材料测试与分析技术-72-电子衍射课件

7.1透射电子的结构及应用7.2电子衍射7.3透射电子显微分析样品制备7.4薄晶体样品的衍射成像原理第7章透射电子显微分析7.1透射电子的结构及应用第7章透射电子显微分析7.2电子衍射

7.2.1电子衍射基本公式和相机常数

7.2.2选区电子衍射

7.2.3常见的几种电子衍射谱

7.2.4电子衍射花样的标定

7.2电子衍射

电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系，衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。因此，许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理，即电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉电子衍射与X射线衍射相比的优点

电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。电子衍射与X射线衍射相比的优点

电子衍射能在同一试样上将形貌

不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。由于电子波长短，θ角小，测量斑点位置精度远远比X射线低，因此很难用于精确测定点阵常数。散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂。

不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互7.2.1电子衍射基本公式和相机常数gR

物镜后焦面上形成一幅斑点花样经物镜下面的各透镜再次放大后投射到观察屏上，形成我们观察到的衍射花样。7.2.1电子衍射基本公式和相机常数gR物镜后焦面上形电子衍射基本公式：Rhkldhkl=L(7-5)或Rhkl=Lghkl

(7-6)Rhkl：衍射斑与透射斑距离dhkl:(hikili)晶面间距：入射电子束波长L：样品到照相底板的距离ghkl:倒易矢量令K=L为相机常数，通常可以利用金膜衍射花样或者利用已知晶体结构单晶体的衍射花样测定（具体见衍射花样分析部分）。电子衍射基本公式：7.2.2选区电子衍射获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，这里主要讲述前者。光阑选区衍射是通过在物镜像平面上插入选区光阑限制参加成像和衍射的区域来实现的。另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成像的一致性。7.2.2选区电子衍射获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微

选区成像

选区衍射

选区成像

选区衍射选区形貌选区衍射斑点选区形貌选区衍射斑点选区衍射操作步骤：

1.插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面相重合；2.调整物镜电流，使选区内物像清晰，此时样品的一次像正好落在选区光栏平面上，即物镜像平面、中间镜物面、光栏面三面重合；选区衍射操作步骤：

3.抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样；

4.用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合；

5.减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）。3.抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜7.2.3常见的几种电子衍射谱1.单晶电子衍射谱7.2.3常见的几种电子衍射谱1.单晶电子衍射谱2.多晶电子衍射谱2.多晶电子衍射谱3.复杂电子衍射花样100nm167mabcFig.6TEMmicrostructureofNo.2alloysafter350℃/6hhomogenizationa-darkfieldimageb-brightfieldimagec-electrondiffractionpattern3.复杂电子衍射花样100nm167mabcFig.67.2.4电子衍射花样的标定

花样分析分为两类：

①结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；

②结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。多晶体电子衍射花样的标定单晶体电子衍射花样的标定复杂电子衍射花样分析7.2.4电子衍射花样的标定花样分析分为两类：多晶体1）多晶体电子衍射花样的标定

a.花样

与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生。

多晶体金试样的衍射花样1）多晶体电子衍射花样的标定a.花样多晶体金试样的衍射

d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。R和1/d存在简单的正比关系。对立方晶系：1/d2=(h2+k2+l2)/a2=N/a2，由R2比值确定环指数和点阵类型。d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射b.分析方法1)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a。

如已知K，也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。2)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a。

如已知K，也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a，确定样品物相。b.分析方法1)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递c.主要用途已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au，FCC，a=0.407nm，也可用内标。物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。c.主要用途已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au，FCC，d值比较法

标定步骤1、测量圆环半径Ri（通常是测量直径Di，Ri=Di/2，这样测量的精度较高）。2、由d=Lλ/R式，计算d，并与已知晶体粉末卡片或d值表上的d比较，确定各环{hkl}i。

d值比较法标定步骤R2比值规律对比法

R2比值规律对比法与我们在前面德拜花样标定中介绍的方法完全相同其实德拜花样就是多晶衍射环被矩形截取的部分R2比值规律对比法R2比值规律对比法与我们在前面德拜花样标例:标定TiC多晶电子衍射图编号12345Di19.0

