高考化学二轮复习真题训练五年高考专题21化学实验基本方法(含解析)

考点一常用化学仪器的鉴别与使用1．(2015·重庆理综，4，6分)以下实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都正确的选项是( )解析A项，因为Fe(OH)2易被空气氧化，因此胶头滴管伸入液面以下，利用植物油间隔空气，正确；B项，必然物质的量浓度溶液的配制，将固体在烧杯中溶解，冷却至室温后再用玻璃棒引流到容量瓶中，不能够在容量瓶中直接溶解，错误；C项，NH3易溶于水，不能够用排水法收集，且图示装置易发生倒吸，错误；D项，一是温度计测的是溶液的温度，应伸入液面以下，二是因为乙醇易挥发，乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，无法证明生成乙烯，错误。答案A2．(2014·课标全国卷Ⅰ，12，6分)以下相关仪器使用方法或实验操作正确的选项是( )．洗净的锥形瓶和容量瓶能够放进烘箱中烘干B．酸式滴定管装标准溶液前，必定先用该溶液润洗C．酸碱滴定实验中，用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差D．用容量瓶配溶液时，若加水高出刻度线，马上用滴管吸出节余液体解析容量瓶不能够放在烘箱中烘干，否则其容积可能受温度的影响而发生改变，事实上配制溶液时，洗净的容量瓶不需要干燥，A错误；滴定管在盛放溶液前，必定用所盛溶液润洗2～3次，B正确；中和滴准时，若用待滴定溶液润洗锥形瓶，必然以致标准溶液用量偏多，实验结果偏高，C错误；配制溶液时，若加水高出刻度线，应重新配制，若用滴管吸出节余液体，则所配溶液的浓度偏低，D错误。答案B3．(2014·重庆理综，4，6分)茶叶中铁元素的检验可经以下四个步骤完成，各步骤中采用的实验用品不能够都用到的是( )．将茶叶灼烧灰化，采用①、②和⑨B．用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，采用④、⑥和⑦C．过滤获取滤液，采用④、⑤和⑦D．检验滤液中的Fe3＋，采用③、⑧和⑩解析灼烧固体物质一般使用坩埚，而坩埚加热需用泥三角支撑尔后放在三脚架上，三脚架的下面应放酒精灯，采用的实验用品都能用到，选项A不符合题意；溶解固体并加蒸馏水稀释，所需仪器为烧杯和玻璃棒，用不到容量瓶，选项B吻合题意；过滤所需的实验用品为漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯和带铁圈的铁架台，选项C不吻合题意；检验Fe3＋的试剂为KSCN溶液，所需仪器为试管和胶头滴管，选项D不吻合题意。答案B4．(2011·重庆理综，9，6分)在实验室中进行以下实验，括号内的实验用品都能用到的是( )A．硫酸铜晶体里结晶水含量的测定(坩埚、温度计、硫酸铜晶体)B．蛋白质的盐析(试管、醋酸铅溶液、鸡蛋白溶液)C．钠的焰色反应(铂丝、氯化钠溶液、稀盐酸)D．肥皂的制取(蒸发皿、玻璃棒、甘油)解析硫酸铜晶体里结晶水含量的测定所需要的实验用品是：托盘天平、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯、硫酸铜晶体，不需要温度计，故A不正确；醋酸铅属于重金属盐，会使蛋白质变性而不是盐析，B不正确；焰色反应时需要铂丝，铂丝需要用盐酸冲洗，因此C是正确的；制取肥皂需要利用油脂的皂化反应，甘油属于多元醇不是油脂，油脂水解生成甘油，因此选项D也不正确。答案C5．(2013·课标全国卷Ⅱ，26，15分)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用以下装置合成正丁醛。发生的反应以下：Na2Cr2O7CH3CH2CH2CH2OH――→CH3CH2CH2CHOH2SO4△反应物和产物的相关数据列表以下：沸点/℃密度/(gcm·－3)正丁醇117.20.8109正丁醛75.70.8017实验步骤以下：

