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文档简介
日立SU8020冷场发射扫描电镜
基础原理和应用介绍日立SU8020冷场发射扫描电镜
基础原理和应用介绍1主要内容一、日立SU8020的工作原理1、SEM的结构2、SE和BSE信号3、分辨率及影响因素4、E×B技术5、信号控制系统6、维护和保养二、日立SU8020的操作和应用1、样品制备2、扫描电镜最基本的操作3、参数选择:Vacc,WD,SED4、荷电现象5、“污染”现象6、样品损伤7、减速模式1主要内容一、日立SU8020的工作原理1、SEM的结构二、2聚光器偏转线圈
物镜
样品室
真空泵二次电子
检测器
增幅器
偏转增幅器
电子束
偏转线圈
监视器
离子泵样品
电子枪
二次电子
1.扫描电镜的结构2聚光器偏转线圈物镜样品室真空泵二次电子
检测器增幅3ImageSpecimenObjLensOpticalsourceOptScreenImageImageSpecimenSpecimenObjLensElectricsourceCondenserLensSEDetectorCRTTEMSEMScanningElectricsourceLM,TEM和SEM3ImageSpecimenObjLensOptical4SU8020的外观结构4SU8020的外观结构5肖特基
FE冷场
FE阴极温度1800K室温能量范围1~0.7eV0.2eV左右电子源大小15–30nm
5nm以下亮度5x108A/cm2sr2x109A/cm2sr探针电流100nA以上2nA左右电子束稳定性无需闪烁需闪烁寿命1~2年3年以上ZrO/W<100>
加速电源
引出电源加热电源第1阳极第2阳极栅极保护层闪烁电源W<310>单晶发射体第1阳极第2阳极引出电源加速电源适合超高分辨观察FE-SEM电子枪电子枪的结构FETip750μm5肖特基FE冷场FE阴极温度1800K室温能量范围1~6热场冷场适合高分辨观察ΔE=1~0.7eVd=15~30nmΔE=0.2eVd=5nm亮度:2x109A/cm2sr探针电流:2nA亮度:5x108A/cm2sr探针电流:100nA以上适合大电流分析电子的色差6热场冷场适合高分辨观察ΔE=1~0.7eVd=15~372.SE和BSE信号电子散射区域
SE二次电子入射电子束样品
特征X射线
(元素信息)
BSE背散射电子(凹凸/成份信息)
10nm以内
(二次电子逸出深度)
CL荧光
(化学结合状态信息)
EBIC样品吸收电流
俄歇电子(表层的元素信息)入射电子束在样品中激发出的各种信号内部信号深度随加速电压变化而变化荷电影响小表面信号荷电影响大72.SE和BSE信号电子散射区域SE二次电子入射电子束8背散射电子(Backscattered
Electron)二次电子(SecondaryElectron)样品(金属)真空入射电子SE和BSE的激发原理8背散射电子二次电子样品(金属)真空入射电子SE和BSE的9SE及BSE信号的产生9SE及BSE信号的产生1010010,0001能量(eV)(入射电子能量:10,000eV)SEBSE产额
SE和BSE的电子能量幅度1010010,0001能量(eV)(入射电子能量:11SE和BSE的信号产额SEBSE11SE和BSE的信号产额SEBSE12>10μmScanningbeamHA-BSEintensityLA-BSEintensitySEintensitySamplesurfaceprofileSE和BSE的信号量12>10μmScanningbeamHA-BSEint13背散射电子图像二次电子图像SE和BSE的图像对比13背散射电子图像二次电子图像SE和BSE的图像对比14Al合金的背散射电子图像14Al合金的背散射电子图像15阿贝(Abbe)公式3.分辨率及其影响因素德·布罗依(DeBroglie)波长分辨率加速电压、波长与分辨率的关系15阿贝(Abbe)公式3.分辨率及其影响因素德·布罗依(D16远离/靠近光轴使用小孔光阑电子能量不同提高加速电压电子波动性、光阑短波长电子磁线圈加工误差加校正电场消像散电磁透镜的像差dsl=2ΔfA
α16远离/靠近光轴使用小孔光阑电子能量17不同类型物镜(a)外透镜方式(b)半内透镜方式(c)内透镜方式加速电压分辨率外透镜模式半内透镜模式内透镜模式17不同类型物镜(a)外透镜方式(b)半内透镜方式(c)内透18假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率(d)可以用下述数学公式来表示:
d=d0・M1・M2・M3
工作距离越小,分辨率越高。工作距离对分辨率的影响18假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率(d)可19SEM显示屏的图像输出显示器LScanning(X)Scanning(Y)放大倍数:(M)=L/l样品SEM的扫描电子束Scanning(X)Scanning(Y)放大倍数的计算方式19SEM显示屏的图像输出显示器LScanning(X)Sc202,000,000x(Monitorsizebasis)Sample:catalystSU8000’snewGUIhasenabledswitchingbetweenfilmsizebasisandmonitorsizebasis.>Filmsizebasis:Magnificationis
determinedtoshowtruescalewhenanimageisprintedinthedimensionsof127mmx95mm(equivalentto4x5”sheetfilm).>Monitorsizebasis:Magnificationis
