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文档简介
河南工业大学讲义课程名称:食品分析授课教师:刘长虹2012年2月〜2012年6月
河南工业大学学期授课程名称: 食品分析学期:第二学期专业名称:食品科学与工程教学总周数10周(实验教学总周数10周(实验13周)周学时数2学时(理论课)讲授学时数20学时实验学时数39学时习题课学时数学时复习学时数1学时学 分2.5任课教师刘长虹辅导教师教科书《食品分析及实验》参考书《食品分析技术》《粮油食品品质分析》《粮油食品卫生检测》《食品检验技术手册》《食品检验与分析》考试形式闭卷(测验)所占比例测验60%,平时实验40%考核时间2008.6.7授课时间表周次授课序号讲课内容(含习题课、课堂讨论、实验,请写明章、节标题)学时上课习题实验08.2.261I绪论,第一章食品分析的基本知识2208.3.422第一章食品分析的基本知识2308.3.1133第二章食品感官分析2308.3.1844第二章食品感官分析,第三章物理检验2408.3.2555第三章物理检验,第四章食品-•般成分分析2308.4.166第四章食品一般成分分析2308.4.877第四章食品一般成分分析,第五章食品添加剂的测定2408.4.1588第五章食品添加剂的测定,第六章食品中常见有害物质的测定2408.4.2299第六章食品中常见有害物质的测定,第七章食品及其原料特定指标的测定2308.4.291010第七章食品及其原料特定指标的测定复习1131131231321409.6.615测验1合计19240绪论(1学时)一、本课程的主要任务提醒学生:讲课内容与教材内容基本吻合,基本内容讲授速度需要加快,大家课余细看教材。本课程是以实验为主的课程,食品分析的目的:(1)指导生产(2)检验市场上产品优劣(3)为人体健康提供指导。进行举例说明。(-)理论课的主要任务(板书到小标题)1、为实验课做准备。因实验时间紧,讲课条件受限制,需要事先介绍实验原理、操作的道理以及可能出现的问题如何解决。(介绍课时安排和内容范围)2、各种实验方法比较。实验只是最典型的方法之一,也可能是较简单易行的方法。还有的其他方法可以选择,在课堂上介绍。3、介绍各实验的目的意义。特别是在食品加工上的指导意义和对人们日常生活的影响等。(二)实验课目的任务(板书到小标题)1、学生操作。掌握技巧,巩固理论知识。2、了解常用的标准方法。(可能是简单易行或传统的方法。一般讲是普遍应用的方法。)3、使基础课的知识和手段应用于食品的分析。(基础实验课的技巧应用。)4、养成良好的实验工作习惯和扎实的基本功。(学会做实验,学会有条理性。)逐项解释说明。二、评价食品的因素“大食品”可以是原料性的,也可以是经加工而改变性状的半成品或成品,而且各种食品的物理状态、构成成分、口感及风味都有很大差异,具有不同的营养价值和感官特性,以满足人们不同的需要。.食品中所含营养物质的种类、含量及分布不仅要知道含量,还要了解其状态和在食品中不同部位的分布的情况。.食品的色、香、味、形、质地及口感不同于药品,食品不仅是身体需要,还要满足感官要求。因此必须接受感官评价。.食品的卫生指标保证消费者的身心健康。这是食品安全的基本保障,也就是说,没有食品分析,商品化食品无法保障安全。三、食品分析的研究内容.食品分析理论和技术的研究我校经常参加国家标准的编写.食品中营养物质的分析 进食主要是为了摄入营养.食品的感官评价必需接受消费者检验的指标.食品中有害物质的分析.食品辅助材料及添加剂的分析了解配方,监督其是否超标四、食品分析的方法.理化分析方法这类分析方法的分析结果往往准确度高、重复性好,且容易实现仪器化、自动化。因此,为食品分析最主要的常用方法。包括化学的和物理的分析方法。也包括精密大型仪器分析。详见教材。.生物学方法包括利用待测组分的生物活性而采用的生化技术进行测定的方法,以及免疫学、组织形态学、微生物学等方法。反应条件温和、专一性好、效率高,在很多分析方面是无法以其他方法替代的。举例酶化学法测定淀粉的糊化度、蛋白质种类的鉴别等。.感官评定方法 以人体感官检验品质五、食品分析的基本程序食品分析的过程通常包括三个步骤:样品的采集及处理;成分含量或特性指标的测定;数据处理及分析结果的表示。详细内容见教材。六、食品分析的现状及发展趋势(一)食品分析的进展状况新仪器大量出现、计算机普遍应用、仪器模仿感官、经典的常规方法仍是主导方法也是公认可靠的方法。(-)食品分析的发展趋势.进一步利用最新的科学技术成果及电子计算机技术。不断完善仪器分析方法,降低成本,更加可靠,维护更加容易,使用更方便。计算机科学在食品分析上的应用将更加普及,新的实验方案设计、实验结果处理软件会不断出现。国内的实验程序控制较弱,急待加强。.开发更多更好的前处理方法及灵敏、准确、简便、快速的分析检测手段,以及与其相配套的实验仪器。使更多的食品品质指标得到检测,也使大批量的检验工作劳动强度减小,而准确度提高。.引入更多的生物技术。由于生物反应机理比较复杂,需要进一步的研究和发现,利用生物原理可以使一些理化方法难以了解的指标得到准确的分析。食品中生物活性成分的研究也将不断深入。.食品的动态检测将是一个待开发的领域。为了使分析结果多维化、动态化,食品成分和特性在贮存、加工和人体消化过程的转化形式和转化结果将成为未来食品分析的一个重要研究方面。可以相信,随着社会的发展,食品分析这门学科会被人们更加重视,在理论上和技术上将会得到长足的进步。第一章食品分析基本知识(2.5学时)第一节样品的准备大家回去要看方样品的准备包括样品的采集、制备及保存,是食品分析中非常重要而往往又是比较繁琐的步骤。它对后来的食品分析结果有重要的影响。实验课中一般老师将准备工作已经做好,但工作量非常大,难度也很大。一、样品的采集(一)采样和样品食品分析的第一步就是样品的采集。从被分析的对象一谈大量的中,使用适当的工具并按照规定的方法,采取一定数量能够代表整体质量的部分,供分析用,该部分叫做样品。采取样品的过程叫采样,也叫做杆样、取样、抽样。(~)样品的分类按照样品采集的过程,样品可分为检样、原始样品、平均样品和试验样品(即试样)。检样:由整批被检对象的各部分,或生产线上的不同时间,使用适当的工具,按规定的方法采取的小量被检对象。检样的多少,按该产品中检验规则(有标准)所规定的抽样方法和数量执行。原始样品:将许多份(所有)质量相同的检样混和在一起,叫做原始样品。依具体情况定多少,一般应不少于2kg。平均样品:将原始样品按规定方法混和均匀,再从这均匀的原始样品中按规定方法分出一部分,供实验室分析用,这部分样品一般要有贮存。为使样品具有代表性,平均样品也应有一定的数量保证。试验样品(试样):平均样品经混合分样,根据需要从中抽取一部分直接用于分析测定用的样品,简称试样。要特别注意的是,只能将质量相同的检样混合在•起作为原始样品,对所采取的不同质量的检样应作为另一份原始样品、平均样品、试样,单独进行分析。(三)采样的类型采样可分为客观性采样(随机方式采样)、选择性采样(主观采样)。一般采用客观性采样,但在某些情况下,如食品的霉变、虫害、鼠害等分布常常不均匀,此时采用客观性采样不能保证发现所存在的问题,应采用选择性采样。.客观性采样客观性采样是指对一批食品的每一部分都有均等被抽取机会的采样,即随机采样。•般情况,常规分析检测工作是从大量食品中采集客观性样品。采样的目的可能是监督管理的需要,或者可能是为一特殊目的搜集数据。注意随机抽样的不均匀性,也许正好抽到了个别好的或不好的。.选择性采样选择性采样即采样过程中有目的性纣对性地采集样品。常用于一些特殊情况下,怀疑个别产品不合格,甚至危及消费者身体健康的个别不安全因素,必须进行主观采样。当怀疑某部分被检对象有掺杂或观察到与一般情况不一致时,即可采取选择性采样。选择性采样比客观性采样简单,且直截了当,因为通常情况下总有某些证据或其它信息将那些可作为样品的食品选择出来。(四)采样注意事项(不详细讲,自己看教材,但比较重要).采样必须注意生产日期、批号、代表性与均匀性,食物中毒和掺伪食品除外。.