透射电子显微镜ok学习资料课件

实验一、透射电镜基本结构与原理实验二、典型组织观察实验三、透射电镜样品制备实验四、电子衍射结构分析实验五、透射电镜基本操作方法1实验一、透射电镜基本结构与原理1透射电子显微镜

透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。2透射电子显微镜透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察高分辨分析透射电子显微镜JEM2000EX3高分辨分析透射电子显微镜JEM2000EX344透射电子显微镜ok学习资料课件§1－1透射电镜主要结构电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光路上主要由各种磁透镜和光阑组成.1．照明系统2．成像放大系统1）．物镜2）．光阑3）．中间镜、投影镜M总＝M物×M中×M投3．显象记录系统6§1－1透射电镜主要结构电镜的基本组成包括电子枪（光源）与77透射电镜组成示意图8透射电镜组成示意图8光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板9光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜试样物镜中间象1.电子光学系统

图9.1是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。1）照明部分（1）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。（3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。

透射电镜一般是电子光学系统、真空系统、供电系统三大部分组成。101.电子光学系统透射电镜一般是电子光学系统、真空系（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。11（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束阴极（接负高压）控制极（比阴极负100~1000伏）阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图12阴极（接负高压）控制极（比阴极阳极电子束聚光镜试样照明部分示电子枪

电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。13电子枪电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼

这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。（1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。（2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。透射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。

2）成象放大部分14这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。2）成象放

近代高性能电镜一般都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大放大成象成象和极低放大成象示意图如下所示:15近代高性能电镜一般都设有两15（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜

三次象（荧光屏）选区光阑16（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次象中间物镜关闭无光阑

中间镜（作物镜用）投影镜第一实象（荧光屏）普查象极低放大率象17物镜关闭中间镜投影镜第一实象（荧光屏）普查象极低放大率象这部分由观察室和照相机构组成。在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。3）显象部分183）显象部分18

为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为10-4~10-7毫米汞柱。2.真空系统作用19为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，

透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。

电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。

近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。3.供电系统20透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供第一节透射电子显微镜工作原理及构造

一、工作原理成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。

21第一节透射电子显微镜工作原理及构造一、工作原理212222§2－1透射电镜样品制备

1．陶瓷原料样品㈠支持膜①塑料支持膜②塑料—碳支持膜③碳支持膜㈡粉末样品的分散方法

超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。

23§2－1透射电镜样品制备232．陶瓷制品㈠复型

(1)一级复型

(2)二级复型（3）衬度的提高㈡超薄切片与直接薄膜样品㈢萃取复型242．陶瓷制品㈠复型242525262627272828近代材料测试技术第六讲复型技术29近代材料测试技术第六讲复型技术29一、复型样品的成像原理及复型材料的选择电子束的穿透能力 加速电压50－200KV——100－200nm复型：把浸蚀产生的金相试样表面显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，复制成薄膜叫做“复型”。1.成像原理（1）试样对入射电子的散射弹性散射非弹性散射影响散射角的因素：rnUZe30一、复型样品的成像原理及复型材料的选择电子束的穿透能力复型：所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑，挡掉散射角大于α的电子，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。（2）小孔经成像31所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物（3）质厚衬度成像原理对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。32（3）质厚衬度成像原理对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时2.复型材料的选择

对复型材料的要求：①复型材料是非晶体，复制样品表面浮雕能力强。分子尺寸要小，以提高对表面细节的显示。

②复型材料有足够的强度和刚度。防止破损或畸变。③在电子束作用下，不易烧蚀、分解。④不腐蚀金属样品表面。332.复型材料的选择对复型材料的要求：33①火棉胶溶液：是浓度为0.5％一4％的火棉胶－醋酸戊脂溶液。②AC纸：是浓度为6％一12％醋酸纤维素丙酮溶液，为了使其质地柔软、渗透性强，在溶液中加入2％一3％磷酸二苯脂；为使其有颜色，在溶液中加入少许基紫，大约经过24h个部溶解。把这种溶液倒在光滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板使其大面积铺展，为保持AC纸清洁，防止吸水变白、卷曲开裂，再用一个玻璃钟罩将其扣上，同时钟罩下面留有一定空隙，以保证丙酮挥发逸出，经过24h，即可把干透的AC纸揭下，夹在书中备用。常用复型材料及制备34①火棉胶溶液：是浓度为0.5％一4％的火棉胶－三、重金属投影和真空镀膜机1.重金属投影1）投影及其效果2）投影用重金属：常用的投影金属是铬(Cr)、锗(Ge)、金(Au)和铂(Pt)等。3)投影角度：30－45度，组织较细小，浸蚀较浅，可用较小的角度，否则用大角度35三、重金属投影和真空镀膜机1.重金属投影2）投影用重金属：常2.真空镀膜机及其操作真空镀膜机－重金属投影和喷碳设备362.真空镀膜机及其操作真空镀膜机－重金属投影和喷碳设备36真空镀膜机的操作“投影”与“喷碳”操作规程(1)打开总电源．打开操作面板上的控制开关。(2)打开冷却水，开机械泵抽5—6min后，给扩散泵加热，待加热30min后，停机械泵。(3)将低真空三通阀拉出。开磁力充气阀对钟罩充气，取下钟罩，关磁力充气阀。(4)在蒸发电极I的钨丝网内放入金丝或铬粒。在蒸发电极H处安放磁棒，摆好样品，调好蒸发距离与角度，盖上钟罩。(5)开机械泵，开低真空测量，对镀膜室抽低真空达8—5Pa左右。(6)将低真空三通阀于柄推入抽系统，开高真空蝶阀，待真空度达0.1Pa时，开高真空测量。(7)当真空度达到0.003Pa时，将开关3HK拔到蒸发档，蒸发极拨到I，转动调压手轮，逐渐加大电流，重金属发出辉光，随后开始蒸发，待蒸发完毕，把旋转调压器手轮归零。37真空镀膜机的操作“投影”与“喷碳”操作规程37

