2021届高考化学二轮复习专题-十三-化学实验课件

2021届高考化学二轮复习专题十三

化学实验2021届高考化学二轮复习专题十三1命题角度分析命题角度设项方向1.化学实验基础的考查仪器的名称仪器的连接及选择实验基础操作、顺序选择2.操作—现象—结论一致性判断有机代表物的性质判断装置、操作、目的一致性判断操作、现象和结论一致性判断目的、操作、结论一致性判断命题角度分析命题角度设项方向1.化学实验基础的考查仪器的名称2命题角度设项方向3.物质的制备实验实验条件的控制、实验流程与步骤产物的分离与提纯产率的计算4.探究性综合实验原理的探究、性质的探究含量的探究实验方案的设计命题角度分析命题角度设项方向3.物质的制备实验实验条件的控制、实验流程与3考点1化学实验常识及基本操作判断1、化学实验装置分析及评判装置装置的易错点或注意事项(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上(1)是否用玻璃棒引流(2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(3)玻璃棒是否紧靠三层滤纸考点1化学实验常识及基本操作判断1、化学实验装置分析及评判4(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(2)分离的混合物是否符合萃取原理(3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出(1)温度计水银球的位置是否位于支管口(2)水流方向是否为自下而上(3)是否使用碎瓷片(4)是否使用石棉网(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(1)温度计水银球的位置是5(1)右端导管是伸入液面以下还是接近液面(2)用的是饱和Na2CO3溶液还是NaOH溶液(3)配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺序是否正确(1)气体流向是否为长进短出(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液(1)右端导管是伸入液面以下还是接近液面(1)气体流向是否为6(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置(1)反应的试管口要略向下倾斜(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与7(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚82、装置连接顺序及操作顺序Ⅰ.装置(仪器)连接顺序考查内容①常用仪器的使用②由多个仪器组成的装置的正确选择③常见气体的制备、性质④常见物质的检验、分离、提纯⑤实验现象的预测能力与过程分析的推导能力2、装置连接顺序及操作顺序Ⅰ.装置(仪器)连接顺序考查内容9Ⅱ.“仪器连接顺序”考查思维流程接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”净化装置应：“长”进“短”出量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出Ⅱ.“仪器连接顺序”考查思维流程接口的连接：总体做到“自下而103、实验操作、现象与结论一致性判断第一步：明确题干信息，掌握题目要求。属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。

(1)判断原理与现象或结论解释的关系。(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性。

(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。

(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。多用排除法、特例法等。3、实验操作、现象与结论一致性判断11解题示例实验操作及现象结论判断正误解释(1)用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋×NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾元素要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有(2)向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯×未反应的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色解题示例实验操作及现象结论判断正误解释(1)用铂丝蘸取某溶液12(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无NH4+×NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来(4)用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2×淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体(5)将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2×O3、Cl2也能使品红溶液褪色(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于13(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有SO42-×若溶液Y中含有SO32-，滴加硝酸时能被氧化成SO42-，加入BaCl2也会有白色沉淀产生(7)往CH2=CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键×碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键(8)蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸×只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生14(9)在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热，无砖红色沉淀说明淀粉未水解×稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2悬浊液会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2悬浊液(10)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2＋√Fe2＋的检验方法正确(11)溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解×NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验(9)在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新15(12)在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生说明Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO4)×溶解度大的物质容易向溶解度小的转化；但Ksp相近时，溶解度小的物质也能向溶解度大的转化，如Ksp(BaSO4)<Ksp(BaCO3)，但BaSO4可转化为BaCO3(13)用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热，铝箔熔化但不滴落氧化铝的熔点高于铝单质√氧化铝的熔点高，像网兜一样包裹在Al的外面，铝箔熔化但不滴落(14)将SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液红色褪去SO2具有漂白性×二氧化硫是酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，与漂白性无关(12)在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗16(15)将SO2气体通入到Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀此沉淀是BaSO3×H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的能将SO32-化成SO42-，故该白色沉淀是BaSO4(16)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊酸性：醋酸>碳酸>苯酚×因醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有挥发出的CH3COOH，变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为CH3COOH，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱(17)将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液变红Fe(NO3)2晶体已氧化变质×在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验(15)将SO2气体通入到Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉17(18)SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪色SO2有漂白性×SO2在反应中作还原剂，体现的是还原性而不是漂白性(19)向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊该溶液一定是碳酸盐溶液×碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象(20)分离乙酸和乙酸乙酯用分液法×乙酸与乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分离(18)SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪18(21)制备Fe(OH)3胶体：0.1mol·L－1FeCl3溶液与0.3mol·L－1NaOH溶液等体积混合有胶体生成×将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈透明的红褐色，即得到Fe(OH)3胶体(22)向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出蛋白质均发生变性×向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液，发生盐析(21)制备Fe(OH)3胶体：0.1mol·L－1F19示例1：实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是()

