加氢反应器的制造检验及在用检验

关于加氢反应器的制造检验及在用检验第一页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器的制造检验使用与防腐前言1加氢反应器及材料的发展过程2加氢反应器的制造与检验3加氢反应器的使用和腐蚀4.加氢反应器的使用中腐蚀问题实例5加氢反应器的在用检验第二页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器主要作用高温、高压加氢反应器主要用于加氢裂化、精制以及加氢重整、脱硫和脱除重金属等工艺过程,是石油化工行业的重要装置。在生产中使加氢处理达到低成本、高效率。①脱出物料中的不纯物。例如PTA装置中的加氢反应器使TA(对苯二甲酸)中的不纯物对羧基苯甲醛（4－CBA）还原成对甲基苯甲酸(P-TA)。通过后面的工序把溶于热水的对甲基苯甲酸除去,从而制得精对苯二甲酸（PTA）。第三页，共八十九页，2022年，8月28日重油加氢精制②重质原料油的裂解精制,提高产品的出率和品质。反应器的工作介质为石脑油原料气(含氢气)。其主要工作原理是石脑油通过加热器加热至(400±10℃)进入加氢反应器,这时石脑油的主要成分为甲烷、乙烷、芳烃、烯烃等含硫不饱和烃,通过催化剂的作用,加入氢气,使不饱和烃变成饱和烃。第四页，共八十九页，2022年，8月28日脱出有害元素③脱出有害元素硫、氮、氧的有机物，在加氢处理过程中产生断链反应。脱硫-S-+H2→H2S；脱氮-N-+H2→NH3；脱氧-O-+H2→H2O；脱卤Cl-+H2→HCl④脱除重金属。加氢处理脱去原料中的砷铅铜等金属第五页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器及材料的发展过程

国内六七十年代制造的加氢反应器多为冷壁反应器。这种形式的反应器内的隔热层占据了内壳的空间，减少了反应器容积的利用率，浪费了材料。另外，由于冷壁反应器内的非金属隔热层在介质的冲刷下或在温度的变化中极易脱落损坏，造成了反应器的不安全隐患。而热壁反应器却克服了上述的缺点。第六页，共八十九页，2022年，8月28日三个重要指标回火脆化敏感性系数J=(Si+Mn)(P+Sn)×104≤100(目标值80);X=(10P+5Sb+4Sn+As)×10-2≤15ppm(目标值12);回火脆化敏感性试验

vTr54+3ΔvTr54≤0℃。第七页，共八十九页，2022年，8月28日第一阶段:拼焊内衬不锈钢筒,Cr-Mo钢板＋收口筒节锻造,+10℃,AKv≥55J(一个最低值≥47J);第二阶段:整体结构,双层堆焊,Cr-Mo钢,-15℃,工厂＋现场组装,vTr54+2.5ΔvTr54≤+38℃,J≤180,AKv≥55J(一个最低值≥47J);第三阶段:整体结构,双层堆焊,-30℃,AKv≥55J(一个最低值≥47J,工厂＋现场组装,J≤130;第四阶段:整体结构,双层堆焊Cr-Mo钢和添加V,内径Φ4500mm,工厂＋现场组装,J≤130,X≤10ppm,vTr54十2.5ΔvTr54≤0℃加氢反应器发展的四个阶段第八页，共八十九页，2022年，8月28日国内主要制造厂中国第一重型机械集团公司(简称一重)用2.25Cr-1Mo（F22）锻钢制造了近百台加氢反应器。此外,兰石、上锅和金重等先后也用2.25Cr-1Mo钢制造了多台加氢反应器。第九页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器钢材

三种钢材性能比较第十页，共八十九页，2022年，8月28日2.25Cr-1Mo(F22)2.25Cr-1Mo钢是用于加氢反应器最成熟的钢种,它广泛用在重油加氢裂化和加氢脱硫装置。对使用26年的6台反应器进行检测和解剖分析证明:对于设计温度≤454℃、氢分压≤20.7MPa的加氢反应器,采用2.25Cr-1Mo钢制造是可靠的。第十一页，共八十九页，2022年，8月28日表3加氢精制反应器某些部件