8)把蒸发电极拨到II位置，再转动调压手轮，逐渐加大电流至出现辉光放电，碳开始蒸发，当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时，喷碳完毕，旋转调压器手轮归零。(9)待样品冷却后，关闭高真空测量和高真空蝶阀，把低真空三通阀手柄拉出，关机械泵，开磁力充气阀充气，关充气阀，取下钟罩，取出样品，清洗镀膜室，盖上钟罩。开机械泵抽低真空5—6mm后停机械泵，关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热30min后再关冷却水，全部工作结束。388)把蒸发电极拨到II位置，再转动调压手轮，逐渐加大四、复型样品的种类及制作方法1.塑料一级复型(1)预先配制塑料溶液；(2)用滴管在金相试样表面放一滴塑料溶液。用清洁玻璃棒轻轻地刮平，多余的溶液用滤纸吸掉，静置，待溶剂蒸发后，形成厚度约100nm的塑料薄膜；(3)在透明胶纸上放几块略小于铜网的纸片，再在其上放置铜网，使其边缘粘贴在胶纸上；(4)对已干燥的塑料表面呵一口气，使之稍湿润，把贴有铜网的胶纸平整地压贴上去，利用胶纸的粘性把塑料一级复型从金相试样表面子剥下来；(5)用针尖或小刀在铜网边缘划一圈，将塑料膜划开，再用镊子把样品铜网连同贴附在它上面的塑料一级复型取下，即可放到透射电镜中去观察。39四、复型样品的种类及制作方法1.塑料一级复型39塑料一级复型的干剥塑料一级复型的特点：

塑料一级复型操作简单，假象少，可定点观察。但衬度差，易被电子束烧蚀和分解，分辨率低仅达到20nm左右。40塑料一级复型的干剥塑料一级复型的特点：塑料一级复型操作简单2.碳一级复型制备方法如下：(1)在真空镀膜装置中以垂直的方向在已浸蚀好的金相试样表面上直接蒸发沉积一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉积碳膜的厚度，由放在金相试样旁边的乳白色瓷片表面在喷碳前后颜色的变化来估计，一般认为变为浅棕色为宜。(2)用针尖或小刀把喷过碳的金相试样表面划成略小于铜网的小方格．然后浸入适当的化学试剂中作第二次浸蚀或电解抛光，使碳膜与金相试样表面分离。对于普通的碳钢或合金钢，可采用10％硝酸酒精溶液，1—1.5A／cm2电流密度电解抛光15s左右使碳膜分离，然后放到浓度为30％一40％的硝酸中洗涤10min,最后用蒸馏水洗涤5min左右。(3)用铜网将碳复型捞起烘干即可放到透射电子显微镜中去观察。412.碳一级复型制备方法如下：41碳一级复型制备及其图像衬度特点：碳一级复型分辨率高可达到2—5nm，性能稳定，假象少，但制作方法比较麻烦，而且经化学或电解方法分离碳复型时，金相试样的原始表面易破坏。图像衬度较差，只能看出浮雕轮廓线，却不能区别其是凸或凹。42碳一级复型制备及其图像衬度特点：423．塑料—碳二级复型塑料－碳二级复型是使用较普遍的一种复型，它兼有塑料一级复型和碳一级复型的某些优点。具体制备方法如下：(1)先制备塑料一级复型(2)将塑料复型的复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上。(3)将固定好的塑料复型放在真空镀膜装置。先以倾斜方向投影重金属，再以垂直方间喷碳。(4)将复合型剪成略小于铜网的小方块，然后用生物切片石蜡将小方块喷碳一面贴在烘热的小玻璃片上，待玻璃片冷却，石蜡凝固后，放到盛有丙酮或醋酸甲脂的有磨口盖的容器中，将第一级复型徐徐溶解，经放在烘箱或水浴内加热后第二级复型则漂浮在丙酮溶液中。(5)用铜网把第二级复型转移到清洁的丙酮中洗涤，再捞到蒸馏水中，依靠水的表面张力使第二级复型平展并漂浮在水面上，再用摄子夹住铜网把第二级复型捞起，干燥后即可供观察。433．塑料—碳二级复型塑料－碳二级复型是使用较普遍的一种复型，塑料－碳二级复型的制备

特点：（1）优点是不破坏金相试样的原始表面，必要时可重复制备。（2）碳膜，导电导热性好，在电子束照射下较稳定。（3）经重金属“投影”处理，既增加了衬度，又能增加图像的层次感和立体感。44塑料－碳二级复型的制备特点：444.萃取复型萃取复型可用来观察分析第二相粒子的形状、大小、分布，同时还可以用电子衍射法分析它们的物相。目前常用碳抽取复型，具体制备方法如下：(1)在深浸蚀过的金相试样表面、蒸发沉积一层较厚的碳膜(20nm以上)，然后用针尖或小刀把碳膜划成小于铜网的小方块。(2)将喷碳、划过格的试样放到盛有浸蚀剂的器皿中进行第二次深浸蚀(或进行电解抛光)，使碳膜连同凸出试样表面的第二相粒子与基体分离。(3)将分离后的碳膜转移到某种化学试剂中洗涤，溶去残留的基体，最后移到酒精中洗涤，用铜网捞起，干燥后即可供观察和进行衍射分析。454.萃取复型萃取复型可用来观察分析第二相粒子的形状、大小、分萃取复型的制备46萃取复型的制备46

(一)胶粉混合法在干净玻璃片上调火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀。再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开。稍候，膜干，用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落．用铜网将方形膜捞出，待观察。(二)支持膜分散粉末法需透射电镜分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉木放在膜上送入电镜分析。5.粉末样品47(一)胶粉混合法5.粉末样品47粉末样品的观察48粉末样品的观察48TEM样品制备技术

一平面样品制备二截面样品制备三粉末样品制备四氩离子减薄样品TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。制备方法:化学减薄；电解双喷；解理；超薄切片；粉碎研磨；聚焦离子束；机械减薄；离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。新材料的发展对样品制备技术提出了更高的要求，制备时间短，可观察的面积更大，薄区的厚度更薄，并能高度局域减薄。TEM样品类型(本室研究课题所涉及的材料)块状：用于普通微结构研究平面：用于薄膜和表面附近微结构研究横截面样品：薄膜和界面的微结构研究纳米材料：粉末，纤维，纳米量级的材料49TEM样品制备技术