A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯示例1：实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙20答案：D解析：若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。答案：D21示例2：下列实验现象与实验操作不相匹配的是()

实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变示例2：下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作22答案：A解析：乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，则发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确；答案：A23考点2

实验条件控制

条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。考点2实验条件控制条件控制是化学实验中的重24(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过10025示例：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100℃可以升华。问题：制备ClO2时实验需在60~100℃进行的原因是

，控制所需温度的方法是___________________________________。答案：若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解水浴加热示例：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用N26考点3

物质分离与提纯常用的化学方法方法适用条件举例加热法混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直接加热，使热稳定性差的杂质分解而分离除去纯碱中混有小苏打，可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离而除去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加入的试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质除去NaCl中混有的Na2SO4，先加过量BaCl2溶液，再加入过量的Na2CO3溶液，过滤后滴加盐酸考点3物质分离与提纯常用的化学方法方法适用条件举例加热法27转化法不能通过一次反应达到分离的目的，而要转化为其他物质才能分离，然后要将转化后的物质恢复为原物质分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，使其转化为Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，过滤后，分别加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+酸碱法被提纯物质不与酸、碱反应，而杂质可与酸、碱发生反应，用酸、碱作除杂试剂用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉转化法不能通过一次反应达到分离的目的，而要转化为其他物质才能28盐与盐的转化法主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化如NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量的CO2调节pH法金属阳离子水解程度不同，加适当试剂，调节pH，杂质离子水解形成沉淀而除去若CuCl2溶液中含有FeCl3，加入CuO调节pH除去Fe3+电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜盐与盐的转化法主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化如NaHCO29示例：下列装置或操作能达到实验目的的是(

)A．用装置甲制取氯气 B．用乙装置除去氯气中的HCl气体C．用丙装置萃取溴水中的溴单质 D．用丁装置分离乙酸与乙醇示例：下列装置或操作能达到实验目的的是()30答案：C解析：A.浓盐酸和二氧化锰的反应在加热条件下进行，常温下二者不反应，不能制备氯气，故A错误；B.二者都与氢氧化钠溶液反应，应用饱和食盐水除杂，故B错误；C.溴易溶于苯，可萃取分离，故C正确；D.温度计用于测量馏分的温度，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口附近，故D错误。答案：C31考点4

物质制备实验解题流程分析制备流程熟悉重要仪器考点4物质制备实验解题流程分析制备流程熟悉重要仪器32特殊实验装置分析①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。依据反应特点作答加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。特殊实验装置分析①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如33（1）冷凝管的作用：冷凝管的进出水方向为下进上出；球形冷凝管、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流；直形冷凝管、空气冷凝管一般用于冷凝收集馏分，当蒸气温度低于140℃时用直形冷凝管，高于140℃时用空气冷凝管。（2）温度计的使用：若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在支管口附近。（3）加热方法的选择：温度不超过100℃可选用水浴加热；需要温度不太高的实验可用酒精灯加热。（4）实验安全措施：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片，需冷却后补加。【注意】物质制备过程中注意事项（1）冷凝管的作用：冷凝管的进出水方向为下进上出；球形冷凝管34示例：醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn(s)＋2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g)；2CrCl3(aq)＋Zn(s)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)；2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)示例：醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O35(1)仪器1的名称是________。(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是________(选下面字母)；目的是_______。A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹________。(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是_____________________________。(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。(1)仪器1的名称是________。36答案：(1)分液漏斗(2)C让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化(3)B

A

(4)使锌与CrCl3充分反应得到CrCl2(5)84.0%解析：第一步：明确实验目的、要求及所给原料以锌粒、CrCl3溶液、CH3COONa溶液和盐酸为主要原料制备[Cr(CH3COO)2]2·2H2O。第二步：分析制备原理

要得到二价Cr，三氯化铬溶液中需要加入还原剂，选择Zn做还原剂，发生的反应为：2CrCl3(aq)＋Zn(s)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)，然后Cr2＋与醋酸钠溶液反应：2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)。答案：(1)分液漏斗(2)C让锌粒与盐酸先反37第三步：解决实际问题例如装置2分析：①Cr2＋不稳定，极易被O2氧化，让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的Cr2＋被氧化；②还有一个作用是利用生成氢气，使装置内气压增大，将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液顺利混合；③装置2锌粒要过量，除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是：过量的锌与CrCl3充分反应得到CrCl2。第四步：产率计算要细算题目中给了CrCl3和CH3COONa两个量，注意CH3COONa是过量的，根据元素守恒即可算出[Cr(CH3COO)2]2·2H2O的量。第三步：解决实际问题38考法5

