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文档简介
关于食醋中总酸含量的测定第1页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六食醋的分类:酿造醋:以粮食、糖类等为原料,发酵而成。配制醋:以酿造醋为主体,加以冰醋酸调和。食醋总酸含量:
每100ml食醋中含酸(以醋酸计)的质量,也称食醋的酸度。单位:g/mL标准:不低于3.5g/mL如何测定食醋总酸含量?请简单设计实验方案。一、知识预备1.对食醋的认识第2页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六NaOH+CH3COOH=CH3COONa+H2O1.滴定时的化学反应即待测溶液中醋酸的物质的量跟所消耗的NaOH的物质的量相等3.反应终点的判断指示剂恰好变色的这一点称为滴定终点4.如何选择指示剂?一、知识预备2.食醋总酸度测定原理滴定分析法(容量分析法)概念及分类2.操作步骤检漏、润洗、注液、赶气泡、调液、取液、滴定、记录、计算第3页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六例如:NaOH滴定CH3COOH时,生成CH3COONa,pH>7故选在碱性范围内变色的酚酞作指示剂。
HCl滴定NH3.H2O时,生成NH4Cl,pH<7
故选则在酸性范围内变色的甲基橙作指示剂。指示剂选择(1)用量:一般2~3滴。因指示剂本身也是弱酸或弱碱,若用量过多,会使中和滴定中需要的酸或碱的量会增多或减少。(2)常用指示剂:酚酞、甲基橙(一般不用石蕊)(3)选择原则:指示剂恰好变色这一点(滴定终点),落在滴定突跃范围内。第4页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六知识预备3.实验中各种仪器的操作
——容量瓶常见规格:100mL、250mL、500mL、1000mL操作步骤:洗涤、检漏、称量、溶解、转移、洗涤、稀释、定容、摇匀注意事项:
1.玻棒引流,玻棒位置
2.胶头滴管定容
3.视线造成的误差第5页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六知识预备3.实验中各种仪器的操作
——移液管常见移液管:用途:操作:注意事项:
1.润洗2-3次
2.放液时,容器倾斜,移液管垂直,使尖嘴与接受容器内壁接触3.取液时,将管子插入溶液中1~2cm左右
4.残留液不可吹出5.洗耳球吸取操作
准确移取一定体积的液体洗涤、润洗、移液、洗涤干净第6页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六常见规格:25mL,50mL滴定管的选择:等于或大于溶液体积的预定值酸式滴定管:中性、酸性碱式滴定管:碱性注意事项:
1.读数
2.滴定终点尖嘴处无悬而未滴的液滴知识预备3.实验中各种仪器的操作
——滴定管第7页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六知识预备4.滴定中误差分析(1)仪器润洗不当
1.标准液滴定管不润洗
2.移取待测液的滴定管或移液管不润洗
3.锥形瓶用待测液润洗读数方式有误
1.滴定前仰视、滴定后俯视
2.滴定前俯视、滴定后仰视第8页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六知识4.滴定中误差分析(2)操作出现问题
1.盛标准液的移液管漏液
2.盛标准液的移液管滴定前有气泡,后无
3.振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出
4.将标准液滴到锥形瓶外面
5.移液时将尖嘴部分吹入锥形瓶
6.指示剂变色后立刻读数
7.快速滴定后立刻读数第9页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六知识4.滴定中误差分析(3)指示剂选择不当
1.强酸滴定弱碱用酚酞
2.强碱滴定弱酸用甲基橙终点判断不准
1.强酸滴定弱碱,甲基橙由黄变红就停止
2.终点有一滴悬而未滴第10页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六1.课题方案的设计NaOH标准溶液滴定盐酸
知识迁移要求:用移液管移取已稀释的醋酸2.记录数据的表格怎么设计。
课题:食醋总酸含量的测定第11页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六1、将食醋溶液稀释10倍2、把滴定样品溶液装入酸式滴定管3、把标准NaOH溶液装入碱式滴定管4、取待测食醋溶液20mL左右5、用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液6、记录数据7、数据处理二、课题方案设计第12页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六滴定管的常规操作(检漏,润洗,装液,排除尖嘴处的气泡,读数等)。
a.检验滴定管是否漏水。b.洗涤滴定管后要润洗2--3次,并排出下端尖嘴处的气泡。c.注入反应液至“0”刻度上方2-3厘米处。d.将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以下某一刻度。e.记录刻度。
操作要点:用
手控制滴定管,
手不断按顺时针摇动锥形瓶,眼睛
,先快后慢,当接近终点时,应一滴一摇。左右注视锥形瓶中溶液的颜色变化第13页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六实验要记录数据的表格怎么设计。