一平面样品制备49薄膜透射样品制备工艺示意图

50薄膜透射样品制备工艺示意图

50一平面样品制备

1.切割2.平面磨3.钉薄(凹坑)4.厚度的测量5.粘环(样品支架)51一平面样品制备

1.切割515252五、典型组织观察1.珠光体组织观察53五、典型组织观察1.珠光体组织观察53屈氏体54屈氏体542.贝氏体组织上贝氏体552.贝氏体组织上贝氏体55下贝氏体56下贝氏体56粒状贝氏体57粒状贝氏体57碳钢的回火组织观察58碳钢的回火组织观察58回火组织59回火组织591Cr18Ni9Ti不锈钢萃取复型固溶处理后800℃保温189h601Cr18Ni9Ti不锈钢萃取复型固溶处理后800℃保温18韧性断口4.断口61韧性断口4.断口61脆性断口62脆性断口62脆性断口典型河流花样63脆性断口典型河流花样63§3－1电子衍射及

结构分析

电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为：①在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来；②物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。64§3－1电子衍射及

结构分析1．电子衍射基本公式Rd=λL=K2．有效相机常数K的标定3．单晶衍射花样的分析651．电子衍射基本公式65典型电子衍射图（a）非晶（b）单晶（c）多晶（d）会聚束66典型电子衍射图66第三章电子衍射（TEM）第一节倒易阵点基本知识第二节散射振幅及消光定律第三节相机常数公式（电子衍射“放大”公式）第四节多晶电子衍射花样及其标定第五节单晶电子衍射花样及其标定第六节其它类型衍射分析技术介绍67第三章电子衍射（TEM）第一节倒易阵点基本知识67电子衍射单晶衍射:周期性规则排列的斑点多晶衍射:一组同心圆环68电子衍射单晶衍射:周期性规则排列的斑点多晶衍射:一组同心圆环电子衍射简介1金属和其它晶体物质是由原子，离子或原子集团在三维空间内周期性地有规则排列的质点对具有适当波长的辐射波（如X射线、电子或中子）的弹性相干散射，将产生衍射现象，在某些确定的方向上；散射波因位相相同而彼此加强，而在其它方向上散射波的强度很弱或等于零。电子显微镜的照明系统提供了一束波长恒定的单色平面波，因而自然地具备着用它对晶体样品进行电子衍射分析的条件。电子衍射与x射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。单晶花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，分别如图a）和b）所示。单晶体的电子衍射花样比X射线劳厄法所得的花样，更能直观地反映晶体的点阵结构和位向；特别是当采用倒易点阵和爱瓦尔德球作图法时，这种联系将是十分明显的，并常常可以使单晶电子衍射花样的分析方法变得相当简单．69电子衍射简介169电子衍射简介2目前大多在透射型电子显微镜中利用选区衍射的方式进行电子衍射分析，晶体样品的形貌特征和微区晶体学性质可以在同一仪器中得到反映，这是现有其它显微分析方法所难以实现的。同时，电子衍射对于金属薄膜（以及其它薄晶体样品）衍衬成像的机理具有重要的理论和实践意义，因为这种图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度，它能显示样品内组成相的结构，位向和晶体缺陷等等，因而图像的获得和诠释皆有赖于被观察视域选区电子衍射花样的正确辨认和分析。

本章主要说明电子衍射几何理论的一些基本概念，即只限于分析衍射花样的几何特征和由此所能获得的样品晶体学信息。只涉及高能电子衍射（HEED），入射电子的能量一般在数十千电子伏以上；另一类特别适用于表面结构分析的所谓低能电子衍射（LEED），其仪器构造和花样分析方法均不同于高能电子衍射，将在以后给以简单的介绍。

70电子衍射简介2目前大多在透射型电子显微镜中利用选区衍射的方式选区电子衍射1选区衍射的最小分析区域：０.５μm因为选区范围可发生误差，这种误差来源于选区成像时物镜的聚焦精度和球差

缩小选区光栏的孔径使样品上被分析范围小于０.５μm将是徒劳的。TEM可以同时显示形貌图像和分析晶体结构，通常采用”选区电子衍射“方法，有选择地分析样品不同微区范围内的晶体结构特性。选区衍射的基本原理见图。当电镜以成像方式操作时（SA），中间镜物平面与物镜像平面重合，荧光屏上显示样品的放大图像。此时，我们在物镜像平面内插入一个孔径可变的选区先栏（不同孔径的多级光栏），光栏孔套住想要分析的那个微区，71选区电子衍射1选区衍射的最小分析区域：０.５μmTEM可以7272选区电子衍射2形貌图像和晶体结构像（即电子衍射花样）同时显示。看形貌图像（在物镜的像平面上）：按SA（或ZOOM）模式，

此时中间镜对物镜的像平面放大看衍射花样（在物镜的焦平面上）：按DIFF此时中间镜对物镜的焦平面放大可随意转换73选区电子衍射2形貌图像和晶体结构像（即电子衍射花样）同时显示布喇格定律(示意图)其中λ为波长θ为掠射角（即入射方向与晶面的夹角）dhkl为平行晶面组（hkl）面间距n为整数74布喇格定律(示意图)其中74布喇格定律在与入射方向成2θ角的方向上，相邻平行晶面反射波之间的波程差为波的整数倍，各层晶面原子的散射波在2θ方向上具有相同的位相，它们因相互加强而产生该晶面组的衍射束。0，l，2，3，……，叫做衍射级数。对于确定的晶面和入射电子波长，衍射级数愈高，衍射角θ或2θ愈大。零级行射束（0）就是透射束或直射束或直射束，它与入射方向平行，严格地说它是由散射角2θ为零的散射波叠加而产生的。为了简化起见，我们把（4－1）式改写为：晶体对电子波的衍射现象，与X射线衍射一样，一般都简单地采用布喇格定律加以描述。我们把晶体内原子排列的规则性分解成为一系列具有确定位向的平行晶面在空间的有规则堆垛，从而把晶体的衍射看成符合布喇格条件的一组或若干组平行晶面对入射波的反射。参看图。75布喇格定律在与入射方向成2θ角的方向上，相邻电子衍射的衍射角总是非常小的，花样特征及有别于X射线衍射