探究型实验解题流程一、明确探究目的

探究实验的原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案二、理清操作过程

根据由实验原理所确定的探究实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序考法5探究型实验解题流程一、明确探究目的 39

三、弄懂装置(流程)作用

若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用。四、得出探究结论

例如对于定量实验，可根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式。三、弄懂装置(流程40

(1)实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时也会在

方案设计中遗漏某一种可能，造成方案不完整，或非此即彼的情况。(2)实验探究中易将待探究的结果当成已知内容进行设计，造成明确的

探究指向。(3)评价实验过程中忽视反应条件设置与控制；回答问题时遗漏某一限

制条件；易造成想当然或默认某些条件等错误。(4)实验设计思路中从已知数据中找不到合理的规律，无法将综合实验

解答完整。【探究型实验题答题“易错点”】(1)实验探究过程中提出的假设不够完整，遗漏某种情况；有时41示例：实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)①A为氯气发生装置。A中反应方程式是____________________(锰被还原为Mn2＋)。②将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。③C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH=2K2FeO4＋6KCl＋8H2O，另外还有__________________________。答案：(1)①2KMnO4＋16HCl=2MnCl2＋2KCl＋5Cl2↑＋8H2O②③Cl2＋2KOH=KCl＋KClO＋H2O示例：实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。答案42(2)探究K2FeO4的性质①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl－而产生Cl2，设计以下方案：方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案Ⅱ用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。i.由方案I中溶液变红可知a中含有________离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl－氧化，还可能由__________________________产生(用方程式表示)。ii.方案Ⅱ可证明K2FeO4氧化了Cl－。用KOH溶液洗涤的目的是_______________。②根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_______FeO42-(填“>”或“<”)，而方案Ⅱ实验表明，Cl2和FeO42-的氧化性强弱关系相反，原因是__________________。③资料表明，酸性溶液中的氧化性FeO42->MnO4-，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO42->MnO4-。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_

_。(2)探究K2FeO4的性质方案Ⅰ取少量a，滴加KSCN溶液43答案：(2)①i.Fe3＋4FeO42-＋20H＋=4Fe3＋＋3O2↑＋10H2Oii.排除ClO－的干扰②>溶液酸碱性不同③理由：FeO42-在过量酸的作用下完全转化为Fe3＋和O2，溶液浅紫色一定是MnO4-的颜色或向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色答案：(2)①i.Fe3＋4FeO42-＋20H＋=4Fe44真题重现1、(2020·天津，5)下列实验仪器或装置的选择正确的是（）

配制50.00mL0.1000mol·L-1Na2CO3溶液除去Cl2中的HCl蒸馏用冷凝管盛装Na2SiO3溶液的试剂瓶ABCD答案：B真题重现1、(2020·天津，5)下列实验仪器或装置的选择452、(2020·北京，7)

用下列仪器或装置(图中夹持略)进行相应实验，不能达到实验目的的是()配制一定物质的量浓度的氯化钠溶液检验浓硫酸与铜反应产生的二氧化硫检验溴乙烷消去产物中的乙烯分离酒精和水

ABCD答案：D2、(2020·北京，7)用下列仪器或装置(图中夹持略)进463、(2020·新高考Ⅰ卷，5)

利用下列装置（夹持装置略）进行实验，能达到实验目的的是（）A．用甲装置制备并收集CO2B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C．用丙装置制备无水MgCl2D．用丁装置在铁上镀铜3、(2020·新高考Ⅰ卷，5)利用下列装置（夹持装置略）47答案：C答案：C484、(2020·新高考Ⅰ卷，11)

下列操作不能达到实验目的的是（）目的操作A除去苯中少量的苯酚加入适量NaOH溶液，振荡、静置、分液B证明酸性：碳酸>苯酚将盐酸与NaHCO3混合产生的气体直接通入苯酚钠溶液C除去碱式滴定管胶管内的气泡将尖嘴垂直向下，挤压胶管内玻璃球将气泡排出D配制用于检验醛基的氢氧化铜悬浊液向试管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加数滴2%CuSO4溶液，振荡4、(2020·新高考Ⅰ卷，11)下列操作不能达到实验目的49答案：BC答案：BC505、(2020·全国Ⅰ卷，27)