数据处理:有效数字重复2-3次,取有效数据求平均值第14页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六1.配制待测食醋溶液用25mL移液管吸取市售食醋25mL,置于250mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀即得待测食醋溶液。吸量管准确量取一定体积溶液的量器
二、实验步骤移液管滴定管第15页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六2.用酸式滴定管或移液管量取待测食醋样品25mL于锥形瓶中3.把标准NaOH溶液装入碱式滴定管4.用NaOH标准溶液滴定待测食醋溶液第16页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六8.210.08.7210.407.07第17页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六100mL食醋中所含醋酸的质量为:m(CH3COOH)=c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH3COOH)××
m(CH3COOH)=c(NaOH)·V(NaOH)·M(CH3COOH)5.数据记录与处理根据3次接近的平行测定值,即可计算食醋总酸含量的平均值。第18页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六氢氧化钠标准溶液浓度c(NaOH)=0.101moL·L-1实验次数
第一次第二次第三次待测食醋的体积初读数/mL000待测食醋的体积终读数/mL252525待测食醋的体积V(CH3COOH)/mL252525氢氧化钠标准溶液的体积初读数/mL000氢氧化钠标准溶液的体积终读数/mL16.2816.3716.45氢氧化钠标准溶液的体积V(NaOH)/mL16.2816.3716.45实验测得食醋总酸含量(g/100mL)(M:60)
食醋总酸含量的平均值(g/100mL)3.953.973.993.97≥3.5g/100ml第19页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六(1)移液管尖嘴残留液体的处理(2)滴定前后滴定管中不能有气泡(3)滴定管使用前要用待盛放的溶液润洗;锥形瓶不能用待测液润洗(4)滴定终点的判断(5)读数时是否平视实验操作注意事项第20页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六P78交流与讨论1.为什么要预先用少量待装溶液润洗滴定管3次?锥形瓶是否要用稀食醋润洗?2.在滴定时为什么要将市售食醋稀释10倍?本实验产生偏差的原因有哪些?你认为采取哪些措施可以减少偏差?第21页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六在滴定分析中,要设法减少读数误差。一般滴定管读数有±0.01ml的绝对误差,一次滴定需要读数两次,可能造成的最大误差是±0.02ml。为使滴定读数相对误差≤0.1%,消耗滴定剂的体积就需≥20ml。如果氢氧化钠消耗20ml左右,应量取食醋2ml。为了使量取食醋的体积与氢氧化钠体积消耗量相当,提高实验精度,通常将食醋稀释10倍。第22页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六可用醋酸接着滴定锥形瓶里的溶液,至溶液显浅红色,重新记录醋酸溶液的终读数3.如果滴定的终点没有控制好,即氢氧化钠滴加过量,溶液显深红色,你有没有补救的办法?如何补救?第23页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六滴定分析法
将一种已知其准确浓度的试剂(标准溶液),通过滴定管,滴加到被测物质的溶液中,恰好完全反应,然后根据所用试剂的浓度和体积求得被测组分的含量。滴定分析的类型除了酸碱滴定法外,还有配位滴定法,沉淀滴定法,氧化还原滴定法等等.第24页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六问题解决一
某研究小组对加碘盐进行了分析:称取40.0g碘盐配成了100mL溶液,取20.00mL该溶液于锥形瓶中,向锥形瓶里加入足量碘化钾溶液并酸化,并加入几滴淀粉溶液。混合均匀后,用0.001mol·L-1的Na2S2O3溶液进行滴定。滴定前滴定管的液面读数为2.10mL,滴定到达终点时,滴定管的液面读数为17.10mL.有关的反应如下:IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-(相对原子质量I:127)求:该加碘盐的碘含量是否符合20~40mg·kg-1?第25页,共28页,2022年,5月20日,16点27分,星期六例.维生素C(分子式为C6H8O6)具有较强的还原性,放置在空气中易被氧化,其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的I2溶液进行测定。该反应的化学方程式如下:C6H8O6+I2
=C6H6O6+2HI,现欲测定某样品中维生素C的含量,具体的步骤及测得的数据如下。①取10mL6mol/LCH3COOH,加入100mL蒸馏水,将溶液加热煮沸后冷却。②精确称取0.2000g样品,溶解于上述冷却的溶液中。③加入1mL(?)指示剂,立即用浓度为0.05000mol/L的I2溶液进行滴定,直至溶液中的蓝色持续不褪为止,共消耗21.00mLI2溶液。(C6H8O6:176)(1)为何加入的CH3COOH稀溶液要先经煮沸、冷却后才能使用?(2)计算样品中维生素C的质量
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