仪器分析作业题

1、可用来检测红外光的原件是C.硅二极管2、空心阴极灯内充的气体是C.少量的氖或氩等惰性气体3、某化合物受电磁辐射作用后，振动能级发生变化，所产生的光谱波长范围是C.红外光4、质谱图中强度最大的峰，规定其相对丰度为100%，这种峰称为B.基峰5、分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是D.分子中电子能级的跃迁伴随着振动，转动能级的跃迁6CH3CH2CH2ClB.三类7、色谱流出曲线中，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的B.分配系数8、某一含氧化合物的红外吸收光谱中，在3300~2500cm-1处有一个宽，强的吸收峰，下列物质中最可能的是B.CH3CH2COOH9、原子吸收光谱产生的原因是B.原子最外层电子跃迁10、下述那个性质可以说明电磁辐射的微粒性C.波数11、高效液相色谱中，属于通用型检测器的是C.示差折光检测器12、下列四种化合物中，在紫外区出现两个吸收带的是D.2-丁烯醛13、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于D.固定液的最高使用温度14、下列不适宜用核磁共振测定的核种是A.12C15、利用组分在离子交换剂（固定相）上亲和力不同而达到分离的色谱分析法为C.离子交换色谱法16H0B.渐变大17、最适于五味子中挥发油成分定性分析的方法是B.GC-MS18m/z29，43，57等离子峰，IR1380，14601720cm-1位置出现吸收峰，D醛或酮19、若原子吸收的定量方法为标准加入法时，消除的干扰是B.基体干扰20A.的组分21、保留时间：组分从进样开始到色谱柱后出现浓度极大值时所需要的时间。22、红外基频峰：分子吸收一定频率的红外辐射后，振动能级由基态（V=0）跃迁至第一振动激发态（V=1)时所产生的吸收峰23纸色谱法质在两相中分配系数不同而实现分离的色谱分析法24检测限2（3倍中所含的组分量25、漂移：无样品通过检测器时，单位时间内基线向单方向缓慢变化的幅值，称为漂移26比移值（Rf）组分移动距离与流动相移动距离之比，即原点至斑点中心的距离L与原点至溶剂前沿的距离L0之Rf表示各组分在色谱中的位置27、化学键合相是用化学反应的方法将固定液的官能团键合在载体表面上而形成的固定相。28、吸收光谱(吸收曲线)吸收光谱(吸收曲线)：以吸光度为纵坐标，波长为横坐标所得的吸光度-波长曲线即为吸收光谱曲线，又称为吸收曲线。29定律Lambert-Beer定律：A=ElcA为吸光度；E为吸光系数；l为比色皿的厚度；c为试样浓度。30、灵敏度又称响应值或应答值，为响应信号变化与通过检测器物质量变化之比31荧光效率常用Ψf表示32、吸收光谱吸收光谱：物质吸收相应的辐射能而产生的光谱33、助色团有机化合物结构中杂原子的饱和基团，与生色团或饱和烃相连时，使相连生色团或饱和烃的紫外吸收向长波长方向移动或产生紫外吸收，并使吸收强度增加的基团34、发射光谱：发射光谱：构成物质的原子，离子或分子受到辐射能，热能，电能或化学能的激发，跃迁到激发态，由激发态回到基态或较低能态时以辐射的方式释放能量而产生的光谱35、电磁波谱电磁波按照其波长或频率的顺序排列成谱，称为电磁波谱3636荧光光谱：气态金属原子核物质分子受电磁辐射（一次辐射）激发后，能以发射辐射的形式（二次辐射37优点：与火焰原子化相比，在石墨炉原子化器重，试样几乎可以全部原子化，因而测定灵敏度高。对于易于形成难熔氧化物的元素，以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。缺点：共存化合物的干扰大，由于取样量少，所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差，因而重现性较差。37、38相色谱中纵向扩散的影响较弱，往往可以忽略。另外在液相色谱中还存在比较显著的滞留流动相传质及柱外效应.39、在核磁共振中为什么选用四甲基硅烷（TMS）作为内标物？