为验证不同化合价铁的氧化还原能力，利用下列电池装置进行实验。（1）由FeSO4·7H2O固体配制0.10mol·L−1FeSO4溶液，需要的仪器有药匙、玻璃棒、_________(从下列图中选择，写出名称)。5、(2020·全国Ⅰ卷，27)为验证不同化合价铁的氧化还51（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子不与溶液中的物质发生化学反应，并且电迁移率(u∞)应尽可能地相近。根据下表数据，盐桥中应选择____________作为电解质。（3）电流表显示电子由铁电极流向石墨电极。可知，盐桥中的阳离子进入________电极溶液中。（4）电池反应一段时间后，测得铁电极溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L−1。石墨电极上未见Fe析出。可知，石墨电极溶液中c(Fe2+)=________。阳离子u∞×108/（m2·s−1·V−1）阴离子u∞×108/（m2·s−1·V−1）Li+4.07HCO3-4.61Na+5.19NO3-7.40Ca2+6.59Cl−7.91K+7.62SO42-8.27（2）电池装置中，盐桥连接两电极电解质溶液。盐桥中阴、阳离子52（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为___________，铁电极的电极反应式为___________________。因此，验证了Fe2+氧化性小于________，还原性小于___________。

（6）实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入几滴Fe2(SO4)3溶液，将铁电极浸泡一段时间，铁电极表面被刻蚀活化。检验活化反应完成的方法是_________________________。答案：（1）烧杯、量筒、托盘天平（2）KCl（3）石墨（4）0.09mol·L−1（5）Fe3++e−=Fe2+Fe−2e−=Fe2+Fe3+Fe（6）取少量溶液，滴入KSCN溶液，不出现血红色（5）根据（3）、（4）实验结果，可知石墨电极的电极反应式为532021届高考化学二轮复习专题——十三-化学实验课件546、(2020·全国Ⅲ卷，10)

喷泉实验装置如图所示。应用下列各组气体—溶液，能出现喷泉现象的是（）气体溶液A．H2S稀盐酸B．HCl稀氨水C．NO稀H2SO4D．CO2饱和NaHCO3溶液6、(2020·全国Ⅲ卷，10)喷泉实验装置如图所示。应用55答案：B解析：H2S与稀盐酸不反应，且在稀盐酸中的溶解度较小，向圆底烧瓶中挤入少量稀盐酸，不能造成圆底烧瓶内气压明显减小，不能形成喷泉，A项错误；HCl能与稀氨水反应，向圆底烧瓶中挤入少量稀氨水会造成园底烧瓶内气压明显减小，能形成喷泉，B项正确；NO与稀硫酸不反应，且在稀硫酸中溶解度非常小，向圆底烧瓶中挤入稀硫酸，不能造成圆底烧瓶内气压明显减小，不能形成喷泉，C项错误；CO2在饱和NaHCO3溶液中的溶解度较小，向圆底烧瓶中挤入饱和NaHCO3溶液，不能造成圆底烧瓶内气压明显减小，不能形成喷泉，D项错误。答案：B56课堂练兵1、下列实验对应的现象及结论均正确且两者具有因果关系的是(

)选项实验现象结论A将红热的炭放入浓硫酸中产生的气体通入澄清的石灰水石灰水变浑浊炭被氧化成CO2B将稀盐酸滴入Na2SiO3溶液中溶液中出现凝胶非金属性：Cl>SiCSO2通入BaCl2溶液，然后滴入稀硝酸有白色沉淀产生，加入稀硝酸后沉淀不溶解先产生BaSO3沉淀，后转化为BaSO4D向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，再滴加新制氯水溶液显红色原溶液中一定含有Fe2＋课堂练兵1、下列实验对应的现象及结论均正确且两者具有因果关系57答案：D解析：A．炭和浓H2SO4的混合物加热，生成二氧化碳、二氧化硫均使石灰水变浑浊，结论不合理，故A错误；B.将稀盐酸滴入Na2SiO3溶液中，溶液中出现凝胶，说明反应生成硅酸，只能证明酸性：盐酸＞硅酸，由于盐酸不是最高价含氧酸，无法据此判断Cl、Si的非金属性强弱，故B错误；C.SO2通入BaCl2溶液不反应，加硝酸发生氧化还原反应，将二氧化硫氧化为硫酸，生成硫酸钡沉淀，故C错误；D.滴加KSCN溶液，溶液不变色，可知不含铁离子，再滴加新制氯水，溶液为红色，可知亚铁离子被氧化为铁离子，则原溶液中一定含有Fe2＋，故D正确。答案：D582、下列实验装置能达到实验目的的是（）A．用图甲所示装置制备Fe(OH)2B．用图乙所示装置制取少量Cl2C．用图丙所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体D．用图丁所示装置分离乙醇和CH3COOC2H5的混合物2、下列实验装置能达到实验目的的是（）59答案：A解析：A．铁与硫酸反应生成氢气，将空气从试管中赶出，再加入NaOH溶液生成Fe(OH)2，故A正确；B.用MnO2与浓盐酸制Cl2，不是1mol·L―1的稀盐酸，故B错误；C.NH4Cl固体受热后会分解，故C错误；D.蒸馏时温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，故D错误。答案：A603、乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/℃157~159-72~-74135~138相对密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相对分子质量1381021803、乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨61实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐10mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作.①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中，析出固体，过滤。②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g。回答下列问题：（1）该合成反应中应采用__________加热。（填标号）A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉实验过程：在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酐62（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。