•切采样工具、器皿、包装容器等均应清洁,任何有害物质或被测组分不得带入样品中。.样品原有的微生物状况和理化指标应设法保持,检验前不得受到污染、发生变质。.感官品质差别很大的食品不许放在一起,要分开包装,注明其性质。感官不合格的产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。.容器上贴牢标签,做好标记(注明名称、采样地点及日期、方法、批号、数量、分析项目和采样人员)。.抽取样品后,应立即送检测室进行化验分析以免发生变化。.不能及时进行分析的样品应妥善保存。.食物中毒和掺伪食品的样品采集,要具有典型性。.检验后样品的保存,一般在检验结束后,应保留1个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。采样工具和方法自己看教材,为节约时间不讲了。二、样品的制备所谓的制备是将检样或原始样均匀混合后分样后制成平均样或试验样的过程。原始样品,一般数量过多、颗粒较大、组成不均。一般处理过程为:分取一粉碎一混匀f缩分等。(一)搅拌液体、浆体、悬浮液体,一般是将样品摇动和充分搅拌使其均匀后采取需要的量。(二)机械混匀法机械混匀方法,适用于粉末状或中小粒的粮食或食品的原始样品混匀,即用四分法或分样器取得平均样品。四分法和分样器常用于缩分样品,保证了样品的代表性和均匀性。画四分法示意图。(三)研磨对含水量较高的新鲜食品(水果、蔬菜、肉类等)、高脂肪的样品(花生、菜籽、芝麻等)可用缩分方法混匀、研磨或捣碎方法进行破碎。通常使用研钵、组织捣碎机、均化器等。(四)粉碎和过筛粮食和含水率低的固体食品常用这种制备方法。常用的粉碎设备有粉碎机、咖啡磨、旋风磨等。三、样品的保存(看书P10)第二节样品的前处理一、概述1、目的排除干扰、提高检测灵敏度、达到适合于测定的浓度、转化成宜于检测的状态。2、特点 操作一般比较费时,过程繁琐,技术要求较高,对结果影响大。食品分析的前处理没有一个统一的方法,通常应根据样品的种类与性质、分析项目、待测成分的理化性质与含量、采用的分析测定方法、分析目的等不同,选用适当的前处理方法。由于食品的多样性、特殊性、成分的复杂性,使食品分析的前处理技术成为食品分析中最具特色的部分。二、食品中无机成分分析的样品前处理食品中的无机成分,是指以盐或与有机物结合的形式存在于食品中的各种元素(碳、氢、氧、氮除外)。食品中无机成分分析的样品前处理,通常用灰化、消化的方法除去有机物和用螯合萃取分离等方法除去干扰元素。无机成分分析的样品前处理及分析测定通常按以下程序进行:样品制备采样、均匀化、缩分-灰化或消化,制成待测试样溶液一用合适的溶剂萃取、掩蔽和沉淀等方法排除干扰离子一选用合适的方法潮定。简要过程板书(一)干法灰化法干法灰化法是以氧为氧化剂,在高温下长时间灼烧,使有机物彻底氧化分解,生成CO2和h2o及其他挥发性气体逸散掉,残留的白色或浅灰色无机物即灰分(盐类或氧化物)供检测。灰化前样品要预先干燥、炭化。样品炭化后放入高温炉中继续灼烧,温度一般控制在550c左右充分氧化,使有机物完全分解,灰化时间以灰化完全为度,一般为4〜6h,有的样品长达16h或以上。干法灰化对测定大多数金属元素都是适宜的。该方法操作简单,有机物破坏彻底,试剂用量少,能同时处理大批样品,无需操作人员经常照看,因此多用该法测定粗灰分及处理较难挥发的无机元素。但干法灰化的误差大一些,回收率常有波动,导致此现象的主要原因:元素的蒸发逸失;珀竭或器皿的吸附;灰化时一些盐类反应生成难溶物质或玻璃态等。不适合于易挥发元素的前处理。(二)湿法消化法湿法消化法是采用强氧化剂(如浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、过氧化氢、高镒酸钾等)并加热消煮,样品中的有机物完全分解、氧化,呈气态逸出,使待测元素呈离子状态存在于溶液中。湿法消化要加入大量氧化剂,在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体,对人体有害,消化时尽量在通风橱中进行。处理样品数时,防止消化初期产生大量泡沫外溢造成样品损失,需操作人员小心照管,控制火力注意防暴。试剂消耗量较大,干扰物质过大会使空白值偏高。湿法消化操作较费时,试剂腐蚀性强,一次处理样品数不能太多,对环境污染较大。常用的湿法消化方法根据所用氧化剂不同有儿种。(见教材,不再详述,提醒学生重点了解硫酸消化法和硝酸、硫酸和高氯酸消化法等。自己对两类方法进行比较)三、食品中有机成分分析的样品前处理有机成分分析的前处理通常要比分析无机成分时复杂得多,前处理步骤并不绝对也不统%处理方法多种多样,一般包括提取、浓缩(或稀释)、净化、转态等步骤。(-)提取提取是指根据待测成分与其它成分结合的状况、与其它大量基质性质上的差异,选择合适的溶剂和方法使待测成分从样品中释放并分离出来,同时排除一些干扰成分。常用的提取方法有溶剂浸取法、蒸储法、酶解或酸解释放法等。只介绍溶剂浸提法。1、提取方法1)漂洗法、2)振荡提取法、3)浸泡法、4)索氏提取法、5)组织捣碎提取方法、6)萃取法或溶剂分层法等。具体见教材。2、提取剂及选择 1)-一般按“相似相溶”原理来选择溶剂。提取剂应对被测组分有最大的溶解度,对干扰物有最小的溶解度。2)与原溶剂互不相溶,两相溶剂间不易乳化,无泡沫,易分层。3)所用的溶剂纯度要高,以免带来新的干扰。4)为便于以后的蒸发、浓缩及避免溶剂挥发损失过多,沸点要合适,一般选择沸点为45〜80℃的溶剂。5)其他,溶剂也应稳定,毒性小,价廉,能适合分析仪器的要求(如用气相色谱电子捕获检测器检测时,不能使用含氯的溶剂)等。让学生能够列出各项要求。(二)净化或纯化净化的目的:除去干扰成分。.磺化法、皂化法在疏水性组分的分析测定中,除去脂类干扰成分。不如测定类胡萝卜素含量时使用。对酸或碱稳定的待测成分提取液中,可采用此法除去脂类。油脂被浓硫酸磺化,或者被碱皂化,油脂由憎水性变成亲水性,这时油脂中那些待测的非极性物质就能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。原理自己看教材矽反应过程和产物。.层析法常用的包括柱层析、薄层层析、纸层析等。.其他 其他净化方法还有:盐析、酸沉淀、掩蔽、渗析、低温冷冻等方法。不再详述。(三)样品的浓缩常用的浓缩方法有以下几种:.自然挥发法:将待浓缩的溶液置于室温下,放在通风橱中,使溶剂自然蒸发。此法浓缩速度慢,但简便。.吹气法:提取液体积不大,溶剂沸点低时,可采用干燥空气或氮气流直接吹过溶液表面,使溶剂蒸发、浓缩的方法。此法简单,但浓缩效率较低。.常压蒸储或减压蒸馈方法浓缩:常压浓缩只适用于待测成分为非挥发性的提取液。可采用蒸发皿直接挥发。如需回收溶剂,可用一般蒸瓣装置或旋转蒸发器。操作简便、快速。.真空旋转蒸发法:又称旋转蒸发器浓缩法。此方法实际上是真空浓缩。.提取一浓缩联合法:如测定粗脂肪时,提取与浓缩用索氏抽提器可同时完成。(四)衍生化或转态在某些测定中,因分析方法的局限,直接测定待测成分本身有困难,此时需要将待测成分转变为另一种分子方可测定。如凯氏定氮法测定蛋白质,是将样品中含氮有机物中的氮元素还原为NH3,NE与硫酸生成硫酸镂,N%在碱性条件下蒸储出,用硼酸溶液吸收,再用盐酸或硫酸滴定氨态氮的总量来推算蛋白质含量。此例中,综合运用了样品的消化分解、成分的转化、净化分离、浓缩多种处理方法。又如用气相色谱法测定高级脂肪酸,因高级脂肪酸不气化,必须甲酯化转变为甲酯才能进行分析等。样品前处理方法多种多样,实际运用中,应综合考虑,灵活运用。样品的前处理通常是分析测定中最繁锁的一步,•定慎重对待。第三节食品分析方法的选择一、正确选择分析方法的重要性对于某一食品的某项指标分析,有许多分析方法可以选择,甚至有不同的标准方法可以选择,因此选择合适的实验方法是分析研究首先要面临的问题,而且,方法选择是否恰当对研究结果影响很大。.合适的方法是达到分析目的所必需每•项分析都有明确的目标,要求测量有一定的准确度、精确度和检出限。