回火脆性的实测值第十二页，共八十九页，2022年，8月28日表4加氢精制反应器某些部件力学性能的实测值第十三页，共八十九页，2022年，8月28日2.25Cr-1Mo-0.25V(F22V)发展煤的液化技术,需要开发能适应设计温度达482℃和更高压力临氢环境的钢材。与常规2.25Cr-1Mo和3Cr-1Mo-0.25V钢相比有更高的最大许用应力值。设计技术条件对钢材化学成分的要求见表。第十四页，共八十九页，2022年，8月28日国产化的F22V指标化学成分的实测值均能满足设计要求;回火脆性的实测值:J系数为42～68;X系数为6.6～8.55ppm;vTr54+3ΔvTr54为-91.8～-40.7℃，均低于0℃～-18℃;AKV平均值为170～290J、最低值为150J;HB为179～225。这表明国产化的F22V各项指标接近日本制钢产品的水平。第十五页，共八十九页，2022年，8月28日1．3加氢反应器

锻件进口和国产的性能比较我国目前在制的世界上最大的煤液化装置中的两台加氢反应器是一种流态化床的加氢反应器。设计壳体选用锻钢。两台煤液化反应器中各有11个筒节采用法国进口的锻钢精加工筒节。内径Φ4812mm、壁厚334mm、长度2750mm、每个筒节净重117.4t。第十六页，共八十九页，2022年，8月28日差距中、法锻件都能满足设计要求。国产的钢材对有害元素的控制上(P、S、As、Sb、P+Sn)稍有逊色;J、X系数也稍高于法国。两国锻件力学性能相当,但法国锻件抗回火脆性优于中国。第十七页，共八十九页，2022年，8月28日2加氢反应器的制造与检验以中石油克拉玛依分公司的两台加氢反应器的制造为例介绍加氢反应器的制造与检验的技术要点。加氢处理保护反应器和加氢处理反应器是30万吨/年润滑油高压加氢装置中的两台核心设备。选用2.25Cr-1Mo–0.25V钢板制造,是国内迄今为止器壁最厚的板焊式加氢反应器。第十八页，共八十九页，2022年，8月28日2.1设备的主要技术参数设计压力19.53MPa;设计温度454℃;操作介质油气、氢气、硫化氢;设备内径:Φ2200mm;壁厚(140+7.5)mm;总高:26050mm(加氢处理保护反应器),35775mm(加氢处理反应器);水压试验压力:28.4MPa(卧置)。第十九页，共八十九页，2022年，8月28日制造要点①钢板。设备壳体用SA542TyepdCL14A钢板,厚度为140mm,钢板供货商为法国阿赛洛公司。②锻件。设备所用2.25Cr-1Mo–0.25V锻件由上海福勤机械有限公司提供,对应法兰0Cr18Ni10Ti锻件由兰石锻热厂提供。材料进厂后对其质量证明书进行审查,钢板和锻件按设备专用技术条件有关要求验收合格;对于主要受压元件用料按有关要求进行化学成分、力学性能及超声波探伤复验。

第二十页，共八十九页，2022年，8月28日回火脆性系数回火脆化敏感性系数J=≤100(目标值80);X=≤15ppm(目标值12);回火脆化敏感性试验vTr54+3ΔvTr54≤0℃。金相组织照片不存在板条状组织,晶粒度不小于7级。第二十一页，共八十九页，2022年，8月28日金相组织照片（贝氏体组织）第二十二页，共八十九页，2022年，8月28日表11全板厚硬度测试

沿板厚方向以5mm间隔进行了全厚度硬度测试,见表11。可以看出,沿板厚方向其硬度差值小于13HV10,说明沿厚度方向上力学性能均一性良好。第二十三页，共八十九页，2022年，8月28日焊接材料设备主体焊缝采用法国SAF公司生产的焊丝。焊丝:S225V,焊剂:F537,焊条:E225V。第二十四页，共八十九页，2022年，8月28日设备制造工艺--厚壁筒节成型

由于筒节壁厚140mm,直径相对较小,曲率大,要求筒节圆度≤7mm;因此筒节成形是一大难点。确定采用温卷、温校成型工艺。加热温度低于钢板的回火温度。筒节卷制成形后,逐件进行100%超声检测,符合JB4730—94Ⅰ级要求;检查筒节几何尺寸:圆度差最大6mm,A类焊缝最大棱角度为3，最大错边量2mm,全部合格。筒节中温卷板/校圆:加热温度660+15-10℃,保温时间5h。第二十五页，共八十九页，2022年，8月28日封头成型

