仪器分析及实验室安全、管理、仪器设备维护检验员基础课件

仪器分析及实验室的安全、

管理、仪器设备维护2013-03仪器分析及实验室的安全、

管理、仪器设备维护2013-031一、仪器分析法1.概述仪器分析法是以测定物质的物理性质为基础的分析方法。主要利用物质的相互作用时产生的各种实验现象，通过仪器分析直接或间接地表征物质的各种特性（物理的、化学的、生化的性质等）的实验现象，通过探头或感应器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。通常是测量光、电、磁、声、热等物理量得到的分析结果，而测量这些物理量，通常需要用到仪器设备，故称为仪器分析。一、仪器分析法1.概述22.仪器分析的特点a灵敏度高，检出限量可降低；b选择性好C操作简便，分析速度快，容易实现自动化2.仪器分析的特点a灵敏度高，检出限量可降低；33.分类a电化学分析法：电位分析法、伏安分析法、库伦分析法、极谱分析法、电导分析法、电解分析法等b光学分析法：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、激光拉曼光谱法、分子发光光谱法。c核磁共振波谱法d质谱分析法e色谱分析法：气象色谱法、高效液相色谱法3.分类a电化学分析法：电位分析法、伏安分析法、库伦分析法4二、电化学分析法概念应用电化学的基本原理和技术，研究在化学电池内发生的特定现象，利用物质的组成及含量与它的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。此方法具有灵明度高、选择性好、准确度高的特点二、电化学分析法概念5电位法(pH计法)三、电位分析法1.原理

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。当金属在溶液中形成双电层时，会使金属与溶液之间产生一个电位差，这个电位差称为电极电位。

E°为标准电极电位，其越大，表示其氧化态的氧化性越强。

电位法(pH计法)6E=E°-0.0591pH(25℃）即在250C时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势并直接以pH表示，故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。玻璃电极的电位是由于其敏感膜所形成的。E=E°-0.0591pH(25℃）72.酸度计的校正

（以PHS-3C型酸度计为例）a.试剂①标准缓冲溶液的选择：纯净水测定时，选？②pH=3.999(200C)标准缓冲溶液：称取10.12g于1100C干燥2小时并以冷却的邻苯二甲酸氢钾，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。2.酸度计的校正

（以PHS-3C型酸度计为例）a.试剂8③pH=6.878(200C)标准缓冲溶液：称取110～1300C下干燥2小时并已冷却的KH2PO43.387g和NaHPO43.533g，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。④PH=9.227(200C)标准缓冲溶液：称取3.80g硼砂[Na2B4O7.10H2O]，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。③pH=6.878(200C)标准缓冲溶液：称取110～139b.步骤①开机开启仪器右侧下部的电源开关，预热30min。②将复合电极补充液加满，拔去保护套，浸入蒸馏水中浸泡半小时后，待仪器稳定，拔去短路插。③选择两种合适的标准缓冲溶液，测定溶液温度，并将温度补偿旋钮调至该温度，将电极插入配制好的定位液（一般为6.86的缓冲液）中。调节定位，是数字显示到定位液pH值。④撤去定位液，用去离子水冲洗电极，是数字回到7.00左右，取出电极，冲洗干净，吸干水分，插入另一个缓冲溶液中，调节斜率按钮至此缓冲液的数值。b.步骤10⑤清洗电极，至pH为7.00左右，取出电极，吸干水分。用温度计测定样品的温度，调节温度旋钮至测定温度。将电极插入被测溶液中，显示器上的数值为被测溶液的pH值。⑥记录数据，测量完毕，清洗电极，拔去电极插，换上短路插，关闭电源。⑤清洗电极，至pH为7.00左右，取出电极，吸干水分。用温度113.玻璃电极的使用与维护

因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用。测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中。测定时应用磁力搅拌器以适宜的速度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳；

