新项目方法能力验证报告(土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定氯化钾溶液提取分光光度法)

XXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定项目名称：取分光光度法HJ634-2012项目名称：负责人： 审核人： 日 期：

报告编号： 第1页共9土壤氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定HJ6342012方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围提取－分光光度法。本标准适用于土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定。当样品量为40.0时，本方法测定土壤中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的检出限分别为0.10mg/kg、0.15mg/kg、0.25mg/kg，测定下限分别0.40mg/kg、0.60mg/kg、1.00mg/kg。2、方法原理离子在有次氯酸根离子存在时与苯酚反应生成蓝色靛酚染料，在630n波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，氨氮浓度与吸光度值符合朗伯比尔定律。提取液中的亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N（1萘基）乙二胺偶联生成红色染料，在波长543n波长具有最大吸收。在一定浓度范围内，亚硝酸盐氮浓度与吸光度值符合朗伯比尔定律。通过还原柱，将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，在酸性条件下，亚硝酸盐氮与磺胺反应生成重氮盐，再与盐酸N（1萘基）

报告编号： 第2页共9在波长543n氮和亚硝酸盐氮总量与亚硝酸盐氮含量之差即为硝酸盐氮含量。

3、主要仪器、设备及试剂为新制备的去离子水。1试剂和材料为电导率小于0.2mS/m（25℃时测定）的去离子水。1浓磷酸：ρ（H3PO4）。）。SO2）。SO2CC6氯化钾（KCl）：优级纯。7氯化铵（NH3二水柠檬酸钠（CHO2HO4氢氧化钠（NaOH5二氯异氰尿酸钠（C）=200mg/L：称取g适量水溶解，加入0.30ml浓硫酸，冷却后，移入1000ml容，混匀。该溶液在避光、4℃下可保存一个月。NNaOHO）：优级纯（于℃下烘干2h。）8浓盐酸：ρ（HCl）。9氯化钾溶液：（KCl）=1mol/L：称取g适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。0氯化铵标准贮备液：ρ（NH4

报告编号： 第3页共91氯化铵标准使用液：ρ（NH）：量取5.0m）：量取5.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。2苯酚溶液：称取70g苯酚（C6OH）溶于1000ml于棕色玻璃瓶中，在室温条件下可保存一年。3二水硝普酸钠溶液：称取g二水硝普酸钠{Na（CNNO]2HHO}溶于1000ml月。4缓冲溶液：称取280g二水柠檬酸钠及g氢氧化钠，溶于500ml水中，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。4硝普酸钠苯酚显色剂：量取15ml二水硝普酸钠溶液及15ml苯酚溶液和750ml水，混匀。该溶液用时现配。5二氯异氰尿酸钠显色剂：称取g二氯异氰尿酸钠溶于1000ml溶液中，4℃下可保存一个月。6亚硝酸钠（NaNO2）：优级纯（干燥器中干燥24h。）7亚硝酸盐氮标准贮备液：ρ（NO-N-N）=1000mg/L：称取g酸钠用适量水溶解，移入1000ml于聚乙烯塑料瓶中，4℃下可保存六个月。8亚硝酸盐氮标准使用液Ⅰ：ρ（NO-N-N）=100mg/L：量取10.0ml酸盐氮标准贮备液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。9亚硝酸盐氮标准使用液Ⅱ：ρ（NO-N）：量取10.0ml酸盐氮标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。

报告编号： 第4页共90磺胺溶液（C6H8N2O2S）：向1000ml容量瓶中加入600ml入200ml浓磷酸，然后加入80g磺胺。用水定容，混匀。该溶液于4保存一年。1盐酸N-（萘基）乙二胺溶液：称取g盐酸N-（萘基）2HCl）溶于100ml水中。42HCl）溶于100ml水中。4HN12止使用。2显色剂：分别量取20ml磺胺溶液、20ml盐酸N-（萘基）溶液、20ml浓磷酸于100ml棕色试剂瓶中，混合。4℃下保存。3镉粉：粒径0.3mm~0.8mm。4硝酸钠（NaNO3）：优级纯（干燥器中干燥24h。）5硫酸铜（CuSO4.5H2O）。OH）：优级纯。