答：以有机溶媒为溶剂的样品，常用TMS为标准物，主要12中的质子峰不重叠；3）TMS为化学惰性试剂且性质稳定；4）TMS易溶于有机溶剂，沸点低，易回收。当出现下列三种情况时，VanDeemter曲线是什么形状？(15分)B/u=Cu=0A=Cu=0A=B/u=0（1）平行与横轴的一条直线；（2）双曲线；（3）通过原点的一条直线。柱效最高（Hn最大）时则可大于最佳流速。因此，为了加快分析速度，缩短分析时间，实际工作中采用的流动相的线速度往往高于最佳线速度（略有降低但影响不大）。下列化合物能否用红外光谱区别？为什么？ABνC=O不同，AOHνC=O,νOH2835cm-11623cm-13000~2500cm-1形成νC=O1700~1680cm-1。质谱仪由哪几部分组成？统等部分构成在紫外跃迁，电荷迁移跃迁及配位场跃迁。简述从紫外光谱中可获得物质分子结构哪些方面的信息？答：从紫外吸收光谱中可初步推断官能团，判断分子顺反异构体和可能的互变异构体等），1）220~700nm内无吸收范围内有强吸收带，说明分250~350nm范围有弱吸收带，说明分子中含有羰基；5）300nm以上的强吸收带，说明化合物具有较大的共轭体系。试简述紫外可见分光光度计的主要部件。源，单色器，吸收池，检测器和信号指示系统处于外磁场中的原子核，由于核外电子及其他因素的影响产生感应磁场，则Larmorν=γ/2π（1-σ）H0可知，所处不同化学环境的同种核，由于进动频率不同，化学位移值不同。48.请简述气相色谱仪的基本组成部分和各自的作用？基本组成为气路系统，进样系统，分离系统，温控系统以及检测和48.请简述气相色谱仪的基本组成部分和各自的作用？基本组成为气路系统，进样系统，分离系统，温控系统以及检测和记录系统。气路系统是一个让载气连续运行的密闭管道系统，进样系统包括进样装置和气化室。其作用是将液体或者固体试样，在（可以全部原子化，因而测定灵敏度高。对于易形成难熔氧化物的元素，以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。缺点：共存化合物的干扰大，由于取样量少，所以进样量及注入管内位置的变动会引起误差，因而重现性较差。49.试简述红外吸收光谱产生的条件答：能级间的能量差别相等；②分子在振动过程中偶极矩必须发生变化，即只有红外活性振动才能产生吸收峰。简述高效液相色谱中，紫外检测器的检测原理及其局限性物质，流动相的截止波长应小于检测波长。境不同的质子；根据化学位移值得大小可以知道分子中的基团情况或氢核所处的化学环境；根据峰的裂分个数及偶合常数可以了解基团之间的连接情况；根据积分曲线高度可以知道各基团的质子个数比。52.请简述在气相色谱法中，柱温对色谱分析的影响以及选择柱温的原则答：在气相色谱分析中，柱温对分离度影所以柱温选择的基本原则是：使难分离的物质达到要求的分离度的条件下，尽可能采用低柱温。在紫外空白溶液的配制有：溶剂空收所带来的误差试简述红外吸收光谱产生的条件答：红外吸收光谱产生的条件：（1）红外辐射的能量必须与分子发生跃迁的两振动能级间的能量差别相等；（2）分子在振动过程中偶极矩必须发生变化，△μ≠0，只有红外活性振动才能产生吸收峰。数等可对部分有机化合物进行定性鉴别色谱法是一种物理或物理化学分离分析方法，与蒸馏，重结晶，溶剂萃取配等，使差距积累实现差速迁移达到分离的目的。A,BA5.250.36分钟；B的保留时间为7.880.39A,B两组分的理论塔板数和两组分的分离度。nA=5.54*(5.25/0.36)2=1178nB=5.54*(7.88/0.39)2=2262R=1.177*(7.88-5.25)/(0.36+0.39)=4.1358.61.61.AB在色谱柱WA=80秒，WB=83秒，计算（15分）：ABR;A,B两组分完全分离，则理论塔板数至少应为多大？1）由n=16*(tR/W)2,R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)推出R=1.012)A,BRn2=2.67*10459.A12.2cm计算化合物A计算化合物ARf值；A的斑点在此薄层板上距原点多远。解：1.Rf=L/L0=5.1/12.2=0.422.