DB42T1622-2021食用菌质量全程控制规范

ICS13.080CCSICS13.080CCSZ18湖 北 省 地 方 标 准DB42/T1622—2021土壤中铅、铬、铜、镍、锌全量的测定电感耦合等离子发射光谱法Determinationoflead,chromium,copper,nickelandzincinDeterminationoflead,chromium,copper,nickelandzincinsoil—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod2020123020210228湖北省市场监督管理局发布目 次前言 III112范引文件 13语定义 14法理 15剂材料 1试剂 1试配制 1标溶及制 26器设备 27样空白 2试溶的备 2空白 2平试验 2仪的备 2混工仪的备 2混工曲的制 3试和白定 39果算表示 310密度 311312物理 4附录A（料）5金属素测条与求 5前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件主要起草人：易甜、姚晶晶、崔文文、张富林、王明锐、彭立军、周有祥、王爱华、路磊、张惠贤、李葳。本文件实施应用中的疑问，可咨询湖北省农业科学院，联系电话：027-87388218135qq.hibiaosuo204@163.com。土壤中铅、铬、铜、镍、锌全量的测定电感耦合等离子发射光谱法范围（ICP-AES）GB/T620化学试剂氢氟酸GB/T623化学试剂高氯酸GB/T626化学试剂硝酸GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理度与元素的浓度成正比。GB/T620化学试剂氢氟酸GB/T623化学试剂高氯酸GB/T626化学试剂硝酸GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4方法原理度与元素的浓度成正比。5试剂与材料试剂硝酸（HNO3）GB/T626（HF）GB/T620（HClO4）GB/T6235.2.1除非另有说明，本文件中所用试剂均为优级纯，水和溶液的配制采用GB/T6682中规定的一级水。（4:1）400mL100mL1:1）500mL500mL5:95）50mL950mL（1000mg/L1001表1土壤中铅、铬、铜、镍、锌含量测定的标准溶液参考浓度范围元素名称浓度范围（mg/L）铅（Pb）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、锌（Zn）0.00~2.00氩气（Ar）99.995%）（ICP-AES）温控电热板：具温控功能（控温精度±5℃），可控温度50℃~300℃。0.1mg）试样溶液的制备称取0.25g~0.50感量0.150mL10mL（见5.2.215±21miL~m（5.130min~50min200±30（25mL~50mL，3mL~5mL见5.2.2）空白除不加试样外，按试样溶液的制备（见7.1）相同的消解条件和步骤进行处理，制备空白试样溶液。平行试验平行做两份试验。仪器的准备按照仪器使用说明书调节仪器的氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间和曝光时间等，选择最佳的操作条件。待测元素波长参见附录A中表A.1,仪器条件设置参见附录A中表A.2。混合工作曲线的绘制5中表A.3试样和空白测定见。按照与测定试样（见8.3.1）的相同步骤测定空白试样。按式（1）计算试样中检测目标物的含量（mg/kg）： 𝑋=（𝐶−𝐶0）×𝑉×𝑓······································································(1)𝑚式中：X——试样中检测目标物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——由标准曲线计算得到的上机试样溶液中目标物浓度，单位为毫克每升（mg/L）；c0——由标准曲线计算得到的空白试样溶液中目标物浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——消解后试样的定容体积，单位为毫升（mL）；f——试样的稀释倍数；m——试样的称取质量，单位为克（g）。10.0mg/kg10.0mg/kg精密度mg/kg10%；1mg/kg0.1mg/kg150.1mg/kg20不同实验室间测定结果的允许相对偏差不大于20%。其他0.25g25mL2。表2 土中5元的出和定限元素名称铅（Pb）铬（Cr）铜（Cu）镍（Ni）锌（Zn）检出限（mg/kg）0.050.100.020.030.03测定下限（mg/kg）0.150.300.060.100.10实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管，并送具有资质的单位统一处置。A.3A.355种重金属元素的标准曲线配制浓度参见表A.3，具体浓度应根据不同试样进行调整。表A.35种重金属元素的标准系列溶液附录A（资料性）5种重金属元素检测的条件与要求5表A.1列出了5种重金属元素的参考标准谱线。表A.15种重金属元素的参考标准谱线元素名称铅（Pb）铬（Cr）铜（Cu）镍（Ni）锌（Zn）波长（nm）220.3283.5324.7231.6213.8电感耦合等离子发射光谱仪操作条件参见表A.2，具体参数应根据仪器应用条件进行调整。表A.2电感耦合等离子发射光谱仪操作参考条件参数名称参数射频功率1150W雾化器压力25psia载气流量0.7L/min辅助气流量1.0L/min冷却器流量12.0L/min紫外区积分时间10s可见区积分时间5s试样冲洗时间10sapsi为非法定计量单位，1psi=6.895kPa元素名称标准曲线浓