22.231.636.638.518.5 21.530.035.0 37.0Ri9.38 10.9315.3617.8818.88Ri2 87.89119.36236.39319.52356.27Ri2/R12 1 1.362.693.644.05(Ri2/R12)×3

3

4.078.0710.91

12.16N3 4 811 12{hkl}i 111 200 220311 222例:标定TiC多晶电子衍射图编号1例：相机常数L的确定例：相机常数L的确定2)单晶体电子衍射花样的标定

微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶复合衍射花样。

a.花样特征规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R＝Kg大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。2)单晶体电子衍射花样的标定微区晶体分析往往是单晶或b.花样分析任务：确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[uvw]，并确定样品的点阵类型和位向。方法：有三种，指数直接标定法、比值法(尝试－校核法)、标准衍射图法。选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等。b.花样分析(1)指数直接标定法：(已知样品和相机常数L)

可分别计算产生这几个斑点的晶面间距d=L/R并与标准d值比较直接写出(hkl)。也可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。(1)指数直接标定法：(已知样品和相机常数L)111lkh222lkh333lkh222lkh1R1j2R333lkh111lkh111133°82024133000111204能使斑点花样指数化的两个特征量根据d=L/R查PDF卡片得出花样指数标定的结果(1)指数直接标定法：(已知样品和相机常数L)

可分别计算产生这几个斑点的晶面间距d=L/R并与标准d值比较直接写出(hkl)。也可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。111lkh222lkh333lkh222lkh1R1j2R(2)比值法(尝试－校核法)：物相未知根据Ri/R1比值查表或Ri2/R12比值查表，再利用Ri之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2)，应根据R1与R2之间的夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相符来确定。夹角公式为：再根据矢量加和公式，求出全部的斑点指数。R3＝R1＋R2，R3’＝－R3任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数B=r=RB

RA(2)比值法(尝试－校核法)：物相未知再根据矢量加和公式，求ACDB011211411004002000低碳合金钢基体的电子衍射花样底版负片描制图例：ACDB011211411004002000低碳合金钢基体的例：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以这些说明分析方法：选中心附近A、B、C、D四斑点，测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，

RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA,RB)＝900，(RA,RC)＝550，(RA,RD)＝710例：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以这些求得R2比值为2:4:6:18，RB/RA=1.408，RC/RA=1.732，RB/RA=3.028，表明样品该区为体心立方点阵，A斑N为2，{110}，假定A为(1,-1,0)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，初选(200)，代入晶面夹角公式得夹角为450(实际为900)，不符，发现(002)与之相符，所以B为(002)。求得R2比值为2:4:6:18，RC=RA＋RB，C为(1,-2,1)，N＝6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740，与实测的550相符，

RE＝2RB，E为(004)RD＝RA＋RE＝(1,-1,4)，查表或计算（1,-1,0）与(1,-1,4)的夹角为70.530，依此类推可标定其余点。RC=RA＋RB，

已知K＝14.1mmA，用公式d=K/R，得dA=1.986A，dB=1.410A，dC=1.146A，dD=0.656A，查PDF卡发现与-Fe的标准d值相符，由此确定样品上该微区为铁素体。选取R1=RB=(002)，R2=RA=(1,-1,0)，求得晶带轴指数B=RB

RA=

[110]已知K＝14.1mmA，用公式d=K/R，得dA=1.一般要有几套斑点才能分析未知物相：(P92表7－1)衍射花样为平行四边形，七个晶系均可正方形，可能为四方或立方六角形，可能晶系为六方、三角、立方如果上述三个花样均由同一试样同一部位产生，则此晶体只能属于立方晶系一般要有几套斑点才能分析未知物相：单晶花样的不唯一性表现形式：