封头为球缺形,整板下料在水压机上整体热冲压成型。加热温度940±20℃,保温时间2h;成型后封头进行淬火+回火热处理。封头正火:加热温度930+15-10℃,保温时间3h。保温后出炉淬火采用专用喷淋装置；封头回火:加热温度720+15-10℃,保温时间3.5h,空冷。检查封头成型后最小厚度为97.2mm,内表面形状偏差最大为8mm,均符合图样要求。每个封头带1块母材热处理试板，试板模拟焊后热处理:≤400℃装炉,升温和降温速度均≤50℃/h,加热温度705+5-14℃,保温时间14h。试板焊后热处理后,力学性能检验全部合格。第二十六页，共八十九页，2022年，8月28日焊接工艺评定项目第二十七页，共八十九页，2022年，8月28日产品的焊接

产品的焊接主要采用电弧焊和埋弧焊两种焊接方法。依据评定结果,确定产品焊接工艺为:焊前预热≥180℃,多层多道焊;焊条电弧焊的焊接线能量控制在16～27kJ/cm,埋弧焊的焊接线能量控制在22～32kJ/cm;层间温度≤250℃;焊后立即进行消氢处理（300～350℃×5h）;从而获得成形美观和无损检测合格率高的焊接接头。第二十八页，共八十九页，2022年，8月28日焊后热处理加氢反应器设备整体进炉进行最终焊后热处理,加热温度705+5-14℃,保温8h。控制装炉温度≤400℃,升、降温速度≤50℃/h。第二十九页，共八十九页，2022年，8月28日设备内壁堆焊层的要求部件内壁堆焊309L+347L后,要在堆焊层表面2.5～3.0mm以下处取样进行化学分析,其结果应满足表8的要求。表8堆焊层347熔敷金属的化学成分(%)第三十页，共八十九页，2022年，8月28日堆焊层试块做抗氢剥离试验

在试块上按工艺堆焊TP309L+TP347L,将试样置于氢气压力19MPa,470℃,经48h恒温,升温速度50℃/h,降温速度260℃/h至室温。试验循环6次,要求第一循环试样冷却到室温24℃以后,停留168h,再升温至第二循环。第二至第六循环,试样冷却到24℃以后各停留48h。最后对试样堆焊层进行超声检测,不允许有剥离现象。第三十一页，共八十九页，2022年，8月28日水压试验设备在厂内卧置进行了水压试验,试验压力为28.4MPa,试压用水氯离子含量≤15ppm。水压试验一次合格。第三十二页，共八十九页，2022年，8月28日

加氢反应器现场组焊技术

及质量控制要点

一重为某厂制造的加氢反应器筒体内径为Φ4413mm;壁厚为127mm;封头的最小壁厚为68mm;总高为28531mm;总重410420kg。由于反应器组焊后超长、超重,无法进行整体远距离运输,所以分上、中、下三段运到现场进行现场组焊,即编号为B7的焊缝和编号为B11的焊缝必须在现场组焊。第三十三页，共八十九页，2022年，8月28日设备的起吊--组装精度控制在组焊现场使用汽车吊,吊放壳体时要使用两台吊车同时工作。先组焊下段、中段,将工件吊至滚轮架组以后仔细调整,使壳体下段、中段对中，满足组对的质量要求，完全组焊完毕后,再组焊上段、中段,按上述方法进行调整。第三十四页，共八十九页，2022年，8月28日现场焊接--现场热处理按焊接规程的要求,焊接区域进行150~250℃的预热,且对焊接电流、电压、焊速等有严格的要求。采用龙门窄间隙焊机焊接。整个施焊过程中均采用燃气式简易加热器对焊接区域加热和保温。由于现场的工作环境尤其自然风的变化,对焊接区域的预热和保温有重大影响。因此,及时的监视温度变化,并随温度的变化调节加热器的气流量,以保证焊接过程的稳定。对接焊缝焊接完成后,立即进行中间消氢热处理,探伤合格后,进行焊接接头的最终热处理(PWHT)。第三十五页，共八十九页，2022年，8月28日无损检测技术及水压试验现场组焊的B7、B11焊缝,除了常规的检验外,还采用了多通道自动化超声波检测(TOFD)方法,取代了射线检验。B7、B11焊缝检测一次合格。水压试验采用卧式试压法,试验压力为11.9MPa对试验用水的水质及水温都作了严格的规定。经国家特种设备监察部门、用户、监造单位及制造厂检验人员现场共同检查,确认水压试验合格。第三十六页，共八十九页，2022年，8月28日3加氢反应器的使用和腐蚀在役加氢反应器经过长期运行,面临的的典型损伤主要有回火脆性、氢脆、氢腐蚀、堆焊层剥离、堆焊层裂纹和蠕变脆化等,如图2所示。第三十七页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器的使用和腐蚀第三十八页，共八十九页，2022年，8月28日回火脆性及特征

