《仪器分析实验》教学大纲

《仪器分析实验》课程教学大纲一、课程基本情况课程代码：1061149023课程名称（中/英文）：仪器分析实验/ExperimentforInstrumentalAnalysis课程类别：学科专业基础课程开课学期：第4学期总学分：1.5总学时：24实验/实践学时：24适用专业：应用化学适用对象：本科先修课程：分析化学、无机化学、有机化学和物理化学开课学院：环境工程与化学学院二、课程简介《仪器分析实验》是应用化学专业的一门专业基础课，可以加深对仪器分析方法原理的理解、巩固课堂的效果。该课程包括电化学分析法、紫外可见吸收光谱法、原子吸收光谱法、红外光谱分析法和色谱分析法五大模块八个实验。通过该实验课程的学习，使学生掌握常用分析仪器的基本原理、基本操作以及实验数据的处理与分析，了解仪器分析领域的最新发展动向，培养学生实事求是的科学作风，发现、分析、处理和解决问题的能力，为后续课程的学习、今后的科学研究以及从事本专业工作打下扎实的基础。三、课程目标1．课程对毕业要求的支撑指标点3.2掌握典型的分析检测方法，理解检测原理和实验操作，能针对实际样品，制订分析方案，并能运用专业语言正确表达，且理解方法的局限性；指标点5.2能正确采集、整理实验数据，科学分析实验结果，并进行合理解释，以获取有效的结论。2.课程目标（1）配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念，熟悉常用仪器分析方法的应用范围和分析对象，掌握常用分析仪器的基本操作，提高学生的动手能力；（2）熟悉特定化合物检测方案的制定及实施，掌握实验数据的处理和实验结果的分析方法，培养学生严谨的科学作用和良好的实验素养。3.主要教学内容与课程目标之间的对应关系课程目标教学内容教学方法目标1：配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念，熟悉常用仪器分析方法的应用范围和分析对象，掌握常用分析仪器的基本操作，提高学生的动手能力。紫外可见分光光度法实验、原子吸收测定Mg2+和Cu2+、对苯二酚实验、电位法测定水体中F-、红外吸收光谱法测定抗坏血酸、气相色谱法测定醇的同系物、HPLC测定多环芳烃1、操作视频2、课堂讲授3、操作指导目标2：熟悉特定化合物检测方案的制定及实施，掌握实验数据的处理和实验结果的分析方法，培养学生严谨的科学作用和良好的实验素养。紫外可见分光光度法实验、原子吸收测定Mg2+和Cu2+、对苯二酚实验、电位法测定水体中F-、气相色谱法测定醇的同系物、HPLC测定多环芳烃1、操作视频2、课堂讲授3、操作指导课程思政元素根据课程性质和教学内容，本课程的思政元素有：环保意识、绿色化学观念和严谨认真的科学态度。四、教学内容实验一用氟电极测定水中氟含量实验目的了解使用晶体膜氟离子选择性电极测定氟含量的基本原理；掌握离子计的使用方法和技术。实验内容及步骤氟离子选择性电极的活化F-离子浓度的测定（1）标准曲线法（2）增量法实验所需主要设备及材料离子计1台；氟离子选择性电极1支；饱和甘汞电极1支；电磁搅拌器1台，具塞比色管、移液管、F-标准溶液、总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）等。实验二分光光度法研究邻二氮菲铁(II)络合物的显色条件实验目的紫外分光光度计的工作原理及使用方法；学会绘制吸收光谱曲线；学会如何选择显色反应条件。实验内容及步骤显色条件的选择显色时间的确定显色剂用量的确定溶液pH值的测定绘制吸收光谱曲线实验所需主要设备及材料紫外分光光度计、具塞比色管、石英比色皿、0.15%邻二氮菲溶液、10%盐酸羟胺水溶液、10-3mol/L标准铁溶液。