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文档简介
PAGEPAGE25目录编写说明 11.实验基础知识部分 21.1实验室常识 31.1.1化学实验的目的 31.1.2化学实验学生守则 31.1.3化学实验室安全 41.1.4化学实验室意外事故的处理 81.1.5化学实验室废弃物的处理 91.2实验基本技术 111.2.1常用仪器简介 111.2.2仪器的洗涤和干燥 151.2.3溶液的配制 171.2.4化学试剂规格及取用 191.2.5化学实验室用水 211.3实验记录和数据处理 11.3.1定量分析的过程 11.3.2实验数据的记录 21.3.3分析结果的表示方法 21.3.4分析结果的数据处理 31.3.5实验报告 52.定量化学分析基本操作 92.1训练一分析天平的称量练习 102.1.1实验目的 102.1.2仪器和试剂 102.1.3方法原理 102.1.4操作步骤 10附录:分析天平的使用 132.2训练二容量仪器的校准 282.2.1实验目的 282.2.2方法原理 282.2.3主要仪器 292.2.4实验步骤 30附录:容量仪器的基本操作 322.3训练三滴定分析基本操作练习 442.3.1实验目的 442.3.2方法原理 442.3.3主要试剂 442.3.4实验步骤 452.3.5附注 452.3.6数据记录 452.4训练四分光光度法分析的基本操作 472.4.1实验目的 472.4.2方法原理 472.4.3仪器与试剂 482.4.4实验步骤 48附录:分光光度计的使用方法 513.项目实训部分 613.1.1自来水硬度的测定——络合滴定法 623.1.2水中溶解氧的测定——碘量法 643.1.3水中铁的测定——邻菲啰啉分光光度法 683.1.4自来水中游离氯的测定——N,N-二乙胺-1,4-苯二胺光度法 713.2实训项目二天然地表水水质监测 783.2.1河水样品的采集 783.2.2水质浊度的测定——目视比浊法 803.2.3天然水色度的测定——铂钴标准比色法 813.2.4清洁地表水中化学需氧量的测定——高锰酸钾法 833.2.5天然地表水中含油量的测定——紫外分光光度法 863.2.6水中镉含量的测定——原子吸收光谱法 893.3实训项目三生活污水水质监测 933.3.1生活污水中硫化物的测定——碘量法 933.3.2废水中化学需氧量的测定——重铬酸钾法 973.3.3废水中油的测定——重量法 1003.3.4生活污水中阴离子洗涤剂的测定——亚甲蓝分光光度法 1033.3.5生活污水中磷酸盐的测定——钼锑抗分光光度法 1063.4实训项目四工业废水水质监测 1143.4实训项目四工业废水水质监测 1153.4.1工业废水的采集 1153.4.2稀释倍数法测定工业废水色度 1163.4.3工业废水碱度的测定——酸标准溶液法 1163.4.4工业废水中总铬的测定——火焰原子吸收法 1193.4.5工业废水中氰化物的测定——异烟酸-吡唑啉酮光度法 1223.4.6工业废水中挥发性酚类的测定——4-氨基安替比林比色法 1273.5实训项目五工业废渣监测 1343.5实训项目五工业废渣监测 1353.5.1工业废渣样品采集及样品制备 1353.5.2工业废渣中总铬的测定——硫酸亚铁铵容量法 1363.6实训项目六土壤污染物监测 1403.6.1土壤样品采集及样品制备 1403.6.2土壤中含盐量的测定——重量法 1413.6.3土壤中砷含量的测定——二乙基二硫代氨基甲酸银比色法 1433.6.4土壤烧失量的测定——重量法 1463.7实训项目七生物样品监测 1493.7.1生物样品采集 1493.7.2生物样品中有机氮的含量的测定——凯氏定氮法 1493.7.3蔬菜中有机磷农药残留量的测定——气相色谱法 1523.8实训项目八交通噪声监测 1583.9实训项目九氟化物测定方法比较 1643.9.1测定方法选择与样品预处理 1643.9.2茜素磺酸锆目视比色法测氟 1653.9.3氟试剂比色法测氟 1683.9.4氟离子选择性电极测氟 1703.9.5离子色谱法测氟 1743.10实训项目十校园大气环境质量监测综合设计性实训 1783.10实训项目十校园大气环境质量监测综合设计性实训 1793.10.1《校园大气环境质量监测综合设计性实训》指导书 1793.10.2大气降尘量测定——自然积集法 1803.10.3大气中氮氧化物的测定——盐酸萘乙二胺比色法 1823.10.4大气中的二氧化硫的测定——盐酸副玫瑰苯胺比色法 1873.11实训项目十一室内空气环境质量监测综合设计性实训 1953.11.1《室内空气环境质量监测综合设计性实训》指导书 1953.11.2室内空气中氨的测定 1983.11.3室内空气中苯的测定方法 2023.11.4室内空气中氡的测定方法 2053.11.5室内空气中甲醛的测定方法 208附录 218附录1国际原子量表 218附录2一些化合物的相对分子质量 219附录3常用酸、碱溶液的配制 221附录4常用酸溶液和碱溶液的相对密度和浓度 222附录5常用的缓冲溶液 223附录6化学试剂等级对照表 224附录7常用指示剂 224附录8常用基准物的干燥条件和应用 227附录9不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值 227附录10标准电极电位 229附录11某些氧化还原半反应的条件电极电位 231附录12生活饮用水水质常规检验项目及限值 232附录13地表水环境质量标准基本项目标准限值 233附录14污水综合排放标准 234附录15环境空气质量标准 236附录16室内空气质量标准 237附录17锅炉大气污染物排放标准 238附录18声环境质量标准 239附录19土壤环境质量标准 239编写说明本教材是在原《环境分析与监测实验》(1984年编写)的基础上,由天津职业大学、天津市河西区环境监测站、南开大学滨海学院和天津天石伟业建筑工程检测有限公司经过大量的社会调研,结合企业需求和人才培养模式的改革需要,突出工学结合和项目为导向,共同开发编写。