determinedtoshowtruescalewhenanimageisdisplayedinthedimensionof173mmx129mm(640x480pixels)or345mmx250mm(1,280x960pixels)onLCD.Both“Monitorsizebasis”magnificationand“Filmsizebasis”magnificationcanbeindicatedsimultaneously.※Magnificationvaluewith“Monitorsizebasis”isapproximately2.7timeshigher*thanthatwith“Filmsizebasis”iftheareaoffieldofviewissameinbothbasis.*Ratiobetween“Monitorsizebasis”with1,280x960pixelsand“Filmsizecriterion”两种放大倍数202,000,000x(Monitorsizebas入射电子二次电子探头EB样品ee二次电子FEFEFBFB物镜|FE|=|FB|保证入射电子垂直入射,同时推着二次电子向探头跑提高了探头的检测效率214.E×B技术入射电子二次电子探头EB样品ee二次电子FEFEFBFB物镜22入射电子束Primaryelectrons高位二次电子探测器BSampleeFE物镜FB|FE|=|FB|E+V+10kVIBFBFieldCurrentForce左手定律<入射电子束方向>Magnetic电子束入射22入射电子束Primaryelectrons高位二次电子23BeFEFBE+V+10kV二次电子信号SEeFEFBBICurrentFBForceSampleFieldMagnetic左手定律<二次电子信号方向>入射电子束Primaryelectrons高位二次电子探测器物镜二次电子出射23BeFEFBE+V+10kV二次电子信号SEeFEFB24UpperLowerSTEM
Detector信号图像探头信息BSEHA-BSETop成分、结晶BSELA-BSEUpper成分、形貌SESETop电位差SESEUpper表面形貌SELowerLower形貌STEMBF-STEM选配STEM内部结构+结晶STEMDF-STE选配Lower内部结构+成分SEBSESTEM可选择不同探头、不同模式接受需要的信息Electrode可选择接受多样的信息TopNEW5.信号控制系统24UpperLowerSTEMDetector信号图像探25UpperElectrodeSampleEXBSEBSETopTopographicalimagewithshadowLowerSample:PhotocatalystVacc:3.0VMag.:x50kcourtesyof:NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel:SU8020Lower(SE)形貌衬度为主+少量原子序数衬度Lower
探头成像特点25UpperElectrodeSampleEXBSEBSE26UpperEXBLowerTopSEBSEUpper(SE)Sample:PhotocatalystVacc:3.0VMag.:x50kcourtesyof:NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel:SU8020SurfaceinformationControlelectrodeElectrodeSample形貌衬度Upper探头接受二次电子像26UpperEXBLowerTopSEBSEUpper(S27UpperEXBLowerTopSEBSESample:PhotocatalystVacc:3.0VMag.:x50kcourtesyof:NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel:SU8020Topographical+CompositionalinformationUpper(LA-BSE)ElectrodeControlelectrodeSampleUpper探头接受LA-BSE像形貌衬度+原子序数衬度(比例可调)27UpperEXBLowerTopSEBSESample:28UpperEXBTopLowerSEBSESample:PhotocatalystVacc:3.0VMag.:x50kcourtesyof:NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel:SU8020Compositional+Crystalinformation(Lesstopographicalinformation)Top(HA-BSE)ElectrodeVarietyofsignaldetectionsystemControlelectrodeSampleNEWTop探头接受HA-BSE像Upper(LA-BSE)28UpperEXBTopLowerSEBSESample:29三个探头成像比较Sample:AugrainVacc:3.0VMag:x50kModel:SU8000(conventional)CrystalcontrastTopographicinformationCrystalcontrast