只有可以满足研究要求的实验结果才有意义,因此必须选择适合于分析的方法。.选择方法使分析检测可行在•定条件下,为了很好地按时完成分析任务,寻找合适的方法尤为重要。全面地考察了解各种可以挑选的实验方法,使在允许的情况下,利用有限资源进行食品分析,按时完成检验任务。.避免浪费在满足分析要求的前提下,挑选经济、简单、快捷的实验方法,可以避免不必要的人力、财力、物力和时间的浪费。二、选择分析方法应考虑的因素如何选择合适的分析方法,很多因素需要认真考虑。.分析的要求分析的目的不同对实验的要求差别很大。(1)可靠性;(2)重现性;(3)灵敏度;(4)费用要求;(5)时间要求;(6)样品量的大小。.方法简繁和速度在满足分析要求的前提下,应该尽量选择操作方法简单、容易控制、设备投资少、成本低廉、节省时间的实验方法,从而避免人力、物力的浪费。.样品特性样品的状态以及待测成分的形态和含量等对分析的影响很大。前处理要求,提纯难易程度,干扰因素等都是必须考虑的因素。.现有条件和能力选择方法时最好是自己单位的仪器设备和其他条件已经具备,若现有条件不能符合实验要求,是否有增加必耍设施和购置必需消耗品的能力。如果条件无法满足实验要求,只好选择简单而又经济的其他方法。三、分析方法的评价指标很多,这里只介绍检出限、准确度、精密度等。(一)检出限检出限是指分析方法在适当的置信水平内,能从样品中检测被测成分的最小量或最小浓度,即断定样品中被测组分的量或浓度确实高于空白中被测组分的最低量。其与实验方法的灵敏度有关。•般对检出限有几种规定的方法:.气相色谱法用最小检出量或最小检出浓度表示检出限。最小检出量是检测器恰能产生色谱峰高大于二倍噪音时的最小进样量。即:S=2N式中S——最小响应值;N 噪音信号。最小检出浓度是指最小检出量与进样量体积之比。即单位进样量相当待测物质的量。.吸光光度法在吸光光度法中,扣除空白值后,吸光度值为0.01所对应的浓度作为检出限。.一般实验当空白测定次数n>20时,给出置信水平95%,检出限为空白值正标准差的4.6倍。具体计算自己看。(二)精密度精密度是指在一定条件下,对同一试样进行多次重复测定时,测定值与平均值的接近程度。其代表测定结果的离散程度,主要由随机因素决定。衡量精密度的指标主要有:绝对偏差、相对偏差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差和变
异系数等。.偏差和相对偏差偏差也叫绝对偏差,是指个别测定值与几次测定的平均值之间的差别;偏差对平均值的百分数,称为相对偏差。di=Xf--xdi相对偏差= X100%r.平均偏差和相对平均偏差平均偏差是指各次偏差绝对值的平均值;平均偏差对平均值的百分数称为相对平均偏差。公式见教材。.标准偏差和变异系数标准偏差亦称为标准差,是偏差平方的统计平均值。实际上是偏差的平方和的平均值开方。表示整个测定值的离散程度,用S表示。标准差对平均值的百分数,称为相对标准差,也叫变异系数,用CV表示。£(七-元)2s=\-^ \ n-\S
CV= X100.方差标准差的平方叫做方差,用52表示。g(X/制2S2=- n—1(三)准确度准确度是指在一定条件下,测定值与真值相符合的程度。其为系统误差和随机偏差共同决定的。准确度通常用绝对误差和相对误差来衡量。.误差绝对误差=测定值一真值X100%绝对误差X100%相对误差=真值误差有时为正值,有时为负值。真值虽然是客观存在的,但通常不能测定出来。某一个测定项目,有经验的分析人员用不同的公认标准方法进行多次测定,把所得数据用统计方法处理,所得到的平均值或中位值接近真值,往往以此代表真值。也可以用标准品配置实际值作为真值。还有其它确定真值的方法,教材上有介绍。.回收率由于试样中待测定成分的真值往往是未知的,回收率实验是确定分析准确度的一个较好的方法。X,-XoP(%)= X100m式中P(%)——加入标准物质的回收率;X)——试样中加入标准物的测定值;Xo——试样本底的测定值;m——加入标准物的质量。本底值的测定精密度所显示的为随机误差,而加入标准物前后测定值之差与添加量之间的差别反映了系统误差。所以,回收率是两种误差综合指标,能决定方法的可靠性。.准确度与精密度之间的关系精密度和准确度的相互关系如教材上图示。准确度和精密度是性质不同的两个量。测定精密度不好,就不可能有良好的准确度,因为随机误差大,必然导致不准确,当不存在系统误差时,精密度和准确度是一致的;测定精密度高,准确度不一定高,此是因为随机误差小的时候不一定系统误差就小;对于一个理想的测定结果,既要求精密度好,也要求准确度好,这时的系统误差和随机误差都小。第四节国内外食品分析标准简介一、建立食品分析标准的意义及作用作为商品,其质量的优劣关系到产品能否有效地进入国内外市场,受消费者欢迎与否。故食品质量是企业和产品的生命。食品作为特殊商品,它的质量不仅是企业创造效益的关键因素,而且还直接关系到消费者身心健康。因此,食品质量与安全是倍受百姓和政府关注的话题。食品的质量等级和安全性需要有衡量的依据,这就需要由标准规定产品的具体质量参数及其检测方法。(-)产品质量控制的关键因素.产品质量标准作为商品,特别是工业化生产的产品,必需制定统一的质量标准,以作为产品优劣或合格与否的基准。各种食品及其原料的物理、化学、微生物、感官等方面都需要有明确质量界定指标。.质量管理有了产品质量标准,如何使产品达到质量标准要求的指标就显得非常重要。全面质量控制需要整个系统各部门共同努力,包括生产技术人员、操作人员、管理领导、检化验人员、仓库保管员、采购人员、销售人员、监督部门等。只有在完整有效的体系下运作,才能够确保食品的质量与安全。.质量监督为了加强质量管理,防止疏忽,必须设立有效的监督机制。(1)企业内部管理从原料入厂开始,经生产加工,到成品出厂检验,需要层层把关。这里边包括生产班组、车间管理人员、品质控制人员、检化验员、供销人员以及企业领导等共同参与,时刻把质量当作头等大事,严把质量关,只有这样才有可能把质量搞好。(2)权力机构监督具有法律上的权力和权利的机构,它与公认机构的区别在于有国家或地方的行政权力作为后盾。涉及食品质量监督的权力机构包括:技术质量监督局、卫生防疫站、工商管理部门等。这些机构有权利和义务对市场上作为商品的食品进行监督和管理,从而促使企业产品质量达到标准要求,防止假冒伪劣产品的上市,以保护百姓的身心健康和名优企业的利益。(3)质量体系认证目前我国已经建立和加入了一些公认有权威性的质量认证机构,其中包括强制性认证的和非强制性认证的。主要的认证机构有:ISO质量认证、HACCP认证、食品准入QS认证等等。这些认证机构一般对生产企业的生产、购销、品质控制、产品检验、管理等体系进行考察和评估,从而得出认证合格与否结论。(4)消费者监督消费者和一些代表消费者利益的团体,比如社区组织、消费者协会等,对涉及消费者切身利益的食品质量是非常关注。消费者发现食品质量问题,特别是对身体健康造成危害的事件,可以通过向有关部门投诉、委托新闻媒体暴光、甚至法律控告等手段对经营或生产者要求赔偿,甚至承受刑事责任,从而起到督促产品质量的作用。(二)食品分析标准的作用食品的好与差必须有明确的质量标准衡量,而欲得知食品是否符合质量标准又需要检验测定。方法的准确性和适用性是食品分析检测必须面对的问题,只有利用统一而有权威的方法检测的结果才有说服力和可比性。.分析标准是产品质量指标的基础在产品质量标准中,各项指标必须注明测定方法,因为不同的测定方法会出现不同的测定结果。无论是单独的分析方法标准或在产品质量标准中出现的分析方法,都是具有权威性的食品分析标准,要求在分析某食品的某项指标时使用。.促进贸易往来地区间或国家间的贸易往来,供需双方需要对产品质量提出说明,然而产品质量的检测手段也可能成为争论的焦点。使用通用的标准分析方法,而且检测机构具有较高的可信度和权威性,测定结果无论在何地都能够被接受,从而避免了不必要的贸易障碍。.有利于纠纷的仲裁当因为产品质量问题部门间或单位间,甚至国家间发生经济或贸易纠纷时,产品需要委托有关检验机构用权威性的仲裁分析方法进行检验。在标准中,如果有几种可以选择的分析方法,这个标准一般需要明确哪种方法是仲裁方法。二、常用国内外食品分析标准(一)国内标准.中华人民共和国国家标准对需要在全国范围内统•的技术要求,应当制定国家标准。国家标准由国务院标准化行政主管部门制定并发布。国标委批准,国家粮食局、轻工局、卫生部、农业部等颁布。国家标准是国内最有权威的标准,代号为“GB”。国家标准不仅要注明“中华人民共和国标准”,而且需要注明标准的编号:GB/TXXXXX—XXXX 年号 标准顺序号 推荐性国家标准代号.国家行业标准对没有国家标准而又需要在全国某个行业范围内统一的技术要求,可以制定行业标准。行业标准由国务院有关行政主管部门制定,并报国务院标准化行政主管部门备案,在公布国家标准之后,该项行业标准即行废止。行业标准要注明“中华人民共和国XX行业标准”,并注明标准的编号:义./T义X.义X—义]义义 年号 标准顺序号