本教材主要特点是结合职业岗位群的需求确定职业素质和职业技能的培养目标,基于工作过程设置实训项目和实训教学情境,将理论讲授与实践训练进行有机结合,重组构建“教学做”一体化的高技能培养模式,达到“做中学、做中教、做中练、做中精”的教学目的。因本教材由企业一线高级工程师和高校教师合作编写,在知识体系的构建上,更加注重企业对人才技能构成的需求,着力培养学生实际应用的专业技能;在实训项目的选择上,既考虑了实训内容的可操作性,又考虑了工作情景的再现性;在实训内容的安排上,以环境监测行业标准和国标为依据,以A类分析方法为主体,辅以部分B类分析方法,同时兼顾监测样品采集和前处理方法的选择;在实训教学的实施上,以项目为导向,基于工作工程展开情境设计和单元实训。本书编写人员:基础知识部分由冯艳文负责编写,基本技能训练部分由朱华静负责编写,项目实训(一~七、十)由张青、李文负责编写,项目实训(八、九)由朱虹负责编写,项目实训(十一)由郑力燕、杜平负责编写。本书在编写过程中得到陈则立、于晨晖、付慧、崔翠翠、王东银、王晨和王宝荣等人员的大力帮助,在此表示感谢。此外,本书由于编写时间仓促,编者水平有限,存在着一定的不足和缺憾,敬请各位专家和同仁指正。《环境分析与监测实训》编写组2001.实验基础知识部分本版块由三部分构成:实验室常识、实验基本技术和实验记录与数据处理,主要内容有:化学实验的目的、化学实验学生守则、化学实验室安全、化学实验室意外事故的处理、化学实验室废弃物的处理、常用玻璃仪器的洗涤与应用、溶液配置的常用方法、实验记录、误差与数据处理、实验报告等。通过本版块的学习,能够为化学基础实验、专业实验的顺利开展奠定必备的基础知识和技能。本版块由三部分构成:实验室常识、实验基本技术和实验记录与数据处理,主要内容有:化学实验的目的、化学实验学生守则、化学实验室安全、化学实验室意外事故的处理、化学实验室废弃物的处理、常用玻璃仪器的洗涤与应用、溶液配置的常用方法、实验记录、误差与数据处理、实验报告等。通过本版块的学习,能够为化学基础实验、专业实验的顺利开展奠定必备的基础知识和技能。
1.1实验室常识1.1.1化学实验的目的化学实验是对学生进行科学实验训练的必修课。其目的不仅是传授化学实验知识,同时还担负着对学生进行综合素质培养的责任。通过化学实验课,学生应受到以下训练:(1)使课堂中讲授的重要理论和概念得到验证、巩固和充实,并适当地扩大知识面。化学实验不仅能使理论知识具体化、形象化,而且能说明这些理论和规律在应用时的条件、范围和方法,较全面地反映化学研究的复杂性和多样性。(2)掌握正确的实验操作技能。只有正确规范的操作,才能保证获得准确的数据和结果,从而得出正确的结论。因此,化学实验中基本操作的训练具有极其重要的意义。(3)培养独立思考和独立工作能力。通过实验培养灵活运用化学理论知识和方法的能力,提高细致观察和分析实验现象、认真处理实验数据、善于概括归纳总结内在规律的研究素质。能够正确运用基础理论知识,指导和处理实验中发现的具体问题。(4)培养科学的工作态度和习惯。科学的工作态度是指实事求是的作风,能忠实于所观察到的客观现象。当发现实验现象与理论不符时,应及时检查操作是否正确或所涉及的理论运用是否合适等。科学工作习惯是指操作正确、观察细致、安排合理等,这些都是做好实验研究工作必备的重要素质。1.1.2化学实验学生守则为实现上述教学要求,提高实验课教学质量,学生必须遵守以下实验守则。(1)有下列情况之—者,不允许进行实验:1)没有预习或预习不合格者;2)严重违反操作规程又不听从指导者;3)无故迟到超过20min者。(2)遵守纪律,保持肃静,不得脱离实验岗位和互相串位或帮忙,必须独立进行实验。(3)实验仪器是国家财物,务必爱护,小心使用。玻璃仪器若有损坏,要填写赔损单并按一定比例赔偿。使用精密仪器时,必须严格按照操作规程,遵守注意事项,若发现异常或出现故障,应立即停止使用,报告教师。(4)遵守试剂取用规则,注意节约药品,按实验中所规定的规格、浓度和用量正确操作。避免试剂瓶的滴管或瓶塞因滴瓶混错而玷污,公用试剂、物品和仪器用毕应立即放回原处。要注意节约水、电和煤气。(5)实验中或实验后的废液、废渣利回收品,应放在指定的废液缸、废物箱或回收容器中。严禁倒入水槽中,以防水槽被淤塞或腐蚀,甚至污染环境。1.1.3化学实验室安全1.实验室安全规则简介实验室安全包括人身安全及实验室、仪器、设备的安全。进行化学实验,经常要使用有毒药品、易燃易爆的气体和溶剂以及有腐蚀性的浓盐酸、浓硫酸等。若这些药品使用不当,则可能会发生中毒、烧伤等各种事故。除此之外,由于玻璃仪器、电器设备等的违规操作,也会造成人身伤害及仪器设备的损坏。为此,必须树立安全第—的思想,严格遵守实验室安全规则,高度重视安全操作,预防这些事故的发生。(1)实验室内严禁吸烟、饮食和戏闹喧哗,切勿以实验用容器代替水杯、餐具使用,试剂勿入口,实验结束后要细心洗手。(2)水、电、气使用完毕及时关闭。(3)涉及有毒或有恶具的物质的实验.都应在通风橱中进行。剧毒品和危险品要有专人管理,使用时要特别小心,必须记录用量。不可乱扔、乱倒,要进行回收或特殊处理。(4)使用浓酸、浓碱及其它有强烈腐蚀性的试剂时应避免溅落在皮肤、衣服或书本上。挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体和气体的使用,应在通风柜或密封良好条件下进行。(5)使用高压气体钢瓶时,要严格按操作规程进行操作。(6)使用可燃性有机试剂时,要远离火馅及其它热源,尽可能在通风柜中进行。盖紧瓶塞,置阴凉处存放。