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安徽省科学技术奖提名项目公示(2019年度科技进步奖)一、项目名称防晒剂阿伏苯宗(AVB)绿色新工艺二、提名者及提名意见马鞍山市科技局同意提名三、项目简介近年来,紫外线辐射量正随着臭氧层的破坏而不断增加,其中320~400
nm(简称UV-A)的近紫外光对人体会造成辐射伤害,诱发基因突变产生皮肤癌。人们为保护人体免受过量的紫外线辐射,把具有安全、高效吸收紫外线辐射的紫外线吸收剂广泛应用于化妆品、护发品、织物处理及洗涤剂中。防晒剂阿伏苯宗已经广泛应用于日用化妆品、个人护理品等领域,应用领域十分广泛。采用甲醇钠作为主催化剂,使用少量的甲醇钾作为助催化剂,可明显提高产品阿伏苯宗的收率,小试及中试生产表明,采用甲醇钠作为主催化剂,甲醇钾做助催化剂,与使用单一甲醇钠做催化剂,收率提高5-7%。采用精馏柱,将反应副产的甲醇分馏出反应体系,而将反应溶剂甲苯截留在反应体系中,从而有利于反应物料的分散,降低了反应物;同时保证了反应体系的温度,改变了反应的平衡,使得反应向生成产品阿伏苯宗的方向移动,从而缩短了反应时间,减少了副反应和杂质的生成。小试及中试生产表明,采用精馏柱进行缩合反应,与不使用精馏柱进行缩合反应相比,收率提高5-8%。使用混合碱性催化剂,和带精馏柱反应,比单独使用甲醇钠和传统的反应式收率要高出10-15%,达到85.6%,从而使得副产和三废大大减少。后处理经过酸化、洗涤、脱溶、结晶,最终产品颜色浅、质量好、市场竞争力强,易于工业化推广。采用蒸馏方式回收溶剂和结晶方式提纯产品阿伏苯宗,最终产品颜色浅、质量好、气味纯正、市场竞争力强,易于工业化推广。采用甲醇做结晶溶剂,采用低温析晶得到阿伏苯宗粗品,再经甲醇重结晶得到阿伏苯宗成品,采用甲醇做溶剂,在烘干过程中易于挥发而除去,从而使得产品气味纯正。开发和设计了工艺洗涤水循环利用技术及硫酸钠副产化技术,达到减排目的,和减少环境污染。目前,该项目已取得发明专利一项--一种制备阿伏苯宗的方法,实用新型专利5项--一种高效脱溶系统、一种过滤洗涤干燥系统、一种搅拌装置及其搅拌轴、一种热水箱换热控温装置和一种脱色过滤系统。对社会经济发展和科技进步的意义本项目的研发及产业化,突破了传统工艺的原料供应困难、生产污染大等问题对产能的限制,规模化生产后,将打破国外产品在全球市场上的垄断,促进日用化学品原料的国产化。本项目在阿伏苯宗制造工艺、新型设备的应用以及环保节能等方面实现了重大突破,使产品品质达到或超过国际先进水平,节能减排等方面达到国内领先水平。该项目产业化填补了我国在日用化学品领域内原料供应的空白,可有效解决我国在日化领域依赖国外进口的局面,打破了国外阿伏苯宗生产技术的垄断,缩短了我国阿伏苯宗技术与国际前沿技术的差距,将引领和主导我国相关行业的技术发展,促进我国化工行业能参与国际市场竞争。四、客观评价项目为功能性防晒剂阿伏苯宗(AVB),阿伏苯宗(AVB)最初由罗氏公司开发生产,是世界上仅有的少量几种UV-A型吸收剂中最为有效的一种,被美国FDA、欧盟、日本等列为非处方药(OTC),批准使用。阿伏苯宗(AVB)能吸收270-340nm的紫外线,广泛用于防晒膏、霜、乳液等化妆品中和塑料、聚脂中。采用甲醇钠作为主催化剂,使用少量的甲醇钾作为助催化剂,可明显提高产品阿伏苯宗的收率,小试及中试生产表明,采用甲醇钠作为主催化剂,甲醇钾做助催化剂,与使用单一甲醇钠做催化剂,收率提高5-7%。采用精馏柱,将反应副产的甲醇分馏出反应体系,而将反应溶剂甲苯截留在反应体系中,从而有利于反应物料的分散,降低了反应物;同时保证了反应体系的温度,改变了反应的平衡,使得反应向生成产品阿伏苯宗的方向移动,从而缩短了反应时间,减少了副反应和杂质的生成。小试及中试生产表明,采用精馏柱进行缩合反应,与不使用精馏柱进行缩合反应相比,收率提高5-8%。使用混合碱性催化剂,和带精馏柱反应,比单独使用甲醇钠和传统的反应式收率要高出10-15%,达到85.6%,从而使得副产和三废大大减少。后处理经过酸化、洗涤、脱溶、结晶,最终产品颜色浅、质量好、市场竞争力强,易于工业化推广。采用蒸馏方式回收溶剂和结晶方式提纯产品阿伏苯宗,最终产品颜色浅、质量好、气味纯正、市场竞争力强,易于工业化推广。采用甲醇做结晶溶剂,采用低温析晶得到阿伏苯宗粗品,再经甲醇重结晶得到阿伏苯宗成品,采用甲醇做溶剂,在烘干过程中易于挥发而除去,从而使得产品气味纯正。五、应用情况项目经小试研发、中试生产后,目前已建成年产3000吨的阿伏苯宗生产装置,已连续稳定生产并销售3000多吨阿伏苯宗,产品经全球最大日化公司奇华顿,宝洁、欧莱雅、默克、芬美意,DSM等企业试用,反映良好。