仪器分析实验报告全集

实验一（1）气相色谱-质谱联用仪的基础操作一、实验目的：了解气相色谱-质谱联用仪的基础操作；学习正确执行仪器的开机、关机；二、实验原理：

班别：11环科二学号：3111007390姓名：蔡辉东对质消除质量歧视；EI离子源可获得特征谱图以表征组分分子结构，目前有大量的有机物标准法与谱库中的标准谱图进行比较，计算它们的相似性指数（匹配度，把最相似称、相对分子质量、分子式等以供分析参考。三、仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（试剂：全氟三丁胺标准品、高纯氦气四、实验步骤：打开氦气（99.999%以上）UPS启动联机电脑后打开气相色谱仪电源开关；1.52进入调谐菜单，点击自动调谐，进行调谐。（定性分析）viewVentVent结束后（50UPS开关。五、注意事项：必须严格按操作手册规定顺序进行开、关机程序；仪器通过调谐后才能进行样品分析；六、思考题：FC-43①性质稳定，很难与其它物质发生反应。②半挥发性，全氟取代后，沸点降低，在气化室内气化的好。MS粒子响应好。④只有C-13和N-15同位素，使碎片离子质量容易解析，同位素的干扰小。质谱仪真空度不好会造成什么影响？答：质谱仪真空度不好会导致如下影响：淬灭而达不到检测器，对灵敏度造成影响。他分子发生碰撞,影响分离及检测。灯丝和离子源，溶剂延迟的意义是什么？答：溶剂延迟就是人为告诉仪器这段时间是溶剂出峰的时间，不能开灯丝。溶剂延迟的作用是防止大量的溶剂气体对灯丝有不良影响，如果此时打开灯丝（也就是灯丝打开过早）容易导致离子源积碳，影响灯丝寿命。实验一（2）苯系物的GC-MS定性分析一、实验目的：GC-MS二、实验原理：GCm/zNIST05*定性结果，由色谱图则可进行各组分的定量分析。三、仪器与试剂：仪器：气相色谱-质谱联用仪（试剂：苯系物混标，高纯氦气四、实验步骤：GC-MSGCGC（自动进样器、进样口温度、升温程序、载气流量等）MS（扫描速度、扫描范围等待仪器就绪后设定数据路径、数据文件名称、样本信息等，开始进样并采集数据；NIST05进行定性分析。五、实验数据与结果分析：实验二（1）紫外可见分光光度计的性能检测一、实验目的与要求了解紫外可见分光光度计的结构、组成与工作原理熟悉外可见分光光度计的操作掌握外可见分光光度计的性能检查方法和含义二、实验原理三、仪器及试剂仪器：紫外可见光分光光度计、比色皿、移液管试剂：0.008mol/L60mg/L四、实验步骤100％，450.0nm650.0nm684.0％0.5％的比色皿。0.008mol/L440nm0.5%。100%，70.5%，则符合要求。60mg/L350nmE（106.6，相对偏差应在±1.5%以内。五、实验数据与结果实验结果记录如下：表1 比色皿透光率检测结果透光率（%）1号比色皿2号比色皿45083.6283.796501号比色皿2号比色皿45083.6283.7965083.66△T1=0.04%83.96△T2=0.33%比色皿表2比色皿配对性检测结果透光率（％）1号100.92号102.9次数 1

表3 比色皿重复性检测结果2 3 4 5 6 7平均值标准差σCV%（％0.7510.750.7520.750.740.7510.7490.750 0.002 0.26表4 吸光度的准确性测定结果A E