合金结构钢淬火以后,随着回火温度的提高,其抗拉强度降低,韧性、塑性提高。但是在特定温度区回火或在其中缓冷时,冲击韧性出现显著降低的现象,称为回火脆性。主要是由于钢中的杂质如P、Sn、As和Sb等元素在钢中偏析,使晶界强度降低,易于在晶界破坏的同时产生脆性破坏的现象。第三十九页，共八十九页，2022年，8月28日高温回火脆性

高温回火脆性和低温回火脆性,其中高温回火脆性（300－600℃）是可逆的,即在重复回火时仍会表现出来，一般所说的回火脆性就是指高温回火脆性。特征是冲击试样的断口为晶粒状,断口的颜色也较暗。对于2.25Cr1Mo钢焊缝金属及热影响区的回火脆化敏感性比同质母材高。第四十页，共八十九页，2022年，8月28日回火脆性的评定在评价回火脆化度时,观察转变温度的变化能更好地了解脆化的实质。一般作冲击试验时,多用转变温度vTrs（如40ft.lb能量转变温度vTrs40）或断口脆性转变温度FATT(vTrs)的上升来定量地评价。第四十一页，共八十九页，2022年，8月28日氢脆

氢脆就是钢中吸收氢所引起的脆化现象,即钢在临氢条件下使用时,氢以原子状态扩散侵入晶格之间,然后又以分子状态积聚于晶界或非金属夹杂物的周围。金属的抗拉强度或硬度虽然没有特别引人注目的变化,但在常温附近的缺口强度、韧性显著降低,有时会产生裂纹等。受到氢脆的材料,如果没有产生裂纹经过脱氢处理后,其延性及韧性会得到恢复。第四十二页，共八十九页，2022年，8月28日氢腐蚀氢腐蚀是在高温高压条件下,侵入到钢中的氢与钢中的渗碳体反应生成甲烷，因而导致钢材晶粒边界及附近的空隙、杂质、不连续部脱碳为起点形成甲烷聚集,在压力升高的同时,逐渐形成微小缝隙。这种反应过程随着温度、压力升高而加剧,最终导致局部屈服或鼓包并产生裂纹,材料的性能明显降低。

Fe3C+2H2――Fe＋CH4↑第四十三页，共八十九页，2022年，8月28日回火脆化和氢脆及氢腐蚀在高温高压临氢条件下工作的材料,有时同时出现回火脆化和氢脆。实验表明,2.25Cr1Mo钢加氢后的夏比冲击转变温度上升,冲击能降低,随着氢量的增加,这种倾向也在增大。回火脆化对于母材的氢致诱导开裂有促进作用。氢腐蚀即使经过脱氢处理,性能也不会恢复,是不可逆的过程。钢中碳含量越高,则越容易发生氢腐蚀,因此应严格控制碳含量小于0.15%。第四十四页，共八十九页，2022年，8月28日堆焊层剥离和层下裂纹堆焊层剥离发生在母材与不锈钢堆焊层之间的界面,经显微镜观察,剥离是沿着粗晶界面而引发和扩展的,而粗晶界面是在焊接界面中邻近界面碳化物区域处形成的,剥离一般发生在距离界面几十微米内,其剥离面为晶界断裂和解理裂。