干放电极应放在合适的保存液中活化才能使用。3.玻璃电极的使用与维护

因为干玻璃电极不显示PH效应,只有124.pH电极的有关知识电极的分类参比电极指示电极甘汞电极银-氯化银电极金属-金属离子电极金属-金属难溶盐电极汞电极惰性金属电极离子选择性电极4.pH电极的有关知识电极的分类参比电极指示电极甘汞电极银-13电极的选用滴定方法参比电极指示电极酸碱滴定甘汞电极玻璃电极锑电极沉淀滴定甘汞电极玻璃电极银电极硫化银薄膜电极等离子选择性电极氧化还原滴定甘汞电极钨电极玻璃电极铂电极配位滴定甘汞电极铂电极汞电极银电极氟离子钙离子等离子选择性电极电极的选用滴定方法参比电极指示电极酸碱滴定甘汞电极玻璃电极145.pH计的注意事项A新电极初次使用应活化B酸度计使用之前应校准C标准液使用6-10次应更换新的标准液D使用前要用去离子水冲洗电极盒电极前端，用滤纸擦干，可用校准液或被测液冲洗电极头。E电极保存液不能干枯，液面应高于电极头，电极不可长时间存放在去离子水、校准液中。F测不同的样品应使用不同的电极，电极应清洁G缓冲液选用应尽量靠近被测液的pH，或者位于两缓冲液之间5.pH计的注意事项A新电极初次使用应活化15（一）仪器的基本构造（测定波长范围200～1000nm）光源单色器吸收池检测器显示器1、光源紫外光光源——氢灯或氘灯(波长范围180～360nm)可见光光源——钨灯(波长范围350～1000nm)2、单色器作用：将光源发射的连续光色散成单一波长的单色光组成：色散元件（棱镜或光栅）+狭缝+透镜系统3、吸收池可见光区用玻璃制吸收池紫外光区用石英制吸收池厚度0.5cm、1cm、2cm、3cm四.紫外-可见分光光度计（一）仪器的基本构造（测定波长范围200～1000161cm5cm1cm5cm17吸收池也叫比色皿或比色杯，是由透明、厚度均匀、耐腐蚀的光学玻璃或石英制成。在紫外中使用石英玻璃比色皿。因为光学玻璃对紫外光有吸收。用作盛参比液的比色皿应与盛样品液的比色皿相匹配（具有相同的厚度和透光性）。使用中应捏住比色皿的毛面，使用前应将比色皿的透光面用擦镜纸擦拭干净，使用前后都应彻底清洗。使用完毕后，用擦镜纸擦干，晾干后放入吸收池盒中，防尘保存。吸收池也叫比色皿或比色杯，是由透明、厚度均匀、耐腐蚀的184、检测器作用：检测光信号，并将其转变成电信号要求：灵敏度高，响应时间短，噪音低，稳定性好常用：①光电管：放大光电流，可测量弱光；蓝敏（210-625nm）和红敏（625-1000nm）②光电倍增管：能将光电流放大108倍③光电二极管阵列检测器：扫描速度快，可得到三维（A,λ,t）光谱图5、显示器电表指示、图表指示、数字显示装置等4、检测器19（二）基本原理基本原理：紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。因此，这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。按分子轨道理论，在有机化合物分子中有几种不同性质的价电子：形成单键的电子称为σ键电子；形成双键的电子称为π键电子；氧、氮、硫、卤素等含有未成键的孤对电子，称为n电子。物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。

（二）基本原理20朗伯-比耳定律朗伯-比尔定律：当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比，即A=κcl

式中比例常数κ为吸光系数，与吸光物质的本性，入射光波长、溶剂及温度等因素有关。c为吸光物质浓度，l为透光液层厚度此定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。朗伯-比耳定律21紫外-可见波长范围：

远紫外光区：10-200nm；

近紫外光区：200-400nm；

可见光区：400-780nm。

紫外-可见吸收光谱法特点：

a仪器和分析操作较简单，价格较便宜；

b灵敏度高，选择性好；

c精密度和准确度较高，用途广。

紫外-可见波长范围：

远紫外光区：10-200nm；

近22（三）影响紫外可见吸收光谱的因素

1.共轭效应——π→π共轭使吸收峰波长长移，吸收强度增加2.助色效应——助色团的n电子与发色团的π电子共轭，使吸收峰波长长移，吸收强度增加的现象。

3.超共轭效应——烷基的σ电子与共轭体系中的π电子共轭，使使收峰波长长移，吸收强度增加的现象。

4.溶剂效应——由溶剂的极性强弱引起吸收峰波长发生位移，吸收强度和形状发生改变的现象。5.空间效应——由于空间障碍，防碍两个发色团处在同一平面，使共轭程度降低，吸收峰向短波方向移动，吸收强度降低的现象。