+TopographicinformationSurfaceinformationUpper(LA-BSE)TopUpperLowerTop(HA-BSE)Lower(SE)Upper(SE)结晶衬度的观测NEW29三个探头成像比较Sample:AugrainVacc30加速电压:0.9KV放大倍率:×50K(未喷镀)
信号模式:SE(U,LA100)背散射电子像样品:玻璃基底TFT截面超低加速电压下的背散射电子像3031发射束流時間Flashing之后15分10%稳定期间的Ie变化Ion冲击FETipFETipFETip需要Flashing稳定时间约为8hr6.维护和保养冷场电镜的稳定时期31发射束流時間Flashing之后15分10%稳定期间的I32Flashing的作用就是Reflash灯丝表面去除灯丝表面的吸附的气体分子Flashing冷场电镜灯丝Flashingフラッシング前FE气体分子flashing前灯丝32Flashing的作用就是Reflash灯丝表面去除灯丝33
外部加热器内部加热器1stanode2ndanodeFEtip日立独特的内置式烘烤系统保证了电子枪的洁净维护简易,用户可自行完成内烘烤和外烘烤33外部加热器内部加热器1stanode2ndan342日立SU8020的操作和应用1.样品制备的注意事项2.扫描电镜最基本的操作:调焦消像散,对中3.下列参数选择对图像的影响:
加速电压,工作距离,探头的选择4.荷电的产生原因及解决方法5.污染的产生原因及避免方法6.样品损伤7.减速模式342日立SU8020的操作和应用1.样品制备的注意事项351.样品制备1、粉末样品必须粘牢在样品台上(使用导电胶带或液体导电胶,最后用洗耳球吹);2、磁性的(如Fe、Fe3O4)粉末或块状样品需要特别注意(WD>10mm);3、样品边缘不能超过样品台;4、观察截面可以使用特制的截面样品台;5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓;6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度(不能超过)。351.样品制备1、粉末样品必须粘牢在样品台上(使用导电胶36Start确认条件HVonABCC看见图像Focus寻找视野最短WD设定FocusFocusStigmaX/YApt.Align.拍摄图片HomeSpecimenSize、HeightRunVacc、IeNormal、High、WDUpper、SEx20002.扫描电镜最基本的操作BeamAlign低倍(LowMag.)寻找视野高倍时看不清,寻找明显目标物,粗调100kx以上观察时,Lock高倍时,要2~3次循环Stigma调整时,如果图像动的话,进行StigmaAlign.X/Y对中36Start确认条件HVonABCC看见图像Focus寻37聚焦和消像散示意图37聚焦和消像散示意图38聚焦和消像散过程38聚焦和消像散过程39电子束电对中光阑电对中像散X电对中像散Y电对中复位键复位所有键对中操作39电子束电对中光阑电对中像散X电对中像散Y电对中复位键复位40聚焦(FOCUS)电子束校正(AxisAlignment)消相散(Stigmation)图像调整40聚焦(FOCUS)电子束校正消相散图像调整41图像的质量取决于很多因素:分辨率,信噪比,景深,感兴趣的细节(如表面细节或内部信息、成分差异等),我们需要通过调整仪器参数来获得。对于SU8020我们经常改变的参数有:a.加速电压;b.工作距离;c.探头的选择;d.SE信号与BSE信号的选择;e.发射电流Ie,ProbeCurrent,
C1等3.参数选择对图片的影响41图像的质量取决于很多因素:分辨率,信噪比,景深,感兴趣的42加速电压分辨率二次电子强度荷电
污染对样品损伤
lowlowlowlowhighlowhighhighhighhighlowhigh加速电压的选择42加速电压lowhigh加速电压的选择43照射电子在样品内部的散乱AuCC43照射电子在样品内部的散乱AuCC44加速电压:1KV加速电压:20KV样品:16MDRAM
Capacitor高、低加速电压图像对比44加速电压:1KV加速电压:20KV样品:16MDRAM45加速电压:1KV加速电压:15KV样品:太阳能电池高、低加速电压图像对比45加速电压:1KV加速电压:15KV样品:太阳能电池高、46样品:16MDRAM存储器WD=8.3mmWD=2.3mm减少工作距离低电压如何提高图像的分辨率?46样品:16MDRAM存储器WD=8.3mmWD=2.3m47加速电压:3KV放大倍数:X500K样品:LiMnO3粉末(未喷镀)加速电压:5KV放大倍数:X300K样品:聚合物+Ag(未喷镀)低加速电压条件下的高分辨图片47加速电压:3KV加速电压:5KV低加速电压条件下的高分辨48工作距离越大,景深越好。工作距离:3mm加速电压:3KV放大倍数:X5K样品:水泥(喷镀)工作距离:12mm加速电压:3KV放大倍数:X5K样品:水泥(喷镀)工作距离对景深的影响48工作距离越大,景深越好。工作距离:3mm工作距离:12m49
景深:透镜物平面允许的轴向偏差为透镜的景深。Df表示景深Δr0表示电磁透镜的分辨率α表示孔径半角加速电压:1KV放大倍数:X50K样品:Cu2S粉末(未喷镀)“景深”的定义49景深:Df表示景深加速电压:1KV放大501、工作距离越长“景深”越大。2、物镜活动光阑孔越小“景深”越大。3、FocusDepth的值越大,“景深”越大。影响“景深”的电镜参数设定501、工作距离越长“景深”越大。影响“景深”的电镜参数设定51探头的信号选择51探头的信号选择52下探头:立体感好上探头:表面形貌,分辨率高样品:16MDRAM
