谱线宽化效应的分离-OK课件

衍射谱线谱线宽化效应的分离姜传海上海交通大学材料科学与工程学院1衍射谱线谱线宽化效应的分离1谱线宽化效应的分离

1、强度校正及Kα双线分离

2、几何宽化与物理宽化的分离

3、细晶宽化与显微畸变宽化的分离2谱线宽化效应的分离2

线形分析步骤主要包括：

(1)测量出试样和标样的衍射线，试样和标样必须满足一定要求；

(2)对两衍射线进行强度校正和Kα双线分离，得到各自的纯Kα1线形；

(3)进行几何宽化与物理宽化分离，得到物理宽化线形；

(4)进行细晶宽化、显微畸变宽化及其它与材料组织结构有关的宽化分离。3线形分析步骤主要包括：3

当物理宽度中只包含细晶宽化、只包含显微畸变效应或只包含其它效应时，可分别计算亚晶块尺寸、显微畸变量或其它参数。如果物理宽度中同时包括细晶宽化、显微畸变宽化以及其它宽化因素时，必须通过卷积关系分别确定。4当物理宽度中只包含细晶宽化、只包含显微畸变效应或只包1、强度校正及Kα双线分离如果衍射谱线的背底比较平缓，可不进行强度校正，但必须扣除衍射背底。(1)扣除背底强度

当衍射背底曲线比较平缓时，可将其近似视为一条直线。在保证衍射峰形完整的前提下选择前后背底角，连接两点作一条直线，将衍射峰形中各点强度减去该直线强度。51、强度校正及Kα双线分离5为减小扣除衍射背底所造成的偶然误差，在前后背底角各取几点进行强度平均，分别作为起始背底强度和终止背底强度。扣除背底后的衍射强度为6为减小扣除衍射背底所造成的偶然误差，在前后背底角各取7788(4)衍射谱线Kα双线分离实验中常用的Kα辐射线，实际是包含了Kα1与Kα2双线，导致衍射谱线增宽。当衍射谱线Kα双线完全分开时，可直接利用Kα1线形，否则必须进行Kα双线分离。9(4)衍射谱线Kα双线分离9

即使无物理宽化因素的标准样品，其衍射线形也往往不能将双线得开，实测曲线宽度是Kα双线的增宽效果。为了得到单一Kα1衍射线形，需要进行Kα双线分离工作。10即使无物理宽化因素的标准样品，其衍射线形也往往不能将Kα双线分离的常用方法是Rechinger法，这种方法假定Kα双线的衍射线形相似且底宽相等，谱线Kα1与Kα2的峰值强度比值为2:1。当辐射线Kα1与Kα2的波长存在Δλ的偏差时，则衍射角2θ的分离度为11Kα双线分离的常用方法是Rechinger法，

利用X射线衍射仪，可获得一系列2θ

角及对应衍射计数强度。双线分离度Δ(2θ)对应的采样点数m为式中δ(2θ)为扫描步进角度间隔。12利用X射线衍射仪，可获得一系列2θ角及对应衍射计

假设衍射峰有效数据共包含n个点，若分离前某点衍射计数强度为Ii，则分离后的Kα1线强度及Kα2线强度可表示为13假设衍射峰有效数据共包含n个点，若分离前某点衍射计数

图中为实测X射线衍射谱线，可见其衍射峰形很不对称。经过Kα双线分离后的衍射谱线，表明其Kα1峰形比较对称。14图中为实测X射线衍射谱线，可见其衍射峰形很不对称。12、几何宽化与物理宽化的分离完成对被测样品及标样的实测衍射谱线Kα双线分离后，利用它们的Kα1线形，进行几何宽化线形与物理宽化线形的分离工作。它们的卷积关系用实验测得的h(x)及g(x)数据，通过傅里叶变换求解卷积关系，可以精确求解物理宽化线形数据f(x)及物理宽度β，只是计算工作量相当大而繁，必须借助计算机技术。152、几何宽化与物理宽化的分离15

为了避开必须求解f(x)的困难，另一途径便是直接假设各宽化线形为某种已知函数，这便是所谓近似函数法。从数学角度，近似函数法似乎不很严谨，但它确实因绕开了求解物理宽化线形函数的困难，而使工作大为简化。必须强调，标样的选择十分关键。利用没有任何物理宽化因素的标准样品，采用与待测试样完全相同的实验条件，测得标样的衍射线形，并以其峰宽定为仪器宽度。16为了避开必须求解f(x)的困难，另一途径便是直接假(1)傅立叶变换法在实际衍射线形中，有值区间是有限的，h(x)及g(x)均选取偶数n个数据点，先计算出

17(1)傅立叶变换法17再计算

最后，得到物理宽化线形函数f(x)18再计算18(2)近似函数法在常规的分析中近似函数图解法被广泛采用，并积累了不少经验，已发展成为一种比较成熟的方法。有三种常见的近似函数可供选择，分别为高斯函数、柯西函数及柯西平方函数19(2)近似函数法19