（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。（5）④采用的纯化方法为____________。（6）本实验的产率是_________%。（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号63答案：

(1).A(2).BD分液漏斗、容量瓶(3).充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）(4).生成可溶的乙酰水杨酸钠(5).重结晶(6).60

解析：（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：B、D；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；（6）水杨酸分子式为C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为C9H8O4，根据关系式法计算得：C7H6O3~C9H8O41381806.9gmm(C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，则产率为。答案：(1).A(2).BD分644、醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是__________________________。仪器a的名称是________。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。①c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为______________。②同时c中有气体产生，该气体的作用是________________________。4、醋酸亚铬[(CH3COO)2Cr·2H2O]为砖红色晶65(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是______________；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是________、________、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点______________________________________。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋

②排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因66解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)①依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn＋2Cr3＋===Zn2＋＋2Cr2＋。②c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2＋。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。解析：(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”672021届高考化学二轮复习专题十三

化学实验2021届高考化学二轮复习专题十三68命题角度分析命题角度设项方向1.化学实验基础的考查仪器的名称仪器的连接及选择实验基础操作、顺序选择2.操作—现象—结论一致性判断有机代表物的性质判断装置、操作、目的一致性判断操作、现象和结论一致性判断目的、操作、结论一致性判断命题角度分析命题角度设项方向1.化学实验基础的考查仪器的名称69命题角度设项方向3.物质的制备实验实验条件的控制、实验流程与步骤产物的分离与提纯产率的计算4.探究性综合实验原理的探究、性质的探究含量的探究实验方案的设计命题角度分析命题角度设项方向3.物质的制备实验实验条件的控制、实验流程与70考点1化学实验常识及基本操作判断1、化学实验装置分析及评判装置装置的易错点或注意事项(1)容量瓶中是否有固体，不能在容量瓶中溶解溶质(2)玻璃棒要靠在刻度线以下，而不是刻度线以上(1)是否用玻璃棒引流(2)漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(3)玻璃棒是否紧靠三层滤纸考点1化学实验常识及基本操作判断1、化学实验装置分析及评判71(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(2)分离的混合物是否符合萃取原理(3)分液漏斗的上层液体是否从上口倒出，下层液体是否从下口流出(1)温度计水银球的位置是否位于支管口(2)水流方向是否为自下而上(3)是否使用碎瓷片(4)是否使用石棉网(1)分液漏斗末端是否紧靠烧杯内壁(1)温度计水银球的位置是72(1)右端导管是伸入液面以下还是接近液面(2)用的是饱和Na2CO3溶液还是NaOH溶液(3)配制浓H2SO4、乙醇、乙酸的混合液时，滴加顺序是否正确(1)气体流向是否为长进短出(2)注意洗气后，气体中可能仍然含有水蒸气(3)洗气时所选液体是否正确，如洗去CO2中的SO2应用饱和NaHCO3溶液而不是Na2CO3溶液(1)右端导管是伸入液面以下还是接近液面(1)气体流向是否为73(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与碱石灰反应制备NH3、KMnO4与浓盐酸反应制备Cl2可选择A装置(2)MnO2与浓盐酸反应制备Cl2可以选择B装置(1)反应的试管口要略向下倾斜(2)制备NH3时棉花的作用是防止氨气对流(3)用KClO3固体与MnO2加热制备O2也可以选择此装置(1)制备H2、O2、SO2、CO2、NO、NO2、浓氨水与74(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚(2)若①中为挥发性酸，通入③之前要把挥发出的①中的气体除去，如验证酸性：乙酸>碳酸>苯酚，要在②和③之间加一个盛水的洗气瓶除去挥发出的乙酸蒸气(1)通常用于比较酸性强弱，如酸性：亚硫酸>乙酸>碳酸>苯酚752、装置连接顺序及操作顺序Ⅰ.装置(仪器)连接顺序考查内容①常用仪器的使用②由多个仪器组成的装置的正确选择③常见气体的制备、性质④常见物质的检验、分离、提纯⑤实验现象的预测能力与过程分析的推导能力2、装置连接顺序及操作顺序Ⅰ.装置(仪器)连接顺序考查内容76Ⅱ.“仪器连接顺序”考查思维流程接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”净化装置应：“长”进“短”出量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出Ⅱ.“仪器连接顺序”考查思维流程接口的连接：总体做到“自下而773、实验操作、现象与结论一致性判断第一步：明确题干信息，掌握题目要求。属于“因果关系型”、“结论与操作相关型”、“方法原理应用型”等的哪一类型。第二步：认真阅读表格要素，明确表格各栏目信息。