低沸点、低闪点的有机溶剂不要在明火上直接加热,而应在水浴或电热套中加热。(7)估计可能发生危险的实验,在操作时应使用防护眼镜、面罩、手套等防护用具。(8)使用大型或较为贵重仪器前,要认真阅读仪器操作规程,经教师讲解后再动手操作。不要随意拨弄仪器,以免损坏或发生其他事故。(9)加热试管时,切勿将试管口指向别人或自己,也不要俯视正在加热的液体,以免液体溅出伤人。2.常用药品的注意事项(1)有毒药品(如重铬酸钾、砷和汞的化合物、铜盐和铅盐等)的废液不能倒入下水道,不得进入口内或接触伤口。(2)金属汞易挥发,当被人吸到体内后,易引起慢性中毒。—旦把汞洒落在桌面或地上,必须尽可能收集起来,并用硫磺粉盖上洒落的地方,使汞变成不易挥发的硫化汞。(3)钾、钠和白磷等暴露在空气中易燃烧,所以钾、钠应保存于煤油中,白磷可保存在水中,取用时用镊子夹取。(4)强氧化剂(如氯酸钾、高氯酸)及其混合物(如氯酸钾与红磷、碳、硫等的混合物)不能研磨,否则易发生爆炸。(5)不纯的氢气遇火易爆炸,操作时必须严禁接近烟火。点燃前,必须先检验并确保纯度。银氨溶液不能保存,因久置后也易爆炸。(6)浓酸、浓碱具有强腐蚀性,切勿溅在皮肤或衣服上,眼睛的安全更应注意。稀释浓硫酸时,应将浓硫酸慢慢地注入水中并不断搅拌,切勿将水注入浓硫酸中以免溅出。表1-1高毒性固体名称TLV加***/mg·m-3下同加*下同名称TLV*/mg·m-3三氯化锇0.002砷化合物0.5(按As计)汞化合物,特别是烷基汞0.01五氯化二钒0.5铊盐(按T1计)0.1草酸和草酸盐1硒和硒化学物(按Se计)0.2无机氰化物5(按CN计)*TLV(ThresholdLimitValue)极限安全值,即空气中含有该有毒物质蒸汽或粉尘的浓度,在此限度以内,一般人重复接触不致受害。*移表1后*移表1后表1-2毒性危险气体名称TLV*/mg·m-3名称TLV*/mg·m-3氟0.1氟化氢3光气0.1二氧化氮5臭氧0.1亚硝酰氯5重氮甲烷0.2氰5磷化氢0.3氰化氢10三氯化硼1硫化氢10氯1一氧化碳50表1-3毒性危险液体和刺激性物质TLV*/mg·m-3TLV*/mg·m-3羧基镍0.001硫酸二甲酯1异氰酸甲酯0.02硫酸二乙酯1丙烯醛0.1四溴乙烷1溴0.1丙烯醇23-氯丙烯12-丁烯醛2苯氯甲烷1氢氟酸3苯溴甲烷1四氯乙烷5三氯化硼1苯10三溴化硼1溴甲烷152-氯乙醇1二硫化碇203.高压气体钢瓶的应用(1)高压气体钢瓶通常应存放在实验室外专用房间里,不可露天放置,保持阴凉、干燥、远离热源,要求通风良好,温度不超过15℃。(2)搬运钢瓶要小心轻放。(3)高压气体钢瓶必须装有减压调节器时方可使用,减压器有氢、氧、乙炔、氨气、氮气等,不准互相代用。可燃性气瓶(如H2、C2H2)气门螺丝为反丝;不燃性或助燃性气瓶(如N2、O2)为正丝。各种压力表一般不可混用,导管也要专用。(4)安装高压气瓶减压器应非常牢紧,不得漏气。开瓶时出气口处不准对人,缓慢开启,不得过猛,否则冲击气流会使温度升高,易引起燃烧或爆炸。(5)安装高压气瓶减压器前,应先将高压气瓶出气口,减压器接口及管道内的灰尘等脏物去掉,再进行连接,以防堵塞。(6)减压器卸下后,进气口切不可进入灰尘等脏物,并须置于干燥及通风的环境里保存。(7)在工作前应先将高压气体输入到减压器的高压室,然后缓缓旋转手柄(次级开关)调节气流,以保证安全。减压器不工作时应将手柄旋松(即关的状态)。(8)开启总阀门时,不要将头或身体正对总阀门,防止万一阀门或压力表冲出伤人。(9)减压器安装好后,用肥皂水检查钢瓶阀门、减压器接口及导管是否漏气。如发现漏气,应关闭阀门后处理。钢瓶与调节器接口漏气,可加聚四氟乙烯垫片。实验结束后,及时关好气瓶阀门,最后将手柄旋松。(10)不可把气瓶内气体用光,以防重新充气时发生危险。(11)使用中的气瓶每三年应检查一次,装腐蚀性气体的钢瓶每两年检查一次,不合格的气瓶不可继续使用。在空气中某些气体的爆炸极限列于下表。表1-4常用气体在空气中的爆炸极限气体爆炸高限(体积分数)/%爆炸低限(体积分数)/%氢74.24.0乙烯28.02.8乙炔80.02.5苯6.81.4乙醇19.03.3乙醚36.51.9丙酮12.82.6醋酸────4.1乙酸乙酯11.42.2一氧化碳74.212.5水煤气727.0氨气27.015.5煤气325.31.1.4化学实验室意外事故的处理实验事故应当以预防为主,对于可能发生的事故要增强防范意识,尽可能避免和杜绝事故的发生。如果在实验过程中发生了意外事故,应正确、迅速、果断地处理。实验室常见事故及其处理措施如下:1.割伤伤口处不能用手抚摸。若是玻璃创伤,应先把碎玻璃从伤处挑出。轻伤,可涂以紫药水、碘酒或敷以创可贴,必要时撤些消炎粉或敷些消炎膏,再用绷带包扎。伤口较大时,应立即送医院。2.烫伤不要用冷水洗涤伤处。伤口处皮肤未破时,可用擦饱和碳酸氢钠溶液或用碳酸氢钠粉调成糊状敷于伤处,也可抹烫伤膏;如果伤处皮肤已破,可涂些紫药水或稀高锰酸钾溶液。3.化学品的灼伤、酸碱腐蚀致伤当被化学品灼伤或被酸碱腐蚀致伤时,应用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最后再用水冲洗。如果酸液溅入眼睛内,用大量水冲洗后送医院处理。碱腐蚀致伤,先用大量水冲洗,再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后用水冲洗。如果是碱液溅入眼中,用硼酸溶液冲洗。溴腐蚀致伤,用乙酸乙酯洗伤口,再用水冲洗。磷灼伤,用1%硝酸银、5%硫酸铜或浓高锰酸钾溶液洗伤口,然后用浸有硫酸铜溶液的绷带包扎。4.吸入刺激性或有毒气体吸人氯气、氯化氢气体时,可吸人少量酒精和乙醚的混合蒸气使之解毒。吸入硫化氢或一氧化碳气体而感到不适时,血立即到室外呼吸新鲜空气。需要指出的是,对氯气、溴中毒者不可进行人工呼吸,对一氧化碳中毒者不要用兴奋剂。