟,雷诺系数为2.2×10-3d、MeasuringMethodofspecificsurfacearea比表面积：Sw（m2/g）指单位质量粉末具有M表面积体积比表面：Sv（m2/cm3）指单位体积粉末具有M表面积Fsss气体透过法测外比表面，测二次颗粒50~0.1μmBET吸附法测量比表面积，测量二次颗粒和一次颗粒基本原理利用气体在固体表面的物理吸附测定物质比表面的原理是：测量吸附在固体表面上气体单分子层的质量或体积，再由气体分子的横截面积计算1g物质的总表面积，即得specificsurfaceareaperg克比表面。气体被吸附是由于固体表面存在有剩余力场，根据这种力的性质和大小不同，分为物理吸附和化学吸附。前者是范德华力的作用，气体以分子状态被吸附；后者是化学键力起作用，相当于化学反应，气体以原子状态被吸附adsorption。Gasadsorbtodetermineparticlesize物理吸附吸附量受气体压力的影响,建立在多分子层吸附理论上的BET法是低温氮气吸附，用于比表面测定。描述吸附量与气体压力关系--等温吸附线，横坐标为吸附气体的饱和蒸气压力;朗格谬尔吸附等温式或写成压力为时被吸附气体的容积,常数；全部表面被单分子层覆盖时的气体熔剂，称饱和吸附量；式中表明与成直线关系,由实验先求得的对应数据，作出该直线，根据直线的斜率和纵截距求得式中的，再由气体分子的截面积计算被吸附的总表面积和克比表面值。上述适合单分子层吸附，多分子层吸附用多分子层吸附BET公式式中P——吸附平衡时的气体压力；P0——吸附气体的饱和蒸气压；V——被吸附气体的体积；Vm——固体表面被单分子层气体覆盖所需气体的体积；C——常数实验测得不同P的值下的V，以对作图为直线的纵截距值，为直线straitline的斜率slop，Exampleofdataforthespecificsurfaceareaofafineirregulartantalumpowder,meansizeis4.1m1mol气体的体积为2240mL，分子数为气体常数；故为1g粉末试样（取样重Wg）所吸附的单分子层气体的mol数就是1g粉末吸附的单分子层气体的分子数用一个气体分子的横截面积Am去乘就得到粉末的克比表面：由吸附法或透过法比表面计算平均粒径并不反映颗粒的实际大小，因为计算中假定颗粒为均匀球形，有相同的平均直径。由得到下面两个计算式（以为单位）：吸附比表面平均径，为颗粒有效密度比表面积与粉末形貌，颗粒密度相关单分层吸附：采用低温物理吸附，不发生反应，其中N2的分子截面积为16.2[Å]2，氩气的分子截面积14.1[Å]2

Vm单分子层吸附气体的体积,W粉末样品的重量,Sw单位重量粉末的比表面积,比表面积与直径有如下关系：ρ颗粒密度适用于20～0.001μm，m比形状因子气相透过法表面分析

gaspermeabilitysurfaceareaanalysis透过法测定的粒度是一种当量粒径，即比表面平均径。介绍常压气体透过法的原理；原理是关于常气体通过粉末床的流速、压力降与粉末床的孔隙率、集合尺寸及粉末的表面积等参数之间的关系式；气体透过法已成为当前测定粉末及多孔固体的比表面，特别是测定亚筛级粉末平均粒度的重要工业方法；Gasmolecularadsorptiononthecomplicatedparticlesurface-monolayercoating.Thedeterminationofpowdersurfaceareabygaspermeability.