E规

-E）/E测 规 规0.669六、分析与讨论

111.5

106.6

4.60%1、对比色皿的透光率检测，计算得到透光率差△T1=0.04%，△T2=0.33%，两个都小于0.5%，说明比色皿透光率比较好。2、1100.9，2102.9，两者相差2%>0.5%，说明两个比色皿的配对性比较差，造成的原因有以前使用完比色皿后克/升）溶液泡洗，经水冲洗后，再于过氧化氢和硝酸（5：1）混合溶液中侵泡克/升）溶液泡洗，经水冲洗后，再于过氧化氢和硝酸（5：1）混合溶液中侵泡半小时。3、平均值标准差σ=0.002，变异系数=0.26%，说明数据离散程度比较小，比色皿的重复性比较好。4E=111.5，106.6实验二（2）蒽醌吸收曲线绘制及含量测定一、实验目的1、掌握蒽醌的紫外吸收光谱的特点2、掌握化合物吸收系数的测定方法二、实验原理若溶剂等测定条件一定时，化合物吸收曲线所出现的λmaxEmax件下的吸收系数后，即可由比尔定律计算出该化合物的含量。三、实验仪器与试剂仪器：紫外可见光分光光度计、比色皿、移液管试剂：10mg/L95%四、实验步骤1、吸收曲线的绘制及最大波长的确定将蒽醌对照品溶液（10mg/L）和空白溶液（95%乙醇）分别用两个相同厚度的石220nm350nm，2nm液的吸光度。2、吸收系数的确定323E=A/（c*b数。3、测定位置蒽醌的浓度323nm2五、实验数据与结果分析1、绘制吸收曲线表1 蒽醌溶液不同波长测得吸光度的结果AbsAbsAbsAbsAbs220 0.216 248 1.189 276 0.332 304 0.090 332 222 0.222 250 1.318 278 0.241 306 0.097 334 0.134224 0.240 252 1.390 280 0.157 308 0.103 336 0.114226 0.274 254 1.282 282 0.108 310 0.111 338 0.100228 0.310 256 1.026 284 0.080 312 0.118 340 0.099230 0.351 258 0.790 286 0.067 314 0.125 342 0.083232 0.404 260 0.649 288 0.063 316 0.133 344 0.071234 0.462 262 0.588 290 0.062 318 0.142 346 0.058236 0.515 264 0.557 292 0.063 320 0.149 348 0.046238 0.583 266 0.511 294 0.066 322 0.154 350 0.037240 0.715 268 0.460 296 0.069 324 0.157242 0.846 270 0.468 298 0.073 326 0.156244 0.952 272 0.481 300 0.079 328 0.153246 1.073 274 0.432 302 0.085 330 0.149对上表作出吸收曲线如图：图1蒽醌是吸收曲线11，2513232251nm323323E=A/（c*b光系数。251nm处时A=1.380，E=A/(bc)=1.380/（1×10^-2×10×10^-3）=13800323nm处时A=0.156，E=A/(bc)=0.156/（1×10^-2×10×10^-3）=15603、计算未知蒽醌溶液浓度323nm2A=0.270，所以c=A/bE=0.270/(1×10^-2×1560)×10^3=17.31mg/L六、思考题1、为什么要用重铬酸钾溶液判定仪器吸光度的准确性？答：因为重铬酸钾的分子量大，可以显色，并且显色稳定，是良好的基准物质。2、为什么采用乙醇作为溶剂？可见光范围内，对测定影响小。3、为什么采用最大吸收波长为波长λ=323处，而不是λ=251和λ=271处？λmaxλmax处对蒽醌的测定产生严重干扰，因此，最适宜最大吸收波长应选择波长λ=323λ=251λ=271实验三火焰原子吸收法测定钙时磷酸根的干扰和消除一、实验目的熟悉原子吸收光谱仪的使用二、实验原理的磷酸钙，在空气-乙炔火焰中磷酸钙不能分离，随磷酸根浓度的增高，钙的吸先与磷酸根反应，释放被测元素，从而消除干扰。三、实验仪器和试剂Z-2000，50mL聚乙烯离心管等试剂：钙标准贮备液、磷酸根储备液、Sr1000ug/mL，1%四、实验步骤100ug/L2.5ml50mL1%释至刻度，使此五支管中溶液钙离子浓度均为5ug/mL，而磷酸根质量浓度分别0、2、4、6、8ug/mL；仪器条件设定：打开仪器，记录仪器条件：火焰（；乙炔流量2.2L/min；空气流量15.0L/min；空心阴极灯电流7.5mA7.5mm；422.7nm；5s；重复系数2至高依次测定，读出吸光度值，记录；5Sr5ug/mL,010101010ug/mL，Sr记录磷酸根对钙的干扰测定的吸光度值与锶对磷酸根消除干扰测定的吸光度表1 磷酸根对钙的干扰磷酸根浓度/（ug/mL）02468Abs0.14190.14320.14390.14500.1482表2 锶对磷酸根消除干扰锶质量浓度/（ug/mL）0255075100Abs0.12710.13780.14820.15840.1795绘制磷酸根对钙的干扰曲线与锶对磷酸根消除干扰曲线图1 磷酸根对钙的干扰曲线图2 锶对磷酸根消除干扰曲线六、思考题灯或钨灯代替？