污水和废水中油的测定

污水和废水中油的测定河南师范大学环境科学与工程实验教学中心一．实验目的

1、掌握污水和废水中二种测定油的方法，以及适用范围。

2、预习第二章相关内容。

二．重量法（一）原理以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。

此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。

（二）仪器

1、分析天平。

2、恒温箱。

3、恒温水浴锅。

4、1000mL分液漏斗。

5、干燥器。

6、直径11cm中速定性滤纸。（三）试剂

1、石油醚：将石油醚（沸程30—60℃）重蒸馏后使用。100mL石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。

2、无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。

3、1+1硫酸。

4、氯化钠。(四)测定步骤

1、在采集瓶上作一容量记号后（以便以后测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化（pH＜2）水样，全部转移至分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25mL石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分摇匀3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100mL锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25mL，合并三次萃取液于锥形瓶中。

2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。

3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100mL已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。

4、将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近于后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。（五）计算水样油含量按下式计算：式中：W1——烧杯加油总重量（g）；

W2——烧杯重量（g）；

V——水样体积（mL）。

（六）注意事项1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

2、测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150—160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10mL石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。

3、采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。

三．紫外分光光度法（一）原理

石油及其产品在紫外光区有特征吸收，带有苯环的芳香族化合物，主要吸收波长为250—260nm；带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215—230nm。一般原油的两个主要吸收波长为225及254nm。石油产品中，如燃料油、润滑油等的吸收峰与原油相近。因此，波长的选择应视实际情况而定，原油和重质油可选254nm，而轻质油及炼油厂的油品可选225nm。

标准油采用受污染地点水样中的石油醚萃取物。如有困难可采用15号机油、20号重柴油或环保部门批准的标准油。

水样加入1—5倍含油量的苯酚，对测定结果无干扰，动、植物性油脂的干扰作用比红外线法小。用塑桶采集或保存水样，会引起测定结果偏低。

（二）仪器

1、分光光度计。

2、1000mL分液漏斗。

3、50mL容量瓶。

4、G3型25mL玻璃砂芯漏斗。（三）试剂

1、标准油。

2、标准油贮备溶液，此溶液每毫升含1.00mg油。

3、标准油使用溶液，此液每毫升含0.10mg油。

4、无水硫酸钠。5、石油醚（60—90℃馏分）。6、1+1硫酸。

7、氯化钠。(四)测定步骤

1、向7个50mL容量瓶中，分别加入0、2.00、4.00、8.00、12.00、20.00和25.00mL标准油使用溶液，用石油醚（60—90℃）稀释至标线。在选定波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比测定吸光度，经空白校正后，绘制标准曲线。

2、将已测量体积的水样，仔细移入1000mL分液漏斗中，加入1+1硫酸5mL酸化（若采样时已酸化，则不需加酸）。加入氯化钠，其量约为水量的2%（m/V）。用20mL石油醚（60—90℃馏分）清洗采样瓶后，移入分液漏斗中。充分振摇3min，静置使之分层，将水层移入采样瓶内。

3、将石油醚萃取液通过内铺约5mm厚度无水硫酸钠层的砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶内。

4、将水层移回分液漏斗内，用20mL石油醚重复萃取一次，同上操作。然后用10mL石油醚洗涤漏斗，其洗涤液均收集于同一容量瓶内，并用石油醚稀释至标线。

5、在选定的波长处，用10mm石英比色皿，以石油醚为参比，测量其吸光度。

6、取水样相同体积的纯水，与水样同样操作，进行空白试验，测量吸光度。

7、由水样测得的吸光度，减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查出相应的油含量。（五）计计算水样油含含量按下下式计算算：式中：m——从标准曲曲线中查查出相应应油的量量（mg）；V——水样体积积（mL）。（六）注注意事项项1、不同油油品的特特征吸收收峰不同同，如难难以确定定测定的的波长时时，可向向50mL容量瓶中中移入标标准油使使用溶液液20—25mL，用石油油醚稀释释至标线线，在波波长为215——300nm间，用10mm石英比色色皿测得得吸收光光谱图（（以吸光光度为纵纵坐标，，波长为为横坐标标的吸光光度曲线线），得得到最大大吸收峰峰的位置置。一般般在220——225nm。2、使用的的器皿应应避免有有机物污污染。3、水样及及空白测测定所使使用的石石油醚应应为同一一批号，，否则会会由于空空白值不不同而产产生误差差。4、如石油油醚纯度度较低，，或缺乏乏脱芳