Capacitor上、下探头的图像对比52下探头:立体感好上探头:表面形貌,分辨率高样品:16M53下探头:立体感好上探头:表面形貌样品:SolarCell上、下探头的图像对比53下探头:立体感好上探头:表面形貌样品:SolarCe54Normal模式High模式改变
ProbeCurrent到
High模式.如何使用下探头得到更好的图像?54Normal模式High模式改变ProbeCur55二次电子流背散射电子流吸收电流4.荷电现象55二次电子流背散射电子流吸收电流4.荷电现象56二次电子流背散射电子流吸收电流为什么会发生荷电现象?56二次电子流背散射电子流吸收电流为什么会发生荷电现象?57荷电现象57荷电现象58采用喷镀方式消除荷电现象缺点:
(1)样品表面细节可能被掩盖或者尺寸发生改变
(2)成分信息和表面电位信息减弱或者消失优点:
(1)表面导电→
降低荷电
(2)增加导热性能→
降低电子束损伤
(3)增加信号激发效率
(4)降低操作技术要求镀层吸收电流(Iab)(IBSE)(IP)Iin=Ioute-e-e-e-e-e-e-e-ISE喷镀(Au、Pt、C…)样品58采用喷镀方式消除荷电现象缺点:优点:镀层吸收电流(Iab59消除荷电现象的方法将不导电样品进行喷镀(使用离子溅射仪):喷镀金属层样品碳胶样品台块状不导电样品:纤维样品:碳胶5959消除荷电现象的方法将不导电样品进行喷镀(使用离子溅射仪)60降低探针电流可以减轻荷电效应Ip=20pA加速电压:7KV样品:鼠小肠绒毛Ip=2pA60降低探针电流可以减轻荷电效应Ip=20pA加速电压:7K61glassBSESEHV:2kVMag:12kXSample:TFT(FIBtreated-noncoating)抑制SE获得BSE图像可以减轻荷电效应61glassBSESEHV:2kV抑制SE获得62降低加速电压可以减轻荷电效应加速电压:1.5KV样品:二氧化硅刻蚀器件加速电压:0.7KV62降低加速电压可以减轻荷电效应加速电压:1.5KV样品:二63改变拍照模式可以减轻荷电效应慢扫拍照:40sec样品:二氧化硅微球积分拍照:64frames63改变拍照模式可以减轻荷电效应慢扫拍照:40sec样品:64使用下探头可以减轻荷电效应信号:SE(U)样品:复合材料信号:SE(L)64使用下探头可以减轻荷电效应信号:SE(U)样品:复合材料65消除荷电现象的电镜参数设定在不喷镀金属层(使用离子溅射仪等)的情况下:1降低加速电压或使用减速模式2减少照射电流3改变接受信号4改变Capture条件5制样技巧High模式转成Normal模式减小发射电流Ie值使用小的物镜光阑孔(正常拍照用2或者3号孔)增大CondenseLens1的值1)加快Capture80s→40s→20s2)CSSScan模式3)积分拍照模式1)使用下探头接受信号2)使用EXB的LA模式(抑制二次电子的比例)65消除荷电现象的电镜参数设定在不喷镀金属层(使用离子溅射仪665.“污染”现象加速电压:2KV放大倍率:×100K样品:AlTiC合金665.“污染”现象加速电压:2KV放大倍67样品“污染”现象的原因MMMMMMMMMMM电子束扫描范围在电子束的轰击下沉积或化合在样品表面烃类气体分子吸收释放短时间停留在样品表面1)有样品内部释放出来的气体2)样品仓内部的原有气体67样品“污染”现象的原因MMMMMMMMMMM电子束扫描范68减轻“污染”现象的方法1.样品制备用白炽灯或者红外线灯照射样品加热样品至100°持续1到3个小时离子清洗仪(PlasmaCleaning)30到200秒将样品保存在没有油泵的真空室内10小时2.观察条件设定和操作升高加速电压使用下探头或者BSE信号在观察区附近聚焦消像散,使用ImagingShift3.使用防污染冷阱装置(注入液氮)68减轻“污染”现象的方法1.样品制备69物镜冷阱(标配)能谱分析图像观测污染的吸附冷阱的应用69物镜冷阱能谱分析图像观测污染的吸附冷阱的应用706.样品损伤如果避免样品损伤1、降低电流2、降低电压3、喷镀4、使用冷台706.样品损伤如果避免样品损伤71避免损伤:超低加速电压試料提供:山形大学大学院理工学研究科有機デバイス工学専攻中山健一准教授有机半导体膜表面(有機顔料:Me-PTC表面)有机半导体膜上的Al部分観察結果:以前由于荷电、电子束损伤等影响,无法进行观察。现在通过减速功能,在极低加速电压下,即减轻了荷电,又避免的电子束损伤,可以非常清楚的区分出有机半导体膜的表面和电极的表面形貌最低限度的降低了电子束损伤减速功能原理及应用71避免损伤:超低加速电压試料提供:山形大学大学院理工学研究727.减速模式727.减速模式73TopUpperHighenergyelectromSELowenergyelectromVd※1BothoftheSEandBSEisacceleratedbythedecelerationvoltage(negativebias).