部分食品分析基础知识

第一章食品分析概论第1页，共66页。第一部分食品分析基础知识第2页，共66页。一、食品分析食品是指各种供人们食用或者饮用的确成品、原料以及按照传统认定的既是食品又是药品的物品。食品分析是研究食品质量、成分组成的理论和检测方法，进行评定食品品质的科学。食品分析的作用的特点（1）食品分析是对食品质量进行的量化评估，是研究和评定食品品质及其变化的学科。（2）食品分析是对食品检测方法的理论研究。（3）食品分析是对食品质量进行管理的技术手段。第3页，共66页。二、食品分析的工作范围

１.材料验收，对各类食品加工生产使用的原材料质量的验收；２.加工成品的质量检验和储存食品质量变化的示踪；３.包装材料的食用安全性检查，是否含有害物质或加工和存放过程中产生有害物质，辅助材料管理，如各类食品添加剂、消毒剂、加工助剂的使用种类及残留量监测；第4页，共66页。４.加工和生产环境对食品的影响，包括对生长的环境土壤、大气、水质的理化分析；５.市场商品，流通商品食物的质量监督管理；６.新的食物资源开发、新产品的鉴定依据。第5页，共66页。三、食品分析的方法类型（１）感官评估通过食品外观、风味、组织状态等进行的品评方法来确定食品等级、甜度等。（２）理化分析１.物理方法测定物理常数，如对折射率、旋光度等的测定。２.化学方法样品预处理、重量分析、容量分析、比色分析。３.仪器方法借助大型仪器对复杂体系、微量成分及分子结构等进行分析。第6页，共66页。（３）生物方法１.微生物检测对细菌、病毒进行观察、培养与检测，来判断微生物的污染程度。２.生物技术酶标分析、活性物质、转基因食品的分析。第7页，共66页。四、食品分析的项目内容（1）营养成分。（2）物理性质或参数。（3）添加剂的种类与残留量。（4）污染物质：有害元素、农药与兽药残留量。五、食品分析发展（1）仪器化与快速化（2）在线分析和无损分析（3）综合型学科内容及其技术的熔融分析检测第8页，共66页。第二章食品理化检验的基本原则和要求第9页，共66页。一、检验方法的一般要求1．称取：用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g…..”指称量准确至±0.1g；“称取20.00g…..”指称量准确至±0.01g；2．准确称取：用天平进行的称量操作，其准确度为±0.0001g。第10页，共66页。3．恒量也称恒重：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。4．量取：用量筒或量杯取液体物质的操作。5．吸取：用移液管、刻度吸管取液体物质的操作。6．试验中所用的玻璃量器如滴定管、分度吸管（刻度吸管）、单标线吸管（移液管）、单标容量瓶等所量取体积的准确度应符合国家标准对该体积玻璃量器的准确度要求。第11页，共66页。7．空白试验：除不加试样外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。

第12页，共66页。二、检验方法的选择1．标准方法如果有两个以上检验方法时，可根据所具备的条件选择使用合适的检验方法，以仲裁方法为先。2．标准方法中根据适用范围设几个并列方法时，要根据适用范围选择适宜的方法。在GB/T5009.3、GB/T5009.6、GB/T5009.20、GB/T5009.26、GB/T5009.34中由于方法的适用范围不同，第一法与其他方法属并列关系（不是仲裁方法）。此外，未指明第一法的标准方法，与其他方法也属并列关系。

第13页，共66页。三、试剂的要求及其溶液浓度的基本表示方法（一）检验方法中所使用的水，未注明其他要求时，系指蒸馏水或去离子水。未指明溶液用何种溶剂配制时，均指水溶液。（二）检验方法中为未指明具体浓度的硫酸、硝酸、盐酸、氨水时，均指市售试剂规格的浓度。第14页，共66页。