同一衍射花样有不同的指数化结果产生原因：头两个斑点的任意性二次对称性偶合不唯一性，常出现于立方晶系的中高指数，如(352)和(611)，(355)和(173)单晶花样的不唯一性表现形式：影响：物相分析，可不考虑；但作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑。消除办法：转动晶体法，让斑点自洽。借助复杂电子衍射花样分析，如双晶带衍射花样、高阶劳厄带花样分析。影响：3)复杂电子衍射花样分析简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似

平行于B的晶带轴所产生。复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。3)复杂电子衍射花样分析简单花样：单质或均匀固溶体的散射，原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大的晶带的0层倒易面同时与球面相截，产生分属于两个晶带的两套衍射斑点。产生些情况必须具备的条件为：r1,r2夹角很小；g1.r2>0,g2.r1>0现象：一边一套衍射斑（见下页）标定方法：同简单花样。验证标定结果采用上述必备条件。a双晶带引起的斑点花样a双晶带引起的斑点花样O*r1r2g2g1g3入射束BFBOGDCEHAⅠ矩形格子Ⅱ平形四边形格子AlN双晶带电子衍射花样原理图O*r1r2g2g1g3入射束BFBOGDCEHAⅠ矩形格子b高阶劳厄带

通过倒易原点Ｏ＊的零层倒易平面上的倒易阵点与反射球相截，相应的晶面将产生衍射，这些衍射斑点称为零阶劳厄区斑点或零阶劳厄带斑点。在有些情况下，除零层倒易平面与反射球相截外，与此平行的高层倒易平面上的阵点也可能与反射球相截，从而产生相应的衍射．称这些衍射斑点为高阶劳厄斑点或高阶劳厄带斑点。高阶劳厄带斑点可以给出三维倒易点阵的资料，是晶体相分析和取向分析中非常有用的信息。b高阶劳厄带

通过倒易原点Ｏ＊的零层倒易平面上的倒易阵点材料测试与分析技术-72-电子衍射课件

标定方法：采用广义晶带定律:hu+kv+lw=NN=01-12-2…标定，

只要标定出高阶劳厄带的一个斑点指数，就可参照零阶劳厄带中的斑点指数，将高阶劳厄带中的其它斑点指数标定出来。标定方法：采用广义晶带定律:c二次衍射原理：电子通过晶体时，产生的较强，它们常常可以作为新的入射线，在晶体中再次产生衍射。现象：重合：强度反常；不重合：多出斑点或出现“禁止斑点”。

场合：多发生在两相合金衍射花样内，如基体与析出相；同结构不同方位的晶体之间，如孪晶，晶界附近；同一晶体内部。c二次衍射原理：电子通过晶体时，产生的较强，它们常常可以判断：二次衍射起因于花样的对称性，所以可以通过将试样绕强衍射斑点倾斜10°左右以产生双束条件，即透射束和一强衍射束。若起因于二次衍射，在双束条件政斑点就会消失；若部分强度起因于这种作用，强度就会减弱。也可用二次衍射斑形成中心暗场象来区分，如晶界会亮。判断：二次衍射起因于花样的对称性，所以可以通过将试样绕强衍射d孪晶原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一部分相对于基体按一定的对称关系成长，即形成孪晶。如以孪晶面为镜面反映，或以孪晶面的法线为轴，旋转60°、90°、120°、180°，多数为180°，可以与另一晶体相重。晶体中的这种孪晶关系自然也反映在相应的倒易点阵中，从而由相应的衍射花样中反映出来。现象：出现的额外孪晶斑与基体斑有一定的距离，如立方晶系中为1/3。判断：倾斜试样或用暗场。d孪晶原理：在凝固、相变和再结晶变形过程中，晶体内的一e有序化与长周期结构原理：无序、有序转变时出现反常衍射。如面心立方－简单立方。有序合金的衍射花样中出现的超点阵(超结构)衍射斑是有序的确凿证据。超点阵反向强度取决于所含异类原子散射振幅之差，一般较弱。长周期：有序畴在某方向的规则排列。其衍射花样的特征是，除基体衍射斑点外，还出现一系列间隔较密的微弱斑点。e有序化与长周期结构原理：无序、有序转变时出现反常衍射。如f调幅结构原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶体中常常产生不均匀的现象，溶质原子在某些特定的晶面上偏聚。这样在每个溶质原子富集区两侧就有可能出现溶质原子的贫乏区，形成相继交替的周期性层状结构。特征：只在hkl斑点两侧出现卫星斑，在透射斑两侧不产生。f调幅结构原理：在某些稳定的第二相生成之前，固溶体中常常产7.1透射电子的结构及应用7.2电子衍射7.3透射电子显微分析样品制备7.4薄晶体样品的衍射成像原理第7章透射电子显微分析7.1透射电子的结构及应用第7章透射电子显微分析7.2电子衍射

