gqy-药品常规检验操作课件

药品常规检验基本操作及注意事项龚秋翼嘉兴市食品药品检验检测院学习要点及目的重温药品检验的基本操作增强规范操作意识注重提高确保基本操作的每个环节药品检验的工作质量的质量药品检验准确无误嘉兴市食品药品检验检测院日常检验工作中应按照《中国药品检验标准操作规范》2010年版（药品检验SOP）进行实验，并注重基本操作SOP的每个细节。规范药品检验的基本操作，是确保药品检验结果准确和公正的重要环节之一。嘉兴市食品药品检验检测院一、准备实验器具滴管离心管烧杯试管三角瓶药品检验常用实验器具WebService蒸发皿坩埚称量瓶量筒移液管容量瓶滴定管嘉兴市食品药品检验检测院实验器具的规范使用移液管、吸量管和内容量移液管视频嘉兴市食品药品检验检测院移液管的使用方法1、使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。

2、吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为10～20mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。

嘉兴市食品药品检验检测院嘉兴市食品药品检验检测院3、调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。

4、放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液

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实验器具的规范使用嘉兴市食品药品检验检测院容量瓶使用容量瓶时应注意以下几点：检验密闭性将容量瓶倒转后观察是否漏水再将瓶塞旋转180度观察是否漏水(1)不能在容量瓶里进行溶质的溶解，应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。(2)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线，一旦超过，必须重新进行配置。(3)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移，因为温度升高瓶体将膨胀，所量体积就会不准确。(4)容量瓶只能用于配制溶液，不能长时间或长期储存溶液，因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀，从而使容量瓶的精度受到影响。(5)容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘连。实验器具的规范使用滴定管•在滴定时，加入的液体量不必正好落于刻度线上，只要能正确的读取溶液的量即可。实验时将滴定前管内液体的量减去滴定后管内液体的存量即为滴定溶液的用量。底部的开关可有效的控制滴定液的流速，使滴定完全时，可适时地停止滴定液流入其下的锥形瓶中。在远离滴定终点时可快速的添加滴定液，节省实验所需的时间。若滴定管在欲使用时并未先完全晾干，则在正式添加滴定液前，滴定管应以待填充的滴定液涮洗两次，避免附着在管壁的液体污染滴定液。滴定管因管口狭小，填充滴定液时，宜细心充填，以防止滴定液漏出。必要时可辅以漏斗放于管口上端帮助充填。滴定管于装入液体后管中不可有气泡，若有气泡应用橡皮或其它不会敲破玻璃的物品轻敲管壁，让气泡浮出液面。活栓开关的信道内也可能会有空气存在，此时应快速地扭转活栓数次，则气泡即可排出。滴定管于使用时应保持在垂直的位置，不宜倾斜，以免读取刻度时发生误差。•嘉兴市食品药品检验检测院称量量程称量精确度称量方式嘉兴市食品药品检验检测院量程•正确使用不同量程的天平，即可确保称量数据的准确性，同时降低对精密天平的损伤，延长精密天平的使用寿命。嘉兴市食品药品检验检测院称量•万分之一常用于精密称量100mg以上的物质、炽灼残渣（坩埚）、干燥失重（称量瓶）•十万分之一常用于精密称量100mg～10mg物质•百万分之一常用于精密称量少于10mg物质嘉兴市食品药品检验检测院称量精确度《中国药典》中规定，试验中供试品与试药等“称重”的量，其精确度可根据数值的有效数位来确定。嘉兴市食品药品检验检测院称量称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g称取“2g”，系指称取重量可为1.5～2.5g称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一嘉兴市食品药品检验检测院称量精密称量样品时，可使用称量瓶、小烧杯、容量瓶等。