（三）液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20℃时20滴约相当于1mL。(四)配置溶液的要求1．配置溶液时所使用的试剂和溶剂的纯度应符合分析项目的要求。应根据分析任务、分析方法、对分析结果准确度的要求等选用不同等到级的化学试剂。国产试剂按其纯度可以分为四级。①一级试剂或保证试剂亦称优级纯试剂，简称G、R级。标签为绿色。第15页，共66页。②二级试剂亦称分析纯试剂，简称A、R级。杂质含量较低，标签为红色，主要用于一般分析分析研究和配制标准溶液等。③三级试剂亦称化学纯试剂，简称C、P级。标签为蓝色。④四级试剂亦称实验试剂，简称L、R级。标签为黄色。

第16页，共66页。化学试剂的保存和使用。化学试剂必须妥善保存以防变质，变质的试剂是导致分析误差的重要原因之一。因此必须注意以下因素对试剂质量的影响。（1）空气的影响。（2）温度的影响。（3）光的影响。（4）杂质的影响。（5）贮存期的影响。第17页，共66页。2．试剂瓶使用硬质玻璃。一般碱液和金属溶液用聚乙烯瓶存放。需避光试剂贮于棕色瓶中。（五）溶液浓度表示方法1．标准滴定溶液浓度的表示方法应符合GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求。第18页，共66页。2．标准溶液主要用于测定杂质含量，应符合GB/T602《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》的要求。3．几种固体试剂的混合质量份数或液体试剂的混合体积份数可表示为（1+1）、（4+2+1）等。第19页，共66页。4．溶液的浓度可以质量分数或体积分数为基础给出，表示方法应是“质量（或体积）分数是0.75”或“质量（或体积）分数是75%”。质量和体积分数还能分别用5μg/g或4.2mL/m3这样的形式表示。5．溶液浓度可以质量、容量单位表示，可表示为克每升或以其适当分倍数表示（g/L或mg/mL等）。第20页，共66页。6．如果溶液由另一种特定溶液稀释配制，应按照下列惯例表示：“稀释V1→V2”表示，将体积为V1的特定溶液以某种方式稀释，最终混合物的总体积为V2。“稀释V1+V2”表示，将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的溶液中或将体积为V1的特定溶液加到体积为V2的水中，如（1+1）、（2+5）等。第21页，共66页。（六）温度和压力的表示1．一般温度以摄氏度表示，写作℃；或以开氏度表示，写作K（开氏度=摄氏度+273.15）2．压力单位帕斯卡，表示为Pa(kPa、MPa)。１atm=760mmHg=101325Pa=101.325kPa=0.101325MPa(atm为标准大气压,mmHg为毫米汞柱)第22页，共66页。（七）仪器设备要求1、玻璃量器（1）检验方法中所使用的滴定管、移液管、容量管、比色管等玻璃量器均应按国家有关规定及规程进行检定校正。（2）玻璃量器和玻璃器皿应经彻底洗净后才能使用。第23页，共66页。玻璃器皿洗涤方法主要考虑器皿中原有污染物质和待测物质的性质，可分为水洗、刷洗和化学洗涤。玻璃器皿的干燥（一）控干（二）烘干（三）吹干第24页，共66页。2、控温设备检验方法所使用的马弗炉、恒温干燥箱、恒温水浴锅等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。3、测量仪器天平、酸度计、温度计、分光光度计、色谱仪等均应按国家有关规程进行测试和检定校正。4、检验方法中所列仪器第25页，共66页。（八）样品的要求1、采样要求（1）采样是食品分析的关键内容。正确采样必须遵循两个原则：第一，采集的样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况；第二，采样过程中要确保原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。