Measuringtheflowrateofagasthrougha

packedpowerbedataknownpressuredifferential.(压力差）Assumingviscousflowofthegas,thepermeabilityofagasthroughaporousstructureisdependentonthesurfacearea（气流为粘性的条件下），气体通过多孔体结构的气相渗透性取决于表面积。Darcy达西方程表明，多孔材料中，气流流量Q（m3/s）与气压降ΔP=PU-PL和气体黏度η存在如下关系：Q=ΔPκA/Lηκ透过系数常压空气透过法分两种基本形式：A稳流式在空气流速和压力不变的条件下，测定比表面和平均粒度，如费歇尔微粉粒度分析仪和Permaran空气透过仪；B变流式在空气流速和压力随时间变化的条件下，测定比表面或平均粒度，如Blaine粒度仪费歇尔微粉粒度分析仪费氏仪全名是FisherSub-SievingSieve,简写成F.S.S.S.,已被许多国家列入标准；计算粒度的原理是根据柯青-卡门方程变换建立的公式古登（Gooden，Smith）；用粉末床几何尺寸表示孔隙度：θ：孔隙度W：粉末质量A：试样截面积L：试样长度ρ理：粉末材料理论密度使W=ρ理，故上式变成：规定A=1.267cm2从低压端处的气体流速VV=ΔPκ/（Lη），V=Q/AKozenyandCaman推导出，粉末的表面积与透过性存在如下关系S=（1/ρ理）{θ3/5κ（1-θ2）}ρ理，粉末材料理论密度，θ，粉末样品孔隙度由于已经知道粉末体的质量，S即为所测粉末的比表面积；粒度测试范围在0.5-50micrometerX-射线diffraction分析λ=dhklsin(θ)λ,X-射线波长;dhkl晶粒材料面间距;θ,diffraction角Diffraction峰半高宽增加,diffraction晶体的厚度(粒度)减少成比例;因此粉末粒度可以从X-射线diffraction主要峰半高宽值计算得到:D=0.9λ(Bcos(θ))D,晶粒粒度;B,diffraction主要峰半高宽影响因素分析时可能产生应变效应,导致结果偏移;塑性plastic材料分析精确程度低于刚性rigid材料;球磨粉末由于存在非均匀non-uniforn应变,分析结果精度有限粒度分析范围:到200nm(0.2um),一般在50nm以内;BasicconceptsAllpowderprocessingstartswithapowder,therefore,onemustunderstandthenatureofpowdertounderstandtheprocessParticlesizeanddistributionParticleshapeanditsvariationwithparticlesizeSurfaceareaInterparticlefrictionFlowandpackingInternalstructure,andComposition,homogeneity,andcontaminationShapeandsizeSEMsofmetal:a)tellurium,accicular,b)ironalloyargonatomization,spherec)tungsten,polygonalaggregatesgasreduced,d)tin,areatomized,roundedandligamental,e)ironalloy,centrifugallyatomizedspherical,f)tin,flakeg)stainlesssteel,wateratomized,roundandirregular,h)palladium,electrolytic,sponge,i)nickel,cabopnyldecomposition,porousandcubic,j)iron-basedmetallicglass,crushenriboon,angularplates,k)titanium,sodiumreducedandmilled,irregular,l)niobiumhydride,milled,NumberofparticlesinonegramsampleofmonosizedpowdersofAl,Fe,andWManymodernanalyticinstrumentsrequiresampleinonegram,thoughtweoftenproduceproductsinkilogramsorintons.Assumingasphericalshape,particlepopulationinonegramdependsonsizeandmaterialdensity.ParticlediameterμmDensityAl-2.7DensityFe-7.86DensityW-19.3

0.011.010007.0x10177.0x10117.0x1022.4x10172.4x10112.4x1029.9x10179.9x10119.9x102Mostparticlesarecohesivebecauseoftheirsmallsize.Adsorbedmoisturecausesparticleagglomeration,theyarenoteasilydispersed,throughvanderWaalsforcearesmall.Particleheldtogetherbystronbonds,cannotbeeasilydispersed.Particlehavebothinternalenergyandsurfaceenergy:ET(totalenergy)=γA(relatedsurface)+ξV(relatedvolume)ET/V=ξ+6γ/DBecausetheenergyperparticlescaleinverselywiththeparticlesize,thedrivingforceforagglomerationbecomeslargeastheparticlesizedecrease.Asignificantprobleminpowdercharacterizationisthat:anagglomeratedsmallpowderwillbeimproperlyassignedalargeparticlesizethanrepresentativeofactualpowder.Surfaceactiveagentscangreatlyinfluencepowdercohesionordispersionandpolarmoleculesa