（三）影响紫外可见吸收光谱的因素23（四）紫外-可见分光光度计（TU-1810）使用操作1.打开仪器电源，预热20min；2.打开电脑中软件，运行软件，仪器自检后进入初始化界面；3.对仪器依次进行基线校准、暗电流校正、波长校正、波长定位；4.“测量”——“波长定位”——输入所需波长——“确认”；5.附件设置：“测量”——“附件”——进行参数设置；6.多联池空白校正；7.测标曲；8.测样品，与标准曲线比较定量；9.测试结束，退出系统，关闭仪器，关闭电脑。（四）紫外-可见分光光度计（TU-1810）使用操作1.打开24（五）注意事项1.使用时，应严格按照操作说明进行；2.空白液与被测液必须澄清，若有浑浊，应过滤，并弃去初滤液；3.一般被测液的吸光度读数，以在0.2-0.8之间误差较小；4.测定时应用待测液冲洗吸收池3-4次，用擦镜纸擦干透光面；5.使用过程中，若出现异常，应报告质管部门，不得擅自调整，丙记录；6.使用完毕后设备和工作台要整理干净，并填写使用记录。（五）注意事项1.使用时，应严格按照操作说明进行；25（六）分光光度计的检定和校准1.吸收池配对性试验：每次测定前，应先用蒸馏水做吸收池配对性试验。两个吸收池透光率相差＜0.5%2.波长准确性与重现性：通过谱线校正法测试。在吸收池中置一白纸挡住光路，转动波长至486nm附近，遮光观察白纸上蓝色斑。轻微移动波长，至此蓝色光斑最亮。根据调整的波长范围观察所得到的相应颜色，并进行对比核对，判断波长的准确性。3.吸收度的准确性与透光率重现性：一般要求透光率的精度、稳定性和重现性不超过0.5%。透光率的准确性可用已知吸光系数的物质核对，常用重铬酸钾。取在120℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾约60mg，精密称量，用硫酸溶液（0.005mol/L）溶解并稀释定容至1000mL，摇匀。按下表规定的吸收峰与谷波长处测定。（六）分光光度计的检定和校准1.吸收池配对性试验：每次测定前26将测定的吸光度，计算出吸光系数，取平均值与表中规定的规定值核对，相对偏差在±1%以内，则透光率准确性很好。透光率重现性可结合准确性试验同时进行，即在固定波长、溶液浓度以及狭缝宽度等仪器条件下，多次测量透光率，观测各次测量值的差异。λnm235（谷）257（峰）313（谷）350（峰）Εcm1%124.5144.048.6106.6将测定的吸光度，计算出吸光系数，取平均值与表中规定的规定值核274.杂散光（1）用浓度为10g/L的碘化钠水溶液，1cm石英吸收池，蒸馏水作参比，于220nm波长处测量溶液的透光率。（2）用浓度为50g/L亚硝酸钠水溶液，1cm石英吸收池，蒸馏水作参比，于380nm波长处测量溶液的透光率。其透光率应符合下表规定（检查杂散光应在校正波长以后）试剂nmC（g/ml）λ（nm）T（%）NaI0.01220＜0.8%NaNO20.05380＜0.8%4.杂散光试剂nmC（g/ml）λ（nm）T（%）NaI28实验室的安全、管理、仪器设备维护（一）用电常识1.防止触电A不用潮湿的手触摸电器B电源裸露部分应有绝缘装置C所有电器的金属外壳都应保护接地D实验时，应先连接好电路后才能接通电源。实验结束后，应先切断电源再拆线路E修理或安装电器时，应先切断电源F不能用试电笔试高压电，使用高压电源应有专门的防护工具G如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救实验室的安全、管理、仪器设备维护（一）用电常识292.触电常见原因及预防措施A缺乏电气安全知识B违章操作仪器设备等C设备不合格D仪器设备、电路系统维修不善E偶然因素预防措施A保护接地和保护接零B安全电压的使用C装设漏电保护器2.触电常见原因及预防措施A缺乏电气安全知识303.安全电压是指不致使人直接死亡或致残的电压。一般环境条件下允许持续接触的“安全特低电压”是24V。根据国标的规定，我国安全电压额定值的等级为42V、36V、24V、12V和6V。应根据作业场所、操作员条件、使用方式、供电方式、线路状况等因素选择。应满足的条件A标称电压不超过交流50V、直流120VB由安全隔离变压器供电C安全电压电路与供电电路及大地隔离3.安全电压是指不致使人直接死亡或致残的电压。一般环境条件下314.防止短路A线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相接触，以防短路。B电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中。5.电器仪表的安全使用电压：单位伏特符号V电流：单位安培符号A4.防止短路32万用表有两种：机械表和数字表

1、测电容：测电容主要是测其冲放电的好坏，调到欧姆档，然后用两个表笔分别接它的两个脚，这时候表的数字就会慢慢变大，最后变成无穷大，然后调换表笔，情况也和前面一样。

