重量分析基本操作课件

重量分析法基本操作

重量分析法：通过称量被测组分的质量来确定被测组分百分含量的分析方法。一般是先将被测组分从试样中分离出来，并转化为一定的称量形式后进行称量，由称得的物质的质量计算被测成分的含量。

一、定义1.沉淀法

沉淀法是重量分析的重要方法，这种方法是利用试剂与待测组分生成溶解度很小的沉淀，经过过滤、洗涤、烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算待测组分的含量。2.气化法

利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试验中的待测组分挥发逸出，然后根据试样的质量的减少计算该组分的含量；或者用吸收剂收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量。3.电解法

利用电解的方法，使待测金属离子在电极上还原析出，然后称量，根据电极增加的质量要求得其含量。二、分类

扁形称量瓶普通干燥器真空干燥器三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿

坩埚钳酸式滴定管碱式滴定管移液管吸量管三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿容量瓶长颈漏斗玻璃砂芯坩埚

瓷坩埚

玛瑙研体离子交换柱三、重量分析法常用的玻璃仪器及器皿

重量分析基本操作包括样品溶解、沉淀、过滤、洗涤、干燥和灼烧等步骤。四、基本操作——沉淀

重量分析对沉淀的要求是尽可能地完全和纯净，为了达到这个要求，应按照沉淀不同类型选择不同的沉淀条件，如沉淀时溶液的体积、温度、加入沉淀剂的浓度、数量、加入速度、搅拌速度、放置时间等等，因此必须按照规定的操作手续进行。

滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度(或分离性能)不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的性质和漏斗的规格大小来选用。例如

结晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等),可选用慢速的定量滤纸。

胶状沉淀(Fe2O3·xH2O等），可选用快速的定量滤纸。

粗晶型沉淀（MgNH4PO4),可选“中速”滤纸过滤。四、基本操作——过滤和洗涤

坩埚漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越小，可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。四、基本操作——过滤和洗涤

（a）(b)(c)坩埚式玻璃滤器漏斗式玻璃滤器玻璃坩埚及其配套抽滤装置3、滤纸的折叠与安放（1）滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折（暂不要折固定）成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定，取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁撕下的纸角保留备用。若用布氏漏斗，则要选择与漏斗直径相适合的滤纸，而不需折叠。四、基本操作——过滤和洗涤（2）滤纸的安放：把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充满，形成水柱，放在漏斗架上备用。四、基本操作——过滤和洗涤(a)(b)(c)

(d)(e)(f)

滤纸的折叠与安放四、基本操作——过滤和洗涤如图从（a）折到（c）将已折成半圆形的滤纸分成八个等份，再如（d）将每份的中线处来回对折（注意折痕不要集中在顶端的一个点上，以免将滤纸破）。快速过滤滤纸折叠配套漏斗示意图四、基本操作——过滤和洗涤

1．倾泻法过滤2．冲洗转移沉淀的方法3．玻棒的放置倾注法过滤的操作方法四、基本操作——过滤和洗涤5、沉淀的转移

经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉淀，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后沾在烧杯壁的沉淀可用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀，玻棒，纸角一并置入漏斗。四、基本操作——过滤和洗涤7、沉淀的包裹

过滤后滤纸的折卷四、基本操作——过滤和洗涤

胶体沉淀滤纸的折卷1、坩埚的准备

选择适当的坩埚，洗净，晾干并在灼烧沉淀的温度条件下经灼烧至恒重（即前后两次称量结果之差小于在0.2mg）。一般第一次灼烧30min(新坩埚需灼烧1h)。第二次灼烧15～20min。

五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧3、沉淀的烘干和灼烧将上述坩埚斜放在泥三角上，将坩埚盖半掩地倚在坩埚口,利用火焰将滤纸干燥，碳化、在这个过程中要适当调节火焰温度，当滤纸未干时，温度不宜过高以免坩埚破裂，在中间阶段将火焰放在坩埚盖之中心下方以便热空气反射入坩埚内部以加速滤纸干燥，随后将火焰移至坩埚底部提高火焰温度使滤纸焦化，最后适当转动坩埚位置，继续加热使滤纸灰化，灰化完全时沉淀应不带黑色。

五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧4、沉淀的烘干和灼烧待滤纸灰化后，将坩埚垂直放在泥三角上，盖上坩埚盖（留一小空隙),于指定温度下灼烧沉淀，或者将坩埚放在高温炉中灼烧。一般第一次灼烧时间为30～45min,第二次灼烧为15～20min。五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧

微孔玻璃坩埚（或漏斗）只需烘干即可称量，一般将微孔玻璃坩埚（或漏斗）连同沉淀放在表面皿上，放入烘箱烘至恒重，一般第一次需要2h左右，第二次约45min到1h。五、基本操作——沉淀的烘干与灼烧干燥器的使用方法

1.装干燥剂的方法2.干燥器的开启方法3.干燥器的搬动方法

六、干燥器的使用六、干燥器的使用1、干燥剂不易放得过多，以免沾污坩埚底部。2、搬干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。3、打开干燥器时，不能往上掀盖子，左手按住干燥器，右手小心把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌上。4、不可将太热的物品放入干燥器中。5、有较