※2AverageZcontrastoftencannotbeshownatultralowvoltage.Top :LowenergysignalUpper :Highenergysignal※2VarietyofsignaldetectionsystemBeamdecelerationmode(*standard)NEWSU8020的减速模式73TopUpperHighenergyelectrom74应用减速模式的注意事项使用15mm以上的样品台,样品放在中央1.5mm≤WD≤3mm样品要薄,表面平整截面样品无法使用不能倾斜大块状样品要导电74应用减速模式的注意事项使用15mm以上的样品台,样品75减速模式提高低加速电压下的分辨率减速模式普通模式加速电压:0.5KV样品:Au标准样品75减速模式提高低加速电压下的分辨率减速模式普通模式加速电压76着陆电压:1KV(减速模式)放大倍数:X200K样品:分子筛(未喷镀)着陆电压:1KV(减速模式)放大倍数:X150K样品:C纳米管(未喷镀)减速模式的应用:上探头76着陆电压:1KV(减速模式)着陆电压:1KV(减速模式)77着陆电压:1KV(减速模式)放大倍数:X300K样品:氧化硅颗粒(未喷镀)着陆电压:0.7KV(减速模式)放大倍数:X100K样品:高分子薄膜(未喷镀)减速模式的应用:上探头77着陆电压:1KV(减速模式)着陆电压:0.7KV(减速模78Sample:AuparticleoncarbonLandingV:100VMag.:x20kModel:SU8000(Conventional)TopUpperLowerSurfacevoltageinformationTopographicinformationVrTOP(mainlylowenergysignal)Upper(mainlyhighenergysignal)VarietyofsignaldetectionsystemNEW减速模式的应用:顶探头78Sample:Auparticleoncarbon79UpperdetectorimageBSE
signalbase:surfacefigureSample:semiconductordevice(Poly-Siline)Landingvoltage:100V,Magnification:x50kSamelocationTopdetectorimageSEsignalbase:voltagecontrastSurfacesmudges减速模式的应用:顶探头79UpperdetectorimageBSEsign80SamelocationSample:Liionbattery(negativeelectrode)LandingV:100VMag.:x20kModel:SU8040VarietyofsignaldetectionsystemSurfacevoltageinformationTopographicinformationTOP(mainlylowenergysignal)UPPER(mainlyhighenergysignal)减速模式的应用:顶探头80SamelocationSample:LiionThankyou!Thankyou!日立SU8020冷场发射扫描电镜
基础原理和应用介绍日立SU8020冷场发射扫描电镜
基础原理和应用介绍83主要内容一、日立SU8020的工作原理1、SEM的结构2、SE和BSE信号3、分辨率及影响因素4、E×B技术5、信号控制系统6、维护和保养二、日立SU8020的操作和应用1、样品制备2、扫描电镜最基本的操作3、参数选择:Vacc,WD,SED4、荷电现象5、“污染”现象6、样品损伤7、减速模式1主要内容一、日立SU8020的工作原理1、SEM的结构二、84聚光器偏转线圈
物镜
样品室
真空泵二次电子
检测器
增幅器
偏转增幅器
电子束
偏转线圈
监视器
离子泵样品
电子枪
二次电子
1.扫描电镜的结构2聚光器偏转线圈物镜样品室真空泵二次电子
检测器增幅85ImageSpecimenObjLensOpticalsourceOptScreenImageImageSpecimenSpecimenObjLensElectricsourceCondenserLensSEDetectorCRTTEMSEMScanningElectricsourceLM,TEM和SEM3ImageSpecimenObjLensOptical86SU8020的外观结构4SU8020的外观结构87肖特基
FE冷场
FE阴极温度1800K室温能量范围1~0.7eV0.2eV左右电子源大小15–30nm
5nm以下亮度5x108A/cm2sr2x109A/cm2sr探针电流100nA以上2nA左右电子束稳定性无需闪烁需闪烁寿命1~2年3年以上ZrO/W<100>
加速电源
引出电源加热电源第1阳极第2阳极栅极保护层闪烁电源W<310>单晶发射体第1阳极第2阳极引出电源加速电源适合超高分辨观察FE-SEM电子枪电子枪的结构FETip750μm5肖特基FE冷场FE阴极温度1800K室温能量范围1~88热场冷场适合高分辨观察ΔE=1~0.7eVd=15~30nmΔE=0.2eVd=5nm亮度:2x109A/cm2sr探针电流:2nA亮度:5x108A/cm2sr探针电流:100nA以上适合大电流分析电子的色差6热场冷场适合高分辨观察ΔE=1~0.7eVd=15~3892.SE和BSE信号电子散射区域
SE二次电子入射电子束样品
特征X射线
(元素信息)
BSE背散射电子(凹凸/成份信息)
10nm以内
(二次电子逸出深度)
CL荧光
(化学结合状态信息)
EBIC样品吸收电流
俄歇电子(表层的元素信息)入射电子束在样品中激发出的各种信号内部信号深度随加速电压变化而变化荷电影响小表面信号荷电影响大72.SE和BSE信号电子散射区域SE二次电子入射电子束90背散射电子(Backscattered
Electron)二次电子(SecondaryElectron)样品(金属)真空入射电子SE和BSE的激发原理8背散射电子二次电子样品(金属)真空入射电子SE和BSE的91SE及BSE信号的产生9SE及BSE信号的产生9210010,0001能量(eV)(入射电子能量:10,000eV)SEBSE产额