第四十五页，共八十九页，2022年，8月28日吸氢的影响正常运转时,在高温高压作用下,母材和堆焊层吸收氢,停工时,氢将扩散析出。由于堆焊层界面两侧,奥氏体堆焊层和基体母材的吸氢过饱和度不同,两者之间渗氢率和扩散率也不同,氢易于向奥氏体侧聚集,界面材料的KIH低。由于温度压力的波动、进入正常状态之前的升温升压、停止运转时的保温降压等处理不当,将使设备受到热应力作用。使堆焊层界面发生剥离现象。因此应尽可能地考虑缓慢地升温升压和降温降压。第四十六页，共八十九页，2022年，8月28日热膨胀系数不同的影响由于母材2.25Cr1Mo钢与堆焊层奥氏体不锈钢的热膨胀系数不同,在反复加热、冷却的过程中,两者热膨胀或冷收缩的步调不一致,在界面上产生很大的剪切应力,加上界面氢的存在,促进了堆焊层的剥离。第四十七页，共八十九页，2022年，8月28日堆焊层剥离的危害堆焊层剥离本身并不是一种可怕的缺陷,某种意义上说,只是在局部范围内把单层容器变成了多层容器。可怕的是由于剥离而产生微裂纹,穿透堆焊层,使基体材料直接暴露于工作介质之中,

甚至堆焊层下裂纹向母材方向延伸,这将是构成加氢反应器重大事故的威胁性的缺陷,是需要注意和通过定期检验进行监测的问题。第四十八页，共八十九页，2022年，8月28日热疲劳设备在超过一定温度以上时,材料会出现热疲劳裂纹,温度越高,发生热疲劳的可能性越大。加氢反应器的壳体出现热疲劳裂纹一般集中发生在反应器上下开口的根部连接处及裙座安装部位的角焊缝。裂纹一般由表面或接近表面的位置发生,向内部扩展,肉眼无法看见,须用磁粉探伤才能检查出来。热疲劳也被称为蠕变脆化裂纹。第四十九页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器的使用中

腐蚀问题第五十页，共八十九页，2022年，8月28日2006年3月,某厂已运行17年的高压加氢裂化装置反应器DC-102(设计压力17.44MPa、设计温度442℃),接管焊缝处有1mm左右的小砂眼,6h后该砂眼迅速发展成外壁弧长约40mm的环向裂纹,装置被迫停车。加氢反应器接管焊缝裂纹第五十一页，共八十九页，2022年，8月28日加氢裂化装置反应器接管

焊缝环向裂纹

第五十二页，共八十九页，2022年，8月28日焊缝裂纹实物照片

第五十三页，共八十九页，2022年，8月28日裂纹末端出现发散裂纹示意第五十四页，共八十九页，2022年，8月28日检验检测①光谱测定。对现场裂纹部位焊缝及法兰、短接管进行光谱检测。结果表明:法兰、短接管材质为12CrMo910与X10CrNiTi189,其间异种钢焊接的焊条为Inconel182。焊缝金属光谱检测结果与Inconel182合金元素含量比较见表。第五十五页，共八十九页，2022年，8月28日

硬度HB测定对产生裂纹的法兰及短接管热影响区、焊缝、母材进行硬度测定,并与相同工况、同异种钢焊接的其它管道进行比较,两者对应部位的硬度基本一致。第五十六页，共八十九页，2022年，8月28日母材、焊缝及热影响区UT检测焊缝外裂纹42mm,内裂纹340mm。

第五十七页，共八十九页，2022年，8月28日裂纹产生原因分析法兰材料12CrMo910锻件,内壁堆焊了TP309L+TP347L,裂纹发生在焊缝上,而且在修复打磨过程中,发现整条焊缝有大小不等的断续裂纹,随着开停工次数增加,或异常情况下紧急停车,溶解氢来不及扩散释放,聚集在法兰内壁堆焊层与焊缝熔合线处会引起堆焊层鼓包、开裂。另外，法兰短接管之后的工艺管道焊接是现场组对焊接,存在较大管道应力。第五十八页，共八十九页，2022年，8月28日③堆焊层下腐蚀由于12CrMo910钢对加氢反应器高温介质的耐蚀性低于奥氏体不锈钢,所以腐蚀产物会在堆焊层裂纹下面聚集,产生堆焊层下腐蚀。第五十九页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器床层浆料液面下的孔蚀PTA(精对苯二甲酸)加氢反应的原理是把充分混合并升温升压的对苯二甲酸粗制品水溶液送到加氢反应器,通过催化剂床层,在工作压力6.86---8.63MPa,工作温度275-288℃的环境下,使TA(对苯二甲酸)中的不纯物对羧基苯甲醛（4－CBA）还原成对甲基苯甲酸(P-TA)。对甲基苯甲酸易溶于热水,通过后面的工序把溶于热水的对甲基苯甲酸除去,从而制得精对苯二甲酸（PTA）。第六十页，共八十九页，2022年，8月28日