水中溶解性微溶微溶将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移到B中。在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。回答以下问题：实验中，可否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明原由_________________。(2)加入沸石的作用是______________。若加热后发现未加沸石，应采用的正确

方法是。上述装置图中，B仪器的名称是____________，D仪器的名称是__________________。(4)分液漏斗使用前必定进行的操作是

________(填正确答案标号

)。A．润湿

B．干燥

C．检漏

D．标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在

________层(填“上”或“下”)。(6)反应温度应保持在

90～

95

℃，其原由是。(7)本实验中，正丁醛的产率为________%。解析(1)相当于稀释浓硫酸；(4)分液漏斗在使用前必定冲洗、检漏；(5)水的密度大于正丁醇、正丁醛的密度，因此水层在基层；(6)应从蒸馏原理及可4.0g能发生副反应的角度解析；(7)n(正丁醇)＝74g·mol－1、n(正丁醛)＝2.0gn（正丁醛）72g·mol－1，产率＝n（正丁醇）×100%＝51%。答案(1)不能够，易迸溅(2)防范暴沸冷却后补加(3)分液漏斗直形冷凝管(4)C(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量防范其被进一步氧化(7)51考点二化学实验的基本操作与实验安全1．(2015·江苏化学，7，2分)以下实验操作正确的选项是( )A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水润湿的pH试纸上，测定该溶液的pHB．中和滴准时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相D．用装置乙加热分解NaHCO3固体解析A项，用pH试纸测溶液的pH时，pH试纸不能够润湿，错误；C项，用分液漏斗分液时，基层液体从下口放出，待基层液体放出后，上层液体从上口倒出，错误；D项，加热固体时，试管口要略向下倾斜，错误。答案