第26页，共66页。（2）采样应注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性。企业在出厂检验中应当按照生产批逐批进行出厂检验，一个生产批是指同一批投料、同一条生产线、同一班次的产品。采样的数量可根据产品标准的具体要求或满足检验项目对样品量的需要。一式三份，供检验、复验、备查、或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。采样的容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶。第27页，共66页。2、采样方法步骤采样过程可分捡样、集中和匀样三个步骤。捡样：选择分析物料的不同部位进行的采样称为捡样。集中：将这些样品综合在一起称为原始样品的集中。均样：集中样品经过适当处理，再取其中部分供检验使用过程的称为均样第28页，共66页。采样有随机抽样和代表性取样两种方法。随机抽样：即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样：是选择采样，即根据样品受某条件影响而变化的规律，采集的样品能代表其相应部分的组成。如分层抽样、随生产环节采样、依储存时间采样等。第29页，共66页。1）、均匀固体物料（如粮食、粉状食品）又分有完整包装（袋、桶、箱等）的物料、无包装的散堆样品、较稠的半固体物料。四分法抽样：将原始样品混合后堆集在清洁的玻璃板上，压平成厚度在3cm以下料堆，在上划“+”字线，将其分成四份，取对角的两份混合，再如上分为四分，取对角的两份。如此操作下去直至取得所需数量为止。第30页，共66页。2）、较稠的半固体物料（如稀奶油、果酱等）可采用分层取样的方法。3）、液体物料（如植物油、鲜乳等）可采用虹吸分层取样的方法4）、不匀的固体食品（如肉、鱼、果品、蔬菜等）可按食品的不同部位或随机抽取多个样品绞碎后混合取样。(3)检验后的样品保存(4)感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品第31页，共66页。（九）检验要求1、严格按照标准方法中规定的分析步骤进行检验，对试验中的不安全因素（中毒、爆炸、腐蚀、烧伤等）应有防护措施。2、化检验室应实行分析质量控制。如人员比对、实验室间比对、验证试验等。3、检验人员应填写好检验记录。第32页，共66页。（十）分析结果的表述1、测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170《数字修约规则》、JJF1027《测量误差及数据处理》的规定。2、结果的表述：报告平行样的测定值的算术平均值，并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数。3、样品测定值的单位应使用法定计量单位。4、如果分析结果在方法的检出限以下，可以用“未检出”表述，但应注明检出限的数值。第33页，共66页。（十一）检验方法中技术参数1、灵敏度：把标准曲线回归方程中的斜率（b）作为方法灵敏度，即单位物理量的响应值。2、检出限：把三倍空白值的标准差（测定次数n≥20）相对应的质量或浓度称为检出限。第34页，共66页。3、精密度：同一样品的各测定值的符合程度为精密度。4、准确度：测定的平均值与真实值相等的程度。可用测回收率表示方法的准确度。5、直线回归方程的计算。第35页，共66页。第三章实验室安全知识第36页，共66页。一、分析实验室一般安全操作守则（一）一般安全操作1．防止中毒（1）所有试剂药品瓶，要有标签。（2）严禁试剂入口，用移液管吸取有毒样品时应用橡皮球操作不得用嘴；如须以鼻鉴别试剂时，应将试剂瓶远离鼻子，以手轻轻煽动，稍闻其味即可，严禁以鼻子接近瓶口鉴别。