T∕WSJD 18.8-2021 工作场所空气中化学因素测定 磷酸三丁酯的气相色谱法

ICS13.100CCSC52团体标准T/WSJD18.8—2021工作场所空气中化学因素测定磷酸三丁酯的气相色谱法Determinationofchemicalagentsinworkplacesair—Tributylphosphatebygaschromatography2021-09-14发布2021-10-01实施T/WSJD18.8—2021前言本文件按照GB/T1.1—2020给出的规则起草。IT/WSJD18.8—2021工作场所空气中化学因素测定磷酸三丁酯的气相色谱法12范围本文件规定了工作场所空气中磷酸三丁酯的气相色谱测定方法。本文件适用于工作场所空气中气溶胶态磷酸三丁酯浓度的测定。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBZ159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3原理工作场所空气中气溶胶态的磷酸三丁酯用玻璃纤维滤膜采集，用二氯甲烷超声洗脱，经色谱柱分离，火焰光度检测器检测，以保留时间定性，测定峰高或峰面积，用外标标准曲线法进行定量。4仪器设备与耗材4.14.24.34.44.54.64.7玻璃纤维滤膜，孔径2.0μm。空气采样器，流量满足为1L/min～3L/min。滤料收集器，三段式。螺口玻璃瓶（盖内衬聚四氟乙烯膜），10mL。精密微量注射器，1μL~50μL。容量瓶，5mL。气相色谱仪，具火焰光度检测器（磷滤波器）。5试剂5.15.25.3磷酸三丁酯（C12H27O4P），色谱纯。二氯甲烷（CH2Cl2），色谱纯。标准储备溶液：准确量取磷酸三丁酯36.9μL（25℃下相对密度为0.9766g/mL），置于5mL容量瓶中，用二氯甲烷定容，该溶液磷酸三丁酯浓度为7.2mg/mL。标准应用溶液：用二氯甲烷将磷酸三丁酯标准储备溶液稀释成磷酸三丁酯浓度为720.0μg/mL的标5.4准应用溶液。1T/WSJD18.8—20216样品的采集、运输和保存样品采集6.1现场采样按照GBZ159执行。用装有两张滤膜的三段式滤膜收集器，以3L/min流量，采集15min空气样品。用装有两张滤膜的三段式滤膜收集器，以1L/min流量，采集2h～8h空气样品。6.2样品空白在采样同时用装有两张滤膜的三段式滤膜收集器，立即封闭两端，按照样品采集后的方法进行转移滤膜，与样品一起运输、保存和测定。每批次现场样品不少于2个样品空白。6.3样品运输和保存采样后，将采样后的前段、后段滤膜分别置于螺口玻璃瓶中，于清洁容器内常温条件下运输。样品在室温下可稳定保存10d。7分析步骤7.1仪器操作参考条件a)色谱柱：30m×0.32mm×0.25m，5%-苯基-甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱；b)柱温：120℃；c)进样口温度：240℃；d)检测器温度：240℃；e)载气（氮气）流量：20mL/min；f)进样体积：1μL；g)分流比：5:1。7.2标准系列溶液的配制与测定取5只容量瓶，用二氯甲烷将标准应用溶液稀释成磷酸三丁酯浓度为0μg/mL～720μg/mL的标准系列溶液。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，测定标准系列溶液，以测得的峰面积或峰高值与其对相应的磷酸三丁酯浓度（μg/mL）计算线性回归方程。7.3样品处理与测定将样品的前、后段滤膜分别移入螺口玻璃瓶中，加入5.00mL二氯甲烷，超声洗脱30min洗脱液测定。用测定标准系列溶液的操作条件测定样品和样品空白洗脱溶液，测得峰面积或峰高值后，由线性回归方程计算磷酸三丁酯的浓度（μg/mL）。若样品洗脱溶液中磷酸三丁酯浓度超出测定范围，可用二氯甲烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。8计算8.1按式（1）将样品的采样体积换算成样品的标准采样体积（V20）2

T/WSJD18.8—2021293P………V20=V273+t101.3（1）式中：V20——样品的标准采样体积，单位为升（L）；Vt——样品的采样体积，单位为升（L）；——样品采集时的空气温度，单位为温度（℃）；——样品采集时的空气大气压强度，单位为千帕（kPa）。P8.2按式（2）计算空气中磷酸三丁酯的浓度=(1+2)0……………（2）V20式中：ρ——空气中磷酸三丁酯的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m）；3ρ1,ρ2——测得前段滤膜、后段滤膜样品洗脱溶液中磷酸三丁酯的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；v0——滤膜样品洗脱液的体积，单位为毫升（mL）；V20——标准采样体积，单位为升（L）。8.39时间加权平均接触浓度（ρTWA）按GBZ159规定计算。说明9.1方法检出限为0.9μg/mL，方法定量下限为2.9μg/mL；磷酸三丁酯的测定范围为2.9μg/mL~720.0，最低定量浓度为0.32mg/m；洗脱效率为397.7%～99.5%；批内和批间精密度相对标准偏差分别为4.0%～5.1%和2.0%～5.5%。μg/mL；