推荐性行业标准代号国家标准和行业标准编号中“/T”删除后即为到强制性标准。与食品有关系的行业代号为:农业NY、轻工QB、商检SN、商业SB、卫生WS、粮食LS等。.地方标准对没有国家标准和行业标准而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一的工业产品质量要求,可以制定地方标准。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定,并报国务院标准化行政主管部门和国务院有关行政主管部门备案,在公布国家标准或者行业标准之后,该项地方标准即行废止。地方标准要注明“XXXX地方标准”,还要注明标准的编号:DBXX/XXXXX-XXXX 年号 标准顺序号 强制性地方标准代号省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定的工业产品的安全、卫生要求的地方标准,在本行政区域内是强制性标准。地方标准代号DB后的两位数字是省、自治区、直辖市行政区划代码前两位数。.企业标准企业生产的产品没有国家标准和行业标准的,应当制定企业标准,作为组织生产的依据。企业的产品标准须报当地政府标准化行政主管部门和有关行政主管部门备案。已有国家标准或者行业标准的,国家鼓励企业制定严于国家标准或者行业标准的企业标准,在企业内部适用。企业标准要注明“XXXX(单位名称)企业标准”,也要注明标准的编号:Q/XXXXXXXX-XXXX 年号 标准顺序号 企业代号(拼音缩写) 企业标准代号(二)国际标准化机构及其标准国际上标准化组织机构很多,与食品关系密切的主要机构及其标准情况简要介绍如下。ISO(InternationalOrganizationforStandardization) 国际标准化组织CAC(CodexAlimentariusCommission) 食品法典委员会EOQC(EuropeanOrganizationforQualityControl) 欧洲质量控制组织欧洲质量控制组织是欧盟建立的质量监督组织,制定各种产品,包括食品的质量和检验标准。IUPAC(InternationalUnionofPureandAppliedChemistry) 国际理论与化学联合会国际理论与应用化学联合会是国际科联下属权威性的国际化学组织,在规定化学命名法、术语、标准测定方法和其他关键分析资料等方面有世界公认的权威性。AOAC(AssociationofOfficialAnalyticalChemists) 美国公职分析化学家协会美国公职分析化学家协会是美国为农产品(特别是食品)分析标准化而设立的协会,在国际上有较大的影响力。该协会的出版物为《美国分析化学家协会官方分析方法》(OfficialMethodofAnalysisoftheAssociationofOfficialAnalyticalChemists),每九年修订一次,不断更新。世界经济技术发达国家的国家标准主要指美国(ANS)、德国(DIN)、英国(BS)、法国(NF)、瑞典(SIS)、瑞士(SNV)、意大利(UND、俄罗斯(TOCTP),日本(日本工业标准,JIS)等9个国家标准。随着欧洲联盟的发展和欧洲统一市场的完善,如德、法等欧洲国家标准有逐步被欧洲标准(EN)取代的趋势。第二章食品感官分析(3.5学时)第一节感官分析概述一、感官分析的概念与特点(本节以概念为主,少板书,让学生对照书上内容).感官分析的基本概念(1)感官分析感官分析又称为感官评价、感官检验、感官检查,是用感觉器官检查产品的感官特性。食品的感官检验,是根据人的感觉器官对食品的各种质量特征的“感觉”,如:味觉、嗅觉、视觉、听觉、触觉等,用语言、文字、符号或数据进行记录,再运用概率统计原理进行统计分析,从而得出结论,对食品的色、香、味、形、质地、口感等各项指标做出评价的方法。(2)感官特性可由感觉器官感知的产品特性。食品的感官特性包括:色、香、味、形、质地和口感等,是吸引消费者的主要特征。.感官分析的特点食品是一类特殊商品,长期以来,人们习惯于根据自身感觉器官的感觉,来判断、评价及选择食品。食品的消费过程在一定程度上是感官愉悦的享受过程,因此,食品留给人的第•印象即是感官印象。感官评价的特点如下:(1)迅速人体感觉速度非常快,而且样品-一般不需要复杂的处理。(2)简便评价程序比较简单,不需要许多仪器和试剂,操作容易。(3)食品必须接受的检验由于消费者在食用食品的过程本身就是一个感官检验过程,食品感官评价是无法回避的,而且应该居食品检验中的首位。(4)仪器和理化分析无法替代虽然现代科学仪器使风味、物性等指标量化测定,但许多感官指标是仪器和理化分析无法测定的,特别是嗜好检验和描述性分析等。而且,风味和物性指标的仪器分析数据必须结合感官分析才有意义。(5)是食品的外在质量感官指标一般是食品的外在表现,无法了解食品内在的因素,如:一些微量成分含量、营养保健特性、产品耐储存性等。(6)受主观因素左右部分大受到多种因素的影响,会导致评价员的情绪或身体上的差异,从而使分析结果产生严重的系统误差。(7)结果无法直接用精确的数据表达直接得到的数据一般是一个相对的范围,最终结果只有通过数理统计和概率分析才能够得出有意义的数据。因此,感官分析与食品理化分析结果的本质差别为:结果是相对的,意义不在于本身数据的大小,而在于食品相互间的比较。二、感官分析的类型由于分析目的不同,感官分析可以划分为两大类型:分析型检验和偏爱型检验。(-)分析型感官检验分析型感官检验又称为客观检验,是把人的感觉器官作为一种检验测量的工具,通过感觉器官的感觉来评价样品的质量特性或鉴别多个样品之间的差异等。例如质量检查、产品评优等都属于这种类型。在分析型感官检验中是通过感觉器官的感觉来进行检测的,因此,为了降低个人感觉之间差异的影响,提高检测的重现性,以获得高精度的测定结果,必须注意评价基准的标准化、试验条件的规范化和评价员的选定。.评价基准的标准化在感官测定食品的质量特性时,对每•测定项目,都必须有明确、具体的评价尺度及评价基准物。对同一类食品进行感官检验时,其基准及评价尺度,必须具有连贯性及稳定性。.试验条件的规范化感官检验中,常因环境及试验条件的影响,而出现大的波动,故应规范试验条件。比如,必须有合适的固定感官实验室、有适宜的光照等。.评价员的素质化从事感官检验的评价员,必须具有良好的生理及心理条件,并经过适当的训练和考核,达到感官感觉敏锐,语言表达清晰,态度公正客观等要求。(二)偏爱型感官检验偏爱型感官检验又称为嗜好检验、主观检验,其与分析型相反,是以样品为工具,来了解人的感官反应及倾向。比如,在新产品开发的过程中,对试制品的评价;在市场调查中顾客不同的偏爱倾向。此类型的感官检验,不需要统一的评价标准及条件,而依赖于人们的生理及心理上的综合感觉。即个体人或群体人的感觉特征和主观判断起着决定性作用,检验的结果受到生活环境、生活习惯、审美观点等多方面的因素影响,因此其结果往往是因人、因时、因地而异。所以,偏爱型感官检验完全是•种主观的或群体的行为。它反映了不同个体或群体的偏爱倾向,不同个体或群体的差异。