由图可见，入射束，衍射束与衍射晶面的法线在同一平面内，这与几何光学中的反射定律十分相似，所以习惯上常把晶体的衍射说成是满足布喇格条件的晶面对入射束的反射。同时根据正弦函数的性质，这就是说，对于给定的晶体样品，只有当入射波的波长足够短，才有可能得到衍射束，这个条件对于电子显微镜内进行的高能电子衍射来说是完全可以满足的。因为通常电子枪加速电压为80～100kV甚至更高，也即入射波波长为10－2Å数量级，而金属中常见晶体的晶面间距的数量级为102Å，于是∵∴76电子衍射的衍射角总是非常小的，花样特征及有别于X射线衍射由第一节倒易阵点基本知识布喇格定律告诉我们，对于给定的入射条件，晶体的某一(hkl)晶面是否发生衍射及其衍射束的方向，取决于该晶面组的晶面间距和它相对于入射束的位向，后者可以用晶面的法线Nhkl表示。据此，如果采用倒易点阵概念和爱瓦尔德球作图法，将能更加清楚地阐明晶体衍射的几何关系。傅立叶变换：F(x)=a0+a1x1+a2x2+a3x3+a4x4+a5x5+.…+77第一节倒易阵点基本知识布喇格定律告诉我们，对第一节倒易阵点基本知识所谓倒易点阵，指的是在量纲[L]-1的倒易空间内的另外一个点阵，它与正空间内某一特定的点阵相对应。如果正点阵晶胞的基矢为a,b,c;则相应的倒易点阵基矢为：其中Vc为正点阵晶胞的体积a*、b*和c*分别垂直于b和c、和a以及a和b所在的平面

78第一节倒易阵点基本知识所谓倒易点阵，指的是在量纲[L]-17979正倒点阵之间的几何关系80正倒点阵之间的几何关系80面心立方正倒点阵关系81面心立方正倒点阵关系812.爱瓦尔德球作图法822.爱瓦尔德球作图法822.1散射振幅

倒易阵点的“权重”—结构因数或结构振幅

所有满足布喇格定律或者倒易阵点正好落在爱瓦德球球面上的(hkl)晶面组是否都会产生衍射束？我们从X射线衍射已经知道，衍射束的强度IhklFhkl叫做(hkl)晶面组的结构因数或结构振幅，表示晶体的正点阵晶胞内所有原子的散射波在衍射方向上的合成振幅，即其中fj是晶胞中位于(Xj，Yj，Zj)的第个原子的原子散射振幅；n是晶胞原子数832.1散射振幅

倒易阵点的“权重”—结构因数或结构振幅所有2.2消光定律晶面组得到衍射束：必要条件：满足布拉格定律；充分条件：满足Fhkl≠0的（hkl）表

常见晶体结构的消光规律晶体结构消光条件不消光条件简单立方无消光面心立方（Al,，Cu，Ni等）h,k,l有奇有偶h,k,l全奇全偶体心立方（α-Fe，V，W等）h+k+l=奇数h+k+l=偶数体心四方（马氏体α-Fe）h+k+l=奇数h+k+l=偶数金刚石立方(Si，Ge等)h,k,l全偶，且h+k+l≠

4n或h,k,l有奇有偶

密排六方(α-Ti，Zr，Mg等)h+2k＝4n及l＝奇数

842.2消光定律晶面组得到衍射束：表常见晶体结构的2.2.1立方晶体衍射晶面N值表852.2.1立方晶体衍射晶面N值表852.2.2立方晶体衍射晶面N值表立方晶体衍射晶面N值表N=h2+k2+l21234567891011121314{hkl}100110111200210211---220221,300310311222320321简单立方∨∨∨∨∨∨

∨∨∨∨∨∨∨面心立方

∨∨

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体心立方

∨∨

∨

∨

∨

∨

∨N=h2+k2+l215161718192021222324252627{hkl}---400410411,330331420321332----422500510511,333简单立方

∨∨∨∨∨∨∨----

∨∨∨∨面心立方

∨

∨∨

----∨

∨体心立方

∨

∨

∨

∨----∨

∨

862.2.2立方晶体衍射晶面N值表立方晶体衍射晶面N值表N2.2.3面心立方晶体衍射晶面N值表

（不消光的N值）面心立方晶体衍射晶面N值表N=h2+k2+l23481112161922427{hkl}111200220311222400331420422511,333面心立方∨∨∨∨∨∨∨∨∨∨872.2.3面心立方晶体衍射晶面N值表

（不消光的N值）面2.2.3体心立方晶体衍射晶面N值表体心立方晶体衍射晶面N值表N=h2+k2+l2246810121416{hkl}110200211220310222321400体心立方∨∨∨∨∨∨∨∨N=h2+k2+l21820222426{hkl}411,330420332422510体心立方∨∨∨∨∨882.2.3体心立方晶体衍射晶面N值表体心立方晶体衍射晶面第三节相机常数公式

（电子衍射“放大”公式）相机常数标定：（已知晶体dhkl，测量Rhkl）,校正计算TEM的K

未知物相鉴定：（已知K，测量Rhkl），分析计算未知晶体的dhkl单晶花样中的斑点可以直接被看成是相应倒易面的放大1.2.3.89第三节相机常数公式

（电子衍射“放大”公式）相机常数标定：2.布喇格公式反射线互相加强满足X射线准直缝晶体····劳厄斑劳厄实验ddddsin12晶面ACB902.布喇格公式X射线准直缝晶体····劳厄斑劳厄实验电子衍射示意图θ=λ/2d，θ≈10-2弧度入射束近似平行（hkl）K=1/λ远比d大，倒易面（与反射球相交处）近似平面λ=2dsinθ=dR/LK=λLd=K/R91电子衍射示意图θ=λ/2d，θ≈10-2弧度91第四节多晶电子衍射花样及其标定92第四节多晶电子衍射花样及其标定92多晶花样的主要用途多晶花样的主要用途两个方面：（Ｉ）标定相机常数：利用已知晶体样品标定相机常数；（２）物相鉴定：分析计算大量弥散的抽取复型粒子或其它粉末粒子的系列dhkl→化合物（通过查ASTM卡片索引）找出数据接近的几张卡片，仔细核对所有的ｄ值和相对强度，并参考已经掌握的其它资料（如样品来源、化学成分．处理工艺等），确定样品的物相。93多晶花样的主要用途多晶花样的主要用途两个方面：93例题1：相机常数的标定利用金多晶花样标定相机常数的分析计算