(1)判断原理与现象或结论解释的关系。(2)判断“目的—仪器—试剂”的合理性。

(3)判断“仪器(或用品)”与“实验”的对应性。

(4)判断“分离、提纯方法”与“原理”的合理性等。第三步：逐项判断，不遗漏任何信息。多用排除法、特例法等。3、实验操作、现象与结论一致性判断78解题示例实验操作及现象结论判断正误解释(1)用铂丝蘸取某溶液进行焰色反应，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋×NaOH焰色反应火焰也是黄色，检验钾元素要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有(2)向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯×未反应的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色解题示例实验操作及现象结论判断正误解释(1)用铂丝蘸取某溶液79(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试纸不变蓝溶液X中无NH4+×NH3极易溶于水，在溶液中加入稀NaOH溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来(4)用湿润的淀粉碘化钾试纸检验气体Y，试纸变蓝该气体是Cl2×淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体(5)将某气体通入品红溶液中，品红溶液褪色该气体一定是SO2×O3、Cl2也能使品红溶液褪色(3)向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于80(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成Y中一定含有SO42-×若溶液Y中含有SO32-，滴加硝酸时能被氧化成SO42-，加入BaCl2也会有白色沉淀产生(7)往CH2=CHCHO中滴入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该有机物中含有碳碳双键×碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键(8)蘸有浓氨水的玻璃棒靠近溶液X，有白烟产生X一定是浓盐酸×只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合(6)向溶液Y中滴加硝酸，再滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生81(9)在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新制Cu(OH)2悬浊液并加热，无砖红色沉淀说明淀粉未水解×稀硫酸在淀粉水解中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制Cu(OH)2悬浊液会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制Cu(OH)2悬浊液(10)向某溶液中滴加KSCN溶液，溶液不变色，滴加氯水后溶液显红色该溶液中一定含Fe2＋√Fe2＋的检验方法正确(11)溴乙烷与NaOH溶液共热后，滴加AgNO3溶液，未出现淡黄色沉淀溴乙烷未发生水解×NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验(9)在淀粉溶液中加入适量稀硫酸微热，向水解后的溶液中加入新82(12)在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗净)放入盐酸中，有气泡产生说明Ksp(BaCO3)<Ksp(BaSO4)×溶解度大的物质容易向溶解度小的转化；但Ksp相近时，溶解度小的物质也能向溶解度大的转化，如Ksp(BaSO4)<Ksp(BaCO3)，但BaSO4可转化为BaCO3(13)用坩埚钳夹住一小块用砂纸仔细打磨过的铝箔在酒精灯上加热，铝箔熔化但不滴落氧化铝的熔点高于铝单质√氧化铝的熔点高，像网兜一样包裹在Al的外面，铝箔熔化但不滴落(14)将SO2通入滴有酚酞的NaOH溶液中，溶液红色褪去SO2具有漂白性×二氧化硫是酸性氧化物，能与碱反应生成盐和水，与漂白性无关(12)在硫酸钡沉淀中加入浓碳酸钠溶液充分搅拌后，取沉淀(洗83(15)将SO2气体通入到Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉淀此沉淀是BaSO3×H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的能将SO32-化成SO42-，故该白色沉淀是BaSO4(16)向Na2CO3溶液中加入冰醋酸，将产生的气体直接通入苯酚钠溶液中，产生白色浑浊酸性：醋酸>碳酸>苯酚×因醋酸具有挥发性，生成的CO2气体中混有挥发出的CH3COOH，变浑浊可能是因为CO2，也可能是因为CH3COOH，无法比较碳酸与苯酚的酸性强弱(17)将Fe(NO3)2样品溶于稀硫酸后，滴加KSCN溶液，溶液变红Fe(NO3)2晶体已氧化变质×在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验(15)将SO2气体通入到Ba(NO3)2溶液中，生成白色沉84(18)SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪色SO2有漂白性×SO2在反应中作还原剂，体现的是还原性而不是漂白性(19)向某溶液中加入稀盐酸，产生的气体通入澄清石灰水中，石灰水变浑浊该溶液一定是碳酸盐溶液×碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象(20)分离乙酸和乙酸乙酯用分液法×乙酸与乙酸乙酯互溶，不能用分液的方法分离(18)SO2通入溴水(或碘水或酸性高锰酸钾溶液)中，溴水褪85(21)制备Fe(OH)3胶体：0.1mol·L－1FeCl3溶液与0.3mol·L－1NaOH溶液等体积混合有胶体生成×将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，继续煮沸至液体呈透明的红褐色，即得到Fe(OH)3胶体(22)向两份蛋白质溶液中分别滴加饱和NaCl溶液和CuSO4溶液，均有固体析出蛋白质均发生变性×向蛋白质溶液中加入饱和氯化钠溶液，发生盐析(21)制备Fe(OH)3胶体：0.1mol·L－1F86示例1：实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是()