2、测电阻：测电阻主要是测其阻值是否准确，调到欧姆档，随便用表笔接它的两个脚，看万用表的读数，是否和电阻的实际阻值相同。

3、测电感线圈：测电感线圈主要是测其是否导通，也是欧姆档，随便用表笔接它的两个脚，电感说白了就是一根导线，测它的阻值应该很小才对。

4、测变压器：测变压器和测电感用很多相同之处。先介绍一下变压器，变压器由初级绕组、次级绕组和铁心组成。有升压和降压变压器两种。

万用表33万用表使用注意事项在测电流、电压时，不能带电换量程。选择量程时，要先选大的，后选小的，尽量使被测值接近于量程。测电阻时，不能带电测量。因为测量电阻时，万用表由内部电池供电，如果带电测量则相当于接入一个额外的电源，可能损坏表头。用毕，应使转换开关在交流电压最大挡位或空挡上。使用万用表之前，必须熟悉每个转换开关、旋钮、插孔和接线柱的作用，了解表盘上每条刻度线所对应的被测电量。测量前，必须明确要测什么和怎样测法，然后拨到相应的测量种类和量程档上。假如预先无法估计被测量的大小，应先拨到最大量程档，再逐渐减小量程到合适的位置。每一次拿起表笔准备测量时，务必再核对一下测量种类及量程选择开关是否拨对位置。必须养成这种习惯！因为对粗心大意的操作者来说，这可能是避免损坏万用表的最后机会了。万用表使用注意事项34万用表在使用时应水平位置。若发现表针不指在机械零点，须用螺旋刀调节表头上的调整螺丝，使表针回零。读数时视线应正对着表针。若表盘上有反射镜，眼睛看到的表针应与镜里的影子重合。测量完毕，将量程选择开关拨到最高电压档，防止下次开始测量时不慎烧表。测电流时应将万用表串联到被测电路中。测直流电流时注意正负极性，若表笔接反了，表针会反打，容易碰弯。测电流时，若电源内阻和负载电阻都很小，应尽量选择较大的电流量程，以降低万用表内阻，减小对被测电路工作状态的影响。万用表在使用时应水平位置。若发现表针不指在机械零点，须用螺旋35测电压时，应将万用表并联在被测电路的两端。测直流电压时要注意正负极。如果误用直流电压档去测交流电压，表针就不动或略微抖动。如果误用交流电压档去测直流电压，读数可能偏高一倍，也可能读数为零（和万用表的接法有关）。选取的电压量程，应尽量使表针偏转到满刻度的1/2或1/3。严禁在测高压（如220V）或大电流（如0.5V）时拨动量程选择开关，以免产生电弧，烧坏转换开关触点测高内阻电源的电压时，应尽量选较大的电压量程，因为量程越大，内阻也越大。这样表针的偏转角度虽然减小了，但是读数却更真实些。即使这样，仍会产生较大的测量误差。仪器分析及实验室安全、管理、仪器设备维护(检验员基础课件36（二）实验室仪器设备安全使用A仪器设备安全用电仪器应按说明书装接适当的电源，是否需要接地，直流电源正负极不要弄反，线路是否连接牢固，仪器发生故障时应及时切断电源B操作应严格遵守操作规程，不能超负荷使用设备，设备的安全防护装置应齐全可靠，并及时消除不安全因素C仪器设备的维护管理日常维护、定期维护、定期检查、精度检查（二）实验室仪器设备安全使用A仪器设备安全用电37（三）实验室安全防护1.使用化学药品的防护a防毒实验前，应了解所有药品的毒性及防护措施；有毒气体操作应在通风橱中进行；苯、四氯化碳等的蒸气会引起中毒，应在通风良好处进行使用；某些能透过皮肤进入人体的药品（苯、有机溶剂），应避免与皮肤接触；氰化物、高汞盐、可溶性钡盐、金属盐等有剧毒，要妥善保管，小心使用；禁止实验室内吃喝，；离开实验室要洗手。b防爆可燃气体与空气混合比例达到爆炸极限，便会发生爆炸。使用时，防止气体逸出，室内通风良好；操作大量可燃气体时，严禁同时使用明火，防止电火花及其它撞击火花；对受震动和受热都易引起爆炸的药品（高氯酸盐、过氧化物）要特别小心；严禁将强氧化剂和强还原剂混合在一起；久藏的乙醚使用前应除去可能产生的氧化物；容易引起爆炸的实验，进行时应有防爆措施。（三）实验室安全防护38c防火许多有机溶剂易燃烧，大量使用时，室内不能有明火电火花或静电放电，实验室内不能大量存放这类药品，用后及时回收处理，不可倒入下水道，以免聚集引起火灾；在空气中易自燃的物质应隔绝空气保存，使用时要小心。常用的灭火剂：水、沙、二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器和干粉灭火器等灭火器的选择：金属钠、钾、镁、铝粉、电石、过氧化钠着火，应用干沙；比水轻的易燃液体（汽油、苯等）着火应用泡沫；有灼烧的金属或熔融物的地方着火，应用干沙或干粉；电气设备或带电系统着火，可用二氧化碳灭火器或四氯化碳灭火器。c防火39d防灼伤衣服着火后，立即卧倒打滚；用水、大衣灭火；切勿奔跑，燃烧更猛烈造成严重烧伤，不要用手灭火；化学药品沾浸衣服时立即脱去，如有气体中毒应立即脱离现场，伤及皮肤时用水冲洗或用药医治；；重伤应立即抢救，伤口初步处理后送医院救治。d防灼伤402.气体使用常识（氧气）A搬运钢瓶时，防止剧烈震动，严禁连接压力表装车运输B严禁与氢气同在一个实验室使用C尽可能远离热源D在使用时，特别注意手上、工具上、钢瓶和周围不能沾有油污E氧气瓶与氧气表一起使用，不能随便用在其他钢瓶上F开阀门及调压时，人应在瓶的侧面，以保安全G开气瓶总阀之前，必须首先检查氧气表调压阀门是否处于关闭状态H防止漏气，若漏气应将螺旋旋紧或换皮垫I钢瓶内压力在0.5MPa以下时不能再用2.气体使用常识（氧气）413.意外事故处理a.对于玻璃或其他机械损伤首先检查伤口内有无玻璃或金属碎片，然后用硼酸水清洗，涂碘酒，必要时进行简单包扎。若伤口过大过深，应迅速在伤口上部和下方勒紧血管止血，然后就医。b.轻度烧伤或烫伤时，若皮肤出现红肿，可涂75%乙醇，若起泡，立即用大量水冲洗，然后再涂抹獾油或万花油，严重者送医院。c.强酸、强碱溅到皮肤或眼睛里立即用大量水冲洗，然后再用碳酸氢钠或硼酸清洗。d.吸入氯气或氯化氢气体可立即吸入少量乙醇和石油醚的混合蒸汽。若吸入硫化氢气体而感到不适，应立即去室外通风处3.意外事故处理a.对于玻璃或其他机械损伤首先检查伤口内有无42e.若有机物着火应立即用湿布、细沙、或泡沫灭火器扑灭，严禁用水f.电气设备着火，必须先切断电源，再用二氧化碳灭火器，不能用泡沫灭火器g.煤气中毒应到室外呼吸新鲜空气，严重者就医h.从业人员在操作过程中发现直接危及人身安全的紧急情况时，立即撤离现场。4.化学药品的管理化学药品按无机物、有机物、生物培养剂分类存放，无机物按酸、碱、盐分类存放，盐类中按金属活泼性顺序分类存放，生物培养剂按培养菌群不同分类存放，其中属于危险化学药品的剧毒品应锁在专门的毒品柜中，有专门人员加锁保管、实行领用经申请、审批、双人登记签字制度。e.若有机物着火应立即用湿布、细沙、或泡沫灭火器扑灭，严禁用435.什么样的化学药品是危险品a.易爆和不稳定物质。有机过氧化物和浓过氧化氢等b.氧化性物质。氧化性酸、过氧化氢c.可燃性物质。d.有毒物质e.腐蚀性物质f.放射性物质易燃易爆试剂应贮存于铁皮柜（壁厚1mm以上）中，柜子的顶部有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆药品不要放在冰箱内（防爆冰箱除外）5.什么样的化学药品是危险品a.易爆和不稳定物质。有机过氧化446.剧毒品的保管、发放、使用、处理管理制度a.剧毒品仓库和保存箱必须有两人同时管理。双锁，两人同时到场才能开锁b.保管人员必须熟悉剧毒品的有关物理化学性质，以便做好仓库温度控制与通风调节c.严格执行化学试剂在库检查制度，对库存试剂必须进行定期检查，发现有变质或有异常现象要进行原因分析，提出改进储存条件和保护措施，并及时通知有关部门处理d.对剧毒品发放本着先入为主的原则，发放时有准确的登记（试剂的剂量、发放时间和经手人）e.凡是领用单位必须是双人领取，双人送还，否则保管员有权不予发放6.剧毒品的保管、发放、使用、处理管理制度45f.领用剧毒品试剂必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次配制成使用试剂g.使用时一定要严格遵守分析操作规程h.使用人员必须穿好工作服，代号防护眼镜、手套等劳动保护工具i.废液应导入指定的废液桶或瓶内，必须当天处理不得存放j.废液要在指定的安全地方用化学方法处理，要建立废液处理记录。内容包括废液量、处理方法、处理时间、地点、处理人f.领用剧毒品试剂必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次46仪器分析及实验室的安全、