PTA加氢反应工艺流程图第六十一页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器腐蚀情况在2005年10月大检修做容器检验时,发现钯炭催化剂床层至浆料液面下约1m的环形区间表面到处都是腐蚀出的小孔,而其他部位未发现异常腐蚀。第六十二页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器腐蚀原因分析在加氢反应器的催化剂床层上流体流动时,流体中心流动速度最快,边缘流动最慢,又由于催化剂床层的阻力,水溶液在催化剂床层上面至浆料液面下约1m的筒壁处流动速度缓慢,故水溶液的沉淀物最容易附着于此。由于水溶液中存在微量的Cl、Br（反应催化剂中含有Br）,具有孔蚀发生的环境,故此处很容易诱发孔蚀。第六十三页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器腐蚀面的修复①选用904L钢板覆盖在腐蚀面上,有效防止孔蚀。904L板材卷成外圆Φ2600mm、宽500mm的弧行板块,四周打磨坡口,并在每块上打几个螺孔用于焊缝检漏。采用可控式电加热器在修复面上逐步加热至350℃并保温12h,消氢处理。选用E904L焊材，焊接参数选用小的热输入（热量输入≤1.5kJ）；和低层温(≤100℃)。逐段用压缩空气及肥皂水对焊缝检漏,检漏后补焊螺孔并打磨光滑。用钝化液进行酸洗钝化。第六十四页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器下封头发生破裂中石化巴陵分公司制氢装置的加氢反应器,容器基材为15CrMoR。该设备在2003年6月大修后的开车过程中出现超温现象(容器壁温超过600℃),在运行了约8h以后,下封头发生破裂,在裂口出有火焰喷出,并在开裂位置上方筒体发生鼓包。第六十五页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器的主要技术参数容器设计压力3.7MPa;设计温度425℃;主体材料15CrMoR;筒体内径Φ1800;筒体及封头的实际厚度36～38mm;

反应器的工作介质为石脑油原料气(主要成分为甲烷、乙烷、芳烃、烯烃等含硫不饱和烃,)。石脑油加热至400±10℃进入加氢反应器,加入氢气通过催化剂(钴钼)的作用,使石脑油中的有机硫变成无机硫,不饱和烃变成饱和烃(90%以上的为甲烷)。第六十六页，共八十九页，2022年，8月28日容器内外部宏观检查容器外侧检查发现1#裂纹在容器下封头与裙座的角焊缝上方热影响区，长760mm,最宽处约20mm；2#裂纹长750mm,最宽处约40mm。与1#裂纹交汇于角焊缝处。裂纹尖端可见大量与主裂纹平行的小裂纹。筒体从下数第二条环焊缝处筒体发生鼓包,鼓包面积约为700mm2,鼓包高度约30mm。第六十七页，共八十九页，2022年，8月28日容器鼓包开裂位置示意第六十八页，共八十九页，2022年，8月28日宏观断口与壁厚测量在容器上五处取样进行试验,裂纹断口平齐,呈明显脆性断口特征。容器壁进行测厚,位置如图所示，结果如表。第六十九页，共八十九页，2022年，8月28日材料化学元素分析设计材质均为15CrMoR,取样进行两次化学元素分析,结果如表。容器下封头材料的化学成分中不含Cr、Mo,不符合15CrMoR标准要求,怀疑该封头材料为20R。第七十页，共八十九页，2022年，8月28日