当将样品直接称置容量瓶中（注意天平承受重量），不能因担心样品与空气接触，有可能造成天平称量数据不稳而盖上瓶塞，定容前是不应盖上瓶塞的。嘉兴市食品药品检验检测院称量若称量引湿性较强的和挥发性较大的样品，最好称在小称量瓶中，溶解后转移至容量瓶中。因为称量瓶的口径比较大，可避免样品接触到瓶口，必要时还可以盖上盖子，避免天平读数不稳。嘉兴市食品药品检验检测院称量三、实验溶液的配制•实验中不仅反应的灵敏度和特效性会影响分析结果的正确性，实验溶液配制的正确与否是药品检验结果正确的关键环节之一。NationalInstitutesforFoodandDrugControl嘉兴市食品药品检验检测院实验溶液的配制称量（量取）试药时应注意••应做好相应的原始记录，以便核对。常规实验中试剂一般采用分析纯（或色谱纯）。试药应符合《中国药典》2010年版附录XVA的要求。（关注有效期）嘉兴市食品药品检验检测院实验溶液的配制•“精密量取”系指量取体积的准确应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。•“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位选用量具。•取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。嘉兴市食品药品检验检测院实验溶液的配制固体试药的取用•取用试药前，应看清标签。取用试药时，瓶塞应倒放在实验台上，绝不可将它横置桌上，瓶塞底部与桌面接触是错误的。取用完毕后立即把瓶塞盖严，若需取用不同的试药，绝不允许将盖子“张冠李戴”。•实验中取用的试药量应从少增多，多余的试药不能随意倒回试剂瓶，避免污染。嘉兴市食品药品检验检测院实验溶液的配制液体试药的取用•取用液体试药时，用倾注法，注意将试剂瓶上贴有标签的一面握在手心中，逐渐倾斜瓶子，让试剂沿着容器壁注入，有必要时可借助玻璃棒注入，悬空而到是错误的。嘉兴市食品药品检验检测院四、供试品溶液制备嘉兴市食品药品检验检测院供试品溶液前处理溶解提取•离心过滤•滤纸•滤头供试品转移定容•分液漏斗NationalInstitutesforFoodandDrugControl嘉兴市食品药品检验检测院供试品溶液制备溶解为确保样品的完全溶解，经常用到水浴助溶。水浴温度必须关注，避免造成供试品溶液降解。超声溶解超声时间的长短及超声仪中水的温度，均关系到供试品溶液是否降解的关键环节，当样品结果不正常时，有必要进行超声时间长短的摸索实验。嘉兴市食品药品检验检测院离心嘉兴市食品药品检验检测院供试品溶液制备供试品溶液制备嘉兴市食品药品检验检测院•离心提取的溶液转移置容量瓶中后，向离心管中加入少量稀释液，用玻璃棒进行搅拌，离心，再用滴管将溶液吸出，同法操作三次。供试品溶液制备嘉兴市食品药品检验检测院分液漏斗提取•用萃取法来提取被测成分，用分液漏斗进行操作是简便易行的方法。对进行含量测定的样品，应关注使用分液漏斗体积的大小、是否漏液。嘉兴市食品药品检验检测院供试品溶液制备•分液漏斗中加入溶液和一定量的萃取溶剂后，塞上玻璃塞，注意玻璃塞上有侧槽，必须将其与分液漏斗上端口径上的小孔错开，而静置分层时要对齐。•一定要确定测定成分在分液漏斗溶液中的哪一层。嘉兴市食品药品检验检测院供试品溶液制备过滤（1）滤纸分定性和定量两种。（2）滤头膜材料（针式过滤器）水系有机系通用型混合纤维素（MCM）聚四氟乙烯（疏水性PTFE）尼龙（Nylon）注意：使用时关注说明书(3)关注滤纸是否污染、滤纸（滤头）的吸附情况。嘉兴市食品药品检验检测院供试品溶液制备供试品溶液的定容和转移供试品溶液制备过程中始终伴随着定容和转移，前面已经介绍了容量瓶和移液管使用的相关事宜。•供试品已称置容量瓶中•将供试品溶液转移至容量瓶中嘉兴市食品药品检验检测院供试品溶液制备详见离心操作处。嘉兴市食品药品检验检测院五、样品的测定样品测定分鉴别、检查、含量测定三大方面。常规的规范操作基本上是一致的。嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定（一）鉴别鉴别是对样品进行定性分析，其手段很多，在某些方面没有含量测定项下要求的那么严格，但规范的操作同样是非常重要的。试验中应注意到几点：嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定1、酸碱度是定性分析的重要条件之一•溶液的酸碱性用广泛pH试纸来检查，用玻璃棒充分搅拌溶液，蘸取少许溶液与pH试纸接触，立即观察试纸颜色的变化，并与标准色阶板对照。