A.向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB.实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C.装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D.反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯示例1：实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙87答案：D解析：若关闭K时向烧瓶中加注液体，会使烧瓶中气体压强增大，苯和溴混合液不能顺利流下。打开K，可以平衡气压，便于苯和溴混合液流下，故A正确；装置b中四氯化碳的作用是吸收挥发出的苯和溴蒸汽，溴溶于四氯化碳使液体逐渐变为浅红色，故B正确；装置c中碳酸钠溶液呈碱性，能够吸收反应生成的溴化氢气体，故C正确；反应后得到粗溴苯，向粗溴苯中加入稀氢氧化钠溶液洗涤，除去其中溶解的溴，振荡、静置，分层后分液，向有机层中加入适当的干燥剂，然后蒸馏分离出沸点较低的苯，可以得到溴苯，不能用结晶法提纯溴苯，故D错误。答案：D88示例2：下列实验现象与实验操作不相匹配的是()

实验操作实验现象A向盛有高锰酸钾酸性溶液的试管中通入足量的乙烯后静置溶液的紫色逐渐褪去，静置后溶液分层B将镁条点燃后迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生浓烟并有黑色颗粒产生C向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸有刺激性气味气体产生，溶液变浑浊D向盛有FeCl3溶液的试管中加过量铁粉，充分振荡后加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN后溶液颜色不变示例2：下列实验现象与实验操作不相匹配的是()实验操作89答案：A解析：乙烯被酸性高锰酸钾氧化生成二氧化碳无机小分子，则实验现象中不会出现分层，A项错误；将镁条点燃后迅速伸入集满二氧化碳的洗气瓶，发生反应为：CO2+2Mg2MgO+C，则集气瓶因反应剧烈冒有浓烟，且生成黑色颗粒碳单质，实验现象与操作匹配，B项正确；向盛有饱和硫代硫酸钠溶液的试管中滴加稀盐酸，则发生氧化还原反应，其离子方程式为：S2O32-+2H+=S↓+SO2↑+H2O，则会有刺激性气味产生，溶液变浑浊，实验现象与操作匹配，C项正确；向盛有氯化铁溶液的试管中加过量的铁粉，铁粉会将溶液中所有的铁离子还原为亚铁离子，使黄色逐渐消失，充分振荡后，加1滴KSCN溶液，因振荡后的溶液中无铁离子，则溶液不会变色，实验现象与操作匹配，D项正确；答案：A90考点2

实验条件控制

条件控制是化学实验中的重要手段，也是高考命题的一个热点。通过控制条件可以使反应向着实际需要的方向进行和转化，尤其是实验中“温度”的控制。(1)加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动。(2)降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动。(3)控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发。考点2实验条件控制条件控制是化学实验中的重91(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100℃。(5)冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发。(6)趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出。(7)减压蒸发的原因：减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解或失去结晶水(如题目要求制备结晶水合物产品)。(4)水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过10092示例：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得。已知：无水草酸100℃可以升华。问题：制备ClO2时实验需在60~100℃进行的原因是

，控制所需温度的方法是___________________________________。答案：若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解水浴加热示例：ClO2气体是一种高效、广谱、安全的杀菌消毒剂，可用N93考点3

物质分离与提纯常用的化学方法方法适用条件举例加热法混合物中混有热稳定性差的杂质时，可直接加热，使热稳定性差的杂质分解而分离除去纯碱中混有小苏打，可直接加热除去杂质沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离而除去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂将溶液中不同微粒逐步沉淀时，应注意后加入的试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入新杂质除去NaCl中混有的Na2SO4，先加过量BaCl2溶液，再加入过量的Na2CO3溶液，过滤后滴加盐酸考点3物质分离与提纯常用的化学方法方法适用条件举例加热法94转化法不能通过一次反应达到分离的目的，而要转化为其他物质才能分离，然后要将转化后的物质恢复为原物质分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，使其转化为Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，过滤后，分别加入盐酸重新生成Fe3+和Al3+酸碱法被提纯物质不与酸、碱反应，而杂质可与酸、碱发生反应，用酸、碱作除杂试剂用盐酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去铁粉中的铝粉转化法不能通过一次反应达到分离的目的，而要转化为其他物质才能95盐与盐的转化法主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化如NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3，可向溶液中通入足量的CO2调节pH法金属阳离子水解程度不同，加适当试剂，调节pH，杂质离子水解形成沉淀而除去若CuCl2溶液中含有FeCl3，加入CuO调节pH除去Fe3+电解法利用电解原理来分离、提纯物质电解精炼铜盐与盐的转化法主要针对的是正盐和酸式盐之间的转化如NaHCO96示例：下列装置或操作能达到实验目的的是(