如果毒物进人口内,可将5mL~20mL稀硫酸铜溶液加入一杯温水冲服后,用手指伸入咽喉部,促使呕吐,吐出毒物,然后立即送医院。5.火灾发生火灾后,不要惊慌,要立即一面灭火,一面防止火势蔓延,可采取切断电源、移走易燃药品等措施。灭火的方法要根据起火原因选用合适的方法。一般的小火可用湿布、石棉布或沙子覆盖燃烧物。火势大时可使用泡沫灭火器。但电器设备所引起的火灾,只能使用二氧化碳或四氯化碳灭火器灭火,不能使用泡沫灭火器,以免触电。实验人员衣服着火时,切勿惊慌乱跑,赶快脱下衣服,用水挠灭,或用石棉布覆盖着火处。6.触电首先切断电源,然后进行人工呼吸。1.1.5化学实验室废弃物的处理实验中不可避免地产生的某些有毒气体、液体和固体,都需要及时处理,特别是某些剧毒物质,如果直接排出可能污染周围的空气和水源,损害人体健康。因此,废液和废气、废渣必须经过—定的处理,才能排放。对于产生少量有毒或有刺激性气体的实验,应该在通风橱内进行。通过排风设备将少量有害气体排到室外,以免污染室内空气。对于产生毒气量较大的实验,必须备有吸收或处理装置,如:氧化氮、二氧化硫、氯气、硫化氢、氯化氢等可用碱溶液吸收。一氧化碳可直接点燃使其转变为二氧化碳。少量有毒的废渣可埋于地下(应有固定地点)。下面简要介绍一些常见的废液处理方法。(])在化学实验产生的废液中,量较大的是废酸液,可先用耐酸塑料网纱或玻璃纤维过滤,滤液用石灰或碱中和,调pH值为6~8后就可排出。少量的滤渣可埋于地下。(2)对化学实验中产生的废铬酸洗液,可用高锰酸钾氧化法使其再生,继续使用。方法是:先在110~130℃下不断搅拌废铬酸洗液,使之加热浓缩,除去水分后,冷却至室温,缓缓加入高锰酸钾粉末(每1000mL中加入10g(3)氰化物是剧毒物质,对含氰废液必须认真处理。对少量的含氰废液,可先加氢氧化钠调至pH值大于10,再加入少量高锰酸钾使CN-氧化分解。对大量的含氰废液,应用碱性氯化法处理,方法是:先用碱调废液至pH值大于10,再加入漂白粉,使CN-氧化成氰酸盐,并进一步分解为二氧化碳和氮气。(4)对含汞盐废液,应先调pH值至8~~10,加适当过量的硫化钠,生成硫化汞沉淀;同时加入硫酸亚铁生成硫化亚铁沉淀,从而将硫化汞沉淀吸附下来;静置后分离,再离心过滤;待上清液中的汞含量降到0.02mg·L-1以下后,可直接排放。少量残渣可埋于地下,大量残渣需要用焙烧法回收汞,但要注意,一定要在通风橱内进行。对含重金属离子的废液,最有效和经济的处理方法是,加碱或加硫化钠把重金属离子变成难溶性的氢氧化物或硫化物而沉积下来,从而过滤分离,再将少量残渣埋于地下。~1.2实验基本技术1.2.1常用仪器简介常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项见表1-5。表1-5常用玻璃仪器名称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆(平)底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏;也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热滴定管(25、50、100mL)容量分析滴定操作;分酸式、碱式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1、2、3、4、5、10mL微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上自动滴定管自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热;不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液;磨口塞要保持原配;放碱液的瓶子应使用橡皮塞,以免日久打不开滴瓶装需滴加的试剂同上漏斗长颈漏斗用于定量分析,过滤沉淀;短颈漏斗用作一般过滤分液漏斗:滴液球形梨形筒形分开两种互不相溶的液体;用于萃取分离和富集(多用梨形);制备反应中加液体(多用球形及滴液漏斗)磨口旋塞必须原配,漏水的漏斗不能使用。试管:普通试管、离心试管定性分析检验离子;离心试管可在离心机中借离心作用分离溶液和沉淀硬质玻璃制的试管可直接在火焰上加热,但不能聚冷;离心管只能水浴加热(纳氏)比色管比色、比浊分析不可直火加热;非标准磨口塞必须原配;注意保持管壁透明,不可用去污粉刷洗冷凝管:直形球形蛇形空气冷凝管用于冷却蒸馏出的液体,蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽,空气冷凝管用于冷凝沸点150℃不可聚冷聚热;注意从下口进冷却水,上口出水抽滤瓶抽滤时接受滤液属于厚壁容器,能耐负压;不可加热表面皿盖烧杯及漏斗等不可直火加热,直径要略大于所盖容器研钵研磨固体试剂及试样等用;不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击;不能烘烤干燥器保持烘干或灼烧过的物质的干燥;也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂,盖磨口处涂适量凡士林;不可将红热的物体放入,放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子垂熔玻璃漏斗过滤必须抽滤;不能聚冷聚热;不能过滤氢氟酸、碱等;用毕立即洗净垂熔玻璃坩埚重量分析中烘干需称量的沉淀同上标准磨口组合仪器有机化学及有机半微量分析中制备及分离磨口处勿需涂润滑剂;安装时不可受歪斜压力;要按所需装置配齐购置定量分析中的常用仪器见图1-1。图1-1定量分析中的常用仪器1.2.2仪器的洗涤和干燥1.