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文档简介

差热分析仪NDTA-III型使用说明书(V06.1南京南大万和科技有限公司南京大学应用物理研究所差热分析,简称DTA,是在程序控制温度下,测量样品与参比物之间的温差与温度关系的一种技术。在差热分析实验中,样品温度的变化是由于相变或化学反应的吸热或放热效应所引起的。差热分析曲线是描述样品和参比物之间的温差(ΔT随温度(T或时间(t变化的关系。差热分析仪就是用来记录这种变化关系的实验仪器。一、简介差热分析仪结构原理如图所示。它包括NDTA-III型加热器、放置样品和参比物的坩埚、盛放坩埚并测量温差的差热电偶、测温热电偶、NDTA-III型差热分析仪和计算机。差热分析仪,控制加热炉的温度和升温速率,并且采集样品和参比物之间的温差随温度及时间变化的数据,通过计算机实施绘制温度-温差曲线,并对实验结果进行计算和处理。NDTA-III型差热分析仪面板功能:二、NDTA-III型差热分析仪面板功能及背板接口连接方法:1、NDTA-III型差热分析仪面板如图所示,背板接口如图所示。(1温度显示器用于显示炉内的当前温度;(2升温速度(每分钟升温度数显示器用于显示当前升温设置。当加热器升温速率过快或过慢时,适当调整升温速度以满足实验要求;(3差热电动势显示器用于显示参比物和样品之间的温差;(4“设置”键用于设置温度控制仪的工作参数,按下“设置”键,差热电动势显示器显示“C”,并且“状态”灯亮,通过“+1”、“-1”、“X10”键设置加热器目标温度(单位℃,再按下“设置”键,NDTA-III型差热分析仪退出“设置”状态,进入正常工作状态;(5“加热”键用于启动加热器,同时“加热”指示灯亮;(6“停止”键使加热器停止加热。但由于热惯性,加热器并不会立即停止升温,而是继续升温一段时间后才会停止;(7“置零”键是准备做实验时将差热电动势清零;(8“▼”键是调节每分钟升温度数(小,按下“▼”键,每分钟升温度数显示器显示“XX”,可调节每分钟加热度数,最小为1℃/分;(9“▲”键是调节每分钟升温度数(大,按下“▲”键,每分钟升温度数显示器显示“XX”,可调节每分钟加热度数,最大为25℃/分;(10“报警”指示灯根据“工作参数”中的设定,定时闪亮;(11“加热”键、“停止”键和“置零”键的第二功能“+1”、“-1”和“X10”与“设置”键共同使用。NDTA-III型差热分析仪面板NDTA-III型差热分析仪背面板(12背板上的接口用于连接电源、热电偶和加热器。(13模拟输出接口输出温差和温度模拟电压信号,可用电压表测量,也可以输入X-Y记录仪描绘温差-温度曲线;(14通讯接口用于联接计算机。三、NDTA-III型差热分析系统软件使用:1运行“DTASETUP.EXE”,将本软件安装至硬盘,建议使用“D:\DTA\”文件夹,然后在桌面上建立名为“NDTA-III”的快捷方式图标;2双击“NDTA-III”图标,系统开始运行,工作界面如图所示。NDTA-III型差热分析仪实验软件界面3工具栏按钮排列如图所示。工具栏按钮从左到右依次为:参数设定:有菜单“纵坐标设置、横坐标设置、数据采样周期设置、电势/温差设定、差热电势范围设定”实验前根据你作实验的时间长短和温度大小选择你所做实验绘图的空间大小。开始实验:点击开始实验就会出现实验药品的填写对话框如,默认实验药品为“五水硫酸铜”,可更改,参比物药品为“三氧化二铝”。根据菜单栏下的一行文字一步一步操作。最后弹出一个对话框询问是否保存数据,选择是,再弹出一个对话框询问保存路径。当上述所有准备工作完成后,根据工具栏下方提示,按下温度控制仪“置零”键2~3秒,将差热电动势置零后,点击“继续”,然后,按下温度控制仪“加热”键,加热器开始加热,同时“加热”指示灯亮后,点击“继续”。系统开始采集实验数据,窗口如所示。随着时间变化,两条曲线逐渐延伸。上面红色曲线为温度-时间曲线,下面红色曲线为参比物与样品的温差-时间曲线。实验开始“实验时间”以秒计算,开始计时。样品名称填写参比物名称填写工作界面停止实验:数据采集完成后,点击“停止实验”按钮停止采集任务,并自动保存数据。读入历史数据:有“读入实验数据”、“读入数据(叠加”、“清空绘图区”三个子菜单。打开已有的数据文件,窗口如图所示,点击所要的文件名,打开,系统自动弹出温度/温差-时间曲线图(红色显示;也可重复调出实验数据(最多8组数据和清楚图像。读入历史数据对话框图十显示历史图形数据处理:可显示“温度-温差图”、打印“温度-温差图”。打印设置/打印:将屏幕所显示的曲线、坐标、工作参数和日期时间等输出到打印机。帮助信息:显示版权等信息。退出:结束任务,退出差热分析系统。本软件提供了:鼠标实时数据显示功能:鼠标放在图形的任何一处,即时显示该处的温度,温差。局部放大功能:先将鼠标点击放大按钮,然后在需要放大的位置上单击鼠标即可做到局部10倍放大。结束只需单击恢复按钮即可。4NDTA-III型加热器:NDTA-III型加热器在NDTA-III型差热分析仪的控制下使样品和参比物均匀升温,内置热电偶实时监测样品温度和参比物温度,同时给出差热电动势参数。四、实验步骤:1、首先断开NDTA-III差热分析仪电源:1缓缓抬起加热炉体,轻轻转动支撑杆;2将样品装一只清洁的平底坩埚内,并在另一只平底坩埚内装入质量相等的参比物,适当用力捣实后,将坩埚轻轻放置在差热电偶的托盘上;3缓慢放下炉体,尽量避免炉体晃动,然后把稳固螺母旋紧;4将加热器电缆插入加热器电源接口,并打开NDTA-III型差热分析仪电源,根据您的需要设定差热分析仪的工作参数;5打开NDTA-III型差热分析软件,在工具栏参数设定中,根据您做实验的时间长短和温度大小选择您所做实验绘图的空间大小,设置“纵坐标设置、横坐标设置、数据采样周期设置、电势/温差设定”的参数;6点击工具栏“开始实验”按钮,弹出“请输入样品名称!”