7.2.1电子衍射基本公式和相机常数

7.2.2选区电子衍射

7.2.3常见的几种电子衍射谱

7.2.4电子衍射花样的标定

7.2电子衍射

电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系，衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出。因此，许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理，即电镜中的电子衍射，其衍射几何与X射线完全相同，都遵循布拉电子衍射与X射线衍射相比的优点

电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。电子衍射与X射线衍射相比的优点

电子衍射能在同一试样上将形貌

不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。由于电子波长短，θ角小，测量斑点位置精度远远比X射线低，因此很难用于精确测定点阵常数。散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂。

不足之处电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互7.2.1电子衍射基本公式和相机常数gR

物镜后焦面上形成一幅斑点花样经物镜下面的各透镜再次放大后投射到观察屏上，形成我们观察到的衍射花样。7.2.1电子衍射基本公式和相机常数gR物镜后焦面上形电子衍射基本公式：Rhkldhkl=L(7-5)或Rhkl=Lghkl

(7-6)Rhkl：衍射斑与透射斑距离dhkl:(hikili)晶面间距：入射电子束波长L：样品到照相底板的距离ghkl:倒易矢量令K=L为相机常数，通常可以利用金膜衍射花样或者利用已知晶体结构单晶体的衍射花样测定（具体见衍射花样分析部分）。电子衍射基本公式：7.2.2选区电子衍射获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微束选区衍射，前者多在5平方微米以上，后者可在0.5平方微米以下，这里主要讲述前者。光阑选区衍射是通过在物镜像平面上插入选区光阑限制参加成像和衍射的区域来实现的。另外，电镜的一个特点就是能够做到选区衍射和选区成像的一致性。7.2.2选区电子衍射获取衍射花样的方法是光阑选区衍射和微

选区成像

选区衍射

选区成像

选区衍射选区形貌选区衍射斑点选区形貌选区衍射斑点选区衍射操作步骤：

1.插入选区光栏，套住欲分析的物相，调整中间镜电流使选区光栏边缘清晰，此时选区光栏平面与中间镜物平面相重合；2.调整物镜电流，使选区内物像清晰，此时样品的一次像正好落在选区光栏平面上，即物镜像平面、中间镜物面、光栏面三面重合；选区衍射操作步骤：

3.抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜背焦面，荧光屏上可观察到放大的电子衍射花样；

4.用中间镜旋钮调节中间镜电流，使中心斑最小最圆，其余斑点明锐，此时中间镜物面与物镜背焦面相重合；

5.减弱第二聚光镜电流，使投影到样品上的入射束散焦（近似平行束），摄照（30s左右）。3.抽出物镜光栏，减弱中间镜电流，使中间镜物平面移到物镜7.2.3常见的几种电子衍射谱1.单晶电子衍射谱7.2.3常见的几种电子衍射谱1.单晶电子衍射谱2.多晶电子衍射谱2.多晶电子衍射谱3.复杂电子衍射花样100nm167mabcFig.6TEMmicrostructureofNo.2alloysafter350℃/6hhomogenizationa-darkfieldimageb-brightfieldimagec-electrondiffractionpattern3.复杂电子衍射花样100nm167mabcFig.67.2.4电子衍射花样的标定