对食品的开发、研制、生产和销售有积极的指导意义。偏爱型感官检验是人的主观判断,因此,是其他方法所不能替代的。此类检验最好使用描述性方法,或者较容易回答的问题选择方法。第二节感觉一、感觉的概念(一)感觉定义感觉使个别感官刺激效应。人类在生存的过程中时时刻刻都在感知自身存在的外部环境。感觉就是客观事物的各种特征和属性通过刺激人的不同的感觉器官引起兴奋,经神经传导反映到大脑皮层的神经中枢,从而产生的反应。一种特征或属性即产生一种感觉,而感觉的综合就形成了人对这一事物的认识及评价。(二)感觉分类及其敏感性.感觉分类早在两千多年前就有人将人类的感觉划分为5种基本感觉:视觉、听觉、触觉、嗅觉和味觉。现代人又发现除5种基本感觉之外,还有其他感觉:运动感觉、口感、疲劳感、痛感、心情感等。.感觉敏感性(1)概念所谓感觉敏感性是人的感觉器官感受、识别和区别(分辨)一种或多种刺激的能力。(2)感觉强度感受到的感觉大小或者引起这种感觉的刺激的大小。(3)影响敏感性的因素评价程序、评价员身体素质、评价环境因素、评价员的训练与经验等可以明显地影响评价员的敏感性。(三)感觉阈.感觉阈范围只讲绝对感觉阚人的感官产生一种感觉(察觉)的某种刺激的最低刺激量为下限,到导致感觉消失(极限)或感觉不到变化的最高刺激量为上限的刺激范围。.感觉阈值(1)刺激阈(察觉阈)值引起感觉所需要的感官刺激最小值。这时不需要识别出是一种什么样的刺激。该值是绝对感觉阈的下限。(2)识别阈值感知到的可鉴别的感官刺激的最小值。感觉相当明确,确定并能够辨别是何种刺激。(3)差别阈值对刺激的强度可感觉到差别的最小值。也就是能够感受辨别出刺激差异的最小刺激变化量。(4)最大(极限)阈值一种强烈感官刺激的最大量,超过此值则感觉消失或不能感知刺激强度的差异。该值是绝对感觉阈的上限。二、感觉的基本规律感官和刺激之间相互作用、相互影响,导致感觉发生明显变化,从而影响感官评价的结果,在感官检验中应引起足够重视。然而,感觉随条件的变化是遵循一定的规律的。(-)适应现象与感官疲劳感官适应:由于受连续地和(或)重复刺激而使感觉器官的敏感性暂时改变。一般是敏感性减弱。该现象经常出现,特别是一些风味,一些触感等非常明显。其实质是由于感官疲劳的反映,也就是说它是感官的疲劳导致的敏感性下降。(二)对比现象与收敛现象.对比效应提高了对两个同时的或连续的刺激的差别的反应。往往是由于显著差异的感觉所致。比如,两个物体,一个冷,一个热,刚接触一个又接触另一个,则感觉差异非常大。.收敛效应与对比现象相反,收敛效应则是降低了对两种同时的或连续的刺激的差别的反应。同类或不同的刺激同时的或连续的刺激同•器官,往往会降低该器官的感觉敏感度。比如,吃辣椒再吃胡椒就不太感觉辣了、辣味降低苦味感觉等。(三)协同效应与拮抗效应.协同效应两种或多种刺激的综合效应,它导致感觉水平超过预期的每种刺激各自效应的叠加。这可能是感觉的互相弥补所致,比如一种甜味剂单独使用时可能只有40〜50倍的甜度,而与蔗糖配合使用时,甜度可能达到70〜80倍。也可能由于一种感觉使另外一种感觉更加明显,如菠萝在盐水种浸泡可能更甜一些。.拮抗效应也是两种或多种刺激的综合效应,它导致感觉水平低于预期的每种刺激各自效应的叠加。比如,往伤口上涂消炎药水时,在旁边拍打皮肤可以降低对伤口刺激的疼痛感;甜饮料中加入酸味剂,甜味和酸味都显得柔和等。(四)掩蔽现象由于同时进行的两种或两种以上的刺激而降低了其中某种刺激的强度或使对该刺激的感受发生改变的现象。比如,喝中药后吃一些糖可以降低苦味感觉;吃辣的配一些凉水使辣味可以忍受等。(五)假热现象对某种物质不是因为它本身的温度而产生的冷热感觉。比如辣刺激让人产生热的感觉;薄荷产生凉的感觉等。三、食品的感觉评价(一)视觉与视觉评价.视觉的产生与特点在适宜的光照条件下,物体发生的波在眼球的视网膜上聚焦,形成物象。物象刺激视网膜上的视觉神经,使细胞产生神经冲动,沿视神经传入大脑皮层的视觉神经中枢,而产生视觉。视觉感官的强弱取决于光的波长和强度,相应地产生颜色和亮度。.视觉的评价人们常以“色、香、味”来代表食品的感官品质,所谓的“色”就是视觉评价内容。由此可见,视觉占了食品感官检验的首位。市场上销售的产品,能否得到消费者的欢迎,往往取决于第一印象,即“视觉印象”,儿乎所有产品检验,都离不开视觉评价。在感官检验的程序中,首先由视觉判断物体的外形、光泽、色泽等。视觉评价,一般情况下在自然光或类似自然光下进行。先检查整体外形及外包装,然后检查内容物,以及再观察食品的内部状态。在其他感觉评价时也离不开视觉的配合。(二)听觉与听觉评价.听觉的产生及其特征声波经外耳道传入鼓膜,引起鼓膜振动,刺激耳蜗内感受器,产生神经冲动,经神经传导至大脑皮层的听觉中枢形成听觉。声波是物体振动所产生的一种纵波,必须借助于气体、液体或固体的媒介才能传播。频率决定音频的高低,振幅决定的声音强弱。振幅越大,声音越强,以分贝(dB)表示。频率在16〜20000Hz的声波是人耳听觉声音频率的绝对感觉阈。人耳对不同频率的声音敏感性也不同,对某一固定频率的声波的敏感性随着声音强度的降低而增强。嘈杂的声音环境中较难分辨微小音量和音频的变化。.听觉的评价听觉是人类赖以发展的语言的基础,对于人类的交流和生存起到至关重要的作用。敲打罐头,检验其真空度;拍打西瓜检验生熟;拍打面团,检验发酵程度;咀嚼的声音判断食品的脆性等应用于食品的评判。然而,声音往往在物体的运动和碰撞下产生,纯粹利用听觉的食品检验较少,配合运动、触觉、视觉等其他检验比较重要。(三)嗅觉与嗅觉评价嗅觉,是辨别各种气味的感觉,而嗅觉的敏感器是鼻子。1.嗅觉特征(1)嗅觉产生条件引起嗅觉的刺激物,必须具有挥发性和可溶性,否则不能刺激鼻粘膜,无法引起嗅觉。(2)产生速度快人们从嗅到气味物质到产生感觉,大约仅需要0.2~0.3s的时间。(3)敏锐人的嗅觉相当敏锐,•些嗅感物质即使在很低的浓度下也会被感受到。(4)易疲劳和适应嗅感中枢神经由于一种气味的长期刺激而陷入负反馈状态时,感觉便受到抑制而产生适应现象。(5)个性差异大不同的人嗅觉差别很大,即使嗅觉敏锐的人也会因气味而异。对气味不敏感的极端情况便形成嗅盲,这也是由遗传造成的。(6)阈值会随人体状况变动当人的身体疲劳或营养不良时,会引起嗅觉功能降低;在生病时会感到食物平淡不香;特殊生理期可能会发生嗅感减退或过敏现免坐坐9tJ*tT°(7)对人身体的影响明显嗅觉神经通过前梨状皮质和扁桃体,在视床下部与支配呼吸、循环、消化等功能的植物神经相连,因此气味对身体很多部分都会带来•定的影响。较明显的有:对呼吸系统的影响、对消化系统的影响、对循环系统的影响、对生殖系统的影响和对精神活动影响等。2.食品气味物质及食品嗅觉评价(1)食品中气味物质的形成首先是食品原料在生长过程中合成气味物质,然后经过食品加工的化学反应,使原料中的一些成分发生改变而形成食品的特殊气味。(2)食品嗅觉检验嗅觉代表着食品“色、香、味”中的香,气味是能否被消费者接受的一个决定性因素。有许多风味感受是无法用仪器分析或理化检验结果替代的。食品常出现的可描述气味有:香味、臭味、酸味、腥味、辣味、臊味、哈喇味、氨味、馒味、青草味、硫磺味等。(四)味觉与味觉评价味觉是口腔内的味觉器官化学感受系统受到刺激并产生的一种感觉,所感受的感觉也称为“滋味”或“味道二味感受体主要是味蕾,其次是神经末梢。.滋味的分类根据刺激的组织不同,滋味可以分为基本味道和其他味道。(1)基本味道通过味蕾产生的味觉称为基本味道。酸甜苦咸。(2)其他味道辣味、涩味、鲜味、碱味、麻味和凉味等也是刺激粘膜和皮肤所致。.食品的味觉评价食品味觉的评价包括味道的性质、强度和滞留度等内容的分析。各种味道的评价方法见教材。(五)触觉与触觉评价触觉又称为肤觉,是指身体的表面皮肤与物体接触的感觉。它是分辨物体表面的物理性能、机械特性和温度的感觉。触觉评价是通过人的手、皮肤表面接触物体时所产生的感觉来分辨、判断产品质量特性的一种感官评价。进行食品触觉评价时,通过手主动的触摸,对质量特性做出评价,如:食品表面的粗糙度、光滑度、软硬度、柔性、弹性、韧性、可塑性、冷热度、潮湿、干燥、粘稠度等。