第37页，共66页。（3）严禁食具和仪器互相代用。（4）对于某些有毒的气体和蒸气，如氮的氧化物、氯、溴、硫化氢等，必须在通风内进行操作。（5）取有毒试样时需站在上风。（6）中毒时必须急救中毒者，如果是由于吸入煤气或其他毒性气体、蒸气，那么应立即把中毒者移到新鲜空气中。第38页，共66页。2．防止燃烧和爆炸（1）挥发性有机药品应存放在通风良好的处所、冰箱或铁柜内。如乙醚、苯、酒精等。（2）启开易挥发的试剂瓶时，尤其在夏季，不可使瓶口对着自己或他人的脸部。（3）实验过程中对于易挥发及易燃性有机溶液剂如有必要以加热排除时，应在水浴锅或严密的电热板上缓慢地进行，严禁用火焰或电炉直接加热。第39页，共66页。（4）在蒸馏可燃性物质时，首先应将水充入冷凝器内，并确信水流已固定时，再旋开开关加热（不能用直接火加热）。（5）身上或手上沾有易燃物时，应立即清洗干净，不得靠近灯火，以防着火。（6）高温物体如灼热的坩埚、磁舟或燃烧管等，要放在不能起火的安全地方。第40页，共66页。（7）严禁氧化剂与可燃物一起研磨，不能在纸上称量过氧化钠。（8）爆炸类药品，如高氯酸、高氯酸盐、过氧化氢以及高压气体等，应放在低温处保管，不得与其他易燃物放在一起，移动或启用时不得激烈振动，高压气体的出气口不准对着人。（9）易发生爆炸的操作，不得对着人进行。第41页，共66页。（10）装有挥发性物或受热分解放出气体的药品（如五氯化磷）的瓶子最好不用石蜡封瓶塞。（11）分析中，有时需要对加热处理的溶液在隔断二氧化碳的情况下冷却，但冷却时不能把容器塞紧，以防冷却时爆炸，可以在塞子上装碱石灰管。第42页，共66页。3．防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤（1）腐蚀类刺激性药品，如强酸、强碱、浓氨水、三氯化磷、氯化氧磷、浓过氧化氢、氢氟酸、冰醋酸和溴水等，取用时尽可能戴上橡皮手套和防护眼镜等。（2）开启大瓶液体药品时，须用锯子将石膏锯开，禁止用他物敲打，以免瓶子破裂。第43页，共66页。（3）稀释硫酸时必须在烧杯等耐热容器内进行，而且必须在玻璃棒不断搅拌下，仔细缓慢地将浓硫酸加入水中，而绝不能将水加注到硫酸中去。（4）在压碎或研磨苛性碱和其他危险物质时，要注意防范小碎块或其他危险物质碎片溅散，以免严重烧伤眼睛、面孔或身体的其他部位。第44页，共66页。（5）用浓硫酸做加热浴的操作（如测定熔点）必须小心进行，眼睛要离开一定距离，火焰不能超过石棉网的石棉芯，搅拌时要小心均匀。（6）取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子摇动后才能取下使用，以防使用时突然沸腾溅出伤人。第45页，共66页。（7）切割玻璃管（棒）及塞子钻孔，往往造成伤害。要记住使用玻璃和打孔器的安全工作的基本规程。（8）装配或拆卸仪器，要防备玻璃管和其他部分的损坏，以避免受到严重的伤害。第46页，共66页。4．其他方面（1）分析室应置备足够数量的安全用具，如沙箱、灭火器、救火毯子、冲洗龙头、洗眼器、护目镜、屏障、防护衣和防毒面具，每个工作人员都应知道其放置位置和安全使用方法。（2）工作人员必须熟悉和遵守化学危险品安全使用规程、以及煤气、电器设备安全守则。第47页，共66页。（3）分析室内禁止吸烟、进食，也不能用烧杯等仪器等当茶杯使用。（4）一切固体不溶物、浓酸和浓碱废液，严禁倒入水槽，以防止堵塞和侵蚀水道。（5）分析室工作结束后，应当进行安全检查，离开时要关闭一切电源、热源、水源和门窗。第48页，共66页。（6）因发生故障临时停止煤气供应时，要立即关闭一切仪器上的煤气开关、分开关和总开关。（7）无人在室内，禁止使用煤气灯。（8）在点燃的煤气灯的近旁，不得放置易燃物品（如抹布、毛巾、易燃易爆的药品、试剂等）。第49页，共66页。（二）使用电器设备的安全守则1．