近似函数法认定g(x)、f(x)符合某钟罩函数，将三种函数按不同组合代入，便可解出实测综合宽化曲线积宽B、标样仪器宽化曲线积分宽b和待分析样品物理宽化积分宽β之间关系。这三种近似函数的组合，包括两个相同函数的组合或两个不同函数的组合，可有9种典型组合方式。20近似函数法认定g(x)、f(x)符合某钟罩函数，将三表中列出了五种组合及其积分宽度关系21表中列出了五种组合及其积分宽度关系21

这样，根据实测线形强度数据，经双线分离并得到待测试样及标样的纯Kα1曲线，分别确定它们的积分宽B和b，利用表中积分宽度关系式，即可计算出物理宽化积分宽β值。例如若确定h(x)与g(x)为高斯分布，由表中可知β=(B2-b2)1/2。若它们为柯西分布，则β=(B-b)。22这样，根据实测线形强度数据，经双线分离并得到待测试

用近似函数法进行各种宽化分离的过程中，选择线形近似函数类型是关键。因此，最好对近似函数与实测谱线进行拟合的离散度检验，h(x)与g(x)的离散度为23用近似函数法进行各种宽化分离的过程中，选择线形近似函数式中Ih(x)及Ig(x)分别为试样与标样的实测强度，Ih0(x)及Ig0(x)分别为试样与标样实测峰值强度。利用该式进行离散度检验，判定试样及标样Kα1曲线分别与哪种函数吻合，以确定所采用的钟罩形函数类型。24式中Ih(x)及Ig(x)分别为试样与标样的实测强度3、细晶宽化与显微畸变宽化的分离当试样只包括细晶宽化时，将物理宽度β代入D=λ/(βcosθ)求解亚晶块尺寸D。对于只包括显微畸变的情况，将β代入ε=βcotθ/4即可求出显微畸变ε值。253、细晶宽化与显微畸变宽化的分离25

判断细晶宽化或显微畸变宽化，主要是观察试样不同衍射级的衍射线物理宽度β。如果βcosθ为常数就说明线宽是由细晶所引起的。如果βcotθ为常数时说明主要是由显微畸变引起的。如果二者都不为常数则说明两种宽化因素都存在。26判断细晶宽化或显微畸变宽化，主要是观察试样不同衍射级

如果待测样品中细晶宽化和显微畸变两种因素同时存在，则物理宽化函数f(x)为细晶宽化m(x)和显微畸变宽化n(x)卷积。通常，由于无法确定m(x)和n(x)的具体函数形式，给两种宽化效应的分离造成困难。27如果待测样品中细晶宽化和显微畸变两种因素同时存在，则物

切实可行的方法仍是走简化法的道路，假定细晶线形宽化函数m(x)和显微畸变线形宽化函数n(x)分别为某一已知的函数，如高期函数、柯西函数或柯西平方函数。这样，就可以确定β、βD及βε之间关系，从而求解出βD及βε值。28切实可行的方法仍是走简化法的道路，假定细晶线形宽化函数

严格确定m(x)和n(x)的近似函数类型也比较困难，目前仍凭经验来选定，这也是近似函数法的不足之处。29严格确定m(x)和n(x)的近似函数类型也比较困难

表中列出了五种典型组合的结果，对于钢材料，表中前三种近似函数组合，尤其第三种组合较为常用。30表中列出了五种典型组合的结果，对于钢材料，表中前三种衍射谱线谱线宽化效应的分离姜传海上海交通大学材料科学与工程学院31衍射谱线谱线宽化效应的分离1谱线宽化效应的分离

1、强度校正及Kα双线分离

2、几何宽化与物理宽化的分离

3、细晶宽化与显微畸变宽化的分离32谱线宽化效应的分离2

线形分析步骤主要包括：

(1)测量出试样和标样的衍射线，试样和标样必须满足一定要求；

(2)对两衍射线进行强度校正和Kα双线分离，得到各自的纯Kα1线形；

(3)进行几何宽化与物理宽化分离，得到物理宽化线形；

(4)进行细晶宽化、显微畸变宽化及其它与材料组织结构有关的宽化分离。33线形分析步骤主要包括：3

当物理宽度中只包含细晶宽化、只包含显微畸变效应或只包含其它效应时，可分别计算亚晶块尺寸、显微畸变量或其它参数。如果物理宽度中同时包括细晶宽化、显微畸变宽化以及其它宽化因素时，必须通过卷积关系分别确定。34当物理宽度中只包含细晶宽化、只包含显微畸变效应或只包1、强度校正及Kα双线分离如果衍射谱线的背底比较平缓，可不进行强度校正，但必须扣除衍射背底。(1)扣除背底强度