触觉评价往往与视觉和听觉相配合进行。(六)口感的评价.口感的特征所谓口感即食品在口腔内咀嚼时的感受,是食品所特有的且非常重要的感官指标。口感是一种食品综合感觉,其中包括口腔皮肤的触觉,咀嚼时的破碎感觉,口腔中体会的流变特性,以及风味特性等。口感是评价食品的质地特性的主要手段。触觉与味觉有密切的关系,在体会组织特性的同时也伴随着风味性能的感觉,而且运动、摩擦和破碎会对风味有显著的影响。.食品的口感评价口感评价首先是触觉感受。嘴唇、牙床、舌头、口腔壁和咽喉等的表面都会接触食品,一切触觉感受内容都包括在口感的范围内。其次是咀嚼感受。在运动、摩擦和破碎过程,食品可以体现出不同的物理和化学性质,其中包括:硬度、粘牙性、爽口性、弹性、塑性、酥性、脆性、韧性、附着力、润滑感、粗糙性、胶性等。另外,口感应包括感觉食品在停留和咀嚼过程中的风味,以及风味与质地的协调性和相互作用。第三节感官实验的准备和基本要求食品感官检验需要进行一些准备工作,并且制订标准的操作规程。本节重点介绍一些必需的基本条件准备和操作要求。一、食品评价人员的类型与选择(-)感官评价员的分类1.感官评价人员的基本概念板书标题(1)评价员参加感官分析的人员。也就是评判食品感官质量的评判员,包括外观、风味和口感等。(2)初级评价员具有一般感官分析能力的评价员。准评价员是尚未满足特殊评判要求的评价员,也称为候选评价员。(3)优选评价员具有较高感官分析能力的评价员。(4)专家对某种产品具有丰富经验,能独立地或在评价小组内进行该产品感官分析的优选评价员。专家包括普通感官分析专家和具有专业知识感官分析专家两大类。(5)品尝员主要用嘴评价食品感官特性的评价员。2.评价员类型(1)根据分析类型划分实验室内感官分析的评价员一分析型感官分析需要的评价员。需经过认真的筛选和培训。消费者偏爱检验的评价员——用于嗜好检验的评价员。以性别、年龄、职业、成长地等划分其代表性。要求有足够的数量(一般100名以上)以达到统计的准确度。(2)根据感官分析能力或代表性分类专家型——在某行业有影响力,而且感官分析能力突出,经选拔和培训而来。消费者型——代表不同层次的消费群体。无经验型——对要评价的食品以及感官分析方法没有经验。有经验型——对评价对象相当了解,并且有一定感官评价经验。训练型——经过培训后,掌握了一定的感官评价知识。此部分只讲述,不板书,以节省时间。(―)评价员的筛选.评价员的基本条件和要求检验的目的不同对评价员的要求也不完全相同。基本条件是:(1)身体健康,不能有任何感官方面的缺陷和影响感官灵敏度的疾病。(2)各评价员之间及本人有••致的和正常的敏感性。(3)具有从事感官分析的兴趣。(4)个人卫生条件好,无明显个人气味。(5)具有所检验产品的专业知识并对所检验产品无偏见。选择和培训的检验方法与评价员将要使用的检验方法相一致,多次检验,根据正确回答的比例判断水平高低。此部分也只讲述,不板书,以节省时间。.评价员的选拔(1)初选淘汰那些明显不适宜做感官分析评价员的候选人。通过填写讯问单或面谈的途径完成初选。了解候选人的兴趣与动机、可用性、对评价对象的态度、知识与才能、健康状况、表达能力、个人特点等情况,以此为取舍候选人的依据。(2)筛选进一步淘汰那些不适于感官分析工作的候选人。通过筛选检验的候选评价员将参加培训。筛选内容包括:对候选人感官功能的检验、感官灵敏度检验和描述能力的检验等。感官评价员的训练与考核省略不讲二、感官实验的环境要求(-)感官分析实验室的要求.一般要求(1)地点建立在环境清净,交通便利的地区,清洁卫生,没有异味的地方。(2)内部环境有利于感官检验的顺利进行和评价员正常评价的良好环境。减少评价员精力分散,以及引起身体不适或心理变化的环境因素。.实验室布置(1)感官分析实验室组成部分进行感官评价工作的检验区、用于制备评价样品的制备区、集体工作区和办公室,也可以包括休息室、更衣室、盥洗室等。(2)合理布局结合图L2-2介绍及理想的感官分析实验室布局是检验区与样品制备区分隔开,评价员之间用隔档隔离,避免互相干扰。看教材,其他省略。三、样品的制备和呈送(一)不宜直接感官分析的样品制备.不宜直接感官分析的产品消费者购买的很多食品的商品状态不是食用状态,感官检验前需要一些简单加工。比如,生制品、固体饮料或汤料、风味浓郁的调味料等。.不能直接分析的产品的处理内容见教材给学生点到。(二)呈送样品的要求.基本要求(1)数量足够3次以上的品尝次数,以提高可靠性。(2)温度根据检验食品的饮食习惯而定。(3)编号与提供顺序采用双盲法编号,消除主观印象的影响。3〜5位数字密码编号,减少猜测的可能性。样品提供的顺序随机化,使检验顺序随机。.其他要求 简要介绍(1)同一样品要确保一致性或均一性。(2)样品制备过程应保持食品的风味,不受外来气味和味道的影响。(3)样品呈送的间隔要合理。过久会缺少对比性;过短会造成混乱和过于注重对比。一次提供的样品数不宜过多,防止疲劳和适应现象。(4)制备和保存样品的容器应采用无味、无吸附性的惰性材料制成,并未玷染。最好使用一次性的餐具。(5)准备清洗口腔的辅助剂。四、实验时间的选择和一般程序(-)实验时间的选择•般选择上午或下午的中间时间,因为这时评价员的敏感性较高。最好是饭后2〜3h检验,避免过饥过饱。评价员实验前0.5h内不吸烟,不得吃强刺激食物。(二)感官评价的一般过程•般感官检验应遵循先外后内,先视觉,再触觉、嗅觉、听觉,最后评价滋味和口感的评价顺序原则。防止因样品破坏而无法评价外观,食用一部分而无法完整评价全貌的情况出现。第四节食品感官检验的常用方法食品感官检验的方法很多。在选择适宜的检验方法之前,首先要明确检验的目的、要求等。根据检验的目的、要求及统计方法的不同,常用的感官检验方法可以分为三大类:差别检验法、类别检验法、分析描述法。只进行概述。一、差别检验法差别检验的目的是要求评价员对两个或两个以上的样品,做出是否存在感官差别的结论。差别检验的结果,是以做出不同结论的评价员的数量及检验次数为基础,进行概率统计分析。用以确定两种产品之间是否存在感官差异的检验,同时也可以判断差异的方向和大小。主要的差别检验方法如下。.成对比较检验也称为两点检验法、配对检验法,为了在某些规定的特性基础上进行比较,而成对的给出样品的一种差别检验方法。.三点检验同时提供三个已编号的样品,其中有两个样品是相同的,要求评价员挑出其中单个的样品。.二一三点检验又称为对比检验,首先提供对照样品,接着提供两个样品,其中一个与对照样相同,要求评价员识别。.“五中取二”检验五个已编号的样品,其中有两个是一种类型,其余三个是另一种类型,要求评价员将这些样品按类型分为两组。.“A”-“非A”检验当评价员学会识别样品“A”以后,将一系列可能是“A”和“非A”的样品提供给他们,要求评价员指出每一个样品是“A”还是“非A”。二、标度和类别检验类别检验试验中,要求评价员对两个以上的样品进行评价,判定出哪个样品好,哪个样品差,以及它们之间的差异大小和差异方向。通过试验可得出样品间差异的排序和大小,或者样品应归属的类别或等级。选择何种方法解释数据,取决于试验的目的及样品数量。主要的类别检验方法如下。.排序检验法按指定指标的强度或程度排列一系列样品的分类方法。这种方法只将样品排定次序,而不评估样品之间的差异大小。.分类检验法将样品划归到预先定义的名义类别的方法。.评估检验法按照类别分类的方法,每种类别按有序标度排列。这是一个排定顺序的过程,而且提供强度指标。.评分检验法一种用数字标度评估的形式。在评分中所使用的数字形成等距或比率标度。.分等检验法由优选评价员或专家在一个或多个指标的基础上对产品按其质量分类。分为综合评估和综合评分。三、分析描述性检验与感官剖面分析描述性检验是评价员对产品的所有品质特性进行定性、定量的分析及描述评