SE和BSE的电子能量幅度1010010,0001能量(eV)(入射电子能量:93SE和BSE的信号产额SEBSE11SE和BSE的信号产额SEBSE94>10μmScanningbeamHA-BSEintensityLA-BSEintensitySEintensitySamplesurfaceprofileSE和BSE的信号量12>10μmScanningbeamHA-BSEint95背散射电子图像二次电子图像SE和BSE的图像对比13背散射电子图像二次电子图像SE和BSE的图像对比96Al合金的背散射电子图像14Al合金的背散射电子图像97阿贝(Abbe)公式3.分辨率及其影响因素德·布罗依(DeBroglie)波长分辨率加速电压、波长与分辨率的关系15阿贝(Abbe)公式3.分辨率及其影响因素德·布罗依(D98远离/靠近光轴使用小孔光阑电子能量不同提高加速电压电子波动性、光阑短波长电子磁线圈加工误差加校正电场消像散电磁透镜的像差dsl=2ΔfA
α16远离/靠近光轴使用小孔光阑电子能量99不同类型物镜(a)外透镜方式(b)半内透镜方式(c)内透镜方式加速电压分辨率外透镜模式半内透镜模式内透镜模式17不同类型物镜(a)外透镜方式(b)半内透镜方式(c)内透100假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率(d)可以用下述数学公式来表示:
d=d0・M1・M2・M3
工作距离越小,分辨率越高。工作距离对分辨率的影响18假定电子光学系统为无像差的情况下,SEM的分辨率(d)可101SEM显示屏的图像输出显示器LScanning(X)Scanning(Y)放大倍数:(M)=L/l样品SEM的扫描电子束Scanning(X)Scanning(Y)放大倍数的计算方式19SEM显示屏的图像输出显示器LScanning(X)Sc1022,000,000x(Monitorsizebasis)Sample:catalystSU8000’snewGUIhasenabledswitchingbetweenfilmsizebasisandmonitorsizebasis.>Filmsizebasis:Magnificationis
determinedtoshowtruescalewhenanimageisprintedinthedimensionsof127mmx95mm(equivalentto4x5”sheetfilm).>Monitorsizebasis:Magnificationis
determinedtoshowtruescalewhenanimageisdisplayedinthedimensionof173mmx129mm(640x480pixels)or345mmx250mm(1,280x960pixels)onLCD.Both“Monitorsizebasis”magnificationand“Filmsizebasis”magnificationcanbeindicatedsimultaneously.※Magnificationvaluewith“Monitorsizebasis”isapproximately2.7timeshigher*thanthatwith“Filmsizebasis”iftheareaoffieldofviewissameinbothbasis.*Ratiobetween“Monitorsizebasis”with1,280x960pixelsand“Filmsizecriterion”两种放大倍数202,000,000x(Monitorsizebas入射电子二次电子探头EB样品ee二次电子FEFEFBFB物镜|FE|=|FB|保证入射电子垂直入射,同时推着二次电子向探头跑提高了探头的检测效率1034.E×B技术入射电子二次电子探头EB样品ee二次电子FEFEFBFB物镜104入射电子束Primaryelectrons高位二次电子探测器BSampleeFE物镜FB|FE|=|FB|E+V+10kVIBFBFieldCurrentForce左手定律<入射电子束方向>Magnetic电子束入射22入射电子束Primaryelectrons高位二次电子105BeFEFBE+V+10kV二次电子信号SEeFEFBBICurrentFBForceSampleFieldMagnetic左手定律<二次电子信号方向>入射电子束Primaryelectrons高位二次电子探测器物镜二次电子出射23BeFEFBE+V+10kV二次电子信号SEeFEFB106UpperLowerSTEM
Detector信号图像探头信息BSEHA-BSETop成分、结晶BSELA-BSEUpper成分、形貌SESETop电位差SESEUpper表面形貌SELowerLower形貌STEMBF-STEM选配STEM内部结构+结晶STEMDF-STE选配Lower内部结构+成分SEBSESTEM可选择不同探头、不同模式接受需要的信息Electrode可选择接受多样的信息TopNEW5.信号控制系统24UpperLowerSTEMDetector信号图像探107UpperElectrodeSampleEXBSEBSETopTopographicalimagewithshadowLowerSample:PhotocatalystVacc:3.0VMag.:x50kcourtesyof:NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel:SU8020Lower(SE)形貌衬度为主+少量原子序数衬度Lower