当衍射背底曲线比较平缓时，可将其近似视为一条直线。在保证衍射峰形完整的前提下选择前后背底角，连接两点作一条直线，将衍射峰形中各点强度减去该直线强度。351、强度校正及Kα双线分离5为减小扣除衍射背底所造成的偶然误差，在前后背底角各取几点进行强度平均，分别作为起始背底强度和终止背底强度。扣除背底后的衍射强度为36为减小扣除衍射背底所造成的偶然误差，在前后背底角各取377388(4)衍射谱线Kα双线分离实验中常用的Kα辐射线，实际是包含了Kα1与Kα2双线，导致衍射谱线增宽。当衍射谱线Kα双线完全分开时，可直接利用Kα1线形，否则必须进行Kα双线分离。39(4)衍射谱线Kα双线分离9

即使无物理宽化因素的标准样品，其衍射线形也往往不能将双线得开，实测曲线宽度是Kα双线的增宽效果。为了得到单一Kα1衍射线形，需要进行Kα双线分离工作。40即使无物理宽化因素的标准样品，其衍射线形也往往不能将Kα双线分离的常用方法是Rechinger法，这种方法假定Kα双线的衍射线形相似且底宽相等，谱线Kα1与Kα2的峰值强度比值为2:1。当辐射线Kα1与Kα2的波长存在Δλ的偏差时，则衍射角2θ的分离度为41Kα双线分离的常用方法是Rechinger法，

利用X射线衍射仪，可获得一系列2θ

角及对应衍射计数强度。双线分离度Δ(2θ)对应的采样点数m为式中δ(2θ)为扫描步进角度间隔。42利用X射线衍射仪，可获得一系列2θ角及对应衍射计

假设衍射峰有效数据共包含n个点，若分离前某点衍射计数强度为Ii，则分离后的Kα1线强度及Kα2线强度可表示为43假设衍射峰有效数据共包含n个点，若分离前某点衍射计数

图中为实测X射线衍射谱线，可见其衍射峰形很不对称。经过Kα双线分离后的衍射谱线，表明其Kα1峰形比较对称。44图中为实测X射线衍射谱线，可见其衍射峰形很不对称。12、几何宽化与物理宽化的分离完成对被测样品及标样的实测衍射谱线Kα双线分离后，利用它们的Kα1线形，进行几何宽化线形与物理宽化线形的分离工作。它们的卷积关系用实验测得的h(x)及g(x)数据，通过傅里叶变换求解卷积关系，可以精确求解物理宽化线形数据f(x)及物理宽度β，只是计算工作量相当大而繁，必须借助计算机技术。452、几何宽化与物理宽化的分离15

为了避开必须求解f(x)的困难，另一途径便是直接假设各宽化线形为某种已知函数，这便是所谓近似函数法。从数学角度，近似函数法似乎不很严谨，但它确实因绕开了求解物理宽化线形函数的困难，而使工作大为简化。必须强调，标样的选择十分关键。利用没有任何物理宽化因素的标准样品，采用与待测试样完全相同的实验条件，测得标样的衍射线形，并以其峰宽定为仪器宽度。46为了避开必须求解f(x)的困难，另一途径便是直接假(1)傅立叶变换法在实际衍射线形中，有值区间是有限的，h(x)及g(x)均选取偶数n个数据点，先计算出

47(1)傅立叶变换法17再计算

最后，得到物理宽化线形函数f(x)48再计算18(2)近似函数法在常规的分析中近似函数图解法被广泛采用，并积累了不少经验，已发展成为一种比较成熟的方法。有三种常见的近似函数可供选择，分别为高斯函数、柯西函数及柯西平方函数49(2)近似函数法19

近似函数法认定g(x)、f(x)符合某钟罩函数，将三种函数按不同组合代入，便可解出实测综合宽化曲线积宽B、标样仪器宽化曲线积分宽b和待分析样品物理宽化积分宽β之间关系。这三种近似函数的组合，包括两个相同函数的组合或两个不同函数的组合，可有9种典型组合方式。50近似函数法认定g(x)、f(x)符合某钟罩函数，将三表中列出了五种组合及其积分宽度关系51表中列出了五种组合及其积分宽度关系21

这样，根据实测线形强度数据，经双线分离并得到待测试样及标样的纯Kα1曲线，分别确定它们的积分宽B和b，利用表中积分宽度关系式，即可计算出物理宽化积分宽β值。例如若确定h(x)与g(x)为高斯分布，由表中可知β=(B2-b2)1/2。若它们为柯西分布，则β=(B-b)。52这样，根据实测线形强度数据，经双线分离并得到待测试

用近似函数法进行各种宽化分离的过程中，选择线形近似函数类型是关键。因此，最好对近似函数与实测谱线进行拟合的离散度检验，h(x)与g(x)的离散度为53用近似函数法进行各种宽化分离的过程中，选择线形近似函数式中Ih(x)及Ig(x)分别为试样与标样的实测强度，Ih0(x)及Ig0(x)分别为试样与标样实测峰值强度。利用该式进行离散度检验，判定试样及标样Kα1曲线分别与哪种函数吻合，以确定所采用的钟罩形函数类型。54式中Ih(x)及Ig(x)分别为试样与标样的实测强度3、细晶宽化与显微畸变宽化的分离当试样只包括细晶宽化时，将物理宽度β代入D=λ/(βcosθ)求解亚晶块