价。它要求评价产品的所有感官特性,因此要求评价员除具备人体感知食品品质特性和次序的能力外,还要具备用适当和准确的词语描述食品品质特性及其在食品中的实质含义的能力,以及总体印象、总体特征强度和总体差异分析的能力。通常是可依定性或定量而分为简单描述检验法和定量描述检验法。(-)简单描述性检验法评价员对构成样品质量特征的各个指标,用合理、清楚的文字,尽量完整地、准确地进行定性的描述,以评价样品品质的检验方法,称简单描述性检验法。这种方法通常有两种评价形式:(1)由评价员用任意的词汇,对样品的特性进行描述。(2)提供指标评价表,评价员按评价表中所列出描述各种质量特征的词汇进行评价。比如:外观:色泽深、浅、有杂色、有光泽、苍白、饱满、干瘪等。口感:粘稠、粗糙、细腻、油腻、润滑、酥、脆等。组织结构:致密、松散、厚重、不规则、蜂窝状、层状、疏松等。评价员完成评价后进行统计分析,根据每一描述性词汇使用的频数,得出评价结果。(二)定量描述检验法.定量描述的内容进行定量描述检验,通常有以下儿个检验内容:(1)食品质量特性、特征的鉴定:用适当的词汇,评价感觉到的特性、特征。(2)感觉顺序的确定:记录显现及察觉到的各质量特性、特征所出现的先后顺序。(3)特性、特征强度的评估:对所感觉到的每种质量特性、特征的强度做出评估。.特性特征强度的评估标度(1)用数字评估如:没有——0、很弱一1、弱一2、中等——3、强——4、很强一5。(2)直线评估如:5 6 7 8 9 10弱 强.综合印象评估对产品全面、总体的评估。如:优一3,良一2,中一1,差一0。.强度变化的评估如用时间一感觉强度曲线,表现从感觉到样品刺激,到刺激消失的感觉强度变化。如食品中的甜味、苦味的感觉强度变化;品酒、品茶时,嗅觉、味觉的感觉强度变化。图1-2-3为品尝茶水滋味的一个例子。0102030 405060708090100t/s图1-2-3品茶的时间——味觉响应强度曲线(三)质地剖面检验感官剖面检验是对某一类型感觉的各项指标单独地定量描述,统计结果的方法。教材上是以质地剖面检验为例介绍感官剖面检验方法。第三章食品的物理检验(2学时)食品的物理检验法有两种类型。第一种类型是某些食品的一些物理常数,如密度、相对密度、折射率、旋光度等,与食品的组成成分及其含量之间,存在着一定的数学关系。因此,可以通过物理常数的测定来间接地检测食品的组成成分及其含量。课夜中为名这一成分为本章内容。第二种类型是某些食品的一些物理量,是该食品的质量指标的重要组成部分。如罐头的真空度;固体饮料的颗粒度;膨松食品比体积;原粮的容重;碳酸饮料co2体积;面食的柔软度;食品的弹性塑性等。这一类的物理量可直接测得。第一节密度与比体积检验一、颗粒状物料的颗粒度与容重(-)颗粒度的测定颗粒度是指一定大小的颗粒所占总量的比例。称取颗粒饮料100g±0.1g于40目标准筛上,圆周运动50次,将未过筛的样称量。计算见教材。(二)容重粮油籽粒在单位容积内的质量为容重。我国采用的容重单位为g/dm\二、固态食品的比体积(比容).基本概念单位质量食品的体积称为比体积,也称为比容。.固体饮料的比体积测定称取颗粒饮料100g±0.1g,倒入250mL的量筒中,轻轻摇平后记下固体颗粒的体积(mL),即为固体饮料的比体积。根据GB5OO9.5O—85,固体饮料比体积指标为真空法2195mL/100g,喷雾法160mL/100go根据GB7107—86,麦乳精比体积指标为2200mL/100g。.面包比容的测定将待测面包称量。用小颗粒干燥的填充剂(如小米或油菜子)填满量容器得出体积Vi;取称重后的面包块,放入容器内,加入填充剂,填满得出填充剂体积V2。从二次体积差即可得面包体积。根据QB1252—91,面包比容指标为23.2~3.4mL/go三、液态食品相对密度(-)密度与相对密度密度是指物质在一定温度下单位体积的质量,其单位为g/cn?。因为物质都具有热胀冷缩的性质(水在4℃以下是反常的),所以,密度值随温度的改变而改变,故密度应标出测定时物质的温度,如做。而相对密度(旧称比重)是指物质的质量与同体积水的质量之比,以〃表示。而液体的相对密度指液体在20℃的质量与同体积的水在4c时的质量之比,以符号或°表示。20—20℃物质的质量“一4℃同体积水的质量用比重计或比重瓶测定溶液的相对密度时,以测定溶液对同体积同温度的水的质量比较方便,以端表示,这就是液体在20C时对水在20℃时的相对密度。对同一溶液来说,端〉d:。,因为水在4c时的密度比在20c时为大,若要把4°换算为可按下式进行:j20_ »20 _-SXp,2式中:?——温度*c时水的密度,g/cm3。(-)液态食品的组成及其浓度与相对密度的关系各种液态食品都有其一定相对密度,当其组成成分及其浓度改变时,其相对密度也随着改变,故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度或浓度。液态食品当其水分被完全蒸发干燥至恒量时所得到的剩余物称干物质或固形物。液态食品的相对密度与其固形物含量具有一定的数学关系,故测定液态食品相对密度即可求出固形物含量。(三)液态食品相对密度的测量.比重瓶法比重瓶具有一定的体积,在一定温度下,用同一比重瓶分别称取等体积的样品溶液与蒸储水的质量,从两者的质量比即可求出该试样溶液的相对密度。.比重计法比重计(相对密度计)是根据阿基米德原理所制成,其种类很多,但基本结构及形式相同,都是由玻璃外壳制成,头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、汞及其他重金属,中部是胖肚空腔,尾部细长形,附有刻度标记成“计杆”。比重计刻度的刻制是利用各种不同密度的液体进行标定,制成不同标度的比重计。比重计法是测定液体相对密度最简便、快捷的方法。只是准确度不如比重瓶法。常用的比重计有以下类型(见图1-3-2)。1 2 3 4 5 6图1-3-2各种比重计1、2一糖锤度比重计3、4一波美比重计
5-酒精计6—乳稠计(1)波美计°Be'波美计刻度符号以°Be'表示,其刻度方法以20C为标准,在蒸储水中为零,在15%食盐溶液中为15°Be',在纯硫酸(相对密度1.8427)中其刻度为66°Be',用以测定溶液中溶质的质量分数,l°Be'表示质量分数为1%。波美计有轻表、重表两种,前者用以测定相对密度小于1的溶液,后者用以测定相对密度大于1的溶液。计算公式见教材P67,大于1的与小于1的计算公式不一样。(2)糖锤度计糖锤度计是专门用以测定糖液浓度的比重计,糖锤度又称勃力克斯(Brix),以°Bx表示,是用已知浓度的纯蔗糖溶液来标定其刻度的。其刻度方法是以20℃为标准,在蒸馀水中为O°Bx,在1%的蔗糖溶液中为l°Bx,即100g糖液中含糖Igo常用的锤度读数范围有:0〜6°Bx、5〜ll°Bx、10〜16°Bx、15〜21°Bx、20~26°Bx等。(3)酒精度酒精度是用以测量酒精浓度的比重计,是用已知酒精浓度的纯酒精溶液来标定的,以20c时在蒸镭水中为0,在1%的酒精溶液中为1,即100mL酒精溶液中含乙醇1mL,故从酒精计上直接读取酒精溶液的体积分数。与其他不一样,浓度越高,比重越轻,越往下沉。(4)乳稠计乳稠计是用以测定牛乳相对密度的比重计,测定范围为1.015〜1.045,刻有15〜45的刻度,若刻度为30,即相当于相对密度1.030。乳稠计通常有两种:一种以15C/15C乳稠计(又称比重乳稠计),另一种为20C/4c乳稠计(又称密度乳稠计),用2种乳稠计测定时,前者的读数为后者读数加2,即+0.002。(5)比重计的使用方法用比重计测量液态食品的相对密度或浓度时,将比重计洗净慢慢垂直插入样液中,使缓缓下沉直至稳定地悬浮在液体中,再将其稍微按下,使比重计部分杆湿润,然后升达平衡位置,待比重计静止时(注意不使比重计重锤与量筒相靠)读出标示刻度。读数时,需两眼平视,并与液面保持水平,观察液面所在处的刻度值,从弯月面下缘为准,如液面颜色较深,不易看清弯月面下缘,则以观察弯月上缘为准。四、冰淇淋的膨胀率利用乙醛的消泡原理,将一定体积的冰淇淋试样解冻后消泡,测出冰淇淋中所含的空气的体积,从而计算出冰淇淋的膨胀率。(1)准确量取体积为50cm3的冰淇淋样品,放入插在250mL容量瓶内的玻璃漏斗中,缓慢加入200mL40〜50℃的蒸储水,将冰淇淋全部移入容量瓶中,在温水中保温,待泡沫消除后冷却。