衍射环编号12345678R(mm)6.287.2710.2912.0512.5714.6215.8716.31R2i/R211.001.342.683.684.015.426.396.75×3.004.028.0511.0512.0216.2619.1620.24N3481112161920（hkl）111200220311222400331420d(Å)2.34982.03501.43901.22721.17491.01750.93370.9101K＝Rd(mm•Å)14.7614.7914.8114.7914.7714.8814.8214.84通过真空蒸发沉积得到颗粒细小的多品薄膜。金（Au）：面心立方晶体，晶格常数a0＝４.０７０Å；得到圆环并测量得系列R值；求：相机常数K＝？（mm•Å）K＝R•d94例题1：相机常数的标定利用金多晶花样标定相机常数的分析计算利用多晶花样进行相机常数的标定步骤

（已知晶格常数a0）1、测量衍射半径R，列表R从小到大；（先测直径D，R＝0.5D）；2、计算R2i/R21比，（R1为最小的半径）3、将R2i/R21系列乘以3或2，使得接近整数比（N值）4、写出对应的整数Nhkl，（根据上述3、的结果及N值表）5、写出{hkl}，（根据N值表）7、K＝R·d(mmÅ)6、算出系列（立方晶系）95利用多晶花样进行相机常数的标定步骤

（已知晶格常数a0）1、例题2：未知物相的鉴定已知：相机常数K＝22.63（mm•Å）得到圆环并测量得系列R值；利用多晶花样的分析计算进行物相鉴定衍射环编号12345678R(mm)9.6311.1215.7318.4419.2622.2424.2424.87R2i/R211.001.332.673.674.005.336.336.67×

3.004.008.0011.0012.0016.0019.0020.00N3481112161920(hkl)111200220311222400331420dhkl(Å)2.352.041.441.231.171.020.930.91求：晶体类型，环对应的hkl,

dhkl(Å),(或晶格常数a0)；96例题2：未知物相的鉴定已知：相机常数K＝22.63（mm•Å利用多晶花样进行未知物相的鉴定步骤

（已知相机常数K）1、测量衍射半径R，列表R从小到大；（先测直径D，R＝0.5D）；2、计算R2i/R21比，（R1为最小的半径）3、将R2i/R21系列乘以3或2，使得接近整数比（N值）4、写出对应的整数Nhkl，（根据上述3、的结果及N值表）5、写出{hkl}，（根据N值表）6、算出系列d=K/R7、按三条强线法d1、d2、d3查ASTM卡片,找出物相。97利用多晶花样进行未知物相的鉴定步骤

（已知相机常数K）1、测习题利用铝多晶花样标定相机常数的分析计算

衍射环编号12345678R(mm)9.7011.2015.8418.5719.4022.4024.4125.04K＝Rd(mm•Å)已知：Al:a0=4.041Å求：相机常数K=?TEM状态：200KV,L=0.8M(相机长度)98习题利用铝多晶花样标定相机常数的分析计算衍射环编9999第五节单晶电子衍射花样及其标定100第五节单晶电子衍射花样及其标定100晶带及晶带轴示意图符合晶带轴定理：hu+kv+lw=0即晶带轴[uvw]方向对应（uvw)*101晶带及晶带轴示意图符合晶带轴定理：hu+kv+lw=0101例题1单晶花样分析计算单晶花样分析计算（K＝14.1mm•Å）斑点1234R(mm)7.110.012.321.5R2i/R211.001.983.009.17×22.003.976.0018.34N24618{hkl}110200211411(hkl)尝试d计算=K/R(Å)1.991.411.150.66d标准(Å)2.0271.4331.1700.676求：晶体类型；面间距d；斑点指数化(hkl)；入射束方向[uvw]102例题1单晶花样分析计算单晶花样分析计算（K＝14.1mm例题2单晶花样分析计算单晶花样分析计算（K＝22.63mm•Å）斑点1234567R(mm)9.79.711.215.818.619.419.4R2i/R211.001.001.332.673.684.004.00×33.003.004.008.0011.0312.0012.00N3348111212{hkl}111111200220311222222(hkl)尝试（111）

200022311

222d计算=K/R(Å)2.332.332.021.431.221.171.17TEM状态：200KV,L=0.8M(相机长度)，

（K＝22.63mm•Å）求：晶体类型；面间距d；斑点指数化(hkl)；入射束方向[uvw]103例题2单晶花样分析计算单晶花样分析计算（K＝22.63m习题1TEM状态：200KV,L=0.8M(相机长度)单晶花样分析计算（K＝22.63mm•Å）斑点1234567R(mm)15.8019.3019.3029.5031.6035.3038.68R2i/R2i

×3

N

{hkl}

(hkl)尝试

d计算=K/R(Å)

求：晶体类型；面间距d；斑点指数化(hkl)；入射束方向[uvw]104习题1TEM状态：200KV,L=0.8M(相机长度)单晶习题2TEM状态：200KV,L=0.8M(相机长度)单晶花样分析计算（K＝22.63mm•Å）斑点1234567R(mm)15.8015.8019.3019.3029.531.6038.68R2i/R2i

×

N

{hkl}

(hkl)尝试

d计算=K/R(Å)

105习题2TEM状态：200KV,L=0.8M(相机长度)单晶带轴[UVW]的计算U=k1L2-L1K2V=H2L1-L2H1W=H1K2-K1H2106晶带轴[UVW]的计算U=k1L2-L1K2106立方晶系衍射花样（倒易平面）的画法考虑消光定理：可能的N与{hkl}，（用hu+kv+lw=0筛选{hkl}中的(hkl)）符合晶带轴定理：hu+kv+lw=0即晶带轴[uvw]方向对应（uvw)*任选{hkl}族的两个（h1k1l1）与（h2k2l2），算出（h1k1l1）与（h2k2l2）对应夹角