实验三盐酸的电位滴定分析实验目的1.掌握酸碱电位滴定法的原理和方法；2.学会绘制电位滴定曲线并由电位滴定曲线（或数据）确定终点。实验内容及步骤：按照仪器使用说明安装电极，调节零点；用NaOH标准溶液滴定，记录数据。实验所需主要设备及材料：精密酸度计，复合玻璃电极，0.1mol/LNaOH标准溶液，标准缓冲溶液（邻苯二甲酸氢钾、硼砂或磷酸二氢钾/磷酸氢二钠）。实验四紫外分光光度法测定对苯二酚实验目的掌握对苯二酚检测方案的设计；掌握可见-紫外分光光度计的原理、结构和基本操作以及定量分析方法；学会标准曲线的绘制。实验内容及步骤1.对苯二酚水溶液吸收曲线的绘制；2.对苯二酚水溶液的工作曲线的绘制；3.测定未知液的吸光度。实验所需主要设备及材料紫外可见分光光度计；对苯二酚标准溶液:120mg/L，移液管，具塞比色管等。实验五原子吸收光谱法测定镁的条件实验实验目的学习使用原子吸收光谱仪；了解测定条件对分析的重要性，学会如何正确选择测定条件；了解化学干扰的存在即消除方法，初步掌握原子吸收分析方法试验步骤。实验内容及步骤对光调节测量条件的选择（1）燃助比及燃烧器高度的选择（2）灯电流的选择3.化学干扰及其消除（1）SiO32-的干扰试验及消除（2）Al3+离子的干扰试验及消除实验所需主要设备及材料原子吸收光谱仪，容量瓶，空气压缩机，1000W电子交流稳压器，乙炔钢瓶，镁空心阴极灯，镁盐标准溶液。实验六气相色谱法测定醇的同系物实验目的熟悉气相色谱分析的原理及色谱工作站的使用方法；学会用保留时间定性，用标准曲线法进行定量。实验内容及步骤1、打开载气，氢气发生器和空气发生器开关，设置操作条件如柱温、气化室和检测器温度、进样量、分流比等；2、基线平稳后进样，仪器按照设定的程序进行检测样品，当各组分的色谱峰都出现后记录每一组分的保留时间。实验所需主要设备及材料气相色谱仪，色谱柱，容量瓶等分析实验常用的玻璃仪器，10μL注射器1支，氮气钢瓶，甲醇、乙醇、丙醇、丁醇均为分析纯。实验七高效液相色谱法测定多环芳烃实验目的熟悉高效液相色谱仪的基本构成和工作原理；学习高效液相色谱仪的基本操作；掌握标准曲线定量法。实验内容及步骤流动相的准备标准溶液的配制3.开机、运行方法，观察基线情况。4.进样：待基线稳定后，用50μL微量注射器吸取混合标样20μL。5.数据采集：从计算机显示屏观察色谱图及样品分离情况记录各个峰的峰面积及保留时间。实验所需主要设备及材料高效液相色谱仪；超声波清洗器；微量进样器；甲醇（色谱纯）；萘、菲、芘混合标样（色谱纯）。实验八抗坏血酸红外吸收光谱的测定实验目的学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3.熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法。实验内容及步骤：1.红外光谱仪的准备（1）打开光谱仪电源开关，待仪器稳定30min以上方可测定；（2）打开电脑，打开软件，设置实验参数；2.固体样品的制备样品的红外光谱测定实验所需主要设备及材料红外分光光度计；压片机和压片模具；红外干燥灯，玛瑙研钵；甲醇（色谱纯）；抗坏血酸（分析纯），无水乙醇（分析纯），溴化钾（优级纯）。五、实验项目及学时安排序号实验项目名称实验学时实验类型实验要求每组人数1氟离子选择性电极测定水中氟含量3验证性学会氟离子选择性电极的使用；分别用标准曲线法和增量法测定F-浓度。