对话框,系统默认为“五水硫酸铜”,更改您所用的样品名称,点击“OK”,弹出“请输入参比物名称”系统默认为“三氧化二铝”点击“OK”;7根据工具栏下方提示,按下差热分析仪面板上的“置零”键2~3秒,将差热电动势置零后,点击“继续”,然后,按下差热分析仪面板上的“加热”键,加热器开始加热,同时“加热”指示灯亮后,点击“继续”后,弹出“是否需要保存实验数据”,点击“YES”,输入保存文件名后,系统自动开始采集实验数据;8打开水冷循环系统,可用控制自来水笼头实现水冷循环系统或用超级恒温水浴循环,注意在开水循环系统时,先检查循环水管是否弯曲;9数据采集完成后,点击“停止实验”按钮停止采集任务,并自动保存数据。10更换样品或其他工作需要托起加热器时,应首先切断电源,待加热器温度降低到20~50度时再进行操作,避免烫伤;2、分别检查以下各部件的联接状态:1检查连接NDTA-III型差热分析仪的电源线;2检查连接NDTA-III型差热分析仪的加热电缆;3检查连接NDTA-III型加热器和NDTA-III型差热分析仪的热电偶;4检查连接NDTA-III型差热分析仪和计算机的通讯电缆。5检查连接NDTA-III型加热器水冷循环系统。6检查无误后,接通NDTA-III型差热分析仪电源。五、注意事项:1.将仪器放置在无强电磁场干扰的区域内,并将NDTA-III型加热器放置稳固;2.请勿带电插拔各种缆线接口,防止损坏仪器;3.托起或放下加热器时,应防止烫伤;4.样品托盘禁止缠绕在一起;5.仪器表面应保持清洁、干燥、避免水或其它腐蚀性液体流进机器内部,以免损伤内部零件或锈蚀外表面,外表面一旦落上灰尘或粘上水分,应用软布轻轻檫试干净,禁止触碰加热电偶及线路接头;6.冷却水是否已接通;7.非专业人员请勿打开机箱调整或修理仪器;六、主要技术指标:1.工作电源:AC220V;2.温度测量分辨率:0.1℃;3.温度测量范围:-50℃~1200℃;4.温度控制范围:室温~1100℃;5.温度传感器:铂铑铂热电偶;6.温度控制方式:程序控温;7.升温速度:0~25℃/min可调;8.DTA分辨率:1uV;9.DTA里程:0~20000uV;10.温度、控制方式、DTA电势三表显示。七、仪器主要配置:1.NDTA-III型差热分析仪一台2.NDTA-III型加热器一台3.NDTA-III型差热分析系统软件一套4.其他附件(串行接口电缆、加热器电缆、电源线等一套计算机,打印机自配八、用户验收标准:1.基线漂移。用2个空坩埚装在样品座上,升温速率10℃/min差热量程±50uV,进行试验,在全温区连续记录差热输出变化。室温-1000℃差热基线漂移<10uV,室温-1400℃差热基线漂移<20Uv。2.静态常压空气中草酸钙试样,参比物用氧化铝。要求DTA曲线在相应温度下应有明显的脱水吸热峰,一氧化碳燃烧放热和碳酸钙分解吸热峰。以上验收标准摘自《中华人民共和国机械行业标准》JB/T9369—1999差热分析仪九、售后服务:1.本仪器自出厂日期起提供18个月免费维修(非人为损坏,并保证10年以上配件供应;2.如仪器出现故障或技术咨询,请与我们联系。南京南大万和科技有限公司南京大学应用物理研究所监制联系电话:025-********,83312821传真:025-********E-mail:iapnju@ndwh@网址:说明书第X102号℃240250260270280290300310320330340350360370380390400410420430440450460470480490uv017861874196220522141223223232415250725992692278628802974306931643259335534513548364537423840393840364134117941882197120612151224123322424251626092702279528892983307831733269336534613558365537523850394740464144218031891198020702160225023412433252526182711280528992993308831833279337434713567366437623859395740564154318121900198920782169225923502442253426272720281429083002309731923288338434803577367437713869396740654164418211909199820872178226823602451254426362730282329173012310732023298339434903587368437813879397740754174518291918200720962187227723692461255326462739283329273021311632123307340335003596369437913889398740854184618381927201621052196228723782470256226552748284229363031312632213317341335093606370338013898399740954194718471936202521142205229623872479257126642758285129463040313532313326342335193616371338103908400641054204818561944203421232214230523962488258126742767286129553050314532403336343235293626372338203918401641154213918651953204321322223231424052497259026832776287029653059315432503346344