八角茴香油课件

天然药物化学成分的提取方法挥发油（volatileoils）的一般性质主要分布：菊科芸香科伞形科唇形科姜科樟科木兰科主要成分：萜类化学物薄荷醇芳香族化学物桂皮醇脂肪族化合物甲基正壬酮含硫含氮化合物大蒜辣素主要作用：祛风，祛痰，止咳，平喘，解热镇痛，抗菌，消炎八角茴香拉丁学名Illiciumverum别称舶上茴香、舶茴香、八角珠、八角香、八角大茴、八角、原油茴植物界被子植物门双子叶植物纲原始花被亚纲毛茛目木兰科八角族八角属肉被亚属八角种分布区域福建、台湾、广西、广东、贵州、云南、越南等地八角茴香油的分离与鉴定一、实验目的1.学习从八角中提取八角茴香油的基本原理和方法，了解八角油的一般性质;2.掌握用索氏提取器的原理和方法;3.进一步熟悉固-液萃取等的基本操作.4.掌握挥发油水蒸气蒸馏提取法二、实验原理

八角学名茴香，其形状如八芒星，故名八角。

广西是我国八角的主要产区，出产的八角占全国八角产量的85%以上，居全国第一位。八角味香浓，为调味佳品，可增进食欲、驱风健胃。用八角制成的八角油，即茴香油，是高级调味品和香料。茴香油既是高级调料，又是制作香水、香皂、牙膏、名酒、糖果等的原料。茴香油还是良药，有健胃、消滞振食、驱风、兴奋、催乳等功效。

连续回流提取原理：

茴香脑，能溶于2~3倍的95%乙醇中，几乎不溶

于水，用索式提取器回流，使乙醇回流待提取筒中的溶剂液面虹吸管上端，提取液自动回流入加热瓶中，溶剂受热回流，循环不止，直至大部分物质提出后洗涤，浓缩后得到八角茴香油。

索式提取装置乙醇滤纸包住的八角粉索式提取器或脂肪提取器球形冷凝管虹吸管四、实验步骤8g八角茴香粉

滤纸包成圆柱形

放入索氏提取器

加80mL95％乙醇

加热回流至提取液颜色较浅乙醇提取液倾泻入蒸发皿乙醇洗烧瓶2－3次

浓缩石油醚洗涤浓缩物2－3次

水浴蒸干

黄棕色膏状物

五、注意事项装八角粉不能太松,也不能太紧,否则将会影响提取的收率;装样品的高度不能高于虹吸管的上端;加入石油醚要不断的搅拌,使杂质充分溶于石油醚中.水蒸气蒸馏法提取原理蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。八角茴香具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶于水。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。蒸馏法比较蒸汽夹子出水进水发生器蒸馏瓶冷凝管接收器操作步骤（通入水蒸气蒸馏法）装瓶:是药材充分侵润，体积不超过蒸馏瓶1/3；加热:尽量不用酒精加热；通气:先用水蒸气将装置贯通再蒸馏药材；收集:溜出液由浑浊变透明，表示蒸馏基本完成；溜出液中的挥发油，大多数由于挥发难容或不容于水而与水分层，但八角茴香油含某些极性较大的含氧化合物，不易分层。1.可加氯化钠或硫酸钠等进行盐析，降低挥发油在水中的溶解度，从而与水分层；2.盐析后，用乙醚等低沸点有机溶剂萃取，再低温回收有机溶剂即得挥发油。注意事项需对蒸馏瓶采取保温措施，以免水蒸气冷凝后增加蒸馏瓶体积；蒸馏需中断或完成时，应先打开螺旋夹，使与大气相通后，再关热源，以免回吸；对于水中溶解度稍大的挥发性成分，溜出液可再蒸馏一次，以提高纯度。天然药物化学成分分离方法色谱分离法氧化铝色谱法 硅胶色谱法聚酰胺色谱法 活性炭色谱法离子交换色谱法大孔吸附色谱法凝胶色谱法薄层色谱法 纸色谱法电泳技术干柱色谱法气相色谱法高效液相色谱挥发油的分离方法冷冻结晶法：适合某些含量高，结晶性较好的成分分离分馏法：适合挥发油组分沸点间显著差异的分离色谱法：挥发油中成分结构，性质十分相似的分离化学法：各组分官能团不同的成分分离八角茴香各成分对比冷冻结晶法分离出茴香脑将八角茴香再较低温度下（0~20℃）放置，看见白色茴香脑析出，趁冷过滤，压干；重复2~3次，可得较纯品，将滤液合并，即为不含茴香脑的八角茴香油。茴香酸的分离1.将剩下的八角茴香油溶于乙醚，混合震荡2.用5%NaHCO3萃取出乙醚中溶质3.萃取出的碱水层加稀酸酸化4.再用乙醚萃取，回收乙醚，得酸性成分5.用2%NaOH再萃取乙醚母液6.分取碱水层，酸化，乙醚萃取，回收乙醚，得酸性成分。茴香醛的分离（亚硫酸氢钠法）1.用水将上述溶液洗成中性2.加无水Na2SO4脱水3.加饱和NaHSO3溶液低温短时间震晃提取，使其与醛类化合物可逆加成4.分离加成物层，加酸液使加成物分解5.乙醚萃取上述液体，回收溶剂，得醛类化合物。八角茴香油的鉴定的操作步骤薄层色谱TLC吸附剂：硅胶CMC板展开剂：石油醚∶乙酸乙酯（9∶1）点样：八角茴香油显色剂：5%香草醛-浓硫酸观察记录：喷洒显色剂后，120℃加热5分钟，观察显出斑点，记录并绘图。问题与思考1.索式提取器由几个部分组成?