107立方晶系衍射花样（倒易平面）的画法考虑消光定理：可能的N与{倒易平面的画法画出体心立方的倒易平面，标出各点指数（至少8个点）108倒易平面的画法画出体心立方的衍射斑点（晶面）的判断在TEM分析当中，若电子束沿面心立方的晶带轴入射，下列哪些晶面可能出现衍射（或记录到底片上）（100），（110），（101），（111），，，，（200），（020），（211），，(311)，(113)，，（222），，（400），（420），109衍射斑点（晶面）的判断在TEM分析当中，若电子束沿面心立方的第六节衍射衬度（明暗场成像）110第六节衍射衬度（明暗场成像）110明场像111明场像111明场像透射束成像衬度低亮度大112明场像透射束成像112暗场像衍射束成像衬度高亮度小113暗场像衍射束成像113晶体结构例子g-Fea-Fe114晶体结构例子g-Fea-Fe114非晶结构与晶体结构比较115非晶结构与晶体结构比较115对称操作：使图形保持不变（完全复原）的操作；在对称操作中始终保持不变的轴、平面、或点称为对称元素。单胞内的原子位置由对称性操作联系。对称操作分点对称和平移两种。单胞位置由平移对称性联系。对称性116对称操作：对称性116阵点（几何点代替结构单元）和点阵（阵点的分布总体）注意与晶体结构（=点阵+结构单元）的区别。

点阵与晶体结构117阵点（几何点代替结构单元）和点阵（阵点的分布总体）点阵与晶体（1）

基本概念：晶体学所描述的对象：原子排列方式（简化；理想；几何）=》周期。晶体结构＝结构单元（单胞）＋单胞周期平移一、

晶体学基础118（1）

基本概念：一、

晶体学基础118阵点（几何点代替结构单元）和点阵（阵点的分布总体）注意与晶体结构（=点阵+结构单元）的区别。

点阵与晶体结构119阵点（几何点代替结构单元）和点阵（阵点的分布总体）点阵与晶体点阵与晶体结构：例子a-Fe,bccStepstoreachlattice1,determinethebasicunit2,regardtheunitasapoint3,thegeometryofthepoints=latticea-Fe1,thebasicunit:oneFeatom2,regardtheunitasapoint3,thegeometryofthepoints=Bodycenteredcubiclattice120点阵与晶体结构：例子a-Fe,bccStepstore点阵与晶体结构：例子g-Fe,fccCu3Au,simplecubic121点阵与晶体结构：例子g-Fe,fccCu3Au,simp122.............122点阵与晶体结构：例子CsCl,simplecubicStepstoreachlattice1,determinethebasicunit2,regardtheunitasapoint3,thegeometryofthepoints=latticeCsCl1,thebasicunit:oneCsatom+oneCl2,regardtheunitCs+Clasapoint3,thegeometryofthepoints=simplecubiclatticeCsCl123点阵与晶体结构：例子CsCl,simplecubicSt点阵与晶体结构：例子g-Fe,fccCuAu,tetragonal124点阵与晶体结构：例子g-Fe,fccCuAu,tetraJEM－2000EX透射电镜操作基本方法操作要点双倾台严格使用φ3mm样品。改变操作电压、更换样品时，应使灯丝束流降至OFF。更换灯丝时，除特殊情况外，应两人以上在场，并尽量缩短安装时间。每个操作者应为下一个操作者至少留10张未曝光底片，并保证予抽室中有待用底片；更换底片盒和装卸底片时必须带手套。上机者不得随便更换束斑尺寸，不能变动B操作盘最右端旋钮；注意勿误动各TILT钮；不许触动下列键：

VACUUMSYSTEM下GUN和COLUMN，EMERGENCYSTOP，操作盘G中GUNLIFT。更换灯丝后必须进行对中，以保证仪器处于良好的使用状态。注意察看循环水流量。125JEM－2000EX透射电镜操作基本方法操作要点125

实验一、透射电镜基本结构与原理实验二、典型组织观察实验三、透射电镜样品制备实验四、电子衍射结构分析实验五、透射电镜基本操作方法126实验一、透射电镜基本结构与原理1透射电子显微镜

透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。127透射电子显微镜透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察高分辨分析透射电子显微镜JEM2000EX128高分辨分析透射电子显微镜JEM2000EX31294透射电子显微镜ok学习资料课件§1－1透射电镜主要结构电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光路上主要由各种磁透镜和光阑组成.1．照明系统2．成像放大系统1）．物镜2）．光阑3）．中间镜、投影镜M总＝M物×M中×M投3．显象记录系统131§1－1透射电镜主要结构电镜的基本组成包括电子枪（光源）与1327透射电镜组成示意图133透射电镜组成示意图8光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板134光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子枪聚光镜试样物镜中间象1.电子光学系统

图9.1是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上看，和光学透镜非常类似。1）照明部分（1）阴极：又称灯丝，一般是由0.03~0.1毫米的钨丝作成V或Y形状。（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般都是阳极接地，阴极带有负高压。（3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节象的亮度。阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。

透射电镜一般是电子光学系统、真空系统、供电系统三大部分组成。1351.电子光学系统透射电镜一般是电子光学系统、真空系（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。136（4）聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束阴极（接负高压）控制极（比阴极负100~1000伏）阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图137阴极（接负高压）控制极（比阴极阳极电子束聚光镜试样照明部分示电子枪

电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。138电子枪电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼

这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。（1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过试样台承载试样，移动试样。（2）物镜：电镜的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上，构成与试样组织相对应的显微象。透射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。

2）成象放大部分139这部分由试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。2）成象放

近代高性能电镜一般都设有两个中间镜，两个投影镜。三级放大放大成象成象和极低放大成象示意图如下所示:140近代高性能电镜一般都设有两15（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜

三次象（荧光屏）选区光阑141（a）高放大率（b）衍射（c）低放大率物物镜衍射谱一次象中间物镜关闭无光阑

中间镜（作物镜用）投影镜第一实象（荧光屏）普查象极低放大率象142物镜关闭中间镜投影镜第一实象（荧光屏）普查象极低放大率象这部分由观察室和照相机构组成。在分析电镜中，还有探测器和电子能量分析附件。3）显象部分1433）显象部分18

为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，而不与空气分子发生碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底板盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为10-4~10-7毫米汞柱。2.真空系统作用144为了保证真在整个通道中只与试样发生相互作用，

透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。

电源的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。所以，对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。

近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统。3.供电系统145透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供第一节透射电子显微镜工作原理及构造