235383635373238303928402641254223℃240250260270280290300310320330340350360370380390400410420430440450460470480490大专院校实验教学仪器第15页共18页说明书第X102号℃500510520530540550560570580590600610620630640650660670680690700710720730740750uv042334332443245324632473248334934503551375239534154435546564957535857596160656170627563816486659366996806142434342444245424642474248434944504551475249535154545557566057635867597160766181628663916497660367106817242534352445245524652475248534954505551575259536154645567567057745878598260866191629664026508661467206827342634362446245624662476248634964506651675269537254745577568057845888599260976202630764126518662467316838442734372447245724672477248734974507651785280538254855588569157945898600361076212631764236529663567426849542834382448245824682478248834984508651885290539254955598570158055909601361186223632864346539664667526859642934392449245924692479348934995509651985300540255055608571258155919602461286233633864446550665667636870743034402450246024702480349045005510652085310541355155618572258265930603461396244634964556561666767746881843134412451246124712481349145015511652185320542355265629573258365940604461496254636064656571667867846892943234422452246224722482349245025512752285331543355365639574358465950605561606265637064766582668867956902℃500510520530540550560570580590600610620630640650660670680690700710720730740750大专院校实验教学仪器第16页共18页说明书第X102号℃07607707807908008108208308408508608708808909009109209309409509609709809901000691370207128723673457454756376737783789380038114822683378449856286748787890090149128924293579472958716924703171397247735674657574768477947904801481258237834884608573868587988912902591399254936894839599269347042715072587367747675857695780579158026813782488360847285848697881089239037915192659380949596103694570537161726973787487759677067816792680378148825983718483859587088821893590489162927793919506962246956706471727280738874977607771778277937804881598270838284948607871988328946906091749288940395189633uv56967707471827291739975087618772878387948805981708281839385058618873188448957907191859300941495299645669777085719373027410751976297739784979598070818182938404851786298742885589699082919793119426954196567698870967204731274217530764077507860797080818192830484168528864087538866898090949208932394379552966886999710772157323743275417651776178717981809282038315842785398652876588788991910592199334944995649680970107117722673347443755276627772788279928103821483268438855086638776888990039117923193459

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