探头成像特点25UpperElectrodeSampleEXBSEBSE108UpperEXBLowerTopSEBSEUpper(SE)Sample:PhotocatalystVacc:3.0VMag.:x50kcourtesyof:NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel:SU8020SurfaceinformationControlelectrodeElectrodeSample形貌衬度Upper探头接受二次电子像26UpperEXBLowerTopSEBSEUpper(S109UpperEXBLowerTopSEBSESample:PhotocatalystVacc:3.0VMag.:x50kcourtesyof:NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel:SU8020Topographical+CompositionalinformationUpper(LA-BSE)ElectrodeControlelectrodeSampleUpper探头接受LA-BSE像形貌衬度+原子序数衬度(比例可调)27UpperEXBLowerTopSEBSESample:110UpperEXBTopLowerSEBSESample:PhotocatalystVacc:3.0VMag.:x50kcourtesyof:NagaokaUniversityofTechnology,FacultyofEngineering,Dr.KazunoriSatoModel:SU8020Compositional+Crystalinformation(Lesstopographicalinformation)Top(HA-BSE)ElectrodeVarietyofsignaldetectionsystemControlelectrodeSampleNEWTop探头接受HA-BSE像Upper(LA-BSE)28UpperEXBTopLowerSEBSESample:111三个探头成像比较Sample:AugrainVacc:3.0VMag:x50kModel:SU8000(conventional)CrystalcontrastTopographicinformationCrystalcontrast
+TopographicinformationSurfaceinformationUpper(LA-BSE)TopUpperLowerTop(HA-BSE)Lower(SE)Upper(SE)结晶衬度的观测NEW29三个探头成像比较Sample:AugrainVacc112加速电压:0.9KV放大倍率:×50K(未喷镀)
信号模式:SE(U,LA100)背散射电子像样品:玻璃基底TFT截面超低加速电压下的背散射电子像30113发射束流時間Flashing之后15分10%稳定期间的Ie变化Ion冲击FETipFETipFETip需要Flashing稳定时间约为8hr6.维护和保养冷场电镜的稳定时期31发射束流時間Flashing之后15分10%稳定期间的I114Flashing的作用就是Reflash灯丝表面去除灯丝表面的吸附的气体分子Flashing冷场电镜灯丝Flashingフラッシング前FE气体分子flashing前灯丝32Flashing的作用就是Reflash灯丝表面去除灯丝115
外部加热器内部加热器1stanode2ndanodeFEtip日立独特的内置式烘烤系统保证了电子枪的洁净维护简易,用户可自行完成内烘烤和外烘烤33外部加热器内部加热器1stanode2ndan1162日立SU8020的操作和应用1.样品制备的注意事项2.扫描电镜最基本的操作:调焦消像散,对中3.下列参数选择对图像的影响:
加速电压,工作距离,探头的选择4.荷电的产生原因及解决方法5.污染的产生原因及避免方法6.样品损伤7.减速模式342日立SU8020的操作和应用1.样品制备的注意事项1171.样品制备1、粉末样品必须粘牢在样品台上(使用导电胶带或液体导电胶,最后用洗耳球吹);2、磁性的(如Fe、Fe3O4)粉末或块状样品需要特别注意(WD>10mm);3、样品边缘不能超过样品台;4、观察截面可以使用特制的截面样品台;5、潮湿样品和易挥发样品不能放入样品仓;6、样品放入样品仓前注意调整和测量高度(不能超过)。351.样品制备1、粉末样品必须粘牢在样品台上(使用导电胶118Start确认条件HVonABCC看见图像Focus寻找视野最短WD设定FocusFocusStigmaX/YApt.Align.拍摄图片HomeSpecimenSize、HeightRunVacc、IeNormal、High、WDUpper、SEx20002.扫描电镜最基本的操作BeamAlign低倍(LowMag.)寻找视野高倍时看不清,寻找明显目标物,粗调100kx以上观察时,Lock高倍时,要2~3次循环Stigma调整时,如果图像动的话,进行StigmaAlign.X/Y对中36Start确认条件HVonABCC看见图像Focus寻119聚焦和消像散示意图37聚焦和消像散示意图120聚焦和消像散过程38聚焦和消像散过程121电子束电对中光阑电对中像散X电对中像散Y电对中复位键复位所有键对中操作39电子束电对中光阑电对中像散X电对中像散Y电对中复位键复位122聚焦(FOCUS)电子束校正(AxisAlignment)消相散(Stigmation)图像调整40聚焦(FOCUS)电子束校正消相散图像调整123图像的质量取决于很多因素:分辨率,信噪比,景深,感兴趣的细节(如表面细节或内部信息、成分差异等),我们需要通过调整仪器参数来获得。对于SU8020我们经常改变的参数有:a.加速电压;b.工作距离;c.探头的选择;d.SE信号与BSE信号的选择;e.发射电流Ie,ProbeCurrent,