一、工作原理成像原理与光学显微镜类似。它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。

146第一节透射电子显微镜工作原理及构造一、工作原理2114722§2－1透射电镜样品制备

1．陶瓷原料样品㈠支持膜①塑料支持膜②塑料—碳支持膜③碳支持膜㈡粉末样品的分散方法

超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。

148§2－1透射电镜样品制备232．陶瓷制品㈠复型

(1)一级复型

(2)二级复型（3）衬度的提高㈡超薄切片与直接薄膜样品㈢萃取复型1492．陶瓷制品㈠复型2415025151261522715328近代材料测试技术第六讲复型技术154近代材料测试技术第六讲复型技术29一、复型样品的成像原理及复型材料的选择电子束的穿透能力 加速电压50－200KV——100－200nm复型：把浸蚀产生的金相试样表面显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，复制成薄膜叫做“复型”。1.成像原理（1）试样对入射电子的散射弹性散射非弹性散射影响散射角的因素：rnUZe155一、复型样品的成像原理及复型材料的选择电子束的穿透能力复型：所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物镜光阑，挡掉散射角大于α的电子，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成像，而图像的衬度就取决于透过物镜光阑投影到荧光屏或照相底片上不同区域的电子强度差别。（2）小孔经成像156所谓小孔径角成像是指在物镜背焦平面上沿径向插入一个小孔径的物（3）质厚衬度成像原理对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数越大或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电子就越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。157（3）质厚衬度成像原理对于非晶体样品来说，入射电子透过样品时2.复型材料的选择

对复型材料的要求：①复型材料是非晶体，复制样品表面浮雕能力强。分子尺寸要小，以提高对表面细节的显示。

②复型材料有足够的强度和刚度。防止破损或畸变。③在电子束作用下，不易烧蚀、分解。④不腐蚀金属样品表面。1582.复型材料的选择对复型材料的要求：33①火棉胶溶液：是浓度为0.5％一4％的火棉胶－醋酸戊脂溶液。②AC纸：是浓度为6％一12％醋酸纤维素丙酮溶液，为了使其质地柔软、渗透性强，在溶液中加入2％一3％磷酸二苯脂；为使其有颜色，在溶液中加入少许基紫，大约经过24h个部溶解。把这种溶液倒在光滑的玻璃板上，倾斜转动玻璃板使其大面积铺展，为保持AC纸清洁，防止吸水变白、卷曲开裂，再用一个玻璃钟罩将其扣上，同时钟罩下面留有一定空隙，以保证丙酮挥发逸出，经过24h，即可把干透的AC纸揭下，夹在书中备用。常用复型材料及制备159①火棉胶溶液：是浓度为0.5％一4％的火棉胶－三、重金属投影和真空镀膜机1.重金属投影1）投影及其效果2）投影用重金属：常用的投影金属是铬(Cr)、锗(Ge)、金(Au)和铂(Pt)等。3)投影角度：30－45度，组织较细小，浸蚀较浅，可用较小的角度，否则用大角度160三、重金属投影和真空镀膜机1.重金属投影2）投影用重金属：常2.真空镀膜机及其操作真空镀膜机－重金属投影和喷碳设备1612.真空镀膜机及其操作真空镀膜机－重金属投影和喷碳设备36真空镀膜机的操作“投影”与“喷碳”操作规程(1)打开总电源．打开操作面板上的控制开关。(2)打开冷却水，开机械泵抽5—6min后，给扩散泵加热，待加热30min后，停机械泵。(3)将低真空三通阀拉出。开磁力充气阀对钟罩充气，取下钟罩，关磁力充气阀。(4)在蒸发电极I的钨丝网内放入金丝或铬粒。在蒸发电极H处安放磁棒，摆好样品，调好蒸发距离与角度，盖上钟罩。(5)开机械泵，开低真空测量，对镀膜室抽低真空达8—5Pa左右。(6)将低真空三通阀于柄推入抽系统，开高真空蝶阀，待真空度达0.1Pa时，开高真空测量。(7)当真空度达到0.003Pa时，将开关3HK拔到蒸发档，蒸发极拨到I，转动调压手轮，逐渐加大电流，重金属发出辉光，随后开始蒸发，待蒸发完毕，把旋转调压器手轮归零。162真空镀膜机的操作“投影”与“喷碳”操作规程37

8)把蒸发电极拨到II位置，再转动调压手轮，逐渐加大电流至出现辉光放电，碳开始蒸发，当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时，喷碳完毕，旋转调压器手轮归零。(9)待样品冷却后，关闭高真空测量和高真空蝶阀，把低真空三通阀手柄拉出，关机械泵，开磁力充气阀充气，关充气阀，取下钟罩，取出样品，清洗镀膜室，盖上钟罩。开机械泵抽低真空5—6mm后停机械泵，关闭各电源及总电源。待扩散泵停止加热30min后再关冷却水，全部工作结束。1638)把蒸发电极拨到II位置，再转动调压手轮，逐渐加大四、复型样品的种类及制作方法1.塑料一级复型(1)预先配制塑料溶液；(2)用滴管在金相试样表面放一滴塑料溶液。用清洁玻璃棒轻轻地刮平，多余的溶液用滤纸吸掉，静置，待溶剂蒸发后，形成厚度约100nm的塑料薄膜；(3)在透明胶纸上放几块略小于铜网的纸片，再在其上放置铜网，使其边缘粘贴在胶纸上；(4)对已干燥的塑料表面呵一口气，使之稍湿润，把贴有铜网的胶纸平整地压贴上去，利用胶纸的粘性把塑料一级复型从金相试样表面子剥下来；(5)用针尖或小刀在铜网边缘划一圈，将塑料膜划开，再用镊子把样品铜网连同贴附在它上面的塑料一级复型取下，即可放到透射电镜中去观察。164四、复型样品的种类及制作方法1.塑料一级复型39塑料一级复型的干剥塑料一级复型的特点：