常见的洗涤方法一般先用适当的洗涤液浸泡或刷洗后,用自来水冲净,此时器皿应透明并无肉眼可见的污物。内壁不挂水珠。最后用少量纯水涮洗内壁2~3遍,以除去残留的自来水,然后放在洁净处备用。较精密的玻璃量器(比如滴定管、移液管和容量瓶等),由于他们的形状特殊而且容量精确,不宜用刷子机械的摩擦其内壁。通常是用铬酸洗液浸泡内壁后在依次用自来水和纯水洗净,其外壁可用洗衣粉进行刷洗。光度分析用的吸收池,容易被有色溶液或有机试剂染色,通常用盐酸—乙醇洗涤液浸泡内外壁后再用水洗净。仪器分析,尤其是微量、痕量分析实验所用的器皿,常用1+1或1+2的盐酸或硝酸溶液浸泡,有时需要加热,以除去微量的杂质。石英器皿还可使用HF-HNO3洗涤液进行洗涤,有利于洗净微量的金屑离子。带有微孔玻璃砂滤板的过滤器不宜用洗衣扮及强碱性洗涤液洗涤。新的滤器用前要经酸洗、抽滤、水洗、油滤、晾干或烘干,使用后的滤器为防止残留物堵塞微孔,应及时清洗。清洗的原则是选用能溶解或分解残留物的清洗液进行浸泡,抽滤,最后用水洗净。例如过滤KMnO4溶液后要用盐酸或草酸溶液浸洗残留的MnO2,过滤AgI后,要用氨水或Na2S2O3溶液浸洗等。玻璃滤器不宜过滤较浓的碱性溶液、热浓磷酸溶液及氢氟酸溶液。加热干燥时,升温和冷却过程都要缓慢进行,干燥后在烘箱中降至温热后再取出,以防裂损或滤片脱落。2.常用洗涤液(1)铬酸洗液称取25g工业用或化学纯K2Cr2O7置于烧杯中,加50mL水,加热并搅拌使之溶解,随即在搅动下缓慢沿壁加入约450mL工业用浓H2SO4(注意:刚开始加时要特别缓慢,防止剧烈放热而溅出,最好带上橡胶手套操作),冷却后移入细口瓶中,盖紧。铬酸洗液具有强氧化性和强酸性,适于洗去无机物和某些有机物。使用时应注意:①太脏或盛过有机物的仪器应先用自来水洗一次。加洗液前要尽量去掉仪器内的水,以减少对洗液的稀释(过度的稀释,会使其失效,可在加热蒸去大部分水分后继续使用)。②洗液应反复使用,用后倒回原瓶并随时盖严,以防吸水。当洗液由棕红色变为绿色(Cr3+色)时,即已失效。可再加入适量K2Cr2O7加热溶解后继续使用。③洗液具强腐蚀性,使用时要避免溅到手上、衣服上、实验台上及地上,一旦溅上应立即用水稀释并擦净。④由于六价铬的毒性较大,大量使用会污染环境,所以没必要使用铬酸洗液的仪器则应选用其他洗涤剂。(2)洗衣扮洗衣粉是实验室最普通的洗涤剂。(3)盐酸—乙酵洗液将化学纯的盐酸和乙醇按1+2的体积比混合即可。此液主要用于洗涤被染色的吸收池、比色管、吸量管等。(4)盐酸化学纯的盐酸与水以1+1的体积比混合(亦可加入少量草酸)。此液为还原性强酸洗涤剂,可洗去多种金属氧化物及金属离子。(5)氢氮化纳—乙醇溶液将120gNaOH溶于150mL水中,用95%乙醇稀释至1L,此液主要用于洗去油污及某些有机物。用它洗涤精密玻璃量器时,要注意它对玻璃的腐蚀性。(6)硝酸—氢氟酸洗液将50mL氢氟酸、100mLHNO3、350mL水相混合,贮于塑料瓶中盖紧。这种洗液能有效地去除器皿表面的金属离子。较脏的器皿应先用其他洗液及自来水洗涤后再用此洗液洗涤。这种洗涤剂对玻璃、石英器皿洗涤效果好,但同时可对器皿表面起腐蚀作用。因此,精密量器、小容量吸量管、标准磨口、活塞、玻璃砂板漏斗、吸收池及其他光学玻璃等都不宜使用这种洗液。这种洗液对人体腐蚀性很强.操作时要带橡皮手套。1.2.3溶液的配制基础化学实验大多数是在水溶液中进行的。因此,正确的配制和合理的保存溶液是很重要的。学生应在实验中得到这方面的训练。1.标准溶液的浓度及配制方法滴定分析中常要使用标准溶液。先要明确标准溶液浓度的正确表示方法.才能准确地配制溶液。溶液的浓度通常用物质的量浓度表示。吸光光度分析中绘制标准曲线时的标淮溶液常用mg•mL-1,μg•mL-1等表示。配制方法主要分两种:(1)直接法根据所需浓度和误差的要求,合理地选择试剂规格,称量器皿相方法,装盛溶液的器皿等。例如,配制0.1000mol·L-1K2Cr2O7溶液作为氧化—还原法的滴定剂,需要配制500mL时,可用小烧杯或表面皿在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O714.7095g加少量水使之溶解,定量转入500mL容量瓶中,加水稀至刻度。例如,吸光光度分析中,需用标准铁溶液100μg·mL-1100mL,计算得知须准确称取100mg纯金屑铁,但在一般分析天平上无法称准,因量太少,称量误差大。常常采用先配制储备标液,然后再稀释至所要求的标液。可在分析天平上准确称取高纯(99.99%)金属铁1.0000g,称量的器皿可用铝铲、表面皿或小烧杯.然后在小烧杯中加入约30mL浓盐酸使之溶解,定量转入1L容量瓶中.用1mol·L-1盐酸稀至刻度。此标液含铁1.0mg·mL-1。取此标液10.0mL于100mL容量瓶中,用1.0mol·L-1盐酸液稀至刻度,摇匀,此标液含铁100μg·mL-1。光度分析中所使用的标被溶液均采用纯金属先配制成储备液,然后稀释十倍得到所要配制的操作溶液。由储备液配制成操作溶液时,原则上只稀释一次,必要时可稀释二次。稀释次数太多累积误差太大,影响分析结果的准确度。(2)标定法常用的酸碱溶液作滴定剂时,先近似地配制成0.1moL·L-1浓度,然后选择基准物质标定。由原装的酸碱配制近似浓度的溶液时,因一般只要求准确到1~2位有效数字,故可在架盘天平上称取固体试剂,加入的溶剂(加水)用量筒或量杯量取即可。酸碱溶液如要大批量使用,或实验室消耗量较大时,可先由原装酸碱配制成储备液,然后再稀释。一般将储备液稀释为操作溶液,原则上储备液浓度比操作液浓度高10倍。但是,在配制氢氧化钠储备液时,由于浓度较大,因其强碱性易吸收CO2,影响浓度的酸确性,保存此种溶液时应配有碱石灰吸收CO2和水分。由于苛性碱溶液严重侵蚀玻璃,不能用玻璃塞,只能用橡皮塞塞住玻璃瓶。苛性碱溶液最好保存在聚乙烯塑料瓶中。