(2)用吸量管吸取2mL乙醛,注入容量瓶中,去除溶液的泡沫,然后用滴定管滴加蒸储水于容量瓶中直至刻度止,记录滴加蒸储水的体积(mL)(加入乙醛体积和滴定管滴加的蒸储水的体积之和,相当于50cm3冰淇淋中的空气量)。(3)按教材上公式计算。根据SB151—84,冰淇淋膨胀率指标为85%~95%0第二节气体压力的测定在某些瓶装或罐装食品中,容器内气体的分压常常是产品的重要指标。这类检测通常都采用简单的测定仪表来检测,如真空计或压力表对容器内的气体压力进行检测。一、真空度测定罐头真空度通常用罐头真空表。它是一种下端带有针尖的圆盘状表,表面上刻有真空度数字,静止时指针指向零,表示没有真空存在,表的基部是一带有尖锐针头的空心管,空心管与表身连接部分有金属保护套,下面一段由厚橡皮座包裹。判定时将表座基的橡皮座平面紧贴于罐头表面,用力向下加压,使橡皮座内针尖刺入罐内,罐内分压与大气压差使表内隔膜移动,从而连带表面针头转动,即可读出真空度。表基部的橡皮座起了密封的作用,防止外界空气侵入。二、3?含量实验课要做将碳酸饮料样品瓶(罐)用测压器上的针头刺入盖内,旋开排气阀,待指针回复零位后,关闭排气阀,将样品瓶(罐),往复剧烈振摇40s,待压力稳定后记下压力表读数。旋开排气阀,随即打开瓶盖(罐盖)用温度计测量容器内饮料的温度,根据测得的压力和温度。查碳酸气吸收系数表(见附录H),即可得到CO2含气量的体积倍数。望大家通过实验能理解原理,掌握操作和换算方法。三、啤酒泡沫度泡沫是啤酒的重要特征之一。占感官评分权重的20%〜30%。(-)测量原理在同一温度及固定条件下,使用同一构造的器具,测定啤酒泡沫消失速度,以s表示。也就是泡沫的多少和稳定时间,此为测量的物理指标。(二)测定装置无色透明玻璃杯,预先彻底清洗其表面油污,干燥后再使用。试验前,将杯取出置于试验台上放置lOmino测定装置见图1-3-4p69。(三)试验方法.泡沫的形态检验将玻璃杯置于铁架台底座上,固定铁环于距杯口3cm处。将原瓶(罐)啤酒置于15℃水浴中,保持至等温后起盖,立即置瓶(罐)口于铁环上,沿杯中心线(如图1-3-4)以均匀流速将啤酒注入杯中,直至泡沫高度与杯口相齐为止,同时按秒表计时,观察泡沫升起的情况,记录泡沫的高度和形态(包括色泽和粗细)。试验时严禁有空气流动现象,测定前样品应避免震摇。.泡沫稳定性的检验记录泡沫从初始至消失的时间(或仅露出0.5cm2酒面)的时间,以s表示。观察泡沫挂杯的情况。所得结果取整数。第三节折光检验一、液体组分及浓度与折光率的关系每一种均一的物质都有其固定的折射率,对于同一种物质的溶液来说,其折射率的大小与其浓度成正比,因此,测定物质的折射率就可以判断物质的纯度及其浓度。牛乳乳清中所含的乳糖量与折射率有一定的数量关系,若牛乳掺水,其乳清折射率必然降低,故测定牛乳乳清的折射率可了解乳糖的含量,判断牛乳是否掺水。纯蔗糖溶液的折射率随浓度升高而升高,测定糖液的折射率即可了解糖液的浓度。对于非纯糖的液态食品,由于盐类、有机酸、蛋白质等物质对折射率均有影响,故测定结果除蔗糖外还包括上述物质,故通称为固形物。固形物含量越高,折射率也越高。二、手持折光计食品工业生产中常用的折光计有手持折光计(糖度计)和阿贝折光仪。手持折光计又称为糖度计,见图1-3-5p71,使用时打开棱镜盖板D,用擦镜纸仔细将折光棱镜P擦净,取一滴待测糖液置于棱镜P上,将溶液均布在棱镜表面,合上盖板D将光窗对准光源,调节目镜视窗圈0K,使视野内分划线清晰可见,视孔中明暗分界线相应读数即为溶液中糖量百分数。手持折光计的测定范围通常为0-90%,其刻度标准温度为20C,若测量是在非标注温度下,则需进行温度校正(见附录山)。图1-3-5手提折光计OK一目镜视度做P—棱镜D一棱镜盖板头第四节质构测定食品机械质地特性实质上是物理性能的表现。如硬性、脆性、胶粘性、弹性、咀嚼性、耐压性、粘聚性、粘附性、可延伸性及剪切性等感官指标,可以通过质构仪(TextureAnalyzer)客观地量化测定。一、质构仪的结构与工作原理质构仪主要包括主机、专用软件、备用探头及附件。测量部分由升降导轨、升降横梁、受力感应器、探头杆、探头和样品台等组成,结构如教材上图1-3-14所示。横梁在立柱导轨上,可以上下移动,以带动探头与样品台上的样品接触并产生作用力。固定在横梁上的传感器可准确测量受力的大小。面板上的按钮开关控制探头的上下移动速度、距离和正反方向。质地特性一般与力的作用有关,故质构仪提供压力、拉力、和剪切力等作用于样品,配上不同的探头,来测试样品的质地特性。二、测定方法仪器主要围绕着距离、时间和作用力对试验对象的物性和质构进行测定,并通过对它们相互关系的处理、研究,获得试验对象的质构测定结果。测定前,首先按试验对象的检验要求,选用合适的探头,并根据待测物的形状大小,调节横梁与操作台之间的间距,然后选择电机的转速及操作台的运动方向,当操作及待测物运动以后,启动计算机程序进行数据采集。以馒头的检验对象,测验的典型机械质地曲线图1-3-15pSO=馒头厚度15mm,探头直径35mm,压前(接触馒头前)速度3mm/s,测定速度lmm/s,压缩距离5mm>压后(升起)速度5mm/s1升至原位,静止10s后重复下压一次。标准的质构(TA)参数有:①硬度,第一次压缩时所需的最大力,即第一个峰的最大峰值;②粘聚性,相对于第一次压缩下的变形,样品第二次压缩下的变形程度,它的测量值为第二次压缩曲线的面积与第一次压缩曲线的面积之比;③弹性,第一次压缩样品回弹情况,可以通过第二次压缩探头下降的距离来测量,图1-3-15中4到5的距离与1到2的距离之比计算弹性;④粘附性,第二次压缩前负力所形成的面积(3到4之间)与第一次正力所形成的面积之比,也表示馒头的粘牙程度;⑤咀嚼性,是一个综合指标,它由硬度、粘聚性和弹性三者的乘积得来的。若授课时间不够,要求学生自己看。第四章食品一般成分的分析(3.5学时)第一节水分的测定水分是天然、加工和制造食品的特性、质构、可口程度、消费者可接受性、保藏期的决定性因素,因而水分含量是许多食品的法定标准。水分为自由水和结合水。简单介绍。一、水分含量测定方法只讲重量法食品中水分的测定方法有很多,根据测定原理的不同,可分为直接法和间接法两大类。标准方法为重量法。.重量法原理重量法也称为干燥法,在特定的实验条件下,试样中水分及挥发性组分挥发逸失,按照试样干燥前后减少的量,即为水分的量,由此计算样品水分含量(%)。.重量法基本要求(1)在选定的实验条件下,水分是试样中主要的挥发成分,而其它成分的逸失所引起的试样重量的变化,可以忽略不计。(2)试样在一定细度下,其中水分易于排除完全,干燥后残留量较少。(3)试样的其它成分化学性质要稳定,在干燥过程中氧化、聚合、分解等化学变化引起的质量变化对测定结果的影响可以忽略不计。.重量法测定水分的主要干燥方法重量法采用的试样干燥方法主要有:常压干燥法、减压干燥法、高温定时干燥法、红外干燥法、微波干燥法等。对于粮食水分的测定,除105±2C恒重法外,常采用高温定时法,其测定结果需要用标准方法进行校正。高温定时法是一种定温、定时、定称样量、定烘盒规格的水分测定方法。通常使用隧道式烘箱,在130±2℃、40min或160±2℃、20min的条件下干燥试样,直接用象限秤称重并读取试样中水分百分含量。在高温下性质稳定的试样可以采用高温定时法测定水分含量,它具有快速、准确度较高等特点,适宜于现场测定。二、水分活度的测定水分含量相同的不同食品,其变质速度不相同。这一现象除与食品的组成成分、组织结构有关外,还与水在食品中的存在状态和结合形式有关,即与水分活度有关。根据热力学原理,在一定的温度和压力条件下,试样中水分的饱和蒸气压p与相同条件下纯水的饱和蒸气压po之比称为水分活度,用Aw表示,即:人=旦=弛式中:/?〃为与环境平衡的相对湿度。"P。100水分活度与试样中水分含量有一定关系,通常水分含量越高,Aw越大。有些试样中水分的存在形式不同,不符合这一规律。(-)康
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