塑料一级复型操作简单，假象少，可定点观察。但衬度差，易被电子束烧蚀和分解，分辨率低仅达到20nm左右。165塑料一级复型的干剥塑料一级复型的特点：塑料一级复型操作简单2.碳一级复型制备方法如下：(1)在真空镀膜装置中以垂直的方向在已浸蚀好的金相试样表面上直接蒸发沉积一层厚度为数十纳米的碳膜。蒸发沉积碳膜的厚度，由放在金相试样旁边的乳白色瓷片表面在喷碳前后颜色的变化来估计，一般认为变为浅棕色为宜。(2)用针尖或小刀把喷过碳的金相试样表面划成略小于铜网的小方格．然后浸入适当的化学试剂中作第二次浸蚀或电解抛光，使碳膜与金相试样表面分离。对于普通的碳钢或合金钢，可采用10％硝酸酒精溶液，1—1.5A／cm2电流密度电解抛光15s左右使碳膜分离，然后放到浓度为30％一40％的硝酸中洗涤10min,最后用蒸馏水洗涤5min左右。(3)用铜网将碳复型捞起烘干即可放到透射电子显微镜中去观察。1662.碳一级复型制备方法如下：41碳一级复型制备及其图像衬度特点：碳一级复型分辨率高可达到2—5nm，性能稳定，假象少，但制作方法比较麻烦，而且经化学或电解方法分离碳复型时，金相试样的原始表面易破坏。图像衬度较差，只能看出浮雕轮廓线，却不能区别其是凸或凹。167碳一级复型制备及其图像衬度特点：423．塑料—碳二级复型塑料－碳二级复型是使用较普遍的一种复型，它兼有塑料一级复型和碳一级复型的某些优点。具体制备方法如下：(1)先制备塑料一级复型(2)将塑料复型的复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上。(3)将固定好的塑料复型放在真空镀膜装置。先以倾斜方向投影重金属，再以垂直方间喷碳。(4)将复合型剪成略小于铜网的小方块，然后用生物切片石蜡将小方块喷碳一面贴在烘热的小玻璃片上，待玻璃片冷却，石蜡凝固后，放到盛有丙酮或醋酸甲脂的有磨口盖的容器中，将第一级复型徐徐溶解，经放在烘箱或水浴内加热后第二级复型则漂浮在丙酮溶液中。(5)用铜网把第二级复型转移到清洁的丙酮中洗涤，再捞到蒸馏水中，依靠水的表面张力使第二级复型平展并漂浮在水面上，再用摄子夹住铜网把第二级复型捞起，干燥后即可供观察。1683．塑料—碳二级复型塑料－碳二级复型是使用较普遍的一种复型，塑料－碳二级复型的制备

特点：（1）优点是不破坏金相试样的原始表面，必要时可重复制备。（2）碳膜，导电导热性好，在电子束照射下较稳定。（3）经重金属“投影”处理，既增加了衬度，又能增加图像的层次感和立体感。169塑料－碳二级复型的制备特点：444.萃取复型萃取复型可用来观察分析第二相粒子的形状、大小、分布，同时还可以用电子衍射法分析它们的物相。目前常用碳抽取复型，具体制备方法如下：(1)在深浸蚀过的金相试样表面、蒸发沉积一层较厚的碳膜(20nm以上)，然后用针尖或小刀把碳膜划成小于铜网的小方块。(2)将喷碳、划过格的试样放到盛有浸蚀剂的器皿中进行第二次深浸蚀(或进行电解抛光)，使碳膜连同凸出试样表面的第二相粒子与基体分离。(3)将分离后的碳膜转移到某种化学试剂中洗涤，溶去残留的基体，最后移到酒精中洗涤，用铜网捞起，干燥后即可供观察和进行衍射分析。1704.萃取复型萃取复型可用来观察分析第二相粒子的形状、大小、分萃取复型的制备171萃取复型的制备46

(一)胶粉混合法在干净玻璃片上调火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀。再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开。稍候，膜干，用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落．用铜网将方形膜捞出，待观察。(二)支持膜分散粉末法需透射电镜分析的粉末颗粒一般都远小于铜网小孔，因此要先制备对电子束透明的支持膜。常用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉木放在膜上送入电镜分析。5.粉末样品172(一)胶粉混合法5.粉末样品47粉末样品的观察173粉末样品的观察48TEM样品制备技术

一平面样品制备二截面样品制备三粉末样品制备四氩离子减薄样品TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。制备方法:化学减薄；电解双喷；解理；超薄切片；粉碎研磨；聚焦离子束；机械减薄；离子减薄，这些方法都能制备出较好的薄膜样品。新材料的发展对样品制备技术提出了更高的要求，制备时间短，可观察的面积更大，薄区的厚度更薄，并能高度局域减薄。TEM样品类型(本室研究课题所涉及的材料)块状：用于普通微结构研究平面：用于薄膜和表面附近微结构研究横截面样品：薄膜和界面的微结构研究纳米材料：粉末，纤维，纳米量级的材料174TEM样品制备技术

一平面样品制备49薄膜透射样品制备工艺示意图

175薄膜透射样品制备工艺示意图

50一平面样品制备

1.切割2.平面磨3.钉薄(凹坑)4.厚度的测量5.粘环(样品支架)176一平面样品制备

1.切割5117752五、典型组织观察1.珠光体组织观察178五、典型组织观察1.珠光体组织观察53屈氏体179屈氏体542.贝氏体组织上贝氏体1802.贝氏体组织上贝氏体55下贝氏体181下贝氏体56粒状贝氏体182粒状贝氏体57碳钢的回火组织观察183碳钢的回火组织观察58回火组织184回火组织591Cr18Ni9Ti不锈钢萃取复型固溶处理后800℃保温189h1851Cr18Ni9Ti不锈钢萃取复型固溶处理后800℃保温18韧性断口4.断口186韧性断口4.断口61脆性断口187脆性断口62脆性断口典型河流花样188脆性断口典型河流花样63§3－1电子衍射及

结构分析

电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为：①在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来；②物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。189§3－1电子衍射及

结构分析1．电子衍射基本公式Rd=λL=K2．有效相机常数K的标定3．单晶衍射花样的分析1901．电子衍射基本公式65典型电子衍射图（a）非晶（b）单晶（c）多晶（d）会聚束191典型电子衍射图66第三章电子衍射（TEM）第一节倒易阵点基本知识第二节散射振幅及消光定律第三节相机常数公式（电子衍射“放大”公式）第四节多晶电子衍射花样及其标定第五节单晶电子衍射花样及其标定第六节其它类型衍