再比如,络合滴定分析中所用的乙二胺四乙酸钠二盐溶液常配制成0.01~0.02mol·L-1近似浓度,然后用基准物质CaCO3,金属锌等标定。如果需要配制储备液,长时间保存勿使用玻璃瓶,因EDTA溶液能慢慢地侵蚀破璃,与Ca2+、Mg2+离子络合,会影响浓度的准确度.导致误差。因此,该储备泼应保存在聚乙烯塑料瓶巾。配制近似浓度的溶液时,由于只须准确到1~2位有效数字,故称量和体积的相对误差可允许大一些。称量固体试剂不必用分析天平。采用架盘天平即可;量取溶液或蒸馏水采用量简或量杯。但是,在标定溶液的整个过程中,—切操作要求严格、准确。称量基准物质要求使用分析天平,称准至小数点后四位有效数字。所要标定的溶液的体积,如要参加计算的均要用容量瓶、移液管、滴定管准确操作。1.2.4化学试剂规格及取用1.化学试剂规格化学试剂的规格是以其中所含杂质的多少来划分的。一般可分为四个等级,其规格和适用范围见表1-6。此外,还有光谱纯试剂、基准试剂、色谱纯试剂等。基准试剂的纯度相当于(或高于)一级品。主要在滴定分析中作为基准物,也可直接用于配置标准溶液。光谱纯试剂用符号SP表示,该试剂中杂质含量用光谱法已难以测出或杂质含量低于某一限度。主要作为光谱分析中的标准物质,但不应把该类试剂当作化学分析的基准试剂用。在分析工作中.选用的试剂纯度要与所用方法相当,实验用水、操作器皿等要与试剂的等级相适应。若试剂都选用G.R.级的,则不宜使用普通的蒸馏水或去离子水,而应使用经两次蒸馏制得的重蒸馏水。此时所用器皿的质地也要求较高,使用过程中不应有物质溶解,以免影响测定的准确度。表1-6试剂规格和适用范围等级名称英文名称符号适用范围标签标志一级品优级纯(保证试剂)GuaranteReagentG.R.纯度很高,适用于精密分析工作和科学研究工作绿色二级品分析纯(分析试剂)AnalyticalReagentA.R.纯度仅次于一级品,适用于多数分析工作和科学研究工作红色三级品化学纯ChemicalPureC.P.纯度较二级差些,适用于一般分析工作蓝色四级品实验试剂医用LaboratorialReagentL.R.纯度较低,使用作实验辅助试剂棕色或其他颜色生物试剂BiologicalReagentB.R.或C.R.黄色或其他颜色2.选用试剂的基本原则(1)普通化学实验中的一般验证性实验使用的溶液,通常选择化学纯试剂配制。(2)滴定分析实验中常用的标淮溶液,一般选用分析纯试剂配制,再用基准试剂进行标定;也可用基准试剂立接配制成标准溶液使用。(3)仪器分析实验一般用优级纯或专用试剂,测定微量或超微量成分时应选用高纯试剂。(4)优级纯和分析纯试剂的主体含量基本接近,只是杂质含量不同。在实验对杂质含量要求不高时,可使用分析纯试剂以降低成本。(5)指示剂的纯度表示往往不够明确。经常只写“化学试剂”、“企业标准”或“部颁暂行标准”等,这类试剂一般作为化学纯试剂,必要时需进行提纯后才能使用。3.试剂的存放(1)固体试剂为便于取用应存放在广口瓶中,液体试剂则存放在细口瓶中。见光易分解的试剂〔如硝酸银、碘化钾等)应装在棕色瓶中,外围用黑纸包裹,保存在暗处。盛强碱性试剂(如氢氧化钠、氢氧化钾等)的试剂瓶,不能用磨口塞,要用橡皮塞。氢氟酸要用塑料或铅制容器保存。易氧化的物质如金属钠、钾等,应放在煤油中保存。(2)每个试剂瓶必须贴上标签,位置在瓶的2/3处。标签上标明试剂的名称、纯度、浓度和配制日期,标签外要涂蜡或贴透明胶带以保护标签。4.试剂的取用(1)固体试剂的取用。取用固体试剂一般用(牛角制)角匙。先把瓶盖取下,仰放在干净的台面上,试剂取用后,立即盖上瓶盖。把角匙洗干净备用;称取一定量固体试剂时,可取出固体试剂放在称量纸或表面皿上,根据要求在台秤或天平上称量。称量后多余试剂不能倒回原瓶。(2)液体试剂的取用。从细口瓶取用液体试剂时,先把瓶盖取下仰放在干净的台面上,一手拿承接容器(一般用量简),另一手拿试剂瓶(标签朝上)倒出所需量的试剂,倒完后把瓶口在容器上靠一下后再把瓶子竖直,盖上瓶盖。不同容器液体取用方法见下图。(a)往试管中倒入液体试剂(b)往烧杯中倒入液体试剂(c)往试管中滴加液体试剂图1-2液体试剂的取用1.2.5化学实验室用水1.化学实验室用水要求实验室的实验用水一般不能直接使用自来水,必须根据实验对水的要求,用经过处理的纯水。纯水是化学实验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂,根据分析的任务和要求不同,对水的纯度要求也有所不同。根据国家实验室用水标准,水的纯度分为三个等级:一级、二级、三级。纯度越高的纯水制备的代价越大,应根据实验对水的要求合理选用适当的水。在无机和分析化学实验中通常使用三级水;仪器分析实验通常使用二级水;特殊的电化学分析实验需要使用一级水。国家实验室用水标准见表1-7。表1-7中国国家实验室用水GB6682-2000标准名称一级二级三级
pH范围(25℃)
---
---5.0-7.5
电导率(25℃)/ms·m-1
≤
0.010.100.50
比电阻(25℃,MΩ,cm)
≥1010.2可氧化物质(以O计)/mg·L-1<---0.080.40
吸光度(254nm,1cm光程)
≤
0.0010.01---
蒸发残渣(105±25℃)/mg·L-1
---1.02.0
可溶性硅(以SiO2计)/mg·L-1<
0.01
0.02