)A．用装置甲制取氯气 B．用乙装置除去氯气中的HCl气体C．用丙装置萃取溴水中的溴单质 D．用丁装置分离乙酸与乙醇示例：下列装置或操作能达到实验目的的是()97答案：C解析：A.浓盐酸和二氧化锰的反应在加热条件下进行，常温下二者不反应，不能制备氯气，故A错误；B.二者都与氢氧化钠溶液反应，应用饱和食盐水除杂，故B错误；C.溴易溶于苯，可萃取分离，故C正确；D.温度计用于测量馏分的温度，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口附近，故D错误。答案：C98考点4

物质制备实验解题流程分析制备流程熟悉重要仪器考点4物质制备实验解题流程分析制备流程熟悉重要仪器99特殊实验装置分析①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S2、AlCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中水蒸气的进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物易被空气中氧气氧化，应加排空气装置。依据反应特点作答加热操作：①使用可燃性气体(如：H2、CO、CH4等)，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。有机制备：①有机物易挥发，反应中通常采用冷凝回流装置，以提高原料的利用率和产物的产率。②在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。③根据产品与杂质的性质特点，选择合适的分离提纯方法。特殊实验装置分析①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如100（1）冷凝管的作用：冷凝管的进出水方向为下进上出；球形冷凝管、蛇形冷凝管一般用于冷凝回流；直形冷凝管、空气冷凝管一般用于冷凝收集馏分，当蒸气温度低于140℃时用直形冷凝管，高于140℃时用空气冷凝管。（2）温度计的使用：若要控制反应温度，温度计的水银球应插入反应液中；若要选择收集某温度下的馏分，则温度计的水银球应放在支管口附近。（3）加热方法的选择：温度不超过100℃可选用水浴加热；需要温度不太高的实验可用酒精灯加热。（4）实验安全措施：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加碎瓷片，需冷却后补加。【注意】物质制备过程中注意事项（1）冷凝管的作用：冷凝管的进出水方向为下进上出；球形冷凝管101示例：醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O，相对分子质量为376}是一种深红色晶体，不溶于冷水，是常用的氧气吸收剂。实验室中以锌粒、三氯化铬溶液、醋酸钠溶液和盐酸为主要原料制备醋酸亚铬水合物，其装置如图所示，且仪器2中预先加入锌粒。已知二价铬不稳定，极易被氧气氧化，不与锌反应。制备过程中发生的相关反应如下：Zn(s)＋2HCl(aq)=ZnCl2(aq)＋H2(g)；2CrCl3(aq)＋Zn(s)=2CrCl2(aq)＋ZnCl2(aq)；2Cr2＋(aq)＋4CH3COO－(aq)＋2H2O(l)=[Cr(CH3COO)2]2·2H2O(s)示例：醋酸亚铬水合物{[Cr(CH3COO)2]2·2H2O102(1)仪器1的名称是________。(2)往仪器2中加盐酸和三氯化铬溶液的顺序最好是________(选下面字母)；目的是_______。A．盐酸和三氯化铬溶液同时加入B．先加三氯化铬溶液一段时间后再加盐酸C．先加盐酸一段时间后再加三氯化铬溶液(3)为使生成的CrCl2溶液与CH3COONa溶液顺利混合，应关闭止水夹________(填“A”或“B”，下同)，打开止水夹________。(4)本实验中锌粒要过量，其原因除了让产生的H2将CrCl2溶液压入装置3中与CH3COONa溶液反应外，另一个作用是_____________________________。(5)已知其他反应物足量，实验时取用的CrCl3溶液中含溶质9.51g，取用的醋酸钠溶液为1.5L0.1mol·L－1；实验后得干燥纯净的[Cr(CH3COO)2]2·2H2O9.48g，则该实验所得产品的产率为________(不考虑溶解的醋酸亚铬水合物)。(1)仪器1的名称是________。103答案：(1)分液漏斗(2)C让锌粒与盐酸先反应产生H2，把装置2和3中的空气赶出，避免生成的亚铬离子被氧化(3)B

A