一切电器设备在使用前，应检查是否漏电，外壳是否带电，接地线是否脱落。2．在使用电气动力时，必须事先检查电开关、马达和机械设备的各部分是否安置妥善。3．开始工作或停止工作时，必须将开关彻底扣严或拉下。4．安置电器设备的房间、场所、必须保持干燥，不得有漏水或地面潮湿现象。第50页，共66页。5．在更换保险丝时，要按负荷量选用合适的保险丝，不得加大或用铜丝代替使用。6．在实验室内不要有裸露的电线头，不要用它接通电灯、仪器或电动机。7．电器开关箱内，不准堆放任何物品，以免导电燃烧。8．严禁用铁柄毛刷清扫电门和用湿布擦电门。第51页，共66页。9．凡电器动力设备如电风扇、马达等发生过热现象，应立即停止运转，并请求维修。10．实验时必须先接好线路再插上电源，实验结束时，必须先切断电源，再拆线路。11．停止电流供应时，要关闭一切加温和其他电气仪器，只连接着一盏检查灯，电灯明亮时指示电流已恢复供应，然后遵守为开始接通仪器时所规定的一切预防方法重新进行工作。第52页，共66页。12．定碳、定硫电炉的两端和高温硅碳棒箱式炉的硅碳棒端均应设安全罩，严禁将安置妥善的安全罩随意撤掉，以免发生输电事故。13．禁止在电气设备或线路上洒水，以免漏电。14．凡使用110V以上电源装罩，仪器的设备部分必须安装地线，要使用有绝缘手柄的工具。第53页，共66页。15．用高压电流工作时，要穿上胶鞋并戴上橡皮手套，站在橡皮的小地毯上，不要信赖自己的小心谨慎。16．实验室所有的电气设备不得私自拆动及随便进行修理。17．受到电流伤害时，要及时切断电源。第54页，共66页。（三）防火与灭火1．平时要注意偶然着火的可能性，准备适用于各种情况的灭火器材。2．加热试样或实验过程中起火时，应立即切断电源并用湿布或相应的灭火器具来灭火。精密仪器则应用四氯化碳灭火。第55页，共66页。3．电线着火时须关闭总开关，切断电源。4．衣服着火应用子之类熄灭火源，不要乱跑动使火焰加大。5．常用灭火器（干粉灭火器）灭火原理在干粉灭火器上装有二氧化碳作为喷射动力，干粉灭火器喷出的灭火粉末，盖在固体燃烧物上，能够形成隔离层，且通过受热而分解出不燃性气体，同时干粉中还有中断燃烧的连锁反应的作用，达到灭火的目的第56页，共66页。二、强氧化剂、爆炸性物质的处理与防爆（一）一般概念1．强氧化剂：是指具有强烈氧化性的物质。2．爆炸性物质：指具有猛烈爆炸性的物质，当受到高热、摩擦、冲击或与其他物质接触发生作用后，能在瞬间发生剧烈反应，产生大量的热量和气体，并使气体迅速增加而引起爆炸。第57页，共66页。3．爆炸极限：是可燃气体、可燃液体的蒸气（或可燃粉尘）与空气混合并达到一定浓度时，遇到火源就会发生爆炸。这个遇到火源能够发生爆炸的浓度范围，叫做爆炸极限。第58页，共66页。（二）高氯酸高氯酸是一种广泛使用的分析试剂，常用于溶解不锈钢、钨铁或湿法灰化破坏有机物以测定有机物中的无机成分，以及用于非水滴定，但使用不当，常会引起爆炸，为此要掌握正确使用方法。若浓缩高氯酸水溶液到85%（相当于一水合物）以上时，就会逐渐变色而爆炸。注意：在热时一定不要烧干！浓高氯酸决不可以在聚乙烯器皿中加热，否则会发生爆炸。第59页，共66页。三、气瓶（钢瓶）及高压气体的使用（一）气瓶的结构（二）减压器的结构和作用原理（三）在装卸和使用减压器时的注意事项（四）减压器的故障及一般修理第60页，共66页。（五）高压气瓶使用规程禁止敲击、碰撞；最好有支架固定，以防滑倒。开启高压气瓶时，操作者应站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得直接放气。高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。第61页，共66页。开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门的扳手，不得