---表1-8分析实验室用水标准(GB6682-92)指标名称一级二级三级pH值范围(25℃--5.0~7.5电导率(25℃ms/m≤0.010.10.5μs/cm≤0.115比电阻(MΩ,cm,25℃)1010.2可氧化物[以O计]/mg·L-1-0.080.40吸光度(254nm,1cm光程)≤0.0010.01-二氧化硅/mg·L-10.020.05-蒸发残渣/mg·L-1-1.02.0表1-9电子级超纯水中国国家标准(GB/T11446.1-1997)项目级别比电阻硅>1μm微粒数细菌个数铜锌镍钠钾氧硝酸根磷酸根硫酸根总有机碳≤<<≤≤≤≤≤≤≤≤≤≤条件MΩ,cm,25μg/L个/mL个/mLμg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/Lμg/LEW-Ⅰ18(95%的时间不低于17)20.10.000.50.5111120EW-Ⅱ15(95%的时间不低于13)1050.11112211111002.纯水的制备制备纯水的方法常用的有蒸馏法、离子交换法、电渗析法等。蒸馏法能除去水中的非挥发性杂质.但不能除去易溶于水的气体。同是蒸馏而得到的纯水,由于蒸馏器的材料不同,所带的杂质也不同。通常使用由玻璃、铜和石英等材料制成的蒸馏器。离子交换法是应用离子交换树脂分离出水中的杂质离子的方法。因此用此法制得的水通常称为“去离子水”。此法的优点是容易制得大量纯度高的水而成本较低。电渗析法是在离子交换技术基础上发展起来的一种方法。它是在外电场的作用下,利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而使杂质离子自水中分离出来的方法。其中以离子交换法制备的“去离子水”,在分析化学中应用较为普遍。常用的离子交换树脂树脂有两种,一种是强酸性阳离子交换树脂,另一种是强碱性阴离子交换树脂。当水流过两种离子交换树脂时,阳离子和阴离子交换树脂分别将水中的杂质阳离子和阴离子交换为H+和OH-离子,从而达到净化水的目的。使用一段时间后,离子交换树脂的交换能力下降,可以分别用5~10%的HCl和NaOH溶液处理阳离子和阴离子交换树脂,使其恢复离子交换能力,这叫做离子交换树脂的再生。再生后的离子交换树脂可以重复使用。阳离子交换树脂与水中的杂质阳离子发生交换的过程如下所示。阴离子交换树脂与水中的杂质阴离子发生交换的过程如下所示。处理水时,先让水流过阳离子交换柱和阴离子交换柱,然后再流过阴阳离子混合交换柱,以使水进一步纯化。净化水的质量与交换柱中树脂的质量、柱高、柱直径以及水流量等因素都有关系。一般树脂量多、柱高和直径比适当、流速慢,交换效果好。水中所含的主要阳、阴离子可作定性鉴定,常用下列方法:(1)用镁试剂检验Mg2+:镁试剂(对硝基苯偶氮间苯二酚)是一种有机染料,在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈紫色,当它被Mg(OH)2沉淀吸附后呈天蓝色,反应必须在碱性溶液中进行。(2)用钙指示剂检验Ca2+:游离的钙指示剂呈蓝色,在pH>12的碱性溶液中,它能与Ca2+结合显红色。在此pH值时,Mg2+不干涉Ca2+的检验,因为pH>12时,Mg2+已生成Mg(OH)2沉淀。(3)用AgNO3溶液检验Cl-。(4)用BaCl2溶液检验SO42-。1-阳离子交换柱,2-阴离子交换柱,3-混合交换柱4-稳压瓶,5-自来水入口图1-3离子交换法制备“去离子水”的工艺流程示意图PAGEPAGE951.3实验记录和数据处理在实验中,为了得到准确的数据结果,不仅要准确地测量各种数据,而且还要正确地记录和计算实验结果。实验结果不仅表示试样中待测组分的含量多少,而且还反映测定结果的准确程度。因此,及时地记录实验数据和实验现象,正确认真地写下实验报告,是实验中很重要的一项任务,也是分析工作者应具备的基本能力。1.3.1定量分析的过程定量分析的过程通常包括以下几个步骤:(1)取样分析时必须取出含有被分析物质的代表性的试样。不同的物质、物质的不同状态其取样方法各不相同,一般是从被分析物质中取出大量的试样,经多次缩分获得少量的具有代表性的分析试样。若所取试样的组成没有代表性,则分析测试结果是毫无意义的。(2)试样的储存与制备在处理和保存试样的过程中,应防止试样被污染、吸附损失、分解、变质等等。应根据不同物质、物质的不同状态及生化特征等选择合适的处理和保存条件。对于固体试样,一般须处理成溶液,因此必须选择合适的试样分解方法将欲测组分转化成溶液之后再进行测定。(3)消除干扰试样中若有干扰被测组分分析测定的其他组分存在,通常先考虑用掩蔽的方法消除其干扰,如若达不到消除干扰的效果,则必须采用适当的分离方法将干扰组分除去。(4)选择分析方案和测定根据被测组分的含量、性质和对分析结果准确度的要求及共存组分的情况,选择合适的分析方案和测定仪器,精心组织分析测定过程。1.3.2实验数据的记录(1)使用专门的实验记录本,其篇页都应编号,不得撕去任何一页。严禁将数据记录在小纸片上或随意记录在其他地方。实验记录本可与实验报告本共用,实验后即在实验记录本上写出实验报告。(2)实验过程中的各种测量数据及有关现象,应及时准确而清楚地记录下来。记录实验数据时,要有严谨的科学态度,要实事求是,切忌夹杂主观因素,决不能随意拼凑或伪造数据。(3)实验记录上的每一个数据都是测量的结果。应检验记录的数据与测定结果是否完全相同。(4)实验过程中测量数据时,应注意其有效数字的位数。用分析天平称重时,要求记录到0.0001g;滴定管及吸量管的读数,应记录至0.01mL;用分光光度计测量溶液的吸光度时,如吸光度在0.6以下,应记录至0.001的读数,大于0.6时,则要求记录至0.01的读数。5.记录内容力求简明,如能用列表法记录的原则尽可能采用列表法记录。6.当数据记录有误时,应将数据用横线划去,并在其上方写上正确的数字。1.3.3分析结果的表示方法试样的存在形态不同,其分析结果的表示方法也不一样。(1)固体试样固体试样的分析结果,最常用的表示方法是质量分数表示法,即被测组分的质量m变量m斜体,名称B正体,公式中同样,下同。VL同斜体(B)与试样质量m(s)之比,通常情况下,采用百分比(百分含量)表示。变量m斜体,名称B正体,公式中同样,下同。