42分光光度法研究邻二氮菲铁(II)络合物的显色条件3综合性绘制吸收光谱曲线；选择显色反应条件等43盐酸的电位滴定分析3验证性掌握酸碱电位滴定法的原理；绘制电位滴定曲线并由三切线法确定滴定终点；44紫外分光光度法测定对苯二酚3设计性设计实验方案，标准曲线法的绘制；实际样品的测定45原子吸收光谱法测定镁的条件实验3验证性学习使用原子吸收光谱仪；学会正确选择火焰原子吸收的测定条件如灯电流、燃烧器高度和燃气主燃气比例等。136气相色谱法测定醇的同系物3综合性熟悉气相色谱分析的原理、色谱工作站的使用方法以及气相色谱仪的构造；掌握分析条件对物质分离效果的影响；保留时间进行定性分析，峰面积进行定量分析。67抗坏血酸红外吸收光谱的测定3综合性掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；熟悉红外光谱仪的工作原理及其使用方法。68高效液相色谱法测定多环芳烃3综合性熟悉高效液相色谱仪的基本构成和工作原理；学习高效液相色谱仪的基本操作，如进样、测定条件的设置等；掌握标准曲线法用于定量分析。6六、考核方式与评分标准1.课程考核方式《仪器分析实验》是一门专业基础课程，课程总成绩按优、良、中、及格和不及格五个等次评定。课程成绩主要包含四个部分即出勤情况（5%）、实验预习（15%）、实验操作（30%）和实验报告（50%）。课程目标的考核方式序号课程目标考核内容考核方式1配合仪器分析课程的教学，使学生进一步理解各种分析仪器的原理和有关概念，熟悉常用仪器分析方法的应用范围和分析对象，掌握常用分析仪器的基本操作，提高学生的动手能力。实验预习、实验操作、实验方案、实验数据分析、实验报告撰写实验预习+实验操作+实验报告2熟悉特定化合物检测方案的制定及实施，掌握实验数据的处理和实验结果的分析方法，培养学生严谨的科学作用和良好的实验素养。实验预习、实验操作、实验方案、实验数据分析、实验报告撰写实验预习+实验操作+实验报告3.成绩评定标准评价细则考核环节出勤实验预习实验操作实验报告优秀全勤预习报告内容完整充实，书写工整规范，实验原理描述准确，并能提出实验过程中的注意事项实验过程中操作仔细规范，小组分工明确，实验结果准确可靠实验报告内容完整充实，书写工整规范，实验结果描述准确，并结合实验过程中的出现的问题进行有效的分析和讨论良好缺勤1次预习报告内容完整充实，书写工整规范，实验原理描述比较准确，未能提出实验过程中的注意事项实验操作过程中仔细认真，操作规范，小组分工明确，实验结果可靠实验报告内容完整，书写规范，实验结果描述准确，简单对实验结果进行分析和讨论中等缺勤2次预习报告内容基本完整充实，书写工整规范，实验原理描述基本准确，未能提出实验过程中的注意事项实验操作过程中仔细认真，操作规范性不够，小组分工明确，实验结果基本可靠实验报告内容完整，书写规范，实验结果描述准确，未对实验结果进行分析和讨论及格缺勤3次预习报告内容不完整，书写不规范，实验原理描述不清楚，未能提出实验过程中的注意事项实验操作过程中不严谨，操作规范性不够，小组分工不明确，实验结果不准确实验报告内容不完整，书写不规范，实验结果描述不清楚，且存在明显问题不及格缺勤3次及以上预习报告内容不完整，实验原理描述不正确或预习报告抄袭迹象明显实验操作过程中有明显敷衍现象实验报告内容不完整，实验结果存在严重错误或报告全文抄袭迹象明显七、教材、参考书目以及课程网络资源教材环境工程与化学学院自编仪器分析实验指导书。参考书1.余邦良主编，《仪器分析实验指导》，中国医药科技出版社，20162.李险峰主编，《现代仪器分析实验技术指导》，中山大学出版社，2007网络资源/learn/YPI-100175325