OH）：优级纯。

7硝酸盐氮标准贮备液：ρ（NO4-N）=1000mg/L：称取g用适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。该溶液贮存于聚乙烯塑料瓶中，4℃下可保存六个月。或直接购买市售有证标准溶液。8硝酸盐氮标准使用液Ⅰ：ρ（NO-N）=100mg/L-N）=100mg/L：量取10.0ml氮标准贮备液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。9硝酸盐氮标准使用液Ⅱ：ρ（NO-N-N）：量取10.0ml氮标准使用液Ⅰ于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。0硝酸盐氮标准使用液Ⅲ：ρ（NO-N）：量取6.0ml用液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。

报告编号： 第5页共91亚硝酸盐氮标准使用液Ⅲ：ρ（NO-N）1亚硝酸盐氮标准使用液Ⅲ：ρ（NO盐氮标准中间液于100ml容量瓶中，用水定容，混匀。用时现配。2氨水溶液：（1+3）。3氯化铵缓冲溶液贮备液：ρ（NH）：将100g1000ml容量瓶中，加入约800ml水，用氨水溶液调节pH值为水定容，混匀。4氯化铵缓冲溶液使用液：ρ（NH）：量取100ml冲溶液贮备液于1000ml容量瓶中，用水定容，混匀。3.2仪器3.2.可见分光光度计。台，型号：722限，2022年1月2日。H计：配有玻璃电极和参比电极。3.2.恒温水浴震荡器：振荡频率可达40次/分钟。3.2.还原柱：用于将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮。3.2.离心机：转速可达3000r/min，具100ml聚乙烯离心管。3.2.天平：精度为0.001g。3.2.聚乙烯瓶：500ml所测组分的其他容器。3.2.具塞比色管：20ml、50ml、100ml。3.2.样品筛：5mm。3.2.10一般实验室常用仪器和设备。

4、方法能力验证

报告编号： 第6页共94.标准曲线测试表41 标准曲线氨氮标准溶液（ml） 含量（μg） 吸光度（AA0） 回归方程 硝酸盐氮标准溶液（ml） 含量（μg） 吸光度（AA0） 回归方程 亚硝酸盐氮标准溶液（ml） 含量（μg） 吸光度（AA0） 回归方程 4.方法检出限

根据方法的要求，对空白样品平行测7定下限统计结果见表42。表42 检出限、测定下限测试结果氨氮 硝酸盐氮氨氮 硝酸盐氮 亚硝酸盐氮浓度（mg/kg）

报告编号： 第7页共9平均值（平均值（mg/kg） 标准偏差（mg/kg） 值 3.143检出限（mg/kg） 测定下限（mg/kg） 4.3方法精密度及正确度使用两种标准样品进行精密度及正确度实验，方法精密度测试结果见表43、4.4、4.5。表43 氨氮精密度及正确度测试结果 标准样品1标准样品1 标准样品2 标准样品3 第1第2第3第4第5第6标准样品标准样品1 标准样品2 标准样品3 （mg/kg） 标准偏差S 相对标准偏差RSD（%） 相对误差RE（%） 表44 硝酸盐氮精密度及正确度测试结果平行样品编号第1第2第3第4第5

报告编号： 第8页共9第6（mg/kg） 标准偏差S 相对标准偏差RSD（%） 相对误差RE（%） 表45 亚硝酸盐氮精密度及正确度测试结果标准样品1标准样品1 标准样品2 标准样品3 第1第2第3第4第5第6（mg/kg） 标准偏差S 相对标准偏差RSD（%） 相对误差RE（%） 4.实际样品测试表44 实际样品测试结果样品类别 某农田土壤测定结果（mg/kg）氨氮 硝酸盐氮

报告编号： 第9页共95 6 平均值 加标回收率（%） / 5结论

5.人员培训、设施和环境和环境条件等均满足方法要求。

5.方法检出限验证按照样品分析的步骤，对空白样品平行测定7方法关于质量控制的要求。

5.方法精密度验证使用两种标准样品分别平行测定6次进行精密度实验。标准样品6定结果的标准偏差、相对标准偏差满足方法关于质量控制的要求。

5.方法正确度验证使用两种标准样品分别平行测