花样分析分为两类：

①结构已知，确定晶体缺陷及有关数据或相关过程中的取向关系；

②结构未知，利用它鉴定物相。指数标定是基础。多晶体电子衍射花样的标定单晶体电子衍射花样的标定复杂电子衍射花样分析7.2.4电子衍射花样的标定花样分析分为两类：多晶体1）多晶体电子衍射花样的标定

a.花样

与X射线衍射法所得花样的几何特征相似，由一系列不同半径的同心圆环组成，是由辐照区内大量取向杂乱无章的细小晶体颗粒产生。

多晶体金试样的衍射花样1）多晶体电子衍射花样的标定a.花样多晶体金试样的衍射

d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射束为轴，2θ为半顶角的圆锥面，它与照相底板的交线即为半径为R=Lλ/d＝K/d的圆环。R和1/d存在简单的正比关系。对立方晶系：1/d2=(h2+k2+l2)/a2=N/a2，由R2比值确定环指数和点阵类型。d值相同的同一(hkl)晶面族所产生的衍射束，构成以入射b.分析方法1)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递增规律、定N、求(hkl)和a。

如已知K，也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)。2)晶体结构未知：测R、算R2、Ri2／R12，找出最接近的整数比规律、根据消光规律确定晶体结构类型、写出衍射环指数(hkl)，算a。

如已知K，也可由d=K/R求d对照ASTM求(hkl)和a，确定样品物相。b.分析方法1)晶体结构已知：测R、算R2、分析R2比值的递c.主要用途已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au，FCC，a=0.407nm，也可用内标。物相鉴定：大量弥散的萃取复型粒子或其它粉末粒子。c.主要用途已知晶体结构，标定相机常数，一般用Au，FCC，d值比较法

标定步骤1、测量圆环半径Ri（通常是测量直径Di，Ri=Di/2，这样测量的精度较高）。2、由d=Lλ/R式，计算d，并与已知晶体粉末卡片或d值表上的d比较，确定各环{hkl}i。

d值比较法标定步骤R2比值规律对比法

R2比值规律对比法与我们在前面德拜花样标定中介绍的方法完全相同其实德拜花样就是多晶衍射环被矩形截取的部分R2比值规律对比法R2比值规律对比法与我们在前面德拜花样标例:标定TiC多晶电子衍射图编号12345Di19.0

22.231.636.638.518.5 21.530.035.0 37.0Ri9.38 10.9315.3617.8818.88Ri2 87.89119.36236.39319.52356.27Ri2/R12 1 1.362.693.644.05(Ri2/R12)×3

3

4.078.0710.91

12.16N3 4 811 12{hkl}i 111 200 220311 222例:标定TiC多晶电子衍射图编号1例：相机常数L的确定例：相机常数L的确定2)单晶体电子衍射花样的标定

微区晶体分析往往是单晶或为数不多的几个单晶复合衍射花样。

a.花样特征规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵原点的一个二维倒易面的放大像。R＝Kg大量强度不等的衍射斑点。有些并不精确落在Ewald球面上仍能发生衍射，只是斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。2)单晶体电子衍射花样的标定微区晶体分析往往是单晶或b.花样分析任务：确定花样中斑点的指数及其晶带轴方向[uvw]，并确定样品的点阵类型和位向。方法：有三种，指数直接标定法、比值法(尝试－校核法)、标准衍射图法。选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R，利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数(hkl)等。b.花样分析(1)指数直接标定法：(已知样品和相机常数L)

可分别计算产生这几个斑点的晶面间距d=L/R并与标准d值比较直接写出(hkl)。也可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。(1)指数直接标定法：(已知样品和相机常数L)111lkh222lkh333lkh222lkh1R1j2R333lkh111lkh111133°82024133000111204能使斑点花样指数化的两个特征量根据d=L/R查PDF卡片得出花样指数标定的结果(1)指数直接标定法：(已知样品和相机常数L)