C1等3.参数选择对图片的影响41图像的质量取决于很多因素:分辨率,信噪比,景深,感兴趣的124加速电压分辨率二次电子强度荷电
污染对样品损伤
lowlowlowlowhighlowhighhighhighhighlowhigh加速电压的选择42加速电压lowhigh加速电压的选择125照射电子在样品内部的散乱AuCC43照射电子在样品内部的散乱AuCC126加速电压:1KV加速电压:20KV样品:16MDRAM
Capacitor高、低加速电压图像对比44加速电压:1KV加速电压:20KV样品:16MDRAM127加速电压:1KV加速电压:15KV样品:太阳能电池高、低加速电压图像对比45加速电压:1KV加速电压:15KV样品:太阳能电池高、128样品:16MDRAM存储器WD=8.3mmWD=2.3mm减少工作距离低电压如何提高图像的分辨率?46样品:16MDRAM存储器WD=8.3mmWD=2.3m129加速电压:3KV放大倍数:X500K样品:LiMnO3粉末(未喷镀)加速电压:5KV放大倍数:X300K样品:聚合物+Ag(未喷镀)低加速电压条件下的高分辨图片47加速电压:3KV加速电压:5KV低加速电压条件下的高分辨130工作距离越大,景深越好。工作距离:3mm加速电压:3KV放大倍数:X5K样品:水泥(喷镀)工作距离:12mm加速电压:3KV放大倍数:X5K样品:水泥(喷镀)工作距离对景深的影响48工作距离越大,景深越好。工作距离:3mm工作距离:12m131
景深:透镜物平面允许的轴向偏差为透镜的景深。Df表示景深Δr0表示电磁透镜的分辨率α表示孔径半角加速电压:1KV放大倍数:X50K样品:Cu2S粉末(未喷镀)“景深”的定义49景深:Df表示景深加速电压:1KV放大1321、工作距离越长“景深”越大。2、物镜活动光阑孔越小“景深”越大。3、FocusDepth的值越大,“景深”越大。影响“景深”的电镜参数设定501、工作距离越长“景深”越大。影响“景深”的电镜参数设定133探头的信号选择51探头的信号选择134下探头:立体感好上探头:表面形貌,分辨率高样品:16MDRAM
Capacitor上、下探头的图像对比52下探头:立体感好上探头:表面形貌,分辨率高样品:16M135下探头:立体感好上探头:表面形貌样品:SolarCell上、下探头的图像对比53下探头:立体感好上探头:表面形貌样品:SolarCe136Normal模式High模式改变
ProbeCurrent到
High模式.如何使用下探头得到更好的图像?54Normal模式High模式改变ProbeCur137二次电子流背散射电子流吸收电流4.荷电现象55二次电子流背散射电子流吸收电流4.荷电现象138二次电子流背散射电子流吸收电流为什么会发生荷电现象?56二次电子流背散射电子流吸收电流为什么会发生荷电现象?139荷电现象57荷电现象140采用喷镀方式消除荷电现象缺点:
(1)样品表面细节可能被掩盖或者尺寸发生改变
(2)成分信息和表面电位信息减弱或者消失优点:
(1)表面导电→
降低荷电
(2)增加导热性能→
降低电子束损伤
(3)增加信号激发效率
(4)降低操作技术要求镀层吸收电流(Iab)(IBSE)(IP)Iin=Ioute-e-e-e-e-e-e-e-ISE喷镀(Au、Pt、C…)样品58采用喷镀方式消除荷电现象缺点:优点:镀层吸收电流(Iab141消除荷电现象的方法将不导电样品进行喷镀(使用离子溅射仪):喷镀金属层样品碳胶样品台块状不导电样品:纤维样品:碳胶14159消除荷电现象的方法将不导电样品进行喷镀(使用离子溅射仪)142降低探针电流可以减轻荷电效应Ip=20pA加速电压:7KV样品:鼠小肠绒毛Ip=2pA60降低探针电流可以减轻荷电效应Ip=20pA加速电压:7K143glassBSESEHV:2kVMag:12kXSample:TFT(FIBtreated-noncoating)抑制SE获得BSE图像可以减轻荷电效应61glassBSESEHV:2kV抑制SE获得144降低加速电压可以减轻荷电效应加速电压:1.5KV样品:二氧化硅刻蚀器件加速电压:0.7KV62降低加速电压可以减轻荷电效应加速电压:1.5KV样品:二145改变拍照模式可以减轻荷电效应慢扫拍照:40sec样品:二氧化硅微球积分拍照:64frames63改变拍照模式可以减轻荷电效应慢扫拍照:40sec样品:146使用下探头可以减轻荷电效应信号:SE(U)样品:复合材料信号:SE(L)64使用下探头可以减轻荷电效应信号:SE(U)样品:复合材料147消除荷电现象的电镜参数设定在不喷镀金属层(使用离子溅射仪等)的情况下:1降低加速电压或使用减速模式2减少照射电流3改变接受信号4改变Capture条件5制样技巧High模式转成Normal模式减小发射电流Ie值使用小的物镜光阑孔(正常拍照用2或者3号孔)增大CondenseLens1的值1)加快Capture80s→40s→20s2)CSSScan模式3)积分拍照模式1)使用下探头接受信号2)使用EXB的LA模式(抑制二次电子的比例)65消除荷电现象的电镜参数设定在不喷镀金属层(使用离子溅射仪1485.“污染”现象加速电压:2KV
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