管理、仪器设备维护2013-03仪器分析及实验室的安全、

管理、仪器设备维护2013-0347一、仪器分析法1.概述仪器分析法是以测定物质的物理性质为基础的分析方法。主要利用物质的相互作用时产生的各种实验现象，通过仪器分析直接或间接地表征物质的各种特性（物理的、化学的、生化的性质等）的实验现象，通过探头或感应器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。通常是测量光、电、磁、声、热等物理量得到的分析结果，而测量这些物理量，通常需要用到仪器设备，故称为仪器分析。一、仪器分析法1.概述482.仪器分析的特点a灵敏度高，检出限量可降低；b选择性好C操作简便，分析速度快，容易实现自动化2.仪器分析的特点a灵敏度高，检出限量可降低；493.分类a电化学分析法：电位分析法、伏安分析法、库伦分析法、极谱分析法、电导分析法、电解分析法等b光学分析法：原子发射光谱法、原子吸收光谱法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法、激光拉曼光谱法、分子发光光谱法。c核磁共振波谱法d质谱分析法e色谱分析法：气象色谱法、高效液相色谱法3.分类a电化学分析法：电位分析法、伏安分析法、库伦分析法50二、电化学分析法概念应用电化学的基本原理和技术，研究在化学电池内发生的特定现象，利用物质的组成及含量与它的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。此方法具有灵明度高、选择性好、准确度高的特点二、电化学分析法概念51电位法(pH计法)三、电位分析法1.原理

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中，组成原电池，该电池电动势的大小，与溶液pH值有直线关系。当金属在溶液中形成双电层时，会使金属与溶液之间产生一个电位差，这个电位差称为电极电位。

E°为标准电极电位，其越大，表示其氧化态的氧化性越强。

电位法(pH计法)52E=E°-0.0591pH(25℃）即在250C时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势并直接以pH表示，故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。玻璃电极的电位是由于其敏感膜所形成的。E=E°-0.0591pH(25℃）532.酸度计的校正

（以PHS-3C型酸度计为例）a.试剂①标准缓冲溶液的选择：纯净水测定时，选？②pH=3.999(200C)标准缓冲溶液：称取10.12g于1100C干燥2小时并以冷却的邻苯二甲酸氢钾，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。2.酸度计的校正