机械性能分析在拉伸试验,数据如表。结果表明,鼓包处试样机械性能已下降,低于标准值。裂纹处试样化学元素分析表明不是15CrMoR材料,机械性能同样低于15CrMoR材料标准值。第七十一页，共八十九页，2022年，8月28日金相分析试样一、二和三的金相组织为片状珠光体+铁素体,珠光体球化为一级，裂纹尖端有许多平行于主裂纹的裂纹,裂纹主要为沿晶裂纹,个别位置为穿晶裂纹;试样四的金相组织为珠光体+铁素体,珠光体球化为三级至四级；试样五的金相组织为珠光体+铁素体,珠光体球化为二级,材料有带状组织。第七十二页，共八十九页，2022年，8月28日一级

试样1一级(500×)试样3三级、四级(500×)试样2一级(500×)试样4一级(1000×)试样5二级(500×)第七十三页，共八十九页，2022年，8月28日断口扫描电镜分析对容器下封头裂纹的断口进行扫描电镜断口分析,可见许多二次裂纹和空洞,可能是氢在聚集形成的空洞。取容器下封头母材经拉伸得到新断口进行断口观察为韧窝。

第七十四页，共八十九页，2022年，8月28日破裂事故分析①下封头所用材料是错误的低级别的材料。机械性能显示容器下封头材质的平均拉伸强度为411.9MPa,屈服强度为231.4MPa,裙座与封头的焊接接头机械性能也下降。②破裂事故发生过程中,由于容器的超温运行,导致下封头区域原本低级别的材料机械性能更低,于是在最薄弱的裙座与封头的焊缝热影响区出现了开裂。同时,材质球化相对严重的位置出现鼓包变形。第七十五页，共八十九页，2022年，8月28日开裂最敏感的部位③容器的开裂位置位于裙座与容器下封头焊接的位置。由于该处是容器所有重量的支撑点,同时受到重力、内压、温度等载荷的作用,成为容器受力最复杂、最刻苛和相对薄弱的部位,也是开裂最敏感的部位。第七十六页，共八十九页，2022年，8月28日加氢反应器的在用检验在用检测是采用适当的检测方法,比较精确地检出新生缺陷,监测原始缺陷的扩展情况。重点应是产生新缺陷危险性大的部位,以及有记录的缺陷部位。加氢反应器可能出现缺陷的应力集中部位位于环形垫圈槽、主焊缝、开口接管角焊缝、外部连接件焊缝、内部支持圈凸缘、裙座与筒体间的焊缝等不连续处。因此检验时,应重点检验密封面、主焊缝、主螺栓和堆焊层下缺陷。确定缺陷的形貌、位置及尺寸。第七十七页，共八十九页，2022年，8月28日主要的无损检测方法设备本体及内件进行VT检查;主体环焊缝、接管焊缝、裙座焊缝的外部，吊耳角焊缝和保温支持圈角焊缝的外部进行100%MT（PT）和UT(采用RT)以及硬度检查；不锈钢堆焊层剥离及层下裂纹,外壁100％UT,内壁复查;支持圈凸台外壁100%UT检验,内壁复检;检验高压双头螺栓100％MT检验,核对成分用光谱分析;内壁不锈钢堆焊层、支持圈凸台、热电偶套管、托架和法兰密封槽100%PT检验;内壁堆焊层实际厚度测定；现场容器表面显微金相检验。第七十八页，共八十九页，2022年，8月28日δ－铁素体含量分析加氢反应器内壁不锈钢堆焊奥氏体不锈钢,无论是双层堆焊还是单层堆焊,堆焊层的δ－铁素体含量是非常关键的。一般焊后状态铁素体含量应为3－10％。δ－铁素体含量过多时,会在热处理时产生δ－铁素体向σ相转变,同时母材中的碳可能通过熔合线向不锈钢堆焊层迁移形成马氏体而引起脆化。δ－铁素体含量少于3％不仅是引起堆焊层表面热裂纹的主要原因,而且在使用中也易于发生剥离。第七十九页，共八十九页，2022年，8月28日试块基本概况通常在设备运行约为50000小时后,停工检修时将挂片取出,取样进行试验。试块尺寸是500×400×240mm,中间有一条焊缝,外部六面都有堆焊层,基体材质为:12CrMo910,堆焊层材质为:TP347(相当于1Cr18Ni9Nb)。(1)PT检验：发现各有一处裂纹。试块Ⅰ裂纹呈月牙状,长5mm左右,经打磨后变长。试块Ⅱ发现有一处裂纹长65mm。对试块Ⅱ堆焊层表面裂纹做金相试验,堆焊层表