切不可将试纸插入被测试液中，以免沾污被测试液。•酸碱度的控制与反应原理有着密切的关系。嘉兴市食品药品检验检测院复方氢氧化铝片鉴别试验•…取酸性滤液20ml，加氨试液使成碱性，用乙醚提取…挥干，残渣加发烟硝酸3～4滴，置水浴上蒸干，放冷，加氢氧化钾一小粒，再加无水乙醇数滴，即显紫色。本实验为复方氢氧化铝片组分颠茄流浸膏的鉴别试验.嘉兴市食品药品检验检测院反应原理•颠茄流浸膏中的莨菪碱和东莨菪碱，可进行Vitali反应，当用发烟硝酸处理时，产生硝基化反应，生成三硝基衍生物，此产物再在苛性碱的醇溶液中发生分子内重排，生成醌样结构的衍生物，而呈紫色。反应式如下：嘉兴市食品药品检验检测院原因分析考察，－“加氨试液使成碱性”当滴加氨试液至pH8～9，生成白色胶状的氢氧化铝沉淀，使被测成分提取不完全，检测灵敏度达不到，故呈阴性。再继续滴加氨试液至pH10～11，沉淀会与氨水作用生成偏铝酸盐而使胶状物破坏，使生物碱游离出来，提取后，满足检测灵敏度要求，呈阳性反应。*碱度控制是关键嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定2、试药和试液的加入量、方法和顺序均应按照各试液项下的规定；如未作规定，试液应逐滴加入（边加边振摇）并注意观察反应现象。3、试剂一次性加入溶液中，应沿杯壁倒入或沿玻璃棒加入，应小心勿使溶液溅出。嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定4、若需加热溶液进行实验，最好使用水浴加热，直接加热溶液因沸腾可能引起溅失而造成损失。但若需直火加热，可在试管中进行且小心仔细，并使用试管夹，边加热边振摇，试管口不要对着试验操作者和有人的地方。5、试验中需蒸发时，应置于蒸发皿中在水浴上进行。嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定6、焰色反应铂丝使用前应处理干净，可将浓盐酸滴于点滴板上，用铂丝棒蘸取浓盐酸于火焰中灼烧，直至火焰无色为止。嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定（二）检查1、重量（装量）差异实验操作中不能用手直接接触样品，一般常用镊子夹取样品进行称量，已取出的样品不得再放回。嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定2、恒重（干燥失重和炽灼残渣）•除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在0.3mg以下的重量。•干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行。•炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定•准备干燥器时要用干的抹布将内壁和瓷板擦干净，一般不用水洗，以免不能很快干燥。•干燥器磨口上涂有一薄层凡士林，使其更好的密合。底部放有适当的干燥剂，干燥剂放1/2比较合适，放入干燥剂时可借助纸卷倒入，干燥剂不会撒在干燥器的磨口上。•干燥剂的活化很重要，避免造成在干燥器中再次引湿。（引起含量结果的不准确）嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定•试验中同时操作多个空瓶或是装有样品的称量瓶，从干燥箱中取出应盖紧瓶盖，放入干燥器中应根据干燥器的大小，不易放太多，并记住放入的先后顺序，称量时按顺序拿取。第二次称量时仍按该顺序。•无论是干燥失重或是炽灼残渣检查，从干燥箱或是马弗炉中取出的样品放入干燥器后，每次放置的地方、时间长短都应尽量不变，便于恒重。•从马弗炉中取出坩埚时，待高温炉温度降至约300℃再取，放冷至室温。嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定3、保证检测灵敏度•检测灵敏度是衡量检测试验可行性的关键指标。•过硬的基本功相当于检测灵敏度。举例（四氮唑蓝显示剂）嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定4、检查试验中标准溶液的配置极为重要关于检查项下标准溶液（例如标准铅贮备液等）的配制，从精密度到准确度要求都是极高的，药品检验SOP中有大量章节是注意事项。嘉兴市食品药品检验检测院样品的测定（三）含量测定••前面介绍的内容，都是确保含量测定结果真实可靠的必备条件。除特殊情况外，称量样品时，供试品主成份的量约为25mg，且不得少于