常压综合专业实验

常压综合实验一、实验目的（1）了解固定床反应器、柱塞泵、气相色谱仪的结构，熟悉其工作原理与操作方法；（2）掌握乙醇脱水制乙烯反应的基本原理和工艺流程；（3）熟悉乙醇脱水制乙烯在线控制原理和反应产物分析检测方法；（4）掌握实验结果数据处理的方法。二、实验原理乙烯是石油化工工业的基础原料，乙烯的产量是衡量一个国家化工发展水平的重要指标，当今乙烯工业制法主要是以石油烃为原料，高温条件下裂解生成乙烯，该方法具有反应温度高、污染环境等缺点，并且该方法是以不可再生的石油资源作为原料。随着石油资源的日益枯竭，新的非石油路线乙烯生产工艺正在不断的研究与开发，其中生物乙醇催化脱水制乙烯备受到各界关注，该法利用可再生资源生物乙醇为原料，减少对石油的依赖；我国是一个农业大国，生物质资源丰富，采用可再生的生物质制取生物乙醇技术较为成熟。因此，在学过化工工艺学专业课后，开设乙醇催化脱水制备乙烯综合性实验，对于强化学生对专业课的理解、提高学生的综合创新能力和实践能力具有重大的现实意义。乙醇脱水制备乙烯过程，是在催化剂作用下的气-固非均相反应。常用的催化剂有硫酸、三氧化二铝、分子筛等。本实验所用催化剂为分子筛催化剂，活性温度范围270〜300°C。乙醇脱水的主要化学反应如下：c2h5OH一C2h4+h2o2c2h5oh一c2h5oc2h5+h2o实验过程示意图见图1。图1实验过程示意图三、实验设备与实验流程主要实验设备（1）反应器直径为30mm，长800mm，三段加热，最高使用温度450C；

（2）（3）（4）（5）（6）预热器直径为20mm，长250mm；J-W柱塞计量泵，杭州之江石化装备有限公司；GC7700气相色谱仪，上海天美科学仪器有限公司;气相色谱工作站；电子天平（300g/0.01g）。（2）（3）（4）（5）（6）实验流程示意图如图2所示，由反应系统、控制系（C）色谱检测系统5.不锈钢冷凝器6.玻璃气液分11.控温仪表面板12.计算机1.无水乙醇储罐离器7.气体取样口实验流程示意图如图2所示，由反应系统、控制系（C）色谱检测系统5.不锈钢冷凝器6.玻璃气液分11.控温仪表面板12.计算机1.无水乙醇储罐离器7.气体取样口在线实时控温装置2.实验流程本实验采用常压固定床反应器，统和检测系统组成。（A）控制系统（B）反应系统2.柱塞计量泵3.预热器4.固定床反应器8.湿式气体流量计9.烧杯10.电子天平四、实验操作步骤（一）常压综合实验装置1*.试漏采取分段试漏：关闭预热进气截止阀，打开n2钢瓶，利用稳压阀调节进气压力（不超过0.3MPa）。由流量计调节阀调节床层压力0.15〜0.20Mpa，然后关闭稳压阀，观察床层压力读数是否变化，若不变化则该段密封性良好。打开预热进气截止阀，封死气液分离器液体出口再观察床层压力读数5分钟内是否变化。如有变化用肥皂水涂抹管路所有接口，判断漏气位置。试漏完毕后放空，关钢瓶。［注：尾气取样压力不超过0.2MPa。］（第一次试漏后，若系统密封良好且不更换催化剂，以后的实验不必再试漏。）2.开车打开常压综合实验装置总电源，并打开冷却水；打开在线控制电脑，点击“常压综合实验装置”，点击主页中“工艺流程”，在线设定床层预热温度（亦可手动设定）：可以分2次，0-100°C,100-180°C；在线设定床层加热温度（亦可手动设定）：床上段温度预设295C,床下段预设295C（两者均不可一次性升至预设温度，可以分三次：0-100C,100-200C,200-295C）；床中段为程序升温（首次已设定好，若改变温度只调节四段和五段温度即可）：一段温度预设15C,时间5min,二段温度预设100C，时间10min,三段200C，时间10min,四段295C，时间为10min，五段295C,时间-4min点击在线控制电脑主页中“实时采集”，当床测温稳定后（床测温温度曲线水平，无波动，可认为稳定），开启柱塞泵，固定柱塞泵刻度为5（流量1.348mL/min）,待系统稳定后（判定标准为：床测温温度曲线水平，无波动），可利用取样针管采集气样并进行色谱分析；湿式流量计刻度达到某一刻度（建议整刻度1或2）时，打开气液分离器旋塞放空液体，然后关闭旋塞并同时计时。