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高氯酸标准溶液的配制与标定高氯酸标准溶液的配制与标定高氯酸标准溶液的配制与标定V:1.0精细整理，仅供参考高氯酸标准溶液的配制与标定日期：20xx年X月高氯酸标准溶液的配制与标定一、原理：冰醋酸是滴定弱碱最常用的溶剂。在冰醋酸中高氯酸的酸性最强，形成的产物易溶于有机溶剂，所以常用高氯酸做标准溶液。标定高氯酸标准溶常用邻苯二甲酸氢钾做基准物质，利用它在冰醋酸中显碱性，可以被高氯酸滴定，滴定反应为：KHP+HClO4→H2P+KClO4采用结晶紫为指示剂，用高氯酸的冰醋酸溶液滴定至紫色消失，初现蓝色为终点。二、实验仪器及试剂：1、仪器：分析天平、台秤、称量瓶、试剂瓶、烧杯、锥形瓶、量筒、酸式滴定管；2、试剂：高氯酸、冰醋酸、醋酐、邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示剂三、配制方法：1、%结晶紫指示液：取结晶紫克，加冰醋酸100毫升，溶解。2、冰醋酸的配制：取一级冰醋酸（%，比重）500ml，加醋酐或取二级冰醋酸（99%，比重）500ml，加醋酐，摇匀。3、L的HClO4-HAc标准溶液的配制：取70-72%的HClO4约，缓缓加入375ml无水冰醋酸，混合均匀，缓缓滴入醋酐12ml，边加边摇，加完后振摇均匀，冷至室温，加适量无水冰醋酸稀释至500ml，摇匀，于棕色瓶放置24小时后标定其浓度。4、L的HClO4-HAc标准溶液的标定：取105℃干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾约克，精密称重，置于干燥锥形瓶中，加入20-25ml冰醋酸使之溶解，加结晶紫指示剂1滴，用L的HClO4-HAc标准溶液滴定至颜色由紫色变为蓝色为终点。另取冰醋酸20ml，按上述操作进行空白试验。四、HClO4-HAc标准溶液浓度的计算：c（HClO4）=m/[M（V1-V0）]式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量；M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，M=；V1——滴定邻苯二甲酸氢钾消耗的高氯酸标准溶液的体积；V0——滴定空白消耗的高氯酸标准溶液的体积。五、注意事项：1、配制高氯酸标准溶液时，不能将醋酐直接加入到高氯酸中，应将高氯酸先用冰醋酸稀释后再缓缓滴加醋酐。否则，因反应剧烈而不安全。2、试验使用仪器不能含水，应严格干燥

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