（以PHS-3C型酸度计为例）a.试剂54③pH=6.878(200C)标准缓冲溶液：称取110～1300C下干燥2小时并已冷却的KH2PO43.387g和NaHPO43.533g，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。④PH=9.227(200C)标准缓冲溶液：称取3.80g硼砂[Na2B4O7.10H2O]，用无CO2蒸馏水溶解并稀释到1L。③pH=6.878(200C)标准缓冲溶液：称取110～1355b.步骤①开机开启仪器右侧下部的电源开关，预热30min。②将复合电极补充液加满，拔去保护套，浸入蒸馏水中浸泡半小时后，待仪器稳定，拔去短路插。③选择两种合适的标准缓冲溶液，测定溶液温度，并将温度补偿旋钮调至该温度，将电极插入配制好的定位液（一般为6.86的缓冲液）中。调节定位，是数字显示到定位液pH值。④撤去定位液，用去离子水冲洗电极，是数字回到7.00左右，取出电极，冲洗干净，吸干水分，插入另一个缓冲溶液中，调节斜率按钮至此缓冲液的数值。b.步骤56⑤清洗电极，至pH为7.00左右，取出电极，吸干水分。用温度计测定样品的温度，调节温度旋钮至测定温度。将电极插入被测溶液中，显示器上的数值为被测溶液的pH值。⑥记录数据，测量完毕，清洗电极，拔去电极插，换上短路插，关闭电源。⑤清洗电极，至pH为7.00左右，取出电极，吸干水分。用温度573.玻璃电极的使用与维护

因为干玻璃电极不显示PH效应,只有经过水化的玻璃电极才显示PH效应,所以玻璃电极要浸泡在蒸馏水中备用。测定时玻璃电极的球泡应全部浸在溶液中。测定时应用磁力搅拌器以适宜的速度搅拌，搅拌的速度不宜过快，否则易产生气泡附在电极上，造成读数不稳；

干放电极应放在合适的保存液中活化才能使用。3.玻璃电极的使用与维护

因为干玻璃电极不显示PH效应,只有584.pH电极的有关知识电极的分类参比电极指示电极甘汞电极银-氯化银电极金属-金属离子电极金属-金属难溶盐电极汞电极惰性金属电极离子选择性电极4.pH电极的有关知识电极的分类参比电极指示电极甘汞电极银-59电极的选用滴定方法参比电极指示电极酸碱滴定甘汞电极玻璃电极锑电极沉淀滴定甘汞电极玻璃电极银电极硫化银薄膜电极等离子选择性电极氧化还原滴定甘汞电极钨电极玻璃电极铂电极配位滴定甘汞电极铂电极汞电极银电极氟离子钙离子等离子选择性电极电极的选用滴定方法参比电极指示电极酸碱滴定甘汞电极玻璃电极605.pH计的注意事项A新电极初次使用应活化B酸度计使用之前应校准C标准液使用6-10次应更换新的标准液D使用前要用去离子水冲洗电极盒电极前端，用滤纸擦干，可用校准液或被测液冲洗电极头。E电极保存液不能干枯，液面应高于电极头，电极不可长时间存放在去离子水、校准液中。F测不同的样品应使用不同的电极，电极应清洁G缓冲液选用应尽量靠近被测液的pH，或者位于两缓冲液之间5.pH计的注意事项A新电极初次使用应活化61（一）仪器的基本构造（测定波长范围200～1000nm）光源单色器吸收池检测器显示器1、光源紫外光光源——氢灯或氘灯(波长范围180～360nm)可见光光源——钨灯(波长范围350～1000nm)2、单色器作用：将光源发射的连续光色散成单一波长的单色光组成：色散元件（棱镜或光栅）+狭缝+透镜系统3、吸收池可见光区用玻璃制吸收池紫外光区用石英制吸收池厚度0.5cm、1cm、2cm、3cm四.紫外-可见分光光度计（一）仪器的基本构造（测定波长范围200～1000621cm5cm1cm5cm63吸收池也叫比色皿或比色杯，是由透明、厚度均匀、耐腐蚀的光学玻璃或石英制成。在紫外中使用石英玻璃比色皿。因为光学玻璃对紫外光有吸收。用作盛参比液的比色皿应与盛样品液的比色皿相匹配（具有相同的厚度和透光性）。使用中应捏住比色皿的毛面，使用前应将比色皿的透光面用擦镜纸擦拭干净，使用前后都应彻底清洗。使用完毕后，用擦镜纸擦干，晾干后放入吸收池盒中，防尘保存。吸收池也叫比色皿或比色杯，是由透明、厚度均匀、耐腐蚀的644、检测器作用：检测光信号，并将其转变成电信号要求：灵敏度高，响应时间短，噪音低，稳定性好常用：①光电管：放大光电流，可测量弱光；蓝敏（210-625nm）和红敏（625-1000nm）②光电倍增管：能将光电流放大108倍③光电二极管阵列检测器：扫描速度快，可得到三维（A,λ,t）光谱图5、显示器电表指示、图表指示、数字显示装置等4、检测器65（二）基本原理基本原理：紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的。因此，这种吸收光谱决定于分子中价电子的分布和结合情况。按分子轨道理论，在有机化合物分子中有几种不同性质的价电子：形成单键的电子称为σ键电子；形成双键的电子称为π键电子；氧、氮、硫、卤素等含有未成键的孤对电子，称为n电子。物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量，相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构，其吸收光能量的情况也就不会相同，因此，每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线，可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量，这就是分光光度定性和定量分析的基础。

（二）基本原理66朗伯-比耳定律朗伯-比尔定律：当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时，溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比，即A=κcl