湿式流量计转过四圈时停止计时，同时打开气液分离器旋塞放出液体，记录时间和液体重量（事先称取烧杯重量），并对液体进行取样分析。合格后做下一组实验。调节床中段温度305C，系统稳定后，同上操作。［参看附图2常压综合实验装置（工艺流程）界面和附图3常压综合实验装置（实时采集）界面］3.停车关闭进料泵，在线将床层预热、床上段、床下段预设温度调为0,床中段“运行状态”选为“停止”［若手动操作，可长按stop键（若再开时长按run键），当表显示“stop”字样时即可］。待床测温降至100C以下时，关闭冷却水，关闭仪表板面总电源。（二）气相色谱装置气相色谱仪的使用方法（1）逆时针打开巳钢瓶总阀（高压表显示压力在10-15Mpa之间），顺时针调节减压阀使H2出口压力稳定在0.2Mpa，色谱仪内盒载气2调节阀上的压力表读数稳定在0.12Mpa左右。（2）打开色谱仪电源，设定柱箱温度（取混合物中沸点最高的温度）100C，设定进料器温度（比柱箱温度要高20C）120C,设定检测器温度（与进料器温度一致）120C；温度达到设定值以后，调节检测器电流为100mA。注：测定时，进样与数据采集同时进行，打针和拔针时，动作要快。（3）关闭色谱仪的步骤：将TCD检测器温度设定为0C,同时打开柱箱门；待检测器温度降至50C以下时，按读取键，选择“关机设置”，关机；然后，关闭色谱仪电源；关闭h2钢瓶（先顺时针关闭钢瓶总阀，待钢瓶上两压力表读数降为零时，逆时针关闭减压阀，方可离开！）色谱工作站的使用方法打开色谱工作站电脑，双击桌面图标“HW-2000”进入色谱工作站主界面。待色谱仪工作正常后，将主界面的“信号通道”由A改成B；进样，用取样针打入样品的同时按下B通道“按钮”，此时工作站界面上的绿色图标变为红色，开始数据采集，三分钟后即可单击红色图标停止采集，保存文件；进行下一组分析。［参看附图1“HW-2000”色谱工作站主界面］（三）实验操作中的注意事项常压综合实验中的冷却水，从实验开始时打开，直到实验全部结束直至反应测温降至100°C以下时方可关闭。实验期间必须保持打开状态。氢气阀门，从实验开始时经老师同意时打开，直到实验全部结束直至检测器温度降至50C以下时方可关闭。实验期间必须保持打开状态。不要乱动实验装置的阀门、仪表和其它物品等。锁门前，须检查并确保氢气阀门、水阀门、窗户、房间灯和抽风开关、房间总电源等处于关闭状态。五、实验数据记录与处理室温：大气压：常压综合实验原始数据记录表反应温度/C进料反应时间出料气体产物液体产物VF/mL/h/min气体量/L乙烯/%液体量/g乙醇/%水/%实验可以根据原始数据结果，进行数据处理，并根据所学过的化工工艺学专业课中的公式，计算出乙醇转化率、乙烯的收率和选择性。实验结果处理可采用如下公式进行计算：乙醇转化率=（参加反应的乙醇量）：（进入反应器的乙醇量）X100%乙烯的收率=（转化为乙烯的乙醇量）：（进入反应器的乙醇量）X100%选择性=（转化为乙烯的乙醇量）：（参加反应的乙醇量）X100%六、问题与讨论1.影响乙醇催化脱水的因素有哪些?2.利用气相色谱分析乙醇催化脱水产物时应注意哪些问题?附图（3个，见下页）的包诺工作巨-［^re.hrl|ii奶也］沮图企】赣"J工具⑴甘口忸］瞬国］M丈样［<］iiB［d勘作工具［口冒口&］啊m旦］建R|<U1|：，・|』园13剖苣］』2.利用气相色谱分析乙醇催化脱水产物时应注意哪些问题?附图（3个，见下页）的包诺工作巨-［^re.hrl|ii奶也］沮图企】赣"J工具⑴甘口忸］瞬国］M丈样［<］iiB［d勘作工具［口冒口&］啊m旦］建R|<U1|：，・|』园13剖苣］』箜|Biimi剧□||a；|H|^|^1|slEl&liffllSljgl^lajMIE］IHIHI•片囹安曲|度幽匐］定址0位|走H方号是做果折指吉「1税徂时珥ts正内于HtanHA*51-13陆辱志■』荀艮苻功|DD10.L3B2LBB6C60KOL湛陶己弃着|E0J5TO.OLOTL6S啊L6593U2iSE992ff93W1渤呻S祝R卑干崩1U7T3S3.69523T32贬倾L0.