可分别计算产生这几个斑点的晶面间距d=L/R并与标准d值比较直接写出(hkl)。也可事先计算R2／R1，R3／R1，和R1、R2间夹角，据此进行标定。111lkh222lkh333lkh222lkh1R1j2R(2)比值法(尝试－校核法)：物相未知根据Ri/R1比值查表或Ri2/R12比值查表，再利用Ri之间的夹角来校验。任取(h1k1l1)，而第二个斑点的指数(h2k2l2)，应根据R1与R2之间的夹角的测量值是否与该两组晶面的夹角相符来确定。夹角公式为：再根据矢量加和公式，求出全部的斑点指数。R3＝R1＋R2，R3’＝－R3任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数B=r=RB

RA(2)比值法(尝试－校核法)：物相未知再根据矢量加和公式，求ACDB011211411004002000低碳合金钢基体的电子衍射花样底版负片描制图例：ACDB011211411004002000低碳合金钢基体的例：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以这些说明分析方法：选中心附近A、B、C、D四斑点，测得RA＝7.1mm，RB＝10.0mm，

RC＝12.3mm，RD＝21.5mm，同时用量角器测得R之间的夹角分别为(RA,RB)＝900，(RA,RC)＝550，(RA,RD)＝710例：上图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶花样，以这些求得R2比值为2:4:6:18，RB/RA=1.408，RC/RA=1.732，RB/RA=3.028，表明样品该区为体心立方点阵，A斑N为2，{110}，假定A为(1,-1,0)。B斑点N为4，表明属于{200}晶面族，初选(200)，代入晶面夹角公式得夹角为450(实际为900)，不符，发现(002)与之相符，所以B为(002)。求得R2比值为2:4:6:18，RC=RA＋RB，C为(1,-2,1)，N＝6与实测R2比值的N一致，查表或计算夹角为54.740，与实测的550相符，

RE＝2RB，E为(004)RD＝RA＋RE＝(1,-1,4)，查表或计算（1,-1,0）与(1,-1,4)的夹角为70.530，依此类推可标定其余点。RC=RA＋RB，

已知K＝14.1mmA，用公式d=K/R，得dA=1.986A，dB=1.410A，dC=1.146A，dD=0.656A，查PDF卡发现与-Fe的标准d值相符，由此确定样品上该微区为铁素体。选取R1=RB=(002)，R2=RA=(1,-1,0)，求得晶带轴指数B=RB

RA=

[110]已知K＝14.1mmA，用公式d=K/R，得dA=1.一般要有几套斑点才能分析未知物相：(P92表7－1)衍射花样为平行四边形，七个晶系均可正方形，可能为四方或立方六角形，可能晶系为六方、三角、立方如果上述三个花样均由同一试样同一部位产生，则此晶体只能属于立方晶系一般要有几套斑点才能分析未知物相：单晶花样的不唯一性表现形式：

同一衍射花样有不同的指数化结果产生原因：头两个斑点的任意性二次对称性偶合不唯一性，常出现于立方晶系的中高指数，如(352)和(611)，(355)和(173)单晶花样的不唯一性表现形式：影响：物相分析，可不考虑；但作取向关系、计算缺陷矢量分析时必须考虑。消除办法：转动晶体法，让斑点自洽。借助复杂电子衍射花样分析，如双晶带衍射花样、高阶劳厄带花样分析。影响：3)复杂电子衍射花样分析简单花样：单质或均匀固溶体的散射，由近似

平行于B的晶带轴所产生。复杂花样：在简单花样中出现许多“额外斑点”，分析目的在于辩认额外信息，排除干扰。3)复杂电子衍射花样分析简单花样：单质或均匀固溶体的散射，原因：Ewald球是一个有一定曲率的球面，可能使两个晶带轴指数相差不大