VL同斜体(2)液体试样液体试样的分析结果,因试样的密度通常为未知数,故最常用的表示方法是以质量浓度来表示,即被测组分的质量m(B)与试样体积V(s)之比,通常情况下,被测组分的质量为g表示,而试样体积用L表示。(3)气体试样气体试样的分析结果的表示方法与液体试样的表示方法基本相同,有所区别的是,被测组分的质量以g表示,而试样体积用dm3表示。在某些情况下,也用体积分数来表示。1.3.4分析结果的数据处理在实际工作中,分析结果的数据处理是非常重要的。分析工作者仅做1~2次测定不可能提供可靠的信息,也不会被人们所接受。因此,在科学研究和实验工作中,应该对试样进行多次平行测定,直至获得足够的数据,然后进行统计处理。对分析结果的要求比较高的情况下,其数据处理包括下述六个步骤:(1)将分析测定的分析结果按大小进行排列,用Q检验法检验有无离群值,并且将离群值舍弃,如某同学平行测定6次,其分析结果大小排列如下:表1-10结果与数据测定次数123456分析结果(g·L-1)0.10200.10220.10230.10250.10260.1035由Q值表可知,当设定值Q(0.90)时,Q2>Q(表值),Q1<Q(表值),故0.1035为离群值,必须舍去。表1-11不同置信水平舍弃离群值的Q表值测量次数n345678910nQ(0.90)0.940.760.640.560.510.470.440.410.00Q(0.95)0.980.850.730.640.590.540.510.480.00Q(0.99)0.990.930.820.740.680.630.600.570.00(2)求出所有保留值的平均值(3)求出平均偏差(4)求出标准偏差S(5)求出变异系数CV%(6)求出置信水平为95%时的置信区间表1-12t分布值表0.71实验次数n自由度(f)n-1置信水平50%90%95%99%99.5%211.006.3112.7163.66127.30320.822.824.309.9314.09430.762.353.185.847.45540.742.132.784.605.60650.732.022.574.034.77760.721.942.453.714.32870.711.902.373.504.03980.711.862.313.363.831090.701.832.263.253.69在平行测定次数比较少且分析结果的要求不非常严格的情况下,分析结果的数据处理可只进行(2)、(4)和(5)项处理。1.3.5实验报告实验完毕后,对实验数据及时进行整理、计算和分析,用专门的实验报告本,认真写出实验报告(实验报告样本见表1-13、1-14)。实验报告一般包括以下内容:(1)实验名称、实验日期和实验目的。(2)实验原理,简要地用文字和化学反应式说明实验原理。例如,对于滴定分析,通常应有标定和滴定反应方程式,基准物质和指示剂的选择,计算公式等。对特殊仪器的实验装置,应画出实验装置简图。(3)实验主要仪器和试剂。列出实验中所需使用的主要仪器和试剂。(4)实验步骤流程。简明扼要地描述实验过程(用文字或箭头流程图表示)。(5)实验数据记录及其处理。应用文字、表格、图形把数据表示出来。根据实验要求及计算公式计算出分析结果,并进行相关数据和误差处理,尽可能地使记录表格化。(6)问题与讨论。对实验中的现象、产生的误差等进行讨论和分析,尽可能地结合无机及分析化学中有关理论,以提高自己分析问题、解决问题的能力,也为以后的实际工作打下坚实的基础。
表1-13实验报告样本姓名:___________指导教师:___________同组人员:___________实验地点:___________实验日期:___________成绩:___________实验名称:XXXXXXXXXXX原始记录:指导教师签字:实验报告一、实验目的二、仪器与试剂三、实验步骤四、数据记录与结果处理(列表)五、讨论
表1-14典型水环境监测报告监测报告(20XX)环境监测(水)字第(污XXXXX-XX)号委托单位监测地点监测内容报告日期XX环境保护监测站(盖章)报告编号:(水)字第(污XXXXX-XX)号第页共页采样日期:分析日期:报告日期:监测项目及结果采样点位监测项目监测结果浓度单位监测依据样品状态描述备注化学需氧量快速密闭催化消解法《水和废水分析监测方法(第四版)》氨氮纳氏试剂光度法GB7479-1987石油类红外分光光度法GB/T16488-1996悬浮物重量法GB11901-89pH值便携式pH计法《水和废水分析监测方法(第四版)》备注编制人:审核人:批准人:签发日期:年月日2.定量化学分析基本操作本版块由四类项目实训构成:分析天平的称量练习、容量仪器的校准、滴定分析基本操作练习、本版块由四类项目实训构成:分析天平的称量练习、容量仪器的校准、滴定分析基本操作练习、分光光度法分析的基本操作等。通过本版块的学习,能够培养学生的分析化学实验基本操作技能为专业项目实训的开展奠定基础。2.1训练一分析天平的称量练习2.1.1实验目的1、了解分析天平的构造及其使用方法;2、通过称量练习进一步掌握分析天平(电光分析天平和电子天平)的正确用法;3、学会用直接法、增量法以及差减法称取试样。2.1.2仪器和试剂1、半自动电光分析天平2、电子天平3、台秤(托盘天平)4、称量瓶:称量瓶依次用洗液、自来水、蒸馏水洗干净后放入洁净的100mL烧杯中,称量瓶盖斜放在称量瓶口上,置于烘箱中,升温105℃后保持305、50mL小烧杯,烘干待用。6、样品(如石英砂)7、牛角匙(药匙)2.1.3方法原理1、分析天平的构造及其使用方法:参阅“附录”中“分析天平的使用”。2、称取试样所采用的不同称量方法,参阅“附录”的“称量方法”。2.1.4操作步骤(一)电光分析天平的操作步骤1.直接称量法取已知质量的不锈钢片,放在天平盘上进行称量,根据指针的偏转情
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