整体市场推广战略:以宝洁、奇华顿、DSM等国际知名公司为主要客户,并以此树立项目产品“防晒剂阿伏苯宗”在防晒剂领域良好的品牌形象,并以此为契机向中小型客户延伸,以国际市场为主,国内市场为辅。2015年,安徽圣诺贝化学科技有限公司通过两个多月的紧张筹备,顺利通过了美国FDA官方现场认证,成为国内少数通过美国FDA审核的企业,也为该项目产品进一步打开国际市场打下了坚硬的基石。营销模式:A.以宝洁、奇华顿、DSM等国际知名公司为一类客户,利用集团公司在过去的十年间与以上客户建立的良好的业务关系,由我公司直接供应;B.在国内、欧洲、美洲、东南亚等地区一些中小客户,利用代理商在行业内的经营优势,通过代理商分销模式做精做细。目标市场细分:日用化学品领域:香水、中高档化妆品、个人护理品等。重点目标市场:中国、美国、德国、法国、英国、日本、澳大利亚等。六、主要知识产权和标准规范等目录知识产权(标准)类别知识产权(标准)具体名称国家(地区)授权号(标准编号)授权(标准发布)日期证书编号
(标准批准发布部门)权利人(标准起草单位)发明人(标准起草人)发明专利(标准)有效状态发明专利一种制备阿伏苯宗的方法中国ZL201510472432.72017-06-232530418安徽圣诺贝化学科技有限公司刘启发、王荣有效发明专利七、主要完成人情况姓名:刘启发排名:1行政职务:研发副总监技术职称:工程师工作单位:安徽圣诺贝化学科技有限公司完成单位:安徽圣诺贝化学科技有限公司对本项目贡献:对项目的小试、中试和试生产进行了研究开发,确定该项目产品的主要技术指标、分析方法,围绕“防晒剂阿伏苯宗(AVB)绿色新工艺的研发与产业化”项目,主要做了以下工作:
1、工艺路线的筛选及确定。2、催化剂的筛选及确定。最终确定以甲醇钠做为催化剂。3、催化剂用量及确定。4、反应溶剂的选择和确定。最终确定甲苯作为溶剂。5、投料方式的研究及确定。投入甲醇钠,滴加对甲氧基苯乙酮和甲苯混合液。6、研究及确定了反应温度及反应时间。7、研究了各杂质的结构、杂质分布及杂质产生的机制。8、研究及确定了产品气味及气味的检测方法。9、建立了产品的中控及成品的分析检测方法。10、研究及确定了产品的稳定性及储存条件。姓名:王荣排名:2行政职务:研发工程师技术职称:无工作单位:安徽圣诺贝化学科技有限公司完成单位:安徽圣诺贝化学科技有限公司对本项目贡献:采用精馏柱,将反应副产的甲醇分馏出反应体系,而将反应溶剂甲苯截留在反应体系中,从而有利于反应物料的分散,降低了反应物;料的年度,不仅保证了反应体系的温度,而且改变了反应的平衡,使得反应向生成产品阿伏苯宗的方向移动,从而缩短了反应时间,减少了副反应和杂质的生成。小试及中试生产表明,采用精馏柱进行缩合反应,与不使用精馏柱进行缩合反应相比,收率提高5-8%。使用混合碱性催化剂,和带精馏柱反应,比单独使用甲醇钠和传统的反应式收率要高出10-15%,达到85.6%,从而使得副产和三废大大减少。后处理经过酸化、洗涤、脱溶、结晶,最终产品颜色浅、质量好、市场竞争力强,易于工业化推广。八、主要完成单位及创新推广贡献单位名称安徽圣诺贝化学科技有限公司排名1法人代表杨东生所在地马鞍山市慈湖高新区单位性质私营企业传政编码243000通讯地址马鞍山市慈湖高新区太子大道905号联系人周超单位电动电子邮箱chao.zhou@对本项目科技创新和推广应用情况的贡献:采用精馏柱,将反应副产的甲醇分馏出反应体系,而将反应溶剂甲苯截留在反应体系中,从而有利于反应物料的分散,降低了反应物;同时保证了反应体系的温度,改变了反应的平衡,使得反应向生成产品阿伏苯宗的方向移动,从而缩短了反应时间,减少了副反应和杂质的生成。小试及中试生产表明,采用精馏柱进行缩合反应,与不使用精馏柱进行缩合反应相比,收率提高5-8%。使用混合碱性催化剂,和带精馏柱反应,比单独使用甲醇钠和传统的反应式收率要高出10-15%,达到85.6%,从而使得副产和三废大大减少。后处理经过酸化、洗涤、脱溶、结晶,最终产品颜色浅、质量好、市场竞争力强,易于工业化推广。依托集团公司,目前该项目产品阿伏苯宗已顺利销往欧美地区,并受到客户的一致好评。九、完成人合作关系说明。完成人刘启发、王荣、杨健、王中孝均为安徽圣诺贝化学科技有限公司研发人员,是公司项目“防晒剂阿伏苯宗(AVB)绿色新工艺”的研发人员,已进行长期合作。刘启发为本项目负责人,与第二完成人王荣是本项目专利一种制备阿伏苯宗的方法(ZL201510472432.7)的实际发明人。第三完成人杨健和第四完成人王中孝,是刘启发博士课题组成员,参加了“防晒剂2-苯基苯并咪唑-5-磺酸绿色新工艺的研发”和“高品质(化妆品级)防晒剂奥克立林(OCT)绿色工艺”两个项目的
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