B2．(2015·浙江理综，

8，6

分)以下说法正确的选项是

(

)A．为测定新制氯水的

pH，用玻璃棒蘸取液体滴在

pH

试纸上，与标准比色卡比较即可B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。若是在沸腾前发现忘记加沸石，应马上停止加热，冷却后补加C．在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色积淀，加稀硝酸，积淀不溶解，说明该未知液中存在2－2－SO4或SO3D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法解析A项，氯水拥有强氧化性能够把pH试纸漂白，错误；B项，做蒸馏实验时，若是在沸腾前发现忘记加沸石，应马上停止加热，冷却后补加，否则会引起暴沸，正确；C项，若存在Ag＋也会产生此现象，错误；D项，根据硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响的差异，提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用蒸发结晶的方法，错误。答案B3．(2015·山东理综，7，5分)进行化学实验时应增强安全意识。以下做法正确的是( )．金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火B．用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上C．浓硫酸溅到皮肤上时马上用稀氢氧化钠溶液冲洗D．制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混杂液中加入碎瓷片解析A项，钠与水反应生成氢气，同时钠燃烧后生成的Na22会与CO2反O应生成O2，这样会使燃烧更激烈甚至发生爆炸，错误；B项，加热碳酸氢钠时有水生成，若试管口竖直向上，水会倒流进入试管底部造成试管炸裂，错误；C项，浓硫酸溅到皮肤上时应迅速用干布拭去，再用大量水冲洗，错误；项，制备乙烯时，向混杂液中加入碎瓷片能够防范暴沸，正确。答案D4．(2014·课标全国卷Ⅱ，10，6分)以下列图示实验正确的选项是( )解析A项，过滤时，玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧，且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁，错误；B项，试管口应略向下倾斜，错误；C项，气体经过洗气瓶时应“长管进，短管出”，错误；D项正确。答案D5．(2014·山东理综，10，5分)以下实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )解析配制溶液定容时，当液面凑近刻度线时，应改用胶头滴管滴加蒸馏水，A项错误；中和滴定中酸应盛放于酸式滴定管中，B项错误；收集NH3时，导管应伸入试管底部，D项错误。答案C6．(2012·重庆理综，8，6分)对实验：①中和滴定、②中和热的测定、③实验室制备乙烯、④乙酸乙酯的制取，表达正确的选项是( )A．①④必定加热B．②③必定隔热C．①②必定用指示剂D．③④必定用催化剂解析中和滴定不需要加热，A错；制备乙烯不需要隔热，B错；中和热的测定不需要指示剂，C错；实验室制备乙烯、乙酸乙酯的制取都需要浓硫酸作催化剂，D正确。答案D7．(2015·江苏化学，16，12分)以磷石膏(主要成分CaSO4，杂质SiO2、Al2O3等)为原料可制备轻质CaCO3。(1)匀速向浆料中通入CO2，浆料清液的pH和c(SO24－)随时间变化如图。清液pH＞11时CaSO4转变的离子方程式为________；能提高其转变速率的措施有________(填序号)。A．搅拌浆料B．加热浆料至100℃C．增大氨水浓度D．减小CO2通入速率(2)当清液pH凑近6.5时，过滤并冲洗固体。滤液中物质的量浓度最大的两种阴离子为________和________(填化学式)；检验冲洗可否完好的方法是____________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)在敞口容器中，用NH4Cl溶液浸取高温煅烧的固体，随着浸取液温度上升，溶液中c(Ca2＋)增大的原由是___________________________________________________________________________________________________________。解析(1)注意题目中的原料是磷石膏粉和氨水浆料。由图所示当pH>11时，溶液中的c(SO42－)增大，说明有更多的42－生成，反应物为CaSO4、氨水、SO2，生成SO42－，还有CaCO3，相当于氨水和CO2反应生成(NH423，CO)CO(NH4)2CO3和CaSO4生成(NH424和CaCO3。A项，搅拌浆料，增大反应)SO物的接触面积，加快反应速率，正确；B项，加热到100℃，氨水挥发、CO2溶解度减小，则生成的(NH423的量减少，无法实现CaSO4转变成CaCO3，)CO错误；C项，增大氨水浓度能够提高反应速率，正确；D项，减小CO2通入速率，则转变速率降低，错误。(2)当pH凑近6.5时，由图可知c(SO42－)凑近·－13存在，故滤液中物，溶液呈酸性，通入的CO2主要以NH4HCO0.1molL质的量浓度最大的两种阴离子为2－－SO4和HCO3。可经过检验冲洗液中可否含2－＋的水解，增大有SO4来判断积淀可否冲洗完好。(3)温度高升，能促进NH4溶液酸性，促进固体中2＋的浸出。Ca答案(1)CaSO4＋2NH3·H2O＋CO2===CaCO3＋2NH＋2－＋H2O或4＋SO4CaSO4＋CO23－===CaCO3＋SO24－AC(2)SO24－HCO－3取少量最后一次的冲洗过滤液于试管中，向其中滴加盐酸酸化的BaCl2溶液，若不产生白色积淀，则表示已冲洗完好(3)浸取液温度上升，溶液中c(H＋)增大，促进固体中Ca2＋浸出8．(2013·课标全国卷Ⅰ，26，13分)醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置以下：可能用到的相关数据以下：相对分子质量密度/沸点/℃溶解性(g·cm－3)环己醇1000.9618161微溶于水环己烯820.810283难溶于水合成反应：在a中加入20g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓H2SO4，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不高出90℃分别提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水冲洗，分别后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最后经过蒸馏获取纯净环己烯10g。回答以下问题：(1)装置b的名称是________________。(2)加入碎瓷片的作用是____________，若是加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采用的正确操作是________(填正确答案标号)。A．马上补加B．冷却后补加C．不需补加D．重新配料(3)本实验中最简单产生的副产物的结构简式为________。(4)分液漏斗在使用前须冲洗干净并

____________，在本实验分别过程中，产物应该从分液漏斗的

____________(填“上口倒出”或“下口倒出”

)。(5)分别提纯过程中加入无水氯化钙的目的是

__________。(6)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不能能用到的仪器有

________(填正确答案标号)。A．圆底烧瓶C．吸滤瓶

B．温度计D．球形冷凝管E．接收器(7)本实验所获取的环己烯产率是__________(填正确答案标号)。A．41%B．50%C．61%D．70%解析(2)若是马上补加碎瓷片，可能使反应液暴沸，发生危险，A选项错误；C选项不能够防范暴沸，错误；D选项浪