式中比例常数κ为吸光系数，与吸光物质的本性，入射光波长、溶剂及温度等因素有关。c为吸光物质浓度，l为透光液层厚度此定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。朗伯-比耳定律67紫外-可见波长范围：

远紫外光区：10-200nm；

近紫外光区：200-400nm；

可见光区：400-780nm。

紫外-可见吸收光谱法特点：

a仪器和分析操作较简单，价格较便宜；

b灵敏度高，选择性好；

c精密度和准确度较高，用途广。

紫外-可见波长范围：

远紫外光区：10-200nm；

近68（三）影响紫外可见吸收光谱的因素

1.共轭效应——π→π共轭使吸收峰波长长移，吸收强度增加2.助色效应——助色团的n电子与发色团的π电子共轭，使吸收峰波长长移，吸收强度增加的现象。

3.超共轭效应——烷基的σ电子与共轭体系中的π电子共轭，使使收峰波长长移，吸收强度增加的现象。

4.溶剂效应——由溶剂的极性强弱引起吸收峰波长发生位移，吸收强度和形状发生改变的现象。5.空间效应——由于空间障碍，防碍两个发色团处在同一平面，使共轭程度降低，吸收峰向短波方向移动，吸收强度降低的现象。

（三）影响紫外可见吸收光谱的因素69（四）紫外-可见分光光度计（TU-1810）使用操作1.打开仪器电源，预热20min；2.打开电脑中软件，运行软件，仪器自检后进入初始化界面；3.对仪器依次进行基线校准、暗电流校正、波长校正、波长定位；4.“测量”——“波长定位”——输入所需波长——“确认”；5.附件设置：“测量”——“附件”——进行参数设置；6.多联池空白校正；7.测标曲；8.测样品，与标准曲线比较定量；9.测试结束，退出系统，关闭仪器，关闭电脑。（四）紫外-可见分光光度计（TU-1810）使用操作1.打开70（五）注意事项1.使用时，应严格按照操作说明进行；2.空白液与被测液必须澄清，若有浑浊，应过滤，并弃去初滤液；3.一般被测液的吸光度读数，以在0.2-0.8之间误差较小；4.测定时应用待测液冲洗吸收池3-4次，用擦镜纸擦干透光面；5.使用过程中，若出现异常，应报告质管部门，不得擅自调整，丙记录；6.使用完毕后设备和工作台要整理干净，并填写使用记录。（五）注意事项1.使用时，应严格按照操作说明进行；71（六）分光光度计的检定和校准1.吸收池配对性试验：每次测定前，应先用蒸馏水做吸收池配对性试验。两个吸收池透光率相差＜0.5%2.波长准确性与重现性：通过谱线校正法测试。在吸收池中置一白纸挡住光路，转动波长至486nm附近，遮光观察白纸上蓝色斑。轻微移动波长，至此蓝色光斑最亮。根据调整的波长范围观察所得到的相应颜色，并进行对比核对，判断波长的准确性。3.吸收度的准确性与透光率重现性：一般要求透光率的精度、稳定性和重现性不超过0.5%。透光率的准确性可用已知吸光系数的物质核对，常用重铬酸钾。取在120℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾约60mg，精密称量，用硫酸溶液（0.005mol/L）溶解并稀释定容至1000mL，摇匀。按下表规定的吸收峰与谷波长处测定。（六）分光光度计的检定和校准1.吸收池配对性试验：每次测定前72将测定的吸光度，计算出吸光系数，取平均值与表中规定的规定值核对，相对偏差在±1%以内，则透光率准确性很好。透光率重现性可结合准确性试验同时进行，即在固定波长、溶液浓度以及狭缝宽度等仪器条件下，多次测量透光率，观测各次测量值的差异。λnm235（谷）257（峰）313（谷）350（峰）Εcm1%124.5144.048.6106.6将测定的吸光度，计算出吸光系数，取平均值与表中规定的规定值核734.杂散光（1）用浓度为10g/L的碘化钠水溶液，1cm石英吸收池，蒸馏水作参比，于220nm波长处测量溶液的透光率。（2）用浓度为50g/L亚硝酸钠水溶液，1cm石英吸收池，蒸馏水作参比，于380nm波长处测量溶液的透光率。其透光率应符合下表规定（检查杂散光应在校正波长以后）试剂nmC（g/ml）λ（nm）T（%）NaI0.01220＜0.8%NaNO20.05380＜0.8%4.杂散光试剂nmC（g/ml）λ（nm）T（%）NaI74实验室的安全、管理、仪器设备维护（一）用电常识1.防止触电A不用潮湿的手触摸电器B电源裸露部分应有绝缘装置C所有电器的金属外壳都应保护接地D实验时，应先连接好电路后才能接通电源。实验结束后，应先切断电源再拆线路E修理或安装电器时，应先切断电源F不能用试电笔试高压电，使用高压电源应有专门的防护工具G如有人触电，应迅速切断电源，然后进行抢救实验室的安全、管理、仪器设备维护（一）用电常识752.触电常见原因及预防措施A缺乏电气安全知识B违章操作仪器设备等C设备不合格D仪器设备、电路系统维修不善E偶然因素预防措施A保护接地和保护接零B安全电压的使用C装设漏电保护器2.触电常见原因及预防措施A缺乏电气安全知识763.安全电压是指不致使人直接死亡或致残的电压。一般环境条件下允许持续接触的“安全特低电压”是24V。根据国标的规定，我国安全电压额定值的等级为42V、36V、24V、12V和6V。应根据作业场所、操作员条件、使用方式、供电方式、线路状况等因素选择。应满足的条件A标称电压不超过交流50V、直流120VB由安全隔离变压器供电C安全电压电路与供电电路及大地隔离3.安全电压是指不致使人直接死亡或致残的电压。一般环境条件下774.防止短路A线路中各接点应牢固，电路元件两端接头不要互相接触，以防短路。B电线、电器不要被水淋湿或浸在导电液体中。5.电器仪表的安全使用电压：单位伏特符号V电流：单位安培符号A4.防止短路78万用表有两种：机械表和数字表

1、测电容：测电容主要是测其冲放电的好坏，调到欧姆档，然后用两个表笔分别接它的两个脚，这时候表的数字就会慢慢变大，最后变成无穷大，然后调换表笔，情况也和前面一样。

2、测电阻：测电阻主要是测其阻值是否准确，调到欧姆档，随便用表笔接它的两个脚，看万用表的读数，是否和电阻的实际阻值相同。

3、测电感线圈：测电感线圈主要是测其是否导通，也是欧姆档，随便用表笔接它的两个脚，电感说白了就是一根导线，测它的阻值应该很小才对。

4、测变压器：测变压器和测电感用很多相同之处。先介绍一下变压器，变压器由初级绕组、次级绕组和铁心组成。有升压和降压变压器两种。

万用表79万用表使用注意事项在测电流、电压时，不能带电换量程。选择量程时，要先选大的，后选小的，尽量使被测值接近于量程。测电阻时，不能带电测量。因为测量电阻时，万用表由内部电池供电，如果带电测量则相当于接入一个额外的电源，可能损坏表头。用毕，应使转换开关在交流电压最大挡位或空挡上。使用万用表之前，必须熟悉每个转换开关、旋钮、插孔和接线柱的作用，了解表盘上每条刻度线所对应的被测电量。测量前，必须明确要测什么和怎样测法，然后拨到相应的测量种类和量程档上。假如预先无法估计被测量的大小，应先拨到最大量程档，再逐渐减小量程到合适的位置。每一次拿起表笔准备测量时，务必再核对一下测量种类及量程选择开关是否拨对位置。必须养成这种习惯！因为对粗心大意的操作者来说，这可能是避免损坏万用表的最后机会了。万用表使用注意事项80万用表在使用时应水平位置。若发现表针不指在机械零点，须用螺旋刀调节表头上的调整螺丝，使表针回零。读数时视线应正对着表针。若表盘上有反射镜，眼睛看到的表针应与镜里的影子重合。测量完毕，将量程选择开关拨到最高电压档，防止下次开始测量时不慎烧表。测电流时应将万用表串联到被测电路中。测直流电流时注意正负极性，若表笔接反了，表针会反打，容易碰弯。测电流时，若电源内阻和负载电阻都很小，应尽量选择较大的电流量程，以降低万用表内阻，减小对被测电路工作状态的影响。万用表在使用时应水平位置。若发现表针不指在机械零点，须用螺旋81测电压时，应将万用表并联在被测电路的两端。测直流电压时要注意正负极。如果误用直流电压档去测交流电压，表针就不动或略微抖动。如果误用交流电压档去测直流电压，读数可能偏高一倍，也可能读数为零（和万用表的接法有关）。选取的电压量程，应尽量使表针偏转到满刻度的1/2或1/3。严禁在测高压（如220V）或大电流（如0.5V）时拨动量程选择开关，以免产生电弧，烧坏转换开关触点测高内阻电源的电压时，应尽量选较大的电压量程，因为量程越大，内阻也越大。这样表针的偏转角度虽然减小了，但是读数却更真实些。即使这样，仍会产生较大的测量误差。仪器分析及实验室安全、管理、仪器设备维护(检验员基础课件82（二）实验室仪器设备安全使用A仪器设备安全用电仪器应按说明书装接适当的电源，是否需要接地，直流电源正负极不要弄反，线路是否连接牢固，仪器发生故障时应及时切断电源B操作应严格遵守操作规程，不能超负荷使用设备，设备的安全防护装置应齐全可靠，并及时消除不安全因素C仪器设备的维护管理日常维护、定期维护、定期检查、精度检查（二）实验室仪器设备安全使用A仪器设备安全用电83（三）实验室安全防护1.使用化学药品的防护a防毒实验前，应了解所有药品的毒性及防护措施；有毒气体操作应在通风橱中进行；苯、四氯化碳等的蒸气会引起中毒，应在通风良好处进行使用；某些能透过皮肤进入人体的药品（苯、有机溶剂），应避免与皮肤接触；氰化物、高汞盐、可溶性钡盐、金属盐等有剧毒，要妥善保管，小心使用；禁止实验室内吃喝，